化学共沉淀-离子交换法制备掺锡三氧化二铟纳米晶体.pdf

第5 9 卷第4 期 2007 年l1 月 有色金属 N o n f e n o u sM e t a l s V 0 1 ．5 9 。N o ．4 N o v ∞R b e l “ 20 07 化学共沉淀一离子交换法制备 掺锡三氧化二锢纳米品体 朱协彬1 ，一，段学臣2 ，陈海清3 1 ．安徽工程科技学院，安徽芜湖2 4 1 0 0 0 ；2 ．中南大学材料科学与工程学院，长沙4 1 0 0 8 3 ； 3 ．湖南有色金属研究院，长沙4 1 0 0 15 摘要用化学共沉淀法结合离子交换法，以I n C l 3 溶液和S n C l 4 5 H 2 0 为原料，制备I T O 粉体。对I T O 前驱体进行T G - D T A 分析，用T E M 和X R D 等对I T o 粉体的形貌、物相和粒度进行表征，探讨煅烧温度和掺锡量对粉体物相、粒度和导电性能的 影响。结果表明，在煅烧温度3 3 2 ℃以上发生晶型转变．获得立方I n 2 0 ，结构的球形纳米I T O 粉体。具有纯度高、粒度均匀、分散性 好等特点。在7 0 0 ℃掺S n 量为1 0 ％时．晶形结构完善，晶粒粒度最小，粉体电阻最小，导电性能最好。通过团聚系数可以判断粉体 的团聚情况，团聚系数越小，粉体分散性越好。 关键词材料合成与加工工艺；I T O ；共沉淀；离子交换 中图分类号T N 3 0 4 ；T F S 0 3 ．2 4 ；T F l 2 3文献标识码A文章编号1 0 0 1 0 2 1 1 2 0 0 7 0 4 0 0 4 0 0 5 掺锡三氧化二铟 S n ，d o p e di n d i u m t i n o x i d e ，简 称I T O 是一种，z 型半导体材料，铟锡纳米晶体粉 末在屏幕显示技术方面有广泛的应用H 一2J 。对于 制备I T O 靶材所用粉体，要求十分严格，不仅要求 纯度高，而且要求粒度细旧- 6 J 。因而高分散、高纯 度和组分可控的粒度足够细的I T O 粉制备是整个 工艺关键之一。制备I T o 粉体的技术方法很多，归 纳起来有水热法[ 7 1 、微乳法[ 8 i 、喷雾燃烧法[ 9 】及化 学沉淀法L l 驯等，但能够用于工业上生产制备I T O 粉体的方法仅有液雾氧化燃烧法L 1 1 | 、液相化学共沉 淀法[ 1 2 ] 和均相共沉淀法[ 1 3 】。由于液相法所制粉体 粒度细且成分可控，设备简单易于放大，因而成为目 前纳米级粉体制备的主要手段之一。通常在采用化 学共沉淀法制备I T O 粉体过程中多加入表面活性 剂或采用有机脱水的方法防止纳米颗粒的团聚，这 样容易在反应体系中引入杂质，使I T O 粉体的纯度 难以达到要求。利用化学共沉淀法结合离子交换 法，在未引入表面活性剂和有机脱水的情况下，制备 了纯度高、粒度均匀、分散性好的I T O 粉体，同时讨 论了热处理温度对粉体粒径和晶型的影响。 收稿日期2 0 0 7 一0 1 一1 5 基金项目国家“8 6 3 ”高技术研究发展计划项目 2 0 0 2 A A 3 0 2 6 0 6 作者简介朱协彬 1 9 6 4 一 ，男，安徽濉溪人。高级工程师．博士，主 要从事纳米氧化物及其复合材料等方面的研究。 1实验方法 1 ．1 阴离子交换树脂的准备 新鲜树脂为2 0 1X7 型强碱性阴离子交换树脂 湿量l k g ，体积约1 0 0 0 m L ，p H ≈8 。以等体积的饱 和N a C l 溶液搅动浸泡4 ～5 h ，然后以蒸馏水洗至 p H i 7 ，接着用等体积的5 ％盐酸搅动浸泡4 ～5 h ， 然后以蒸馏水洗至p H ≈7 。在离子交换柱上用 3 0 0 0 m L 的3 ％N a O H 溶液淋洗，并洗至p H ≈7 备 用。 1 ．2 掺锡纳米氢氧化铟的制备 高纯I n 锭溶于浓盐酸中，配成l m o l ／L 的I n C l 3 溶液备用。在三口反应瓶中，按[ 8 n ’。] ／[ I n 3 ] 摩尔 比1 ／1 0 ～1 ／2 配加结晶S n C h 5 H 2 0 于1 0 0 m L 的 l m o l ／L 的I n C l ，溶液中。