连续等通道角挤压制备超细晶铜.pdf

第6 0 卷第4 期 2 008 年l1 月 有色金属 N o n f e r r o u sM e t a L s V 0 1 ．6 0 ，N o ．4 N o v e m b e r2 008 连续等通道角挤压制备超细晶铜 宋宝韫，付尔聪，运新兵，贺旭东，陈 莉 大连交通大学连续挤压工程研究中心。辽宁大连”6 0 2 8 摘要研究连续等通道角挤压对改善纯铜组织和性能的作用。结果表明，按B c 路径，在2 5 0 “ C 时挤压8 道次后，得到了均 匀、细化的等轴晶，晶粒尺寸在2 ．5 1 , m 。在1 6 0 “ C 时，经8 道次变形的晶粒尺寸达到O ．7 ／m a ，1 2 道次后达到O ．4 肛m 。变形后铜的显 微硬度从6 3 H V 增加到1 3 5 H V ．强度最高达4 2 8 M P a ，延伸率保持在9 ％一1 2 ％。 关键词金属材料；纯铜；连续等通道角挤压；超细晶 ． 中图分类号T G l 4 6 ．1 1 ；T G l l 3 ．1 2 ；T G 3 7 9文献标识码A文章编号1 0 0 1 0 2 1 1 2 0 0 8 0 4 0 0 1 8 一0 4 剧烈塑性变形 S e v e rP l a s t i cD e f o r m a t i o n ，S P D 法为一种制备超细晶金属的有效方法，为了使超细 晶的金属和合金具有较好的性能，S P D 技术不断发 展和完善，在建立过程参数和挤压路径方面做了大 量的研究L l - 5J 。迄今为止，在所有的S P D 法中，等 通道角挤压 E q u a lC h a n n e lA n g u l a rP r e s s i n g ，E ． C A P 法受到了广泛的关注，E C A P 方法在制备超细 晶结构方面非常有效【6 - lo j 。E C A P 法的原理如图1 所示，将试样放人横截面形状完全相同并成一定交 角的弯曲通道中，试样在压力作用下从垂直通道进 入另一通道，在通道转角处发生一定量的剪切变形， 通道转角的角度越小，试样通过一次的变形量就越 大。因试样从第二个通道挤出后，其截面形状与坯 料相同，所以可将试样进行多次反复挤压。然而， E C A P 法在技术方面有一定的局限性，特别是试样 的长度受到两方面的限制 1 试样直径和长度的比 值需要小于一个临界值，以使坯料受挤压时不会发 生弯曲； 2 有限的挤压冲头行程。制造超细晶材料 时，试样长度的局限性使E C A P 技术成为了一个不 连续、低生产效率、高成本的一个过程。 1 9 7 1 年，D r ．G r e e n 发明了连续挤压工艺，原理 如图2 所示。将坯料以盘条的形式连续送入旋转着 的挤压轮的凹槽中，随着挤压轮的旋转，坯料与轮槽 三面接触产生的摩擦力提供给坯料向前运动的驱动 力，同时轮槽的另一边被固定不动的靴座封住，由此 收稿日期2 0 0 6 1 1 2 1 基金项目国家自然科学基金资助项目 5 0 6 3 5 0 2 0 ；辽宁省自然科 学基金资助项目 2 0 0 3 2 1 0 6 作者简介宋宝韫 1 9 4 1 一 ，男。浙江绍兴市人，教授，博士生导师， 主要从事连续挤压与连续包覆等方面的研究。 将不断送进来的坯料限定在轮槽里。送入的坯料在 堵头处受阻后，将会沿与前进方向相垂直的方向从 模口挤出。由于连续挤压的目的是为了改变坯料的 几何形状，连续挤压出口截面的形状一般都不同于 轮槽的截面形状，通常只挤一道次。坯料的挤压过 程类似于通常的挤压过程，但是可以连续工作。 图lE C A P 原理 F i g ．1P r i n c i p l eo fE C A P 一 图2 连续挤压原理 F i g ．2P r i n c i p l eo fc o n t i n u o u se x t r u s i o n 连续等通道角挤压 C o n t i n u o u sE q u a lC h a n n e l A n g u l a rP r e s s i n g 。C E C A P 是将连续挤压法和E C A P 法结合起来，可以实现连续的成形，从而制备出具有 超细晶 U l t r a f i n eG r a i n ，U F G 结构的金属线材， 其原理如图3 所示。通过对铜的C E C A P 过程的试 验研究，分析经过各道次变形后的组织和性能变化， 并探讨了变形温度对试验结果的影响。 万方数据 第4 期宋宝韫等连续等通道角挤压制备超细晶铜 1 9 1买验方法 ’ 对T L J 3 0 0 连续挤压机的工装模具加以改造， 使其能够实现连续等通道角挤压，结构的原理如图 3 所示。