工艺参数对Mg-TiO2体系自蔓延高温合成反应的影响.pdf

第6 0 卷第4 期 2 008 年l1 月 有色金属 N o n f e l l o u sM e ’。．a l s V 0 1 ．6 0 ，N o ．4 N o v e m b e r2 008 工艺参数对M g T i 0 2 体系自蔓延 高温合成反应的影n 向 张鹏林1 a ，，闰丽静1 a 一，夏天东l a , l b ，赵文军h ，刘天佐1 b 1 ．兰州理工大学a ．甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室 b ．有色金属合金省部共建教育部重点实验室，兰州7 3 0 0 5 0 ； 2 ．南博职业技术学院机电系，广东东莞5 2 3 0 8 3 摘 要研究物料配比、反应环境真空度、压坯压力、压坯直径等工艺参数对M g ．T i 0 2 自蔓延高温合成过程的影响。根据热 力学计算，2 M g T i 0 2 T i 2 M g O 反应的绝热温度介于2 0 6 8 ～2 1 4 8 K 之间，易发生自蔓延反应。研究表明，M g - T i 0 2 自蔓延高温 合成反应为固一固反应。在试验条件下，M g 与T i 0 2 的摩尔比达到2 ．9 1 时才有金属T i 生成．反应环境的真空度越高反应越完 全，压坯压力为2 5 0 M P a 时燃烧温度最高，燃烧波速度随着压坯压力的增大而升高，压坯直径越大燃烧温度越高，当直径超过 2 0 n Ⅱn 时基本恒定，此时燃烧速度最大。 关键词金属材料；T i ；自蔓延高温合成；M g 热法；绝热温度 中图分类号T G l 4 6 ．2 3 ；T F S 0 3 ．1 3 3文献标识码A文章编号1 0 0 1 0 2 1 1 2 0 0 8 0 4 0 0 3 5 一0 5 俄罗斯科学院 I S M A N 首次利用M g ．T i 0 2 体 系通过自蔓延高温合成反应 S H S 制备了金属 钛[ 1 | ，此外利用M g 作为还原剂与T i 0 2 以及其他物 质进行自蔓延高温合成反应合成了如T i B 2E 2 - 3 】， T i C [ 4 】、T i B 2 一T i C [ 5 】等许多化合物。然而，究竟M g 与T i 0 2 之间的反应机理如何，工艺参数对反应有何 影响，国内外尚未见到系统的研究和报道。结合绝 热温度计算和差热分析，研究了物料配比、反应环境 的真空度、压坯压力、坯料直径等多个反应参数对 M g T i 0 2 体系自蔓延高温合成反应过程的影响。 1 绝热温度的计算 预测S H S 过程实现可能性的基本方法是计算 给定混合体系的绝热温度，即在绝热条件下，反应物 完全转化时反应的放热使体系能达到的最高温度。 绝热温度是描述S H S 反应特征的最重要的热力学 参数，它可以作为判断燃烧反应能否自我维持的定 性依据，即判断体系能否发生反应、反应的趋势、反 应发生后能否自我维持等。通常而言，绝热温度应 该足够高，以维持自蔓延反应的持续进行。根据 收稿日期2 0 0 6 1 1 2 4 基金项目甘肃省自然科学基金资助项目 0 7 1 0 R J z A 0 6 2 作者简介张鹏林 1 9 7 3 一 。男，甘肃景泰市人。高级工程师．博士 生，主要从事材料非平衡制备等方面的研究。 M e r z h a n o v 等提出的经验判据⋯6 ，只有当绝热温度 T o a 1 8 0 0 K 时，S H S 反应才能自我持续进行。同时 计算绝热温度还可以对燃烧反应产物的状态进行预 测，并可为反应体系的成分设计提供依据。 计算绝热温度须基于如下假设体系绝热；产物 与反应物的比热不随温度变化；反应物按1 0 0 ％化 学计量发生，且不可逆。当M g T i 0 2 在2 9 8 K 时，发 生2 M g T i 0 2 T i 2 M g O 反应，绝热方程如式 1 所示，式中删。8 为常温下物质的摩尔标准生成热， 即反应在常温下的热效应，此处为所有生成物与反应 物的生成热之差；∑ 叩反 为各产物热容之和。 a H 0 9 8 』∑ v F 斑 d T 0 T 2 9 8 ～7 0 1 对于最复杂的一种情形，即反应产物在升温过 程中经历了相变 相变温度t ，，相变热H ， 、熔化 熔点L ，熔化热H 。 