含有等轴枝晶的塑性大块金属玻璃复合材料.pdf

第5 9 卷第4 期 2 0 07 年11 月 有色金属 N o a f e r r o k l 8M e t a l s ． V 0 1 ．5 9 ．N o ．4 N o v e m b e r 2 007 含有等轴枝品的塑性大块金属玻璃复合材料 孙国元1 ，- ，陈光1 ，陈国良1 ，3 1 ．南京理工大学金属纳米材料与技术联合实验室，南京 2 10 0 9 4 ； 2 ．华北水利水电学院机械学院， 郑州4 5 0 0 0 8 ；3 ．北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京 10 0 0 8 3 ， 摘 要利用低压铸造／水冷锅模急冷成形装置，翩备Z r s 6 ．2 T i t 3 ．8 N b 5 ．o c u 6 ．9 N i 5 ．6 B e l 2 ．5 大块金属玻璃 B M G 基体内生复合材 料。铸态试样外观尺寸为5 0 ．- m m 5 0 m m x 3 m m ，具有b e c p z r 固溶体／玻璃基体两相微观组织。其中，p 相为细小等轴状树枝晶， 体积分数约2 0 ％。平均成分为z r 6 4 , 6 6 T i l 5 ．‘o N b l 5 ．1 3 C u 2 ，0 0 N i l 瑚。D S C 监线显示，基体的玻璃转变温度 L 、晶化反应开始温度 t 和过冷液相区宽度 △T x 分别为6 1 9 ，6 6 4 和4 5 K 。室温压缩时，复合材料断裂前的纯塑性应变达到7 ％，并具有1 8 0 0 M P a 的极限 断裂强度。 关键词金属材料；大块金属玻璃复合材料；低压铸造；等轴枝晶；力学性能 中图分类号T G l 3 9 ．8 T B 3 3 1文献标识码A文章编号1 0 0 1 0 2 1 1 2 0 0 7 0 4 0 0 1 2 0 5 大块金属玻璃 B M G 在具有直到2 G P a 断裂强 度的同时，还具有大约2 ％的弹性应变，被认为是极 具潜力的先进工程结构材料L 1 - 2 J 。然而室温压缩 时，单相B M G 仅表现出0 ～2 ％的有限塑性流变，单 轴拉伸时几乎没有宏观塑性变形就发生灾难性失 效【2J 。B M G 的这种变形行为已经限制了其目前作 为结构材料在工程上的应用⋯1 。为了在保持其高 强度的同时，进一步改善B M G 的塑性和韧性，近年 来在B M G 中引入增强相方面作了大量的研 究[ 2 - 10 | ，并导致了一类新型材料B M G 基复合 材料的诞生。在迄今所开发的B M G 基复合材料 中，通过内生的方法制备出具有塑性晶体相倡M G 基体两相微观组织的复合材料看来是最具发展前景 的1 1 | 。这项研究以H a y s 等人的工作为开 端[ 5 ，1 0 _ 1 1 1 ，分别采用电弧熔炼／水冷铜模冷却成形 和高压压铸的方法，制备出了铸态组织由b c cp Z r T i ，N b 树枝晶和玻璃基体组成的Z r s 6 ．2 T i l 3 ．s N b s ．o C u 6 ．g N i 5 ．6 B e l 2 ．5 内生复合材料。与单相玻璃相比， 该复合材料的塑性变形能力明显提高，室温压缩时 的断裂应变超过了8 ％。 收稿日期2 0 0 5 1 1 2 2 基金项目国家自然科学基金重点资助项目 5 0 4 3 1 0 3 0 ；江苏省高 技术研究资助项目 B G 2 0 0 5 0 0 5 作者简介孙国元 1 9 6 2 一 。男，湖北黄冈市人，讲师．博士，主要从 事大块金属玻璃及其复合材料等方面的研究。 陈国良 1 9 3 4 一 ，男，江苏宜兴市人。教授，博士生导师。 中国工程院院士，主要从事新型金属与先进复合材料、 块体与纳米非晶材料和非经典形核理论等方面的研究。 研究中，采用自制的低压铸造脉冷铜模急冷成 形装置，制备了Z r 5 6 ．2 T i l 3 ．8 N b s ．o C u 6 ．9 N i 5 ．6 B e l 2 ．5 内 生塑性树枝晶／B M G 基体复合材料。表征了复合材 料的微观组织特性，测试了材料的室温压缩性能，观 察了压缩变形试样表面多剪切带的形成。在此基础 上，描述了铸态组织的形成机制，分析了材料的变形 行为。 1实验方法 选用z r 9 9 ．9 5 ％ 。C u 9 9 ．9 9 ％ ，N b 9 9 ．9 5 ％ ，T i 9 9 ．9 5 ％ ，B e 9 8 ．5 ％ ，N i 9 9 ．9 5 ％ 纯金属组元，分别按照Z r s 6 ．2 T i l 3 ．8 N b s ．o C u 6 ．9 N i s ．6 B e l 2 ．5 和Z r 4 l ，z T i l 3 ．B C u l 2 ．5 N i l o B e z z ．5 V i t r e l o y1 合 金，简称V 1 合金 的原子配比0 5 , 1 2 ] ，在自制的水冷 铜坩埚非自耗电弧炉中熔制母合金锭I 和Ⅱ。