挤压轮在动力作用下绕中心旋转，坯料进 入轮槽时，在轮槽槽壁三面摩擦力的驱动作用下被 拽引到由挤压轮轮槽和导板、腔体所组成的E C A P 通道中，并在模具堵头处受到阻挡在剪切作用下转 过9 0 。角成形。试样从模口挤出后截面形状和尺寸 与坯料相同，所以可将试样进行多次反复挤压。可 L j 醉 图3 连续等通道角挤压原理 F i g ．3P r i n c i p l eo fC E C A P 见该装置有效地将E C A P 变为一个连续的过程。装 置中，西 9 0 。，缈 2 0 。。 研究所用的材料为9 9 ．9 ％的纯铜，坯料是由 1 2 ．5 m m 的上引法铸杆经常连续挤压后制得的方 杆，其截面尺寸为1 2 ．5 r a m 1 2 ．5 m m 。试验中，变 形方式均为B c 路径 即每道次挤压后试样旋转9 0 。 再进行下一道次挤压 ，但采用了两种变形温度第 一次试验采取只给模具通水的间接冷却，变形温度 在2 5 0 ℃左右，完成了8 道次挤压；第二次试验通过 改进工艺，变形温度控制在1 6 0 ℃左右，完成了1 2 道次挤压。 2 试验结果及分析 2 ．1 微观组织 图4 给出了纯铜的坯料及变形温度为2 5 0 ℃时 的l ～4 和8 道次C E C A P 变形后的显微组织S E M 照片。 a 一坯料； b 一1 道次； c 一2 道次； d 一3 道次； e 一4 道次； f 一8 道次 图42 5 0 ℃时C E C A P 试样的显微组织 F i g ．4 M i c r o s t r u c t u r e sa t2 5 0 “ Ca f t e rC E C A P 可以看出，坯料是完全退火态的等轴状孪晶组 织，平均晶粒尺寸约为2 0 ／z m ，其显微结构如图4 a 所示。经1 ，2 ，3 道次C E C A P 变形后，分别见图4 b ，图4 c ，图4 d ，原始态的等轴晶粒在剪应力 作用下被拉长，在剪应变的作用下，位错密度迅速增 高，位错相互缠结，形成了网状结构。随C E C A P 挤 压道次的增加，位错的数量急增，晶粒尺寸减小，形 成了大量的小晶粒，但此时组织由细小晶粒和相对 较大的晶粒组成，晶粒大小不均匀。经4 道次C E ． C A P 变形后，见图4 e ，晶粒又恢复到等轴状态，晶 粒尺寸在4 ～1 0 t a m ，与原始坯料相比，晶粒得到一 定程度的细化，但晶粒大小仍不均匀，有粗大晶粒存 在。经8 道次C E C A P 变形后，见图4 f ，晶粒变成 细小、均匀的等轴晶，平均晶粒尺寸在2 ．5 ／z m 左右， 但是还没有达到超细化程度。出现这个结果的原 因，主要是由于坯料在变形过程中，温度达到2 5 0 ℃ 左右，铜在这个温度下发生了再结晶。并且变形程 度越大，其再结晶温度越低。 万方数据 2 0 有色金属 第6 0 卷 图5 给出了变形温度为1 6 0 ℃时纯铜经1 ，2 ，4 ， 6 ，8 ，1 2 道次C E C A P 变形后的显微组织S E M 照片。 由图5 可以看出，其组织演变过程与2 5 0 ℃时的试 验相似，由于变形温度低，晶粒细化效果更好，经8 道次变形后，晶粒尺寸为0 ．7 p m ，如图5 e 所示。 1 2 道次后晶粒尺寸达到0 ．4 肛m 左右，如图5 f 。 由其透射电镜照片可以看出，已经形成了细小、均匀 的等轴晶，晶界非常清晰，见图6 。 8 一1 道次； b 一2 道次； c 一4 道次； d 一6 道次； e 一8 道次； f 一1 2 道次 图51 6 0 ℃时C E C A P 试样的显微组织 F i g ．5 M i c r o s t r u c t u r e sa t1 6 0 ℃a f t e rC E C A P 图61 2 道次试样的透射电镜照片 F i g ．6T E Mm i c r o g r a p ho fs a m p l eC ua f t e r C E C A Pt O1 2p a s s e s 2 ．2 机械性能 图7 是在B c 路径下进行C E C A P 变形后，铜的 维氏显微硬度与挤压道次之间的关系曲线。从图7 可以看出．1 道次C E C A P 加工后铜的硬度迅速上 升，此后上升缓慢，保持在1 3 5 H V 左右。经分析认 为，加工硬化是由变形过程中材料产生大量位错引 起的，随着挤压道次的增加，累积应变增加，晶粒内 部位错密度增高，因此随挤压道次的增加材料硬度 整体呈上升趋势。由于坯料在变形过程中发生了不 完全再结晶，消除了部分因剧烈变形产生的位错，因 此2 道次以后，材料的硬度没有明显的变化。 