在D F 一1 集热式恒温磁 力搅拌器中，调至温度4 0 ～7 0 ℃，磁力搅拌下，滴加 体积比为1 ／4 的氨水，产生白色沉淀，直至p H 5 ～ 6 。陈化2 h ，倾去上清液，加入蒸馏水5 0 0 m L 稀释 后加入备用的阴离子交换树脂中，搅拌浸泡1 0 ～ 1 2 h 除C l 一后，此时p H ≈8 ，在离子交换柱中分离出 溶液，以蒸馏水淋洗树脂至p H i l - 7 。加热蒸馏溶液， 沉淀聚沉后的上清液用硝酸银检验已无C l 一。发生 的反应如式 1 ～式 4 所示。 I n C l 3 3 N I - 1 4 0 H I n O H 3 、} 3 N I - 1 4 C 1 1 S n C h 4 N H n O H S n O H 4 - 4 N H 4 c 1 2 H C I N H 4 0 H N H 4 C 1 H 2 0 3 万方数据 第4 期朱协彬等化学共沉淀．离子交换法制备掺锡三氧化二铟纳米晶体4 1 R e s i n O H 一 N 心C 1 R e s i n C 1 一十N H ‘o H 4 倾去上清液后，置于烘箱中1 0 0 ℃左右干燥得 到白色粉末，在玛瑙研钵中研磨，使结块分散。然后 置于坩埚中，在热处理温度5 0 0 ～9 0 0 ℃下煅烧，并 保温2 h ，得到掺杂锡的三氧化铟纳米晶体。煅烧反 应如式 5 ～式 6 所示。 2 I n O H 3 ’} l n 2 0 3 3 H 2 0 5 S n O H 4I ， S n 0 2 2 H 2 0 6 1 ．3 样品的性能及表征 样品的粒径用T e c n a l G 2 2 0 型透射电子显微镜， 在乙醇介质中超声分散2 0 m i n 后，在铜网碳膜上进 行测定分析。样品物象和结构分析采用X D 9 8 型X 射线衍射仪，C u K 。辐射，波长为1 ．5 4 0 5 6x1 0 ～p m 分析，并可以据图谱用S c h e r r e r 公式计算样品的粒 径。利用红外光谱仪和手提式方块电阻测试仪对粉 体进行了光电性能表征。 2 试验结果与讨论 2 ．1 掺杂纳米I n 2 0 3 的制备 适当的氢氧化物前驱体是制备掺杂氧化物纳米 晶体的关键【1 4 ] ，其中除氯是比较重要的步骤，氯的 存在将影响到掺杂氧化物纳米晶体的光电特性。在 实验室里用不同的方法制备掺杂氢氧化物沉淀的比 较结果与试验中水相共沉淀一离子交换除氯方法的 对比见表1 。 表l 几种制备掺杂氢氧化物沉淀的比较 T a b l e1 C o m p a r i s o no fs e d i m e n t so fh y d r o x i d e s 注制备周期和干粉回收率的计算是从开始沉淀反应到硝酸银检验无沉淀出现、蒸于或烘于溶剂为止o 2 ．2I T o 前驱体T G ．D T A 分析2 ．3I T O 粉体T E M 分析 对I T O 前驱体进行了T G ．D T A 分析，分析结果 分别如图l 所示。从图1 可以看出，从5 0 ℃升温到 3 3 2 ℃时，为吸附水蒸发过程，在5 5 ．4 1 ℃时有一个 吸热峰，对应的T G 曲线上有较大的失重，此时应为 吸附水的脱附。在2 6 3 ．8 1 ℃处有一个较大的吸热 峰，并且对应的T G 曲线上有失重台阶，此时应为强 化学键合水的脱附，而在3 3 2 ．0 1 ℃的放热峰伴随的 T G 曲线上没有明显失重，则表明了I n 2 0 3 发生了晶 形转变，由此可以判断I T O 的煅烧温度必须在 3 3 2 ℃上。 重量m g 97 7 采样时间 s 1升温速率 d e g ／m 1 0 图1I T O 前驱体T G - D T A 线 F i g ．1T G - D T Ac u r v e so fI T Op r e c u r s o r s 图2 不同的煅烧温度制得I T O 粉体的 透射电镜图 F i g ．