将母 合金锭I 表面机械打磨后破碎，装入石英管中抽真 空至4 ～5X1 0 - ‘P a 。采用自制的低压铸造装置，通 过高纯氩气在一定的压力下，将感应加热熔化后的 合金熔体铸人到内腔尺寸为5 0 m m X5 0 m m 3 r a m 的水冷铜模之中，制备出板状复合材料试样。将同 样经过表面打磨的母合金锭Ⅱ破碎后，封装在内径 为1 3 ．5 r a m 的石英管中，抽真空至4 ～5 1 0 一P a 。 感应加热重熔后将石英管淬入冰水中，制备棒状V l 单相玻璃试样。 微观分析试样均从板状试样的中心部位截取。 试样打磨、抛光之后，用4 ％的氢氟酸溶液腐蚀，在 O L Y M P U S B X 6 0 M 显微镜下进行显微组织观察， 并用J V C - T K 一1 3 1 8 摄像头拍摄金相照片。将3 r a m 万方数据 第4 期孙国元等含有等轴枝晶的塑性大块金属玻璃复合材料1 3 厚的小块试样减磨至1 ．5 r a m 后，在日本理学2 0 3 8 一 X 射线衍射仪 C uK a 上进行相标定。通过带有电 子探针 E P M A 的J E O Lj x A 。8 4 0 A 扫描电镜 S E M 上进行相的成分分析和试样压缩后的外表 面和断口形貌观察。玻璃转变温度、晶化温度采用 N E T Z S C HD S C 2 0 4 热分析仪进行分析，升温速率为 2 0 ℃／m i n 。压缩试验在S A N SC M T 4 3 0 5 型试验机 上进行，应变速率为1 0 - 4 s - 。。规格为2 m m 2 r a m 4 m m 的长方柱试样夹在两片W C 垫板之间，上、 下刀口分别固定在两垫板侧面的适当位置，由Y Y J ～4 ／1 4 一Y 型引伸计测定两刀口之间的位移来确定 应变值。 ’ 2 试验结果及讨论 2 ．1 铸态试样的外观形貌与微观组织特性表征 ‘ 图1 和图2 分别为板状复合材料试样的外观形 貌和铸态光学显微组织。根据图2 ，复合材料的铸 态组织可以被描述为平均尺寸约为5 t t m 的细小等 轴状枝晶 白色 均匀地分布于暗灰色基体上。 图1 铸态复合材料试样的外观形貌 F i g ．1 S u r f a c ea p p e a r a n c eo fa s r c a s tp l a t e - l i k es a m p l e o ft h ec o m p o s i t e 图2 铸态复合材料试样光学显微组织 F i g ．1O p t i c a lm i c r o s t r u c t u r eo fa s - e a s tp l a t e - l i k e s a m p l eo ft h ee o m p o s i t e 图3 和图4 分别是复合材料铸态试样的X R D 谱和D S C 曲线。为了比较，X R D 谱中也示出了V 1 单相玻璃棒的衍射结果。由图3 可以看出，单相玻 璃棒仅仅显示为对应于非晶相的漫散峰，而对于复 合材料试样，衍射谱表现为漫散峰上叠加有对应于 晶体相的尖锐衍射峰，其三强峰的峰位分别为2 0 3 6 ．1 4 。，5 2 ．2 4 。和6 5 ．2 5 。。经分析，分别对应于b c c 8 一Z r 的 1 1 0 ， 2 0 0 和 2 1 1 。除此之外，没有发现 明显的对应于其它晶体相衍射峰存在。 T 芒 魁 图3 铸态复合材料试样的X R D F i g ．3X R Dp a t t e r no fa s e a s ts a m p l ef o rt e s t e dc o m p o s i t e 电子探针成分分析 E P M A 显示，树枝相的平 均成分为Z r 6 4 ．6 6 T i l 5 ．4 0 N b l 5 ．1 3 C u 2 ．9 0 N i l ．9 0 ，表明p 相 中的主要溶质元素为T i 和N b ，其可表示为b c cp Z r T i ，N b 。因此，铸态试样具有b e e8 ．Z r T i ，N b ／ B M G 基体两相微观组织。 ．- ’ ． 图4 所示的D S C 曲线显示，铸态复合材料分别 在6 1 9 K 和6 6 4 K 时发生玻璃转变和初级晶化反应。 这样，由△L T ，T 所定义的过冷液相区宽度为 △T ， 4 5 K 。明显的玻璃转变和宽的过冷液相区的 出现，进一步表明了复合材料微观组织中的基体非 晶特性。此外，由D S C 测得复合材料剩余非晶基体 的晶化热焓△H 5 1 ．1 6 J ／g ，V 1 单相B M G 的晶化 热焓A H 、，1 6 4 ．1 6 J ／g 。这样，由晶化热焓直接估 算的卢相体积分数为2 0 ％。 2 ．2 室温压缩性能’ ． 图5 是相同测试条件下获得的V 1 单相玻璃和 铸态复合材料试样的室温压缩应力．应变曲线。从 图5 可以看出，单相玻璃在1 6 2 0 M P a 时屈服，随后 立即发生断裂，失效前的纯塑性应变0 ．