工艺参数对Ti0.33Al0.67N梯度膜层形貌及性能的影响.pdf

d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．2 0 9 5 1 7 4 4 ．2 0 1 2 ．0 6 ．0 0 3 工艺参数对T i 吣3 A l 眦7 N 梯度膜层 形貌及性能的影响 张会霞1 杨建明1 冯光光2 战宏伟3 1 ．淮海工学院机械工程学院江苏连云港2 2 2 0 0 5 2 ．江苏科技大学材料学院江苏镇江2 1 2 0 0 3 3 ．江苏绿源工程设计研究有限公司江苏连云港2 2 2 0 0 0 2 摘要研究基体负偏压、氮分压及合金靶电流等工艺参数对T ‰。A l ％，N 梯度膜层性能的影响。结果表明， T ‰，A l 晰，N 梯度膜层随着各工艺参数的增大表面形貌得到改善、沉积率增大，当超过某一个值时，却随着参数 的增加形貌恶劣、沉积率降低。工艺参数对膜层显微硬度影响的次序为T i A l 合金靶电流 基体负偏压 氮分 压。对膜基结合力影响次序为基体负偏压 氮分压 T i A l 合金靶电流。在试验设计的参数水平范围内，在齿轮 材料4 0 C r 表面较优的镀覆工艺参数基体负偏压1 5 0v 、T i A l 靶电流6 0A 、氮分压0 ．5P a 。 关键词梯度膜层；工艺参数；T b ，A l ，N 中图分类号T G l 7 4 ．4 4 ；T G l 4 6 ．2 1文献标志码A 文章编号2 0 9 5 ．1 7 4 4 2 0 1 2 0 6 ．0 0 2 9 ．0 4 T i N 膜层是研究得比较成熟的超硬薄膜，近年来在 工业中的应用十分广泛，但是由于T i N 膜层的抗氧化性 比较差，容易在高温时发生氧化，影响膜层性能，直接在 基体表面镀覆T i N 膜层时，膜基结合力也比较差。向T i N 膜层中加入金属元素铝，形成 T i ，A 1 N 膜层，有助于提 高膜层的抗氧化性能与耐磨性。将离子氮化、镀膜两种 工艺结合起来，利用离子氮化的处理层深、具有一定的 梯度硬度分布的特点给予陶瓷涂层有力的支持，使陶瓷 膜层对基体的限制降低，采用复合处理技术对结构钢和 热作模具钢进行处理，效果比单一渗氮或镀膜优异U - 7 ] 。 李晖喁1 等人对齿轮材料3 2 C r 2 M o V 进行离子渗氮之后镀 覆T i N 膜层，研究离子渗氮与离子镀复合处理在齿轮上 的应用，结果表明，复合处理使齿轮表面的硬度提高、摩 擦因数降低，延长了齿轮材料的使用寿命。在多弧离子 镀过程中，氮分压、基体负偏压、靶电流是多弧离子镀重 要的工艺参数，工艺参数不同，膜层的形貌、成分、厚度 等均发生变化，从而影响膜层的性能。 l实验方法 用L D M Z 一5 0 等离子脉冲渗氮炉与L D 一8 0 0 多弧离 子镀膜机，采用交互沉积镀膜的方式在齿轮材料4 0 C r 基 体材料上制备梯度T ‰，A 1 7 N 涂层，以提高齿轮表面硬 度、降低摩擦因数，延长齿轮材料的使用寿命。在E P I P H O T 3 0 0 金相显微镜与J S M - 6 4 8 0 扫描电镜下观察梯度 T b ，A l 。7 N 膜层表面形貌。用扫描电镜测量不同工艺参 数下制备的梯度膜层的厚度，膜层厚度为电镜照片中界 面处与表面之间的距离，测量5 次取平均值，并计算出 膜层沉积率，分析各个工艺参数对梯度T i ∞，A I ，N 膜层 表面形貌及性能的影响。 基金项目江苏省海洋资源开发研究院2 0 1 1 年度开放基金 项目 J S I M R l1 C 2 7 收稿日期2 0 1 2 ．0 5 1 7 作者简介张会霞 1 9 7 5 一 ，女，江苏连云港市人，讲师．硕士 主要从事机械设计和摩擦学等方面的研究。 2 0 1 2 年第6 期2 9 万方数据 N O N F E R R O U SM E T A L SE N G I N E E R I N G 2 试验结果及分析 2 ．1工艺参数对膜层形貌的影响 在膜层形貌的研究对比中发现，基体负偏压对膜层 形貌的影响很大，如图l 所示。负偏压的大小直接决定了 基体的温升，随着负偏压的升高膜层表面熔滴变小，表 面光滑缺陷减少，膜层内部变得致密，但是过高的负偏 压对表面形貌有破坏性影响。 如图2 所示，随着氮分压的增加，涂层表面液滴的 数量和尺寸都有所减小，膜层内部针孔数量降低，膜层 趋于致密，晶粒较细。然而，当氮分压进一步加大时，导 致形貌液滴增多，还会出现反溅射现象，使膜层表面粗糙。 如图3 所示，合金靶电流较小时，膜层致密性较差。 当合金靶电流增大时，膜层致密性较好。当合金靶电流 过高时，导致膜层表面致密度下降、粗糙度上升，性能受 到影响。 图l 不同基体负偏压下T ‰，A l ，N 梯度膜层的表面形貌 图2 不同氮分压下T ‰，A l ％，N 梯度膜层的表面相貌， 图3 不同合金靶电流下T b 3 A 1 0 6 ，N 梯度膜层的表面形貌 2 ．2 工艺参数对沉积率的影响 各工艺参数对膜厚的影响如图4 所示。 对比各个工艺参数对膜厚的影响可以得出，当工艺 参数不同时，膜层的沉积率是有差异的。