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第5 9 卷第1 期 2 0 07 年2 月 有色金属 N o n f e r r o u sM e t a l s V 0 1 .5 9 .N 0 .1 F e b r u a r y 2007 化学镀镍基合金的组织结构和耐蚀性能 闰洪,杜强,邓之福 昆明冶金研究院,昆明6 5 0 0 3 1 摘要研究用于金属橡胶复合制品的Q 2 3 5 钢基体上制备替代电镀黄铜层的化学镀镍基合金层。用化学镀方法研制N i . 3 .0 3 %P ,N i .6 .4 1 %P ,N i .1 0 .0 8 %C u .2 .6 9 %P 三种合金镀层,其中N i .6 .4 1 %P 和N i .1 0 .0 8 %C u .2 .6 9 %P 为非晶态合金镀层。在 硫酸和盐酸腐蚀介质中,非晶态镀层的腐蚀速率低于电镀黄铜层,且三元N i 一1 0 .0 8 %C u 。2 .6 9 %P 合金层耐蚀性优于二元N i . 6 .4 1 %P 合金层。 关键词金属材料;化学镀;镍基合金;结构;耐蚀性 中图分类号.T G l 7 4 .4 4 ;T G l 4 6 .1 5文献标识码A文章编号1 0 0 1 0 2 1 1 2 0 0 7 0 1 0 0 0 5 0 6 金属与橡胶在硫化时的粘合,一直是国外学者 研究的热点,它主要涉及到金属表面镀层的选用以 及橡胶胶料在硫化时与金属的粘合作用。目前工业 上常用的和被认为可行的是金属表面的黄铜镀层, 但电镀黄铜工艺大量使用氰化亚铜和氰化钠等剧毒 物质,这必然对操作人员的身体健康和环境带来极 大的危害和污染。另外,在镀制过程中阴极电流密 度过高,氢析出加剧,黄铜镀层容易产生孑L 隙和麻 点,阴极也容易钝化,导致镀液老化,影响镀层质量, 黄铜镀层的结构致密性和耐蚀性也不好,容易被空 气中的水分和氧腐蚀,在镀黄铜和橡胶复合制品的 使用性能上,存在着耐蚀性和耐水性较差等一系列 问题u _ 2J ,为此,电镀工业和环保部门一直致力于 改革传统的工艺,用无环境污染的镀镍工艺代替剧 毒的对人体有严重危害和耐蚀性较差的镀黄铜工 艺。化学镀镍与电镀黄铜工艺相比有如下优 点[ 3 _ 9 ] 化学镀镍溶液无毒无环境污染;化学镀镍 的厚度均匀和分散性能好,可避免电镀工艺中由于 电流密度分布不均匀而带来的厚度不均匀;化学镀 镍不需要直流电源和特殊夹具,工艺简单、操作方 便、节省能源、生产效率高、成本低、不受工件形状尺 寸的限制;化学镀镍工艺的镀液稳定性好,沉积速度 快,使用寿命长,易于维护;化学镀镍基合金层使普 通碳素钢表面的耐蚀性提高几十倍,达到或超过不 收稿日期2 0 0 5 0 5 2 7 基金项目云南省自然科学基金资助项目 2 0 0 0 E 0 1 0 0 M 作者简介闫 洪 1 9 6 1 一 ,男,南京市人,高级工程师,主要从事 金属材料的表面处理、化学镀、电镀、热浸镀和金属材料 物理性能检测等方面的研究。 锈钢,远优于黄铜镀层;采用镀镍方法可满足功能性 材料的防腐蚀、耐磨损和装饰性的要求,它不易随环 境而变化,这是因为镍氧化膜的生成,防锈效果好。 由于化学镀镍具有的优点,是极有希望代替电镀黄 铜层的新型表面处理技术。 1实验方法 如果要使化学镀镍成功地得到应用,合适的前 处理与沉积过程一样重要,不合理的前处理工艺能 导致镀层附着力差、粗糙、孔洞和易于剥离,特别是 镀层的平整程度、结合力和抗腐蚀能力等性能与镀 前处理质量优劣密切相关,因此,制品表面镀前的正 确处理是整个工艺过程良好结果的必要条件。 前处理工艺流程为试样一砂纸打磨一水洗一 有机溶剂除油一碱性化学除油一热水清洗一冷水洗 一酸浸活化一冷水清洗一热水清洗一化学镀镍一水 洗一吹干。 1 除油。有机溶剂除油后,用碱液清洗,清洗 后以表面不挂水珠为标准。 2 酸浸活化。为使化 学镀反应能在较快的速度下进行,基体表面应具有 较低的活化能,镀件在镀制之前应进行浸酸活化处 理,通常将Q 2 3 5 钢基体浸在酸性溶液中进行活化, 但时间不能太长,以免工件碳化。 3 水洗。将除过 油的工件用自来水清洗,清洗至洗出液p H 值等于6 ~7 为止。各清洗工艺的清洁水要流动清洗,为防 止碱液和酸液污染镀液,在进行镀制之前,工件应用 蒸馏水清洗,镀层质量得以保证的首要条件在于合 理的前处理工艺,即与除油和活化程度等因素密切 相关。 