2 T E M p a t t e r n so fI T Op o w d e r sc a l c i n e d a td i f f e r e n tt e m p e r a t u r e 图2 是不同煅烧温度下纳米I T O 粉体的T E M 图。图2 a ～图2 d 分别为在2 0 0 ，5 0 0 ，7 0 0 和 9 0 0 ℃进行煅烧后所得粉体的T E M 图。从图2 可 以看到，纳米I T O 粉体的颗粒呈近似的球形，平均 分布粒径在1 0 ～2 0 n m 。从图2 a 可以看到，I T o 万方数据 4 2 有色金属 第5 9 卷 颗粒中团聚强，这因为当煅烧的温度过低时，则沉淀 产物I n O H 3 未完全晶化，这与图1 中低予 3 3 2 ．0 1 ℃未完成晶形转变一致，此时掺杂的锡粒子 没有完全溶于I n 2 0 3 晶格中。然而随着温度的升 高，如图2 b 中I T O 颗粒中团聚减弱，直到图2 c 中I T O 颗粒团聚少，颗粒单分散性能比较好，颗粒 均匀。温度过高，如图 d 中I T O 颗粒有团聚和增 大的趋势，因而煅烧温度应控制在7 0 0 ℃左右为宜。 2 ．4I T O 粉体X R D 分析 从图3 中可知，2 0 0 1 2 图线表明晶型转变不完 全，这与图1 的分析是一致的。5 0 0 ℃以上的图谱表 明，I T O 粉体为立方晶型结构。谱图3 出现的衍射 峰均为I n 2 0 3 的峰，未发现S n 0 2 的衍射峰及其他衍 射峰。利用原子发射光谱作定性分析，发现产物中 有s n 元素。因为I n 3 离子的半径为0 ．0 8 1 n m ， S n 4 离子半径为0 ．0 7 1 n m ，二者比较接近，因而在 反应过程中，S n 4 代替了I n 3 而生成具有立方 I n 2 0 3 结构的固溶体，这与文献报道一致[ 4 | 。同时 也说明，I T O 粉体纯度高。根据S c h e r r e r 公式 7 ， 当，0 一定时，d 与卢成反比关系。其中d 为平均晶 粒尺寸 n m ，矗为形状因子，一般取0 ．8 9 ，卢为衍射 峰半高峰宽 弧度 ，0 为B r a g g 角 。 ，入为X 射线波 长 入 0 ．1 5 4 n m 。 d 五 ／c o s 0 7 乏 蓉 9 0．3 0“，．5 06 07 08 0 2 0 1 。 图3 不同的煅烧温度制得I T O 粉体的X R D 图 №．3 X R Dp a t t e r n so fI T Op o w d e l 3p r e p a r e da t2 0 0 - 9 0 0 1 2 从图3 可知，随着温度的升高，衍射峰的强度变 大，峰宽逐渐变窄，更为敏锐，这不仅表明晶化特征 逐渐明显，晶体结构愈趋于完善。而且S c h e r r e r 公 式中p 随温度升高而减小，晶粒平均粒径d 则随之 增大，因而说晶粒平均粒径随温度升高而变大。 2 ．5I T O 粉体晶粒／颗粒特性 2 ．5 ．1 掺S n 量的影响。从图4 a 可见，随着掺S n 量的增加，比表面积不断增大，粉体晶粒尺寸不断减 小，颗粒尺寸也不断减小，并由粉体的晶粒尺寸与颗 粒尺寸之间的差异判断粉体的团聚情况，差异越小 说明分散性越好，差异越大，说明团聚越严重。这是 因为在掺入高价阳离子 S n 4 的I n 2 0 3 中，S n 4 占 据了晶格中I n 3 的位置，产生了阳离子空位，而 I n 3 离子的半径为0 ．0 8 1 n m ，S n 4 离子半径为 0 ．0 7 1 n m ，从而使得晶粒变小。随着掺S n 量的增 加，S n 4 替换I n 3 增多，使得晶粒变得更小。颗粒 粒径与晶粒粒径之比为团聚系数，据此可以判断粉 体的团聚情况。团聚系数越小，分散性越好，反之， 团聚越严重。 2 ．5 ．2 热处理温度的影响。从图4 b 可以看出， 当煅烧温度较低的时候，热处理中提供的热动力不 足以使氧化物转化完全，但是当煅烧温度在7 0 0 ℃ 时候，粉体的晶型转化完全，且分布均匀。当温度进 一步升高时，粉体颗粒间的连接强度增大，形成烧结 面，晶界向颗粒内部移动，导致晶粒长大。当温度升 高到一定程度时，有可能因烧结而使颗粒形成硬团 聚。