8 ％，极限断 裂强度t 8 8 0 M P a 。复合材料大约在1 3 5 0 M P a 时屈 服，随后发生7 ．0 ％的纯塑性应变。相比之下，虽然 后者的屈服强度有所降低，但其纯塑性应变大幅度 提高，且由于宽的塑性应变区及其所伴随的明显加 工硬化，其极限断裂强度仍然高达1 8 0 0 M P a 。 万方数据 1 4 有色金属 第5 9 卷 5 6 05 援} 6 ‘X 6 2 { 6 4 06 6 06 8 { l7 { X l7 2 07 小 7 6 0 T e m p e r a t u r e ／K 图4 铸态复合材料试样的D S C 曲线 F i g ．4D S Cc u r v eo fa s - e a s ts a m p l ef o rt e s t e dm m p o s i t e 2 ．4 变形行为分析 玻璃基体中的剪切带与树枝晶之间的相互作用 导致多剪切带的形成，以及b c c ／L Z r T i ，N b 相本身 的塑性变形，是复合材料具有大的压缩应变的主要 原因。 一般来说，B M G 通过剪切带的形成和扩展而发 生塑性变形，其总应变的大小由剪切带的数量所决 定[ 卜2 ，“] 。图6 是压缩断裂后的复合材料试样表面 的S E M 像。可以看出，大量短而弯曲的剪切带均 匀分布于试样表面。因此多剪切带的形成，是所制 备复合材料具有大的塑性应变的主要原因之一。 压缩试样表面多剪切带的形成，被认为是由于 复合组织中的树枝相阻碍了玻璃基体中单个剪切带 的过度扩展行为所导致的。在载荷作用下，单个剪 切带的扩展必然与微米级的树枝晶相互作用，它们 要么被树枝晶所停止，要么绕过或者直接穿过树枝 晶相[ 5 , 1 3 】。这些相互作用使得单个剪切带产生分 枝行为或弯曲，进而形成多剪切带。 竺璺竺竺 竺2 氅尝皇竽竺 篓苎竺警孽。．兰鎏搴此磊，卢c o 树m p 枝o s i t 晶e 蔫低强度、高延展性，其本 墅三薏登璃尊萼温譬，型余熔竺竺妻≥要娈警曹身也i 建莅毒霸。荔j 磊≤举、i 莓杀’妄羞至磊藿妄 玻璃组织。这里，合金组元N b 对两相微观组织的 二二[ 1 0 1 ⋯。。 ’。⋯’‘’一’。⋯⋯ ⋯⋯。 垩竺詈型乏重墨箩蔓璺，量夏鼍墨妻苎暨皂j 还能 ” 妄一步地，由于剪切带与树枝晶的相互作用形 套，翼了，与≥髯壁，哩溶竺，譬进了曼篓竺警。卢一z r式，i 夏藉枝i 磊某；磊羞≤妥磊孬主蕃材赫磊鑫 曼 竺’初母塑璺置曼．。．哩氅譬b 。i 稳定地将b c c 乏薹妄蒜苗美永。乌写藉磊点磊磊j 荑寻写杀积孬 结构竺卢一三r _ 旦溶芝罂毽到专堡登警．．“。。．。 蓑莓磊聂苗头毒荏≥募篇吴矗i 。茜X ，薪篇三品； 。。。苎二妻要拿。兰。望箩‘． t h 。耋譬当是_ 乏竺兰，竺蕃藉翁磊另莘荏磊。琶菇磊最≤≤荔≤≤变3t t 、l 形t 4 4 。变G 芝 登篓尊邕嫠篓鉴兰篓竺警孳。j 舅。曼要篓昼聂花茹薮磊最最磊茹磊羞霉骂三蕞菱并磊某i 妻竺篓坌鍪竺微垩翼罨篓笆，均苎型孝墅竺苎竺磊薇磊羞装磊冱‘斋；磊塞荔写磊盖疵嵩哥刍； 妻妻量煮粤置翼，曼些j 詈三q 竺苎裹鬯竺翌, I I [ 2 1 1 鬲．．磊嘉虿螽孬釜芰藉磊鬲蔷；篆孬薪。2 L 二l D 37 0 尝蛩跫＆苎喜妾堡竺苎卺竺，粤要要詈要竺堡苎篓此，磊磊爵≥善i 苒磊衾i 虿品勇莘存菇。，最终还是 篓竺，竺竺苎凳曼篓李荤耋苎 堂提供的熔体冷 苫粪姜藻萏葡善禁揖羹乏嚣”“～”“”“～～‘ 却速率、试样的形状和尺寸等决定的。 ⋯⋯一⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 爿‰毫々∞2卤 万方数据 第4 期孙国元等含有等轴枝晶的塑性大块金属玻璃复合材料 1 5 3结论 可通过自制的低压铸造／水冷铜模急冷成形装 置，制备Z r s 6 ．2 T i l 3 ．8 N b 5 ．o C u 6 ．9 N i 5 ．6 B e l 2 ．5 铸态内生 b e eS Z r 固溶体／大块金属玻璃复合材料。试样外 观尺寸为5 0 r a mX5 0 m m 3 m m ，复合组织中的p 相 参考文献 为细小的等轴晶，体积分数约为2 0 ％。室温单轴压 缩时，复合材料断裂前的纯塑性应变达到了7 ．0 ％， 并具有1 8 0 0 M P a 的极限断裂强度。8 相的微观组 织特性和复合材料的力学行为是由材料的实际制备 条件所决定的。 [ 1 ] E c k e r tJ ，K t i t mU ，M a t t e r nN ，e ta 1 ．S t r u c t u r a lb u l km e t a l l i cg l a s s e sw i t hd i f f e r e n tl e n g t h - s c a l eo fc o n s t i t u e n tp h a s e [ J ] ．