4 化学镀镍。镀液温度必须预热到一定温 度后,才能投放工件,镀液温度太低,镀件基体表面 万方数据 6有色金属第5 9 卷 会产生腐蚀,导致镀液中铁离子浓度太高,影响镀层 质量,在化学镀过程中,使槽内温度均匀有助于减少 孑L 隙度,得到厚度均匀致密的镀层。 1 .1 材料试样 试验采用Q 2 3 5 钢作为基体材料,经云南省黑 色冶金产品质量监督检验站 昆钢钢研所 依据国家 标准G B 7 0 0 8 8 的分析表明,金相组织为铁素体 粒状珠光体,见图1 ,Q 2 3 5 钢的成分见表1 。 图1Q 2 3 5 钢的金相组织 F i g .1M e t a l l o g r a p h i co r g a n i z a t i o no f0 2 3 5s t e e l 表1Q 2 3 5 钢成分/% T a b l e1 C o m p o s i t i o no fQ 2 3 5s t e e l /% 经x 射线衍射分析,在X 射线衍射图像上出现 了F e [ 1 1 0 ] ,F e [ 2 0 0 ] ,F e [ 2 1 1 ] ,F e [ 2 2 0 ] 晶面衍射 峰,说明Q 2 3 5 钢是晶态结构,见图2 。 芒 魁 爱 F e f l l 0 】 Q 2 3 5 钢基体 F e [ 2 1 l 】 l F e [ } O O ll F e [ 2 2 0 ] 、jA J 图2 基体Q 2 3 5 钢的x 射线衍射图 F i g .2X - r a yd i f f r a c t i o np a t t e r no fQ 2 3 5s t e e l 在参考文献配方的基础上,经过反复试验,用既 有加速作用又有络合能力的溶液进行试验,镀液配 方见表2 ,得到晶态N i 一3 .0 3 %p 、非晶态N i 一6 .4 1 %P 和非晶态N i ,1 0 .0 8 %C u 一2 .6 9 %P 合金层。 表2 镀液配方 T a b l e 2B a t hp r e s c r i p t i o n 1 .2 化学镀镍装置 化学镀镍设备与电镀不同之处主要集中在施镀 槽及相关设备上,由镀槽、加热和自动控制等部分组 成。化学镀镍的实验装置主要由有机溶剂槽、碱性 除油槽、酸浸活化槽、化学镀镍槽、自动控温仪、继电 器、电炉、热电偶、温度计和电源等部分组成,如图3 所示。该装置的化学镀镍槽由玻璃制成,由于玻璃 表面光滑不易沉积镍镀层,因而可以精确控制镀层 厚度,且耐高温和耐腐蚀。镀液温度由自动控温装 置控制。 1 .3 计算与分析方法 镀层耐蚀性试验采用全浸试验法计算腐蚀速 率[ 1 0 】,计算公式为V 腐蚀 mo m 。 / S t ,式 中V 腐蚀一腐蚀速率 g I T I ~h q ;优。一样品腐蚀 前的质量 g ;m 。一样品腐蚀后的质量 g ;S 一样品 的表面积 m 2 ;t 一腐蚀时间 h 。 图3 化学镀镍试验装置示意 F i g .3 S c h 廿n eo fd e c t r d e s s 正c l dp l a t i n g 。q 埘瑚洲a p p a r a t u s 万方数据 第1 期 闫 洪等化学镀镍基合金的组织结构和耐蚀性能 7 在A S M .S X 型扫描电子显微镜下观察镀层与 Q 2 3 5 钢基体的结合情况,镀层成分用E D A 一9 1 0 0 型 电子探针分析,镀层结构在3 0 1 5 型X 射线衍射仪 上分析。参照G B /T 1 3 9 1 3 .9 2 中的热震和弯曲试验 方法定性测定镀层与Q 2 3 5 钢基体的结合力。 2 试验结果与讨论 2 .1 镀层成分的电子探针分析 由表2 镀液配方所镀制的三种合金镀层,电子 探针分析见图4 。晶态N i .P 合金镀层成分为N i 9 4 .8 2 %,P3 .0 3 %;非晶态N i P 合金的成分为N i 9 3 .4 7 %,P6 .4 1 %;非晶态N i C u P 合金层的成分 为N i8 5 .2 4 %,C u1 0 .0 8 %,P2 .6 9 %。 2 .2 镀层的扫描电镜分析 2 .2 .1N i 一6 .4 1 %P 合金镀层。图5 和图6 为镀层 在镀态下的扫描电镜图像和元素分布。