因而在温度7 0 0 ℃煅烧产物粒径最小，比表面 积最大。而团聚系数小，说明单分散性能好，反之， 则团聚多。从图4 b 可见，7 0 0 ℃左右煅烧的产物 团聚系数是最小的。因此既要使粉体完全晶化，又 要保持粉体的平均晶粒粒径较小，选择7 0 0 ℃左右 煅烧最为适宜，这与T E M 和X R D 的分析是一致 的。． 2 ．6I T O 粉体的导电性能 2 ．6 ．1热处理温度对粉体导电性能的影响。从图 5 a 中可以看出，随着煅烧温度的升高，I T O 粉体电 阻逐渐减小，到7 0 0 ℃的时候达到最小，此时导电性 能最好。这是因为随着煅烧温度的升高，I T O 粉体 结晶性能不断得到改善，掺杂反应进行得逐渐完全， S n 4 对I n 3 的不断替换，晶粒粒度减小，粉体中载 流子的浓度增大，从而引起电阻的减小，导电性能升 高。然而随着煅烧温度继续升高，晶形完善后的 I T O 晶粒粒度随着长大，导致电阻的增大，也就是粉 体导电性能下降。‘ 2 ．6 ．2 掺S n 量对粉体导电性能的影响。掺杂是提 高载流子 自由电子 浓度、降低电阻率的一个主要 途径。一般认为掺杂浓度越高，电阻率越低1 7 ] 。从 图5 b 中可以看出，随着掺s n 量的增加，粉体电阻 万方数据 第4 期朱协彬等化学共沉淀．离子交换法制备掺锡三氧化二铟纳米晶体4 3 随着降低。然而掺S n 量增加到1 0 ％以后，粉体电 阻却不断增大，这说明掺s n 量为1 0 ％时，粉体电阻 最小，其导电性最好。I T O 粉体的电阻可由式 8 计 曼 要 萎 算，式中R 为粉体电阻，N 为载流子浓度，口为载流 子迁移率，e 为电子电荷。 R N m 一1 8 a 一不同掺鼠量 煅烧温度7 0 0 ℃ ； b 一不同煅烧温度 掺锡量1 0 ％ 图4I T O 粉体晶粒I l l 粒特性 F 砸．4C x y s t a l K t es i z e ，B E Ts p e c i f i cs u 出c ea r e a s ，a v e r a g ep a r t i c l es i z ea n do o a o e m f i o nf a c t o ro f1 1 Dp o w d e r s R - 口- 煅烧温度7 0 0 ℃。F 揍s n 量的影响； R ．T - 掺锡置1 0 ％时煅烧温度的影响 图5I T O 粉体电阻曲线 F i g ．5 R e s i s t a n c ep a t t e r no fI T Op o w d e r s 在掺入高价阳离子 S n 4 的I n 2 0 3 中，S n 4 占 据了晶格中I n 5 的位置，产生了阳离子空位和氧缺 位。在这种情况下，对粉体电阻起主要作用的因素 是载流子的浓度和迁移率[ i s } 。当掺s n 量较小时， [ S n 4 ] 占主导地位，随着掺S n 量的增大，导电载流 子的浓度逐渐增大，其迁移率也得到提高，粉体 电阻减小。当掺S n 量大于1 0 ％继续提高时，S n 离子 间的距离变得很小，使S n ㈣离子有转变为s n ⑩离子 的趋势，这两种离子通过电荷间的相互作用力结合 在一起，使得掺人s n 离子的平均电荷变为 3 价[ 18 f ，使得载流子浓度和迁移率均变小，从而导致 R 值的增大。 3结论 利用化学共沉淀法与离子交换法制备了纯度 高、粒度均匀、分散性好的I T O 粉体，同时发现在 3 3 2 1 2 以上发生晶型转变，在7 0 0 1 2 掺S n 量为1 0 ％ 时，晶形结构完善，晶粒粒度最小，粉体电阻最小，导 电性能最好。当掺s n 量为1 0 ％，低于7 0 0 1 2 ，随着 煅烧温度的升高，晶形结构趋于完善，晶粒粒度减 小，粉体电阻减小，导电性能增强。然而在大于 7 0 0 ℃，随着煅烧温度继续升高，晶形完善后的．I T O 晶粒粒度长大，粉体电阻增大，导电性能减弱。在 7 0 0 ℃下，当掺S n 量小于1 0 ％时，随着掺S n 量的增 加，晶粒粒度减小，粉体电阻最低。当掺S n 量大于 1 0 ％时，粉体电阻不断增大，其导电性能增强。