火焰原子吸收光谱法测定金锭中镁.pdf

第6 1 卷第2 期 2 0O9 年5 月 有色金属 N o n f e r m u sM e t a l s V o I ．6 1 ．N o ．2 M a v2O0 9 火焰原子吸收光谱法测定金锭中镁 于力，汤淑芳 北京矿冶研究总院，北京1 0 0 0 4 4 摘要研究火焰原子吸收光谱法 F A A S 测定金中镁的方法。试样经稀王水溶解，在冒三氧化硫烟的条件下，单质金析出， F A A s 法测定镁含量。方法检出限为O ．0 0 6 9 弘g ／m L ，测定镁质量分数分别为0 ．0 0 2 0 ％和O ．0 0 0 5 0 ％的试样相对标准偏差 n 6 分别为4 ．2 ％和6 ．9 ％，加标回收率为9 6 ％～9 9 ％。 关键词分析化学；镁；火焰原子吸收光谱法金 中图分类号0 6 5 7 ．3 l文献标识码A文章编号1 0 0 l 0 2 1 l 2 0 0 9 0 2 一0 1 2 9 一0 2 镁是金锭中的杂质元素，国家标准中对金中镁 含量有严格限制[ 1 ] 。目前镁的分析方法主要有 F A A S 法[ 2 | 、I C P A E S 法[ 3 I 、I C P M S 法等[ 4 I 。金中 杂质元素的测定，一般都需要分离基体金。金的分 离方法主要有乙酸乙酯萃取法、亚硫酸还原法、盐酸 羟胺还原法、草酸还原法等，这些试剂中镁含量较 高，在测定金锭中镁元素时，会带来镁污染，因此需 要准确加入各种试剂，操作难度较大。金与稀王水 反应生成氯金酸，氯金酸在1 5 0 ℃以上时会分解为 氯化亚金和单质金，氯化亚金在2 8 5 ℃以上时分解 为单质金，从而实现基体金的分离【5J 。而所用的盐 酸、硝酸、硫酸等高纯试剂中镁含量都非常低，不会 影响镁的测定。以稀王水溶解样品，低温蒸干，加入 硫酸，在冒三氧化硫烟的条件下，使金析出完全。在 2 ％盐酸介质中，用F A A S 法测定金锭中镁的含量。 方法简便、快速，结果令人满意。 1实验方法 1 ．1 主要仪器与试剂 试验用P E 3 0 3 0 型火焰原子吸收光谱仪，镁空 心阴极灯。 镁标准贮存溶液，1 0 0 0 弘g ／m L ，使用时稀释成中 间液，配制标准系列工作溶液。所用盐酸、硝酸和硫 酸均为高纯，稀王水 盐酸 硝酸 水 3 1 3 ， 试验用水为超纯水 1 8 ．2 M Q 。 1 ．2 试验过程 样品处理。准确称取2 ．0 0 0 0 9 样品于1 0 0 m L 收稿日期2 0 0 9 一O l 一1 5 作者简介于力 1 9 7 2 一 ，男，辽宁鞍山市人，高级工程师，硕士， 主要从事有色金属矿产及冶金材料检测等方面的研究。 烧杯中，加入1 5 m L 稀王水，低温蒸至尽干，加入 2 m L 盐酸，低温蒸至尽干，再重复一次。加入2 m L 硫酸，加热至冒三氧化硫浓烟并保持1 m i n ，此时金 析出完全，冷却，以少量水洗涤杯壁及表面皿，微热 使金聚集，倾析法过滤除金，用水洗烧杯3 次，合并 滤液并加热冒尽三氧化硫烟。冷却，加入0 ．5 m L 盐 酸，以少量水洗杯壁，微热溶解残渣，冷却，以水定容 于5 0 m L 容量瓶中，摇匀。 校对曲线。用镁标准工作溶液配制标准系列溶 液，镁标准系列溶液质量浓度为O 肛g ／m L ，0 ．1 0 p g ／ m L ，0 ．3 0 肛g ／I n L ，0 ．5 0 弘g ／m L ，0 ．8 0 膪／I n L ，1 ．0 0 弘g ／ m L 。在选定的仪器工作条件下，测量不同镁质量浓 度标准溶液的吸光度，以吸光度A 对镁质量浓度 肛g ／m L 作校对曲线。 2 试验结果与讨论 2 ．1 仪器工作条件的选择 通过实验确定的仪器工作条件如表1 所示。 表l 仪器工作参数 T a b l el O p e r a t i n gp a r a m e t e r sf o rF A A S 元素／n m／n m 詹l A ／ L r I l i n1 ／ L m i n 。1 镁2 8 5 ．20 ．781 ．25 ．0 2 ．2 共存离子干扰试验 测定5 0 m L 溶液中1 0 扯g 的镁，当相对误差≤ 5 ％时，下列量的离子最大允许量为A g ，P d 2 为 1 0 0 0 弘g ；C u 2 为8 0 0 弘g ；P b 2 ，F e 3 ，B i Ⅲ ，S b Ⅲ 为5 0 0 弘g ；S i Ⅳ 为3 0 0 肛g ；舳 Ⅲ ，S n 4 ，A u Ⅲ 为 2 0 0 肛g ；C r Ⅲ ，N i 2 ，M n 2 为1 5 0 肛g 。