从图中可以 看出,化学镀N i P 合金层与Q 2 3 5 钢基体结合良 好,镀层致密均匀,镀层厚度约为8 3 肛m 。 a 一N i 一3 .0 3 %P ; b 一N i - 6 .4 1 %P ; c 一N i C u - P 图4 合金镀层的电子探针成分分析 F i g .4 E l e c t r o np r o b ea n a l y t i cp a t t e r no fa l l o yc o a t i n g 合金衍射峰分别是N i 1 1 1 ,N i 2 0 0 ,N i 2 2 0 ,N i 3 1 1 系镍的过饱和固溶体,说明低P 合金化是晶 体结构。 图5N i - 6 .4 1 %P 合金镀层的扫描电子 显微镜的二次电子像分析 F i g .5Q u a d r a t i ce l e c t r o np a t t e r no fs c a ne l e c t r o n m i c r o s c o p eo nN i 一6 .4 1 %Pa l l o yc o a t i n g 图6N i .6 .4 1 %P 合金镀层的面扫描元素分布 2 .2 .2N i C u P 合金镀层。图7 和图8 为镀层的F i g .6 F a c es c a ne l e m e n td i s t r i b u t i v ep a t t e r n 截面图像,从图中可以看出N i C u P 镀层与Q 2 3 5 o fN i 一6 4 1 %Pa l l o yc o a t i n g 钢基体结合状态良好,镀层平整且呈致密的组织。 图1 0 为N i 一6 .4 1 2 %P 镀层的X 射线衍射分析 镀层厚度约为1 8 灶m 。 结果。由图1 0 可见,衍射图为宽阔对称的衍射峰, 2 .3 镀层的X 射线衍射分析 说明镀层为菲晶态。一般情况下,N i P 合金镀层磷 图9 是N i 一3 .0 3 %P 合金镀层在镀态下的X 射 含量较高时呈非晶态,故镀层由非晶态合金构成。 线衍射图像。由图9 可以看出,磷含量较低的N i .P 万方数据 8 有色金属第5 9 卷 图7N i .C u 。P 合金镀层扫描电子显微镜 的二次电子像截面 F i g .7Q u a d r a t i ce l e c t r o np a t t e r no fs c a ne l e c t r o n m i c r o s c o p eo nN i C u - Pa l l o yc o a t i n g 图8N i .C u .P 合金镀层电子探针 的面扫描成分分布 F i g .8 F a c es c a ne l e m e n td i s t r i b u t i v ep a t t e r n o fN i C u Pa l l o yc o a t i n g N i [ 1 1 1 】 晶态 {、_ .M [ . 2 1 人.‘3 二翌但 】02 03 04 05 00 07 08 09 0l J 0 衍射角2 p 图9 镀态N i .3 .0 3 2 %P 合金的x 射线衍射图 F i g .9X - r a yd i f f r a c t i o np a t t e r no fN i 一3 .0 3 2 %Pa l l o yc o a t i n g 化学沉积N i .P 合金镀层的晶体结构受合金镀 层中P 含量的控制。P 含量对化学镀N i C u P 合金 镀层结构的影响与N i .P 合金相似,在镀液中加入硫 酸铜会抑制N i 和P 的还原,因而会影响N i 。C u .P 合 金镀层的结构。由图1 1 可见,合金镀层中的C u 含 量为1 0 .0 8 %时,P 含量为2 .6 9 %P 时,N i C u P 镀 层在X 射线衍射图中出现了拓展了的衍射峰,说明 N i C u P 合金镀层是非晶态结构。 衍射角2 0 1 o 图1 0N i .6 .4 1 %P 合金镀层的X 射线衍射图 F i g .1 0X - r a yd i f f r a c t i o np a t t e r no fN i 一6 .4 1 %Pa l l o yc o a t i n g 衍射角2 0 1 。 