、汽化 沸点T 日，汽化热H B 等，则生成物的相对摩尔焓可以表示为式 2 ，式中 c ，，C ；，C ；，C 分别为反应产物的低温固态、高温固 态、液态和气态的摩尔热容。f 。与温度的关系可以 近似地表示为c D A 1 A 2 1 0 - 3T A 3 1 0 5T - 2 A 4 1 0 6 丁2 A 5X1 0 8 T - 3 0 计算绝热温度所用 的热力学参数如表1 所示。 △H 牛 0 9 8 』c 口d T T 2 9 8 ～T t ， A } 0 JC p d T T L ，～L △巩 J 勺d 丁 丁 万方数据 有色金属第6 0 卷 L ～％ △H B J 郇d 丁 T T 8 ～L 2 T i 0 2 的存在形式主要为金红石和锐钛矿，对于 金红石，按式 1 用M a t l a b 编程计算反应2 M g T i 0 2 T i 2 M g O 的绝热温度为L 2 1 7 9 K ，此温 度大于T i 的相变点和熔点，即T i 发生了相变并熔 化。因此需要采用式 2 重新计算，得到绝热温度 T d d 2 0 6 8 K 。对于锐钛矿，按式 1 计算反应的绝 热温度为％ 2 2 5 4 K ，用式 2 重新计算得％ 2 1 4 8 K 。可见，无论是金红石，还是锐钛矿，其绝热 温度均大于1 8 0 0 K ，满足M e r z h a n o v 等提出的S H S 反应能自我持续进行的经验判据。而大多数工业 T i Q 粉末为金红石和锐钛矿的混合物且锐钛矿占 主要比例【7J ，所以实际绝热温度介于2 0 6 8 ～2 1 4 8 K 之间。 表1 部分热力学参数[ g 】 T a b l e1P a r t i a lr e l e v a n tt h e r m o d y n a m i cd a t a 2实验方法 采用的原料是镁粉 化学纯，质量分数9 9 ．0 ％ 和T i 0 2 粉 化学纯，质量分数9 8 ．0 ％ 。将原料按 不同的摩尔比置于球磨罐中，球料比为1 ．5 l ，在氩 气保护下混料5 h 。 2 ．1 差热 D T A 分析 为了对2 M g T i 0 2 T i 2 M g O 的反应过程做 出准确的判断，对M g 与西Q 的摩尔比为2 ．0 1 的混 合料做差热分析，升温速率为1 0 K ／m i n ，氩气保护。 2 ．2 不同物料配比时试样的燃烧合成 将M g 与T i 0 2 的摩尔比为2 ．0 l ，2 ．2 1 ，2 ．4 l ，2 ．5 l ，2 ．6 1 ，2 ．7 1 ，2 ．8 1 ，2 ．9 1 ，3 ．0 1 ，3 ．1 l 的混合料，在3 0 0 M P a 的压力下压制成直径1 6 r a m ， 高2 0 m m 的圆柱状压坯，然后在自制S H S 高温合成 炉中进行S H S 合成，点火源是平面钨丝发热圈。当 自蔓延高温合成炉内的真空度达到4 1 0 - 3 P a 所 用的自蔓延合成炉所能达到的极限真空度 时，充入 0 ．0 5 M P a 的氩气，钨丝点火反应。用X 射线衍射分 析产物的相组成。 2 ．3 不同真空度下试样的燃烧合成 将M g 与T i 0 2 的摩尔比为3 ．0 1 的混合料，在 3 0 0 M P a 的压力下压成直径1 6 m m ，高2 0 m m 的圆柱 状压坯，分别在空气中、真空度为1 P a ，1 1 0 - 2 P a 和4 1 0 - 3 P a 时，充入0 ．0 5 M P a 的氩气，用钨丝点 火反应。用X 射线衍射分析产物的相组成。 2 ．4 不同压坯压力下试样的燃烧合成 将M g 与T i 0 2 的摩尔比为3 ．0 1 的混合料，在 不同的压力下压制成直径1 6 m m ，高2 0 m m 的圆柱 状压坯，当真空度为4 1 0 q P a 时，充人0 ．0 5 M P a 的氩气后点火反应。同时用两支镍铬镍硅热电偶与 X ．Y 温度记录仪相连测量燃烧温度和燃烧所达到最 高温度的时间差，并计算燃烧波速度。 2 ．5 不同直径试样的燃烧合成 将M g 与T i 0 2 的摩尔比为3 ．0 1 的混合料，在 1 3 5 M P a 的压力下压成直径分别为1 6 ，2 0 ，3 0 r a m ，高 为2 8 r a m 的圆柱状压坯，当真空度为4 1 0 - 3 P a 时， 在0 ．