团聚 系数的大小可以判断粉体的团聚情况，团聚系数越 小说明分散性越好，团聚系数越大，团聚越严重。 参考文献 [ 1 ] 李风光，刘东平，邓堵，等．纳米级球形I n 2 0 3 S n C h 粉末的制备及性能研究[ J ] ．稀有金属与硬质合金，1 9 9 9 ， 1 3 8 1 5 1 7 ． [ 2 ] W a n gR ，L e eCC ．D e s i g no fa n t i r e f l e c r i o nc o a t i n gu s i n gi n d i u mt i no x i d e I T O f i l mp r e p a r e db yi o na s s i s t e dd e p o s i t i o n I A D [ C ] ／／S o c i e t yo fV a c u u mC o a t e r s4 2 n d 1 9 9 9 A n n u a lT e c h n i c a lC o n f e r e n c eP r o c e e d i n g s ．C h i c a g o ，U S A S o c i e t yo fV a c u u m C o a t e r sI n c ，1 9 9 9 2 4 6 2 4 9 ． [ 3 】段学臣，杨向萍．新材料I T O 薄膜的应用和发展[ J 】．稀有金属与硬质合金，1 9 9 9 ， 1 3 8 5 8 6 0 ． ‘已螽峰磔墨．Ec，盘一赵算 T∞．t／∞一器董样墨∞E姜8分Z彝瑶 d已裁嚼※I纠．E口，Iu磷彝 一I．挚rⅢ／巴娶毫鞯卜h习E墨。分Z嚣瑶 万方数据 有色金’属 第5 9 卷 [ 4 ] 张艳蜂，张久兴．化学共沉淀法制备纳米I T O 粉体及结构表征[ J ] ．功能材料，2 0 0 3 ，3 4 5 5 7 3 5 7 4 ．’ [ 5 ] 文友．铟锡氧化物薄膜的生产、应用与开发[ J ] ．稀有金属与硬质合金，1 9 9 7 ， 1 3 0 5 6 5 9 ． [ 6 ] 刘世友．铟锡氧化物薄膜的生产现状与应用[ J ] ．材料科学与工程，1 9 9 9 ，1 7 2 9 8 1 0 0 ． [ 7 ] X uH u a r u i ，Z h uG u i s h e n g ，Z h o uH u a i y i n g ，e t ．a 1 ．P r e p a r a t i o no fm o n o d i s p e r s e dt i n - d o p e di n d i u mo x i d ep o w d e r sb yh y d r o t h e r m a lm e t h o d [ J ] ．J o u r n a lo ft h eA m e r i c a nC e r a m i cS o c i e t y ，2 0 0 5 ，8 8 4 9 8 6 9 8 8 ． [ 8 ] S u j a t h aD e v iP ，C h a t t e r j e eM ，G a n g u l iD ．I n d i u mt i no x i d en a n o - p a r t i e l e st h r o u g ha ne m u l s i o nt e c h n i q u e 【J ] ．M a t e r i a l sL e t t e r s ，2 0 0 2 ，5 5 4 ；2 0 5 2 1 0 ． ’ [ 9 ] 陈世柱，尹志民，黄伯云，等．用喷雾燃烧法制备I T O 纳米级粉末的研究[ J ] ．有色金属，2 0 0 0 ，5 2 2 8 8 9 0 ． [ 1 0 ] L iS h i t a o ，Q i a oX u e l i a n g ，C h e r tJ m n g u o ，e ta 1 ．E f f e c t so ft e m p e r a t u r eo ni n d i u mt i no x i d ep a r t i c l e ss y n t h e s i z e db yc c 。