图1 1N i .C u .P 合金镀层的x 射线衍射图 F i g .11X r a yd i f f r a c t i o np a t t e r no fN i C u - Pa l l o yc o a t i n g 2 .4 化学镀镍基合金层的耐蚀性 2 .4 .1 N i .3 .0 3 %P 合金层。参照J B /T 6 0 7 3 9 2 金 属覆盖层实验室全浸腐蚀试验 的方法,用全浸试验 法测定N i 一3 .0 3 %P 合金镀层的腐蚀率。在1 5 %硫 酸溶液中,腐蚀率为9 .8 2 g m _ 2 h - 1 ,3 5 m i n 后,镀 层表面变黑,3 h 后,镀层从Q 2 3 5 钢基体剥离。在 1 0 %盐酸溶液中,腐蚀率为8 .6 5 g m 。2h - 1 , 2 0 m i n 后,镀层表面完全变黑,在1 2 h 后,镀层被腐 蚀掉一层。因此,N i 一3 .0 3 %P 合金镀层的的耐蚀性 较低,不能对Q 2 3 5 钢基体起到保护作用。主要是 由于低磷合金镀层是晶体结构,这种结构在腐蚀介 质中容易形成微电池而加速腐蚀,晶体结构中的缺 陷 例如晶界和位错 是降低镀层耐蚀性的主要原 因。另外硫酸腐蚀溶液从镀层的晶界进入到镀层与 Q 2 3 5 钢基体之间的结合界面,从而造成镀层剥离。 2 .4 .2N i .6 .4 1 %P 合金镀层。N i 一6 .4 1 %P 合金 镀层在硫酸和盐酸介质中的耐蚀性如表3 所示。从 表3 样品在1 5 %硫酸和1 0 %盐酸 溶液中的腐蚀速率 T a b l e 3C o r r o s i o nr a t eo fs a m p l ei n1 5 %H ,S 0 4 s o l u t i o na n d1 0 %H C ls o l u t i o n 样品d 罴笋喘 万方数据 第1 期闽洪等化学镀镍基合金的组织结构和耐蚀性能 9 表3 可以看出,N i 一6 .4 1 %P 合金镀层在1 5 %H 2 S 0 4 和1 0 %H C I 溶液中,具有优良的耐蚀性,而且比基 体Q 2 3 5 钢和N i 一3 .0 3 %P 合金层高得多。这是因 为N i 一6 .4 1 %P 合金镀层为非晶态结构,非晶态合金 层具有表面均匀性、成分均匀性和结构均匀性u l l 。 另外,N i .6 .4 1 %P 合金镀层中的磷含量较高,而磷 程中能形成磷化膜,从而降低了镀层的腐蚀性u2 1 , 因此,N i .6 .4 1 %P 非晶态合金层与晶态Q 2 3 5 钢和 N i 一3 .0 3 %P 晶态合金层相比,具有更高的耐蚀性。 2 .4 .3 N i .C u .P 合金镀层。化学镀N i .C u P 合金在 1 5 %H 2 S 0 4 溶液中作浸泡试验,并在同样条件下与 Q 2 3 5 钢、1 C r l 8 N i 9 T i 不锈钢、电镀黄铜层和N i P 元素在腐蚀介质中是一种阳极极化元素,在腐蚀过 合金层作对比试验,结果见表4 。 表41 5 %H 2 S 0 4 室温 浸泡试样测定的腐蚀率/ g m _ 2 h - 1 T a b l e4C o r r o s i o nr a t eo fs a m p l es o a ki n1 5 %H 2 S 0 4s o l u t i o n / g - m 一2 h 一1 表5 合金镀层表面硝酸浸蚀变色时间 T a b l e 5S o a kc o r r o s i o nd i s c o l o u rt i m eo fa l l o yc o a t i n gs u r f a c e 注耐变色试验方法是将化学镀镍合金在室温下浸入用水稀释 的I 1 的硝酸溶液中,测定形成黑膜的时间。 由测试结果可见,所获得的化学镀N i C u P 合 金镀层在1 5 %H 2 S 0 4 溶液中的耐蚀性高于Q 2 3 5 钢、1 C r l 8 N i 9 T i 不锈钢、电镀黄铜层、N i .P 合金镀 层。另外,由于C u 的共沉积,所获得的N i .C u .P 合 金表面白亮,N i C u P 合金表面硝酸腐蚀变色的时 间较N i P 合金层和电镀黄铜层长,见表5 。说明C u 参考文献 的加入提高了镍基合金镀层的耐腐蚀性能。这是由 于镀态化学镀N i .C u .P 合金优良的抗蚀性与铜元素 的加入密切相关,在此腐蚀体系中,铜起到阴极去极 化的作用,适量的铜加入能够促进钝化并生成稳定 的钝化膜。 