0 5 M P a 的氩气气氛中点火反应。用热电偶测 量燃烧温度和燃烧所达到最高温度的时间差，并计 算燃烧波速度。 3 试验结果与讨论 3 ．1 差热 D T A 分析结果 图1 为M g T i O z 反应的D T A 曲线。由图1 可 知，在7 6 7 K - 8 0 4 K 之闯出现了放热峰，表明M g 与 T i 0 ’在7 6 7 K 附近开始发生反应。在9 1 9 K - - 9 2 4 K 之间出现的吸热峰是由于M g 熔化吸热所致 M g 的 熔点是9 2 2 K 。显然反应是在固一固状态下进行。 3 ．2 物料配比对反应产物的影响 不同化学配比的反应物反应会释放出不同的热 量，从而导致燃烧温度和反应速率发生变化，甚至燃 烧模式以及最终的产物也可能改变[ 1 0 _ 12 l 。对燃烧 万方数据 第4 期张鹏林等工艺参数对M g - T i O z 体系自蔓延高温合成反应的影响3 7 产物进行X R D 分析可知，当摩尔比是2 ．0 1 时产物 主要是M g O 和T i 2 0 ，当摩尔比为2 ．2 1 ，2 ．4 1 ，2 ．5 1 时产物主要是M g O 和T i 3 0 ，当摩尔比为2 ．6 1 ， 2 ．7 1 ，2 ．8 1 时产物主要是M g O 和T i 6 0 ，当摩尔比 为2 ．9 1 ，3 ．0 1 ，3 ．1 l 时产物为M g O ，T i 和T i 0 ．7 1 6 0 3 ．7 6 。图2 分别列出了摩尔比为2 ．0 1 ，2 ．2 1 ，2 ．6 1 ，2 ．9 1 ，3 ．1 1 时反应产物的X R D 图谱。 己 ～ 魁 采 图1M g - T i O z 反应的D T A 曲线 F i g ．1 D T Ac u l , c e 8o fM g - T i O zr e a c t i o n n ．O ’ 一M 妒0 一印A T i , O 3 ．1 1 W I。_ 即i 吼’ 麓 k “l 一 2 ．9 1 o 屯i o b o o ．．▲J L ．L．凡～．． 2 ．6 1 湖 。．二 立V 一舢L ● 一。 2 。2 。 趣 △ l A ∥△ 1．人．- ．． 2 。0 。 乱L 一．一L 。二 2 03 04 05 06 07 08 09 J 凹， o 图2 不同配E 匕产物的X 射线衍射图 F i g ．2 X R Do fb u r n e dp r o d u c t sw i t hd i f f e r e n tp r o p o r t i o n 由此可见，只有当M g 与T i 0 2 的摩尔比达到 2 ．9 1 时产物中才有T i 相出现，远远超过化学反应 方程式中的比例2 ．0 1 。这是因为在反应过程中 M g 大量气化引起的。为此对反应炉内壁上的物质 进行了X R D 分析，如图3 所示。可以看出主要物质 为M g ，说明了M g 发生了气化并在反应炉内壁上冷 却凝固。 3 ．3 真空度对反应产物的影响 M g 在空气中很容易与氧气反应，M g 与T i 0 2 的反应必须在一定的真空度下进行，因此有必要研 究真空度对反应产物的影响。图4 分别为在空气 中、真空度为1 P a ，1 1 0 _ 2 P a 和4X1 0 - 3 P a 时反应 产物的X R D 图谱。 乏 鏊 ’‘一Mg 』1L ⋯．f ．- 。I ．n 。 ．⋯⋯⋯J U ■ 2 0 3 0 4 ‘J5 { 6 07 { J取l 2 0 ／ 。 图3 粘在反应炉内壁上的物质的x 射线图 F i g ．3X R Do fs u b s t a n c ea d h e r e dw a l li n s i d er e a c t o r 图4 不同真空度下产物的X 射线衍射图 F i g ．4 X R Do fb u r n e dp r o d u c t si nd i f f e r e n t - v a t 2 u t l n l 可以看出，在空气中，产物主要是M g O 、少量的 T i 2 0 3 和M g z T i 0 4 ，大部分M g 与氧气反应生成 M g O ，只有少量的M g 与T i 0 2 反应，反应式为M g 2 T i 0 2 M g O T i 2 0 3 ，2 M g T i 0 2 0 2 M g z T i 0 4 o 真空度为1 P a 和lx1 0 - 1 P a 时产物的主相均为 T i 6 0 ，只是真空度为1 P a 时产物中有少量的T i 2 0 ， 并且T i 6 0 的量比真空度为1X1 0 - 1 P a 时少。