该方法对镁 有良好的选择性。 万方数据 1 3 0 有色金属 第6 1 卷 2 ．3 金的残留试验 用原子吸收法测定待测液中金残留量，试验结 果表明，金残留量小于2 弘g ／m L ，因此不会影响镁的 测定。 2 ．4 检出限和线性范围 以空白溶液1 1 次测定值的标准偏差的3 倍 3 d 所对应的浓度，计算出镁的检出限为 0 ．0 0 6 9 扯g ／m L 。 按测定标准溶液的吸光度，绘制工作曲线。镁 的线性方程及相关系数分别为A 0 ．0 0 1 0 ．1 9 p ， r 0 ．9 9 9 0 。对于5 0 m L 溶液，镁的线性范围为 0 p g ／，m L ～1 ．0 0 弘g ／m L o 2 ．5 精密度试验 分别称取某公司1 和3 金光谱标样。样品处 理及测定均按过程操作，测定结果及精密度见表2 ， 加标回收试验见表3 。 3结论 利用氯金酸在1 5 0 ℃～3 0 0 ℃发生歧化反应和 参考文献 分解反应的特点，实现基体金的分离，替代了其他还 原剂和萃取剂，降低了试剂空白，建立了火焰原子吸 收光谱法测定金中镁的方法，满足金冶炼行业的生 产要求。 表2 金中镁的测定结果 T a b l e2D e t e n n i n a t i o nr e s u l t so fM gi ng o l d n 6 表3 加标回收率 T a b I e3R e c o v e r yo fs t a n d a r da d d i t i o nm e t h o d [ 1 ] 符斌．有色冶金分析手册[ M ] ．北京冶金工业出版社，2 0 0 4 1 6 9 ． [ 2 ] 乔军，胡亚伦．火焰原子吸收光谱法测定纯铝及镁合金含镁量[ J ] ．大连轻工业学院学报，2 0 0 3 ，2 2 2 9 7 9 9 ． [ 3 ] 陈菲菲，魏成磊，黄 蕊．电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定纯金中镁和锡[ J ] ．黄金，2 0 0 4 ，2 5 1 0 4 6 4 7 ． [ 4 ] 刘湘生，张安定，刘玉龙，等．电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中痕量杂质[ J ] ．分析化学，2 0 0 0 ，2 8 3 3 2 2 3 2 5 ． [ 5 ] 王自森，符斌．现代金银分析[ M ] ．北京冶金工业出版社，2 0 0 6 2 6 3 3 ． D e t e 邢越n a t i 衄O fM gi nG o l db yF l a m eA t o m i cA b s o r p t i o nS p e c t r o n 他t r y y U L i ，T A N G 鼽“一丘，z g 曰匆巧玉q gI [ ≥行P 7 口ZR 跚，- c J 行s f i ￡配￡Po ．厂 以靠i ，z g M a 口Z Z “，。≯菱y ，上k 巧i 咒g1 0 0 0 4 4 ，C h j 胛日 A b s t r a c t T h em e t h o do fd e t e r m i n a t i o no fm a g n e s i u mi n9 0 1 db yf l a m ea t o m i ca b S O r p t i o ns p e c t r o m e t r yi ss t u d i e d ． D i l u t ea q u a ．r e g i ai su S e dt od i g e s tS a m p l e ．E l e m e n t a lg O l di sp r e c i p i t a t e dw h e ns u l f u rt r i o x i d es m o k i n g ，t h e n m a g n e s i u mi sd e t e m i n e db yF A A S ．T h ed e t e c t i o nl i m i to ft h em e t h o df o rM g i s0 ．0 0 6 9 旭／m La n dr e c o V e r yi s 9 6 ％～9 9 ％w i t hp r e c i s i o no f4 ．2 ％～6 ．9 ％R S D 7 z 6 ． K e y w o r d s a n a l y t i c a lc h e m i s t r y ；M g ；F A A S ；g o l d 万方数据