3结论 用化学镀方法研制出了N i 一3 .0 3 %P ,N i 一6 .4 1 % P ,N i .1 0 .0 8 %C u .2 .6 9 %P 等三种合金镀层,其中有 两种合金层是非晶态合金镀层。在硫酸和盐酸腐蚀 介质中,只有N i .6 .4 1 %P 、N i .1 0 .0 8 %C u - 2 .6 9 %P 等两种非晶态镀层的腐蚀速率低于电镀黄铜层,三 元N i 一1 0 .0 8 %C u 一2 .6 9 %P 合金层的耐蚀性优于二 元N i .6 .4 1 %P 合金层。 [ 1 ] H o m e rJ .C y a n i d ec o p p e rp l a t i n g [ J ] .P l a t i n ga n dS u r f a c eF i n i s h i n g ,1 9 9 9 ,8 6 1 3 6 3 8 . 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L a i r dC ,S m i t hGC .C r a c kp r o p a g a t i o ni nh i g hs t r e s sf a t i g u e [ j ] .P h i l o s o p h i c a lM a g a z i n e ,1 9 6 2 ,8 8 8 4 7 8 5 7 F r a c t u r eA n a l y s i so fA l u m i n u mA l l o yS p e c i m e nu n d e rT e n s i o na n dF a t i g u e Z H A N GZ h e n g - g u i l ~,Q u J i a .h u i l ,R E NC h u a n . 2 ,H U A N GT a 0 1 ,W A N GF u 2 1 .S c h o o lo fM a t e r i a l s M e t a l l u r g y ,N o r t h e a s t e r nU n i v e r s i t y ,S h e n y a n g11 0 0 0 4 ,C h i n a ; 2 .D e p a r t m e n to fM a t e r i a l sS c i e n c e ,S h e n y a n gU n i v e r s i t y ,S h e n y a n g11 0 0 4 4 ,C h i n a A b s t r a c t T h ef a t i g u ef r a c t u r em o d eo fL Y l 2 C Za l u m i n u ma l l o ys p e c i m e nw i t hc o a t i n gi si n v e s t i g a t e du n d e rs t r e s s c o n t r o lc o n d i t i o n .T h er e s u l t ss h o wt h a tt h es i t ea n dm o d eo ff r a c t u r eu n d e rt e n s i o na n df a t i g u ea r ec o m p l e t e l y d i f f e r e n t .U n d e rf a t i g u ec o n d i t i o n ,t h ec r a c k sa r ei n i t i a t e df r o me v e r yr i v e th o l e s ,b u to n eo ft h e s ec r a c k si s p r o p a g a t e dl o n g e ra n dd e v e l o p e di n t ot h em a i nc r a c k ,w h i c hf i n a l l yi sc o n v e r g e dw i t ho t h e rc r a c k sa n dl e a d st o t h ef a t i g u ef r a c