p r e c i p i t a - t i o n [ J ] ．J o u r n a lo fC r y s t a lG r o w t h ，2 0 0 6 ，2 8 9 1 1 5 1 1 5 6 ． [ 1 1 ] 李锦桥．I T O 靶材的发展现状[ J ] ．新材料产业，2 0 0 0 ， 1 2 3 5 3 6 ，7 2 ． [ 1 2 ] 刘雷颖，古映莹．共沉淀法制备纳米I T O 粉末[ J ] ．广州化工，2 0 0 5 ，3 3 i 3 1 3 3 ，4 5 ． [ 1 3 ] 吕志伟，陈志飞，姚吉升．纳米I T O 粉体的制备及其性能表征[ J ] ．矿冶工程，2 0 0 4 ，2 4 3 7 0 7 2 ． [ 1 4 ] S a n c h u a nT a n g ，J i s h e n gY a o ，J i a nC h e n ，e ta 1 ．P r e p a r a t i o no fi n d i u mt i no x i d e I T O w i t has i n g l e - p h a s es t r u c t u r e [ J ] ．J o u r ． h a lo f M a t e r i a l s P r o c e s s i n g T e c h n o l o g y ，2 0 0 3 ，1 3 7 1 3 8 2 8 5 ． [ 1 5 】R a m a m u r t h iSD ，X uz ，P a y n eDA ．N a n o m e t e r - s i z e dZ r 0 2p a r t i e t e sp r e p a r e dh yas o [ - e m u l s i o n - g dm e t h o d [ J ] ．JA mC e r a m S o e ，1 9 9 0 ，7 3 9 2 7 6 0 2 7 6 3 ． ． [ 1 6 ] 梁红波，张学俊，甘复兴．高温烧制导电掺锑二氧化锡纳米晶体C J ] ．材料保护，2 0 0 5 ，3 8 3 4 7 5 1 【1 7 ] 王建恩，王运涛，王军，等．三氧化二铟基透观导电薄膜光、电特性的研究[ J ] ．功能材料，1 9 9 5 ，2 6 2 1 4 1 1 4 6 ． [ 1 8 ] 哈根穆勒P ．固体电解质[ M ] ．北京科学出版社，1 9 8 4 2 5 7 2 7 7 ． S n - d o p e dI n 2 0 3P r e p a r a t i o nb yC o p r e c i p i t a t i o n ．I o nE x c h a n g eP r o c e s s Z H UX i e - b i n l 一，D U A NX u e - c h e n 2 ，C H E NH a l ．q i n 9 3 1 ．A n h u iL 肪i 钾巧i 砂o f T e c h n o l o g y a n dS c i e n c e ，W u h u2 4 1 0 0 0 ，A n h u i ，C h i n a ；2 ．S c h o o lo f M a t e r i a lS c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g ， C e n t r a lS o u t hU n i v e r s i t y ，C h a n g s h a4 1 0 0 8 3 ，C h i n a ；3 ．