将膜层的镀覆 时间设定为9 0m i n 。由“沉积率 膜层厚度／沉积时间” 计算出不同工艺参数下的沉积率，结果如图5 所示。 从图5 可以看出，随着基体负偏压的增大，薄膜的 沉积率先下降后上升，最终又下降。这是由于当负偏压 升高时，轰击膜层表面的离子能量变大，膜层变得致密， 孔隙率降低，导致膜厚降低，从而引起沉积率下降。当负 偏压继续增高时，离子能量继续增大，沉积到薄膜表面 的离子增多，膜层变厚。进一步增高负偏压，离子的溅射 作用增大，导致膜层表面沉积的粒子出现反溅射，膜厚 反而降低。 3 0 工程技术E n g i n e e r i n gT e c h n o l o g y 万方数据 量 ＼ 魁 世 啮 鹫 3 ．O 2 ．5 0 ．O ， ．量 阜 量 8 ＼ 褂 聚 避 震蓁萋蓁 莹 ＼ 魁 陟 啮 氆 量 ＼ 划 世 啮 鹫 3 ．O 2 ．5 0 ．O 蘸鏊鋈 05 01 0 01 5 02 0 02 5 000 ．10 ．20 30 ．4 0 ．5 0 ．6 0 ．7 0 ．8 0 ．91 ．03 04 56 07 59 0 a 基体负偏压／V b 氮分压／P a c 靶电流／A 图4 不同工艺参数条件下T b ，A 1 ％，N 膜层厚度 f ．量 早 量 8 ＼ 槲 器 避 f 名 目 自 邑 ＼ 斟 器 蜉 图5 工艺参数与T i n 3 ，A l 。。，N 膜层沉积率的关系曲线 保持沉积时间不变，靶电流增大意味着靶材表面蒸 发出更多的离子，在电场作用下离子到达基体表面的概 率及数量都有所提高，沉积到基体表面的离子增多，膜 层因此变厚，沉积率上升。 当氮分压上升时，与钛和铝反应的氮离子数量增多， 反应充分，沉积到膜层表面的金属氮化物增多，从而使 膜层变厚，但如果继续增高氮分压，并不能使膜厚继续 增大。这是由于真空室内靠近靶材处多余的氮气会与靶 材表面的材料进行反应，在靶材表面形成氮化物覆盖层， 阻止靶材离子的进一步蒸发。 2 ．3 工艺参数对膜层硬度及结合力的影响 硬度与结合力是考察膜层性能的重要指标。采用 C P x 咐H T M s T 纳米力学综合测试系统，通过划痕试 验法测试试样膜基界面结合力。分析工艺参数对梯度 T i 。A l 。。，N 膜层结合力的影响。划痕试验法采用压头在 冬 R 姐 姆 试样表面进行滑动，并在滑动过程中加载连续载荷，直 至载荷到达某一临界值时，膜基产生分离，膜层产生声 发射信号，得出膜层的临界载荷。试验中加载力为2 - 3 0 N ，加载时间1 5m i n 。 如图6 所示，梯度膜层的结合力随着基体负偏压的 增大而增大，但超过1 5 0V 便会随着基体负偏压的增大 而急剧减小。氮分压对膜层的性能也有一定的影响，结 合力随氮分压的增大，先升高后降低。图6 表明，结合力 随靶电流的增大，也是先升高后降低。 一 膜层硬度代表了膜层抵抗外界载荷引起变形的能力， 对膜层的耐磨性的影响较大。在硬度测量中，选定合适 的载荷十分重要。由于膜层的厚度只有几个微米，载荷 过大容易使压头压制基体处，导致硬度值偏低。载荷过 小易导致失真。试验中加载载荷为2 5g ，保载时间为5s 。 如图7 所示，工艺参数不同，梯度膜层显微硬度也不同。 斗 4 0 ll 3 5 l 3 0 冬2 5 螽2 0 0 Ⅱ1 5 1 0 b 氮分压／P a 图6 不同工艺参数条件下T ‰3 A 1 0 6 7 N 梯度膜层结合力 c 合金靶电流／A 2 0 1 2 年第6 期3 1 弭勉如勰拍M丝加埔M H 钙舛∞舵们∞扣娼”拍” 万方数据 壬 越 匿 题 叫 N O N F E R R O U SM E T A L SE N G I N E E R I N G 3 结论 a 基体负偏压，v 工 ＼ 蜊 斟 柩 嘣 0O ．I0 2 Q 30 ．4Q 5 Q 6 Q 70 8 Q 9l D b 氮分压／P a 图7 不同工艺参数条件下T b 3 A I 。N 梯度膜层显微硬度 1 T i 。．”A I ，N 梯度膜层随着各工艺参数的增大表面 形貌得到改善、沉积率增大，当超过某一个值时，却随着 参数的增高形貌恶劣、沉积率降低。 2 工艺参数对膜层显微硬度影响的次序为T i A I 合 金靶电流 基体负偏压 氮分压。对膜基结合力影响次 序为基体负偏压 氮分压 T i A I 合金靶电流。 3 在试验设计的参数水平范围内，在齿轮材料4 0 C r 表面较优的镀覆工艺参数基体负偏压1 5 0V 、T i A I 靶 电流6 0 A 、氮分压0 ．5P a 。 4 工艺参数对T b ，A I ％，N 梯度膜层的表面形貌及性 能有着重要影响，在参数设计范围内这些参数都存在一 个最佳值。 c 靶电流／A 参考文献 【1 】张津，黄奇．离子渗氮与离子镀复合处理研究【J 】．现 代制造工程，2 0 0 2 1o 9 - 1 1 ． 【2 】王丽莲．渗氮技术及其进展【J 】．热处理，2 0 0 1 2 6 - 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