t u r eo nt h er i v e th o l e s .H o w e v e r ,s h e a rf r a c t u r eo c c u r so nt h er i v e t su n d e rt e n s i l ec o n d i t i o n ,t h e r i v e th o l e sa r ec o m p l e t ea n dn od a m a g ei So b s e r v e do nt h er i v e th o l e s . K e y w o r d s m e t a lm a t e r i a l ;a l u m i n u ma l l o y ;s t r u c t u r a lp a r t ;f a t i g u ef r a c t u r e 上接第9 页,C o n t i n u e df r o mP .9 S t r u c t u r ea n dC o r r o s i o nR e s i s t a n c eo fC h e m i c a lP l a t e dN i c k e lB a s eA l l o y s Y A NH o n g ,D UQ i a n g ,D E N GZ h i - f u K u n m i n gM e t a l l u r g yR e s e a r c hI n s t i t u t e ,Y u n n a n6 5 0 0 3 1 ,C h i n a A b s t r a c t T h ep r e p a r a t i o nf o rn i c k e l - b a s e da l l o y sc o a t i n ga si n s t i t u t i o no fe l e c t r o .- p l a t i n gb r a s sc o a t i n go nQ 2 3 5s t e e l b a s eu s e di nm e t a lr u b b e rc o m p o u n dp r o d u c t si si n v e s t i g a t e d .T h r e ec o a t i n g s ,N i 一3 .0 3 %P ,N i 一6 .41 %Pa n dN i 一 1 0 .0 8 %C u 一2 .6 9 %Pa r ep r e p a r e db ye l e c t r o l e s sn i c k e lp l a t i n gp r o c e s s .t h eN i 一6 .4 1 %Pa n dN i 一1 0 .0 8 %C u 一 2 .6 9 %Pc o a t i n g sa r ea m o r p h o u sa l l o yc o a t i n g s .a n dt h e i rc o r r o s i o nr a t ei nm e d i ao fs u l f u r i ca c i da n dh y d r o c h l o r i ca c i da r el o w e rt h a ne l e c t r o .p l a t i n gb r a s sc o a t i n g .T h ec o r r o s i o nr e s i s t a n c eo f t r i m e t a lN i 1 0 .0 8 %C u - 2 .6 9 %P a l l o yc o a t i n gi Sb e t t e rt h a nt h a to fb i a l l o yN i 一6 .41 %Pc o a t i n g . K e y w o r d s m e t a lm a t e r i a l ;c h e m i c a lp l a t i n g ;n i c k e l b a s e da l l o y ;s t r u c t u r e ;c o r r o s i o nr e s i s t a n c e 万方数据
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