I n t e r m e t a l l i c s ，2 0 0 2 ，1 0 1 1 8 3 1 1 8 9 ． [ 2 ] F a nC ，O t tTR ，H u f n a g e lTC ．M e t a l l i cg l a s sm a t r i xc o m p o s i t ew i t hp r e c i p i t a t e dd u c t i l er e i n f o r c e m e n t [ J ] ．A p p l i e dP h y s i c s L e t t e r ，2 0 0 2 ，8 1 6 1 0 2 0 1 0 2 2 ． [ 3 ] C h o i - Y i mH ，J o h n s o nWL ．B u l km e t a l l i cg l a s sm a t r i xc o m p o s i t e s [ J ] ．A p p l i e dP h y s i c sL e t t e r ，1 9 9 7 ，7 1 2 6 3 8 0 8 8 1 0 ． 【4 ] F a nC ，L iCF ，l n o u eA ．D e f o r m a t i o nb e h a v i o ro fZ r b a s e db u l kn a n o c r y s t a l l i n ea m o r p h o u sa l l o y s [ J ] ．P h y s i e a lR e v i e wB ， 2 0 0 0 ，6 1 6 R 3 7 6 1 3 7 6 3 ． [ 5 ] H a y sCC ，K i mCP ，J o h n s o nWL ．M i c r o s t r u c t u r ec o n t r o l l e ds h e a rb a n dp a t t e r nf o r m a t i o na n de n h a n c e dp l a s t i c i t yo fb u l k ， m e t a l l i cg l a s s e sc o n t a i n i n gi ns i t uf o r m e dd u c t i l ep h a s ed e n d r i t ed i s p e r s i o n s [ J ] ．P h y s i c a lR e v i e wL e t t e r ，2 0 0 0 ，8 4 1 3 2 9 0 1 2 9 0 4 ． [ 6 ] K t i h nU ，E c k e r tJ ，M a t t e mN ，e ta 1 ．Z r N b C u N i A lb u l km e t a l l i cg l a s sm a t r i xc o m p o s i t ec o n t a i n i n gd e n d r i t eb e ep h a s ep r e c i p i - t a t e s [ J ] ．A p p l i e dP h y s i c sL e t t e r ，2 0 0 2 ，8 0 1 4 2 4 7 8 2 4 8 0 ． [ 7 ] T a nH ，Z h a n gY ，H uX ，e ta 1 ．S y n t h e s i so fc r y s t a I l i n ep h a s er e i n f o r c e db u l km e t a l l i cg l a s sm a t r i xc o m p o s i t ei nL aa n dP db a s e d a l l o y s [ J ] ．A n nC h i mS e iM a t ，2 0 0 2 ，2 7 5 1 1 9 1 2 4 ． 。 [ 8 ] B i a nZ ，A h m a dJ ，Z h a n gW ，e ta 1 ．I ns i t uf o r m e d C u 0 ．6 Z r o ．2 5 T i o ．1 5 9 3 N b 7b u l km e t a l l i cg l a s sm a t r i xc o m p o s i t e s [ J ] ．M a t e r i a l s t r a n s a c t i o n s ，2 0 0 4 ，4 5 7 2 3 4 6 2 3 5 0 ． 。 [ 9 ] L e eMH ，kJY ，B a eDH ，．e ta 1 ．Ad e v e l o p m e n to fN i ，b a s e da l l o y sw i t he n h a n c e dp l a s t i c i t y [ J ] ．I n t e r m e t a l l i c s ，2 0 0 4 ，1 2 1 1 3 3 ～1 1 3 7 ． [ 1 0 ] S z u e c sF ，K i mCP ，J o h n s o nWL ．