真空 度为1 1 0 q P a 时开始有T i 生成，与真空度为4 l O q P a 比较，产物中T i 量较少，并且副产物中T i 的价态较高。由此可见真空度越高，反应受氧气影 响的程度越小，M g 与T i 0 2 的反应越完全。 3 ．4 压坯压力对燃烧温度和燃烧波速度的影响 压坯压力是自蔓延高温合成过程中的一个重要 的影响因素。压坯压力的大小影响压坯的相对密 度，对于固～固类型的自蔓延高温合成反应，压坯相 对密度对燃烧特征存在着双重的影响，压坯相对密 度的增加有助于反应速度的加快，但同时也导致热 量传导的加快[ 1 3 14 I 。图5 为不同的压坯压力对 M g ．T i 0 2 自蔓延高温合成反应的燃烧温度和燃烧波 u一日缸吾o∞ 万方数据 3 8有色金属 第6 0 卷 速度的影响。可以看出，当压力小于2 5 0 M P a 时，燃 烧温度随着压力的增大而增大，这是由于压力增大， 压坯密实度增大，M g ．T i 0 2 之间的接触面积增大，反 应截面和扩散面都增大，同时参加反应的物料也增 多，放出的反应热就较多。当压力大于2 5 0 M P a 时， 燃烧温度随着压力的增大而减小，这是由于压力的 增大，压坯密度的提高，导致了热量传导的加快，从 而使燃烧温度降低。燃烧波速度随着压坯压力的增 大而一直增大，这是因为参加反应的物料越多，反应 和燃烧波的传播能力就越强。 图5 压坯压力对燃烧温度与 燃烧波速度的影响 F i g5 E f f e c to fm a t e r i a l - p r e s s u r eo nt e m p e r a t u r e a n dv e l o c i t yo fc o m b u s t i o nw a v e 3 ．5 坯料直径对燃烧温度和燃烧波速度的影响 压坯直径的大小对自蔓延高温合成反应的强 弱、模式均会产生影响。这主要是由S H S 过程中的 热散失条件的差异而引起的[ 1 3 - 1 4 1 。直径小，则散 热较快，热量的积累就不及大直径样品容易，使得燃 烧温度相对较低。当坯料直径增大至一定值后，燃 烧温度基本保持恒定，不再随直径增大而增高。而 燃烧波速度与半径的关系与燃烧温度和燃烧波的蔓 延方式有关。从图6 可以看出，直径为2 0 r a m 的生 坯的燃烧温度明显高于直径为1 6 m m 的燃烧温度， 但是直径为3 0 r a m 的燃烧温度与直径为2 0 r a m 的相 比基本一样，可见当压坯直径增大到2 0 r a m 后，燃烧 温度基本上保持恒定。图7 燃烧波速度显示，直径 为2 0 r a m 的压坯的燃烧波速度明显高于其他两者， 一方面是由于燃烧温度高，反应物扩散、输运速度 快，因而燃烧速度快，另一方面是由于燃烧合成过程 燃烧波虽然以平面方式沿轴向推进，但热量的传导 不是简单的一维传热，而是沿轴向和径向传导的二 维导热，所以2 0 r a m 的生坯的燃烧温度与3 0 r a m 的 相比虽然基本相同，但由于径向的导热使3 0 r a m 的 燃烧波速度明显降低。 图6 直径对燃烧温度的影响 F i g6E ／f e e to fd i a m e t e ro nt e m p e r a t u r e 直径，m m 3 0 图7 直径对燃烧波速度的影响 F i g7E f f e c to fd i a m e t e rO nv e l o c i t yo fc o m b u s t i o nw a v e 4结论 2 M g T i 0 2 T i 2 M g O 反应的绝热温度介于 2 0 6 8 ～2 1 4 8 K 之间，满足M e r z h a n o v 等提出的S H S 反应能自我持续进行的经验判据。试验条件下，M g 与T i 0 2 自蔓延高温合成反应过程中M g 发生了大 量气化，从而使其反应的摩尔比远远大于化学计量 比，只有当M g 与T i 0 I 的摩尔比达到2 ．