H u n a nR e s e a r c hI n s t i t u t eo fN o n - f e r r o u sM e t a l s ， C h a n g s h a4 1 0 0 1 5 ，C h i n a A b s t r a e t T h eS n - d o p e d1 n 2 0 3 I T O p o w d e r si sp r e p a r e di nb yC O p r e c i p i t a t i o na n di o ne x c h a n g em e t h o dw i t ht h eS o l u t i o no fI n C l 3a n dS n C h 5 H 2 0f l Sr o wm a t e r i a l s ．T h eI T Op r e c u r s o ri sa n a l y z e db yT G - D T A ，a n dt h em o r p h o l o g yc h a r a c t e r i z a t i o n 。p h a s ec o m p o s i t i o na n dp a r t i c l es i z eo ft h eI T Op o w d e r sa r ec h a r a c t e r i z e db ym e a n so fT E M a n dX R D ．T h ee f f e c t so fc a l c i n a t i o nt e m p e r a t u r ea n dS nd o s a g eo nt h ep h a s ec o m p o s i t i o n ，p a r t i c l es i z ea n dc o n d u c t i v i t ya r ei n v e s t i g a t e d ．T h er e s u l t ss h o wt h a tt h ep h a s et r a n s f o r m a t i o nO C C U R So v e r3 2 0 ℃o fc a l c i n a t i o n st e m p e r a t u r e ，a n dn a n o s i z e dI T Op o w d e r sw i t hc u b i cI n 2 0 3s t r u c t u r ea n ds p h e r i c a lp a r t i c l ea r eg a i n e d ，t h eI T Op o w d e r sa r eo fh i g hp u r i t y ，u n i f o r mp a r t i c l es i z ea n dg o o dd i s p e r s i b i l i t y ．T h ep e r f e c tc r y s t a l l i n es t r u c t u r e ，m i n i m u m c r y s t a l l i t es i z e ．m i n i m u mp o w d e rr e s i s t a n c ea n dt h eb e s tc o n d u c t i v i t yo fI T Op o w d e ra r ea c h i e v e dw i t h1 0 ％S n a tt h ec a l c i n a t i o n st e m p e r a t u r e7 0 0 ℃．T h ec o a c e r v a t i o nf a c t o rc a nb eu s e dt oj u d g et h ec o a c e r v a t i o no fp o w d e r s ， t h es m a l l e rt h ec o a c e r v a t i o nf a c t o ri s ，t h eb e t t e rt h ed i s p e r s i b i l i t yi s ． K e y w o r d s m a t e r i a ls y n t h e s i sa n dw o r k i n gt e c h n o l o g y ；I T O ；C O p r e c i p i t a t i o n ；i o ne x c h a n g e 万方数据