M e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fZ r 5 6 ．2 T i l 3 ．8 N b 5 ．o C u r ．9 N i 5 ．6 B e t 2 ．5d u c t i l ep h a s er e i n f o r c e db u l k m e t a l l i cg l a s sc o m p o s i t e [ J ] ．A c t am a t e r ，2 0 0 1 ，4 9 1 5 0 7 1 5 1 3 ． [ 11 ] H a y sCC ，K i mCP ，J o h n s o nWL ．I m p r o v e dm e c h a n i c a lb e h a v i o ro fb u l km e t a l l i cg l a s s e sc o n t a i n i n gi ns i t uf o r m e dd u c t i l e p h a s ed e n d r i t ed i s p e r s i o n s [ J ] ．M a t e r i a l ss c i e n c ee n g i n e e r i n g ，2 0 0 1 ， A3 0 4 ＼3 0 6 6 5 0 6 5 5 ． [ 1 2 ] P e k e r A ，J o h n s o n WL ．A h i g hp r o c e s s a b l e m e t a l l i cg l a s s Z r 4 1 ．2 T i l 3 ．8 C u l 2 ．5 N i l 0 ．0 B e 2 2 ．5 [ J ] ．A p p l i e d P h y s i c s L e t t e r ，1 9 9 3 ，6 3 1 7 2 3 4 2 2 3 4 4 ． ． [ 1 3 ] H eG ，E c k e r tJ ，L s e tW ，e ta 1 ．N o v e lT i ．b a s e dn a n o s t r u c t u r e - d e n d r i t ec o m p o s i t ew i t he n h a n c e dp l a s t i c i t y [ J ] ．N a t u r em a t e - 血I s ，2 0 0 3 ，2 3 3 3 7 ． ‘ [ 1 4 ] H u f n a g e lTC ，F a nC ，O t tRT ，e ta 1 ．C o n t r o l l i n gs h e a rb a n db e h a v i o ri nm e t a l l i cg l a s s e st h r o u g hm i e r o s t r u c t u r a ld e s i g n [ J ] ． I n t e r m e t a l l i e s ，2 0 0 2 ，1 0 1 1 6 3 1 1 6 6 ． [ 1 5 ] X i n gLQ ，L iY ，R a m e s hKT ，e ta 1 ．E n h a n c e dp l a s t i cs t r a i ni nZ r - b a s e db u l ka m o r p h o u sa l l o y s [ J ] ，P h y s i c a lR e v i e wB ， 2 0 0 1 ，6 4 1 8 0 2 0 1 1 4 ． [ 1 6 ] H eG ，Z h a n gZF ，№rW ，e ta 1 ．E f f e c to fT ao ng l a s sf o r m a t i o n ，t h e r m a ls t a b i l i t ya n dm e c h a n i c a lp r o p e r t i e so faZ r s 2 ．2 5 C u 2 8 ．5 Y i 4 ．7 5 仙．5 T a 5b u l km e t a l l i cg l a s s [ J ] ．A e t am a t e r i a l i a ，2 0 0 3 ，5 1 2 3 8 3 2 3 9 5 ． 下转第3 5 页，C o n t i n u e do nP ．3 5 万方数据 第4 期王 娜等P E T ／纳米T i Q 复合材料制备及其物理性能 3 5 [ 7 ] 包永忠，黄志明，翁志学．P E T ／Z n O 纳米复合材料的制备及结晶性能[ J ] ．塑料工业，2 0 0 4 ，3 2 1 0 2 1 2 3 ． [ 8 ] 殷敬华，莫志深．现代高分子物理学[ M ] ．北京科学出版社，2 0 0 1 1 0 2 1 0 4 ．． [ 9 ] 陈彦，李育英．成核剂和促进剂对聚对苯二甲酸乙二醑结晶的影响[ J ] ．