9 l 时才有 金属T i 生成。M g 与T i 0 2 自蔓延高温合成反应环 境的真空度越高，反应越完全。当压坯压力小于为 2 5 0 M P a 时，燃烧温度随着压力的增大而升高，当压 坯压力大于2 5 0 M P a 时，燃烧温度随着压力的增大 而降低。燃烧波速度随着压力的增大而增大。燃烧 温度随着坯料直径的增大而升高，当直径达到 2 0 r a m 时基本稳定，燃烧波速度在直径为2 0 r a m 时 最大。 芝毯疆堰 I-”．眦邑、议鲻璎鬈 万方数据 第4 期 张鹏林等工艺参数对M g - T i 0 2 体系自蔓延高温合成反应的影响 3 9 参考文献 [ 1 ] M e r z h a n o vAG ．S e l f - p r o p a g a t i n gh i g ht e m p e r a t u r es y n t h e s i sT w e n t yy e a r so fs e a r c ha n df i n d i n g [ M ] ．N e wY o r k V C HP u b i s h - e r ，1 9 9 0 1 5 3 ． [ 2 ] 张廷安，杨欢，牛丽萍，等．镁热还原自蔓延高温合成翻化钛微粉的动力学[ J ] ．中国有色金属学报，2 0 0 1 ，1 1 4 5 6 7 5 7 0 ． [ 3 ] 王为民．二硼化钛陶瓷的自蔓延高温合成与加工[ D ] ．武汉武汉工业大学材料学院，1 9 9 9 1 1 1 2 ． [ 4 ] N e r s i s y a nHH ，L e eJH ，W o nCW ．C o m b u s t i o no fT i 0 2 ．M ga n dT i 0 2 一M g - Cs y s t e mi nt h ep r e s e n c eo fN a C It Os y n t h e s i z e n a n o e r y s t a l l i n eT ia n dT i Cp o w e r s [ J ] ．M a t e r i a l sR e s e a r c hB u l l e t i n ，2 0 0 3 ，3 8 1 1 3 5 1 1 4 6 ． [ 5 ] 王业亮，傅正义，王浩，等．T i B 2 ．T i C 复合粉的自蔓延高温还原合成[ J ] ．复合材料学报，2 0 0 3 ，2 0 1 1 6 2 1 ． [ 6 ] 金云学，张二林．自蔓延合成技术及原位自生复合材料[ M ] ．哈尔滨哈尔滨工业出版社，2 0 0 2 8 9 ． [ 7 ] S a t t e r f i e l dCN ．H e t e r o g e n e o u sC a t a l y s i si nI n d u s t r i a lP r a c t i c e [ M ] ．2 n de d ．N e wY o r k M c G r a w - 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T i 0 2b yS H S Z H A N G P e n g - l i n l 4 ，Y A N L i - j i n 9 1 4 - - ，X I A 弛，1 ．d o n 9 1 4 ，Z H A OW e n - j u n h ，L I UT i a n ．2 御1 ‘ 1 ．a ．S t a t eK e yL a b o r a t o r yo fG a n s uA d v a n c e dN o n - f e r r o u sM e t a lM a t e r i a l s ，b ．K e yL a b o r a t o r y o f N o n - f e r r o u sM e t a lA l l o y so fT h eM i n i s t r yo fE d u c a t i o n ，L a n z h o uU n i v e r s i t yo fT e c h n o l o g y ，L a n z h o u7 3 0 0 5 0 ，C h i n a 2 ．