高分子学报，1 9 9 9 ， 1 7 1 4 ． [ 1 0 ] 朱平平，马德柱．P E T 和添加型P E T 结晶动力学研究[ J ] ．高分子材料科学与工，1 9 8 9 ，5 6 3 6 4 2 ． P r e p a r a t i o na n dP h y s i c a lP r o p e r t i e so fP E T ／N a n o - m e t e rT i 0 2C o m p o s i t e 。 W A N GN a ，Q I A 0S h e n g - r u ，Y A N GB i n 一． ，Ⅺ’， ,Ultra h i g ht e m p e r a t u r eS t r u c t u r a lC o m p o s i t e sL a b o r a t o r yo f N o r t h w e s t e r nP o l y t e c h n i c a lU n i v e r s i t y a n7 1 0 0 7 2C h i n a A b s t r a c t T h ec o m p o s i t e so fP E T ／n a n o T i 0 2a r ep r e p a r e db yp u t t i n gt h em o d i f i e dn f l n o m e t e rT i 0 2i n t ot h em o n o m e r E Ga n dd i s p e r s e db yu l t r a s o n i cw a v ef o r3 0m i n 。t h e nm i x e dw i t hT P Ai nt h ea u t o c l a v ea d o p t i n gp o l y c o n d e n s a t i o na f t e re s t e r i f i c a t i o nt e c h n o l o g y ．P E Ta n dP E T ／n a n o T i o la r ea n a l y z e db yi n t r i n s i cv i s c o s i t y ，I R ，S E M a n dD S C ．T h er e s u l t ss h o wt h a tt h e r ei sn on e wc h e m i c a lb o n da f t e ra d d i n gT i O i n t ot h eP E Tm a t r i x ，a n dt h e m a i ni n t e r a c t i o nb e t w e e nn a n o m e t e rT i 0 2a n dP E Ti sp h y s i c a lr e a c t i o n ．A n dt h ei n t r i n s i cv i s c o s i t ya n dr e l a t i v e v i s c o s i t yi ss i m u l t a n e o u s l yi n c r e a s e d ．T h ed i s p e r s a n c yc a nb ei m p r o v e do b v i o u s l yw h e nn a n o m e t e rT i 0 2a n dP E G a r ea d d e di nE G ．N a n o m e t e rT i 0 2p l a y sar o l eo ft h eh e t e r o g e n e o u sn u c l e a t i o ni nt h eP E T ．T h eu n d e r - c o o l i n g d e g r e ei sd r a m a t i c a l l yd e c r e a s e da n dd e g r e eo fc r y s t a l l i z a t i o ni si n c r e a s e dw h e nt h ec o n t e n to fT i 0 2i s3 ％i n P E T ／n a r 心T i 0 2c o m p o s i t e ． K e y w o r d s c o m p o s i t e s ；P E T ／n a n o m e t e rT i 0 2 ；i n t r i n s i cv i s c o s i t y ；c r y s t a l l i z a t i o n ；d i s p e r s i o n 上接第1 5 页，C o n t i n u e df r o mP ．1 5 D u c t i l eB u l kM e t a l l i cG l a s sC o m p o s i t eC o n t a i n i n gE q u i a x e dD e n d r i t i cC r y s t a l l i n eP h a s eP r e c i p i t a t e s S U NG u o - y u a n l ．一。C H E NG u a n 9 1 ，C H E NG u o - l i a n 9 1 ’3 1 ．J o i n tL a b o r a t o r yo fN a n o s t r u c t u r e dM a t e r i a l sa n dT e c h n o l o g y ，N a n j i n gU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y ， N a n j i n g2 1 0 0 9 4 ，C h i n a ；2 ．S c h o o lo fM e c h a n i c a lE n g i n e e r i n g ，N o r t hC h i n aU n i v e r s i t yo fW a t e rC o n s e r v a n c ya n d E l e c t r i cP o w e r ，Z h e n g z h o u4 5 0 0 0 8 ，C h i n a ；3 ．S t a t eK e yL a b o r a t o r yf o rA d v a n c e dM e t a l s a n dM a t e r i a l s ，U n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g yB e O i n g ，B e i j i n g1 0 0 0 8 3 ，C h i n a A b s t r a c t A s c a s ti ns i t ub u l km e t a l l i cg l a s s B M G m a t r i xc o m p o s i t eo fZ r 5 6 ．2 T i x 3 ．s N b 5 ．o C u 6 ．9 N i 5 ．6 B e l 2 ．5i ss u c c e s s f u l l ys y n t h e s i z e db yf ll o wp r e s s u r ec a s t i n gp r o c e s sw i t hw a t e r c o o l e dc o p p e rm o l d ．T h ea s c a s tm i c r o s t r u c t u r eo f t h es a m p l ew i t hp l a t e 。l i k ea p p e a r a n c ea n d5 0 m m 5 0 m mX3 r a md i m e n s i o ni sc o m p o s e db yab c cp Z rs o l i ds o l u t i o na n dg l a s s ym a t r i x ．T h epp h a s ew i t hat o t a lv o l u m ef r a c t i o no fa b o u t2 0 ％i si nm o r p h o l o g yo ff i n ee q u i a x e d d e n d r i t i c sa n dt h ea v e r a g ec o m p o s i t i o ni ss h o w na sZ r 6 4 ．6 6 T i t 5 ．4 0 N b l 5 ．1 3 C u 2 ．9 0 N i l ．9 0 ．I ti ss h o w nb yt h eD S C c u r v et h a tt h eg l a s st r a n s i t i o nt e m p e r a t u r e t ，o n s e tt e m p e r a t u r eo fc r y s t a l l i z a t i o n L a n ds u p e r c o o l e dl i q u i d r e g i o n A L f o rt h em a t r i xo ft h ec o m p o s i t ea re6 1 8 ，6 6 5a n d4 7 K ，r e s p e c t i v e l y ．T h ep u r ep l a s t i cs t r a i nt o c o m p r e s s i o nf a i l u r eo ft h et e s t e dc o m p o s i t er e a c h e s7 ％a tr o o mt e m p e r a t u r e ．c o m b i n e dw i t hah i g hu l t i m a t e s t r e