M e c h a n i e a la n dE l e c t r i c a lE n g i n e e r i n gD e p a r t m e n t ，N a n b oP o l y t e c h n i cC o l l e g e ，D o n g g u a n5 2 3 0 8 3 ，G u a n g d o n g ，C d d n a A b s t r a e t T h ee f f e c t so fp r o p o r t i o no fM ga n dT i 0 2 ，r e a c t i o ne n v i r o n m e n tv a c u u m ，m a t e r i a lp r o c e s s i n gp r e s s u r ea n d m a t e r i a b d i a m e t e ro nt h eS H Sp r o c e s so fM g T i 0 2a r ei n v e s t i g a t e d ．T h ea d i a b a t i ct e m p e r a t u r eo ft h er e a c t i o n 2 M g T i 0 2 T i 2 M g Oi sf r o m2 0 6 8 K r u f f l e t o2 1 4 8 K a n a t a s e a c c o r d i n gt ot h et h e r m o d y n a m i c s c a l c u l a t i o n ，w h i c hi n d i c a t e st h eS H Sr e a c t i o nc a ne a s i l yt a k ep l a c e ．T h er e s u l t ss h o wt h a tt h er e a c t i o nb e l o n g st o t h em e c h a n i s mo fs o l i d ．s o l i dr e a c t i o n ．U n d e rt h ee x p e r i m e n t a lc o n d i t i o n ，T ic a nb ep r o d u c e dw h i l eM g T i 0 2i s o v e r2 ．9 1 ．T h eh i g h e rt h ev a c u u m ，t h em o r ec o m p l e t et h er e a c t i o n ．T h ec o m b u s t i o nt e m p e r a t u r ei st h e h i g h e s tw h e nt h em a t e r i a lp r o c e s s i n gp r e s s u r ei s2 5 0 M P a ．T h eb i g g e rt h em a t e r i a l d i a m e t e r ，t h eh i g h e rt h e c o m b u s t i o nt e m p e r a t u r e ，w h e nt h ed i a m e t e ro fm a t e r i a li so v e r2 0 m m ，t h ec o m b u s t i o nt e m p e r a t u r ei sa l m o s t i n v a r i a b l ea n dt h ev e l o c i t yo ft h ec o m b u s t i o nw a v ei st h ef a s t e s t ． K e y w o r d s m e t a lm a t e r i a l ；T i ；s e l f p r o p a g a t i n gh i g ht e m p e r a t u r es y n t h e s i s ；M gt h e r m a lr e d u c t i o n ； a d i a b a t i ct e m p e r a t u r e 万方数据