善 削 慰 蓉 嚼 芒 至 、 髓 袭 鼎 蟥 挤压道次Ⅳ 图7 ．显微硬度与挤压道次的关系 F i g ．7 M i c r o - h a r d n e s sv sp a s s a g e N 铸匿遭次f v 图8 抗拉强度与挤压道次的关系 F i g ．8 T e n s i l es t r e n g t hV Sp a s s a g e N 万方数据 第4 期宋宝韫等连续等通道角挤压制备超细晶铜2 l 毋 、 碍 圣 搿 挤压道次N 图9 延伸率与挤压道次的关系 F i g ．9E l o n g a t i o nt Of a i l u r e Ⅶp a s s a g e N 图8 和图9 分别是纯铜在两种变形温度下抗拉 强度和延伸率随挤压道次增加而改变的情况。可以 参考文献 看出，1 道次C E C A P 后抗拉强度迅速升高，延伸率 下降，之后基本趋于稳定，延伸率保持在9 ％～1 2 ％ 之间，而抗拉强度最高达到4 2 8 M P a ，并且延伸率没 有随着挤压道次的增加而进一步的下降，使得经 C E C A P 加工后的铜具有良好的机械性能。 3结论 在连续挤压设备上可以实现等通道角挤压，产 品长度不受限制。连续等通道角挤过程能够有效地 细化晶粒，纯铜从原始态2 0 ／- m 的晶粒细化到了 0 ．4 肛m ，铜的强度极限达到了4 2 8 M P a ，维氏显微硬 度达到了1 3 5 ，延伸率在9 ％～1 2 ％。 [ 1 ] M i n o r uF u m k a w a ，z e n j iH o r i t a ，T e r e n c eGL a n g d o n ．F a c t o r si n f l u e n c i n gt h es h e a r i n gp a t t e r n si ne q u a l c h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g [ J ] ．M a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ，2 0 0 2 ，A 3 3 2 1 ／2 9 7 1 0 9 ． 【2 ] V a l l e yRZ ，I s l a m g a l i e vRK ，A l e x a n d r o vIV 。B t d kr t a n o s t r u e t u r e dm a t e r i a l sf r o ms e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o n [ J 】．P r o gM a t e r S e i ，2 0 0 0 ，4 5 2 1 0 3 1 8 9 ． [ 3 ] S e g a lVM ，R e z n i k o vVI ，D r o b y s h e v k i yA E ，e ta 1 ．P l a s t i cm e t a lw o r k i n gb ys i m p l es h e a r [ J ] ．R u s sM e t a l l y ，1 9 8 1 ， 1 9 9 1 0 4 ． [ 4 ] O l e i t e rH ．N a n o c r y s t a l l i n em a t e r i a l s [ J ] ．P r o g rM a t e rS c i ，1 9 8 9 ，3 3 4 2 2 3 3 1 5 ． [ 5 ] V a l i e vRz 。K r a s i l n i k o vNA ，T s e n e vNK ．P l a s t i cd e f o r m a t i o no fa l l o y sw i t hs u b m i c m n g r a i n e ds t r u c t u r e [ J ] ．M a t e rS c i E n g ，1 9 9 1 ，A 1 3 7 5 3 5 4 0 ． [ 6 ] K i mWJ ，A nCW ，K i mYS ，e ta 1 ．M e c h a n i c a lp r o p e r t i e sa n dm i c r o s t r u c t u r e so fa nA Z 6 1M ga h o yp r o d u c e db yE C A P [ J ] ． S c r i p t aM a t e r i a l i a ，2 0 0 2 。4 7 1 3 9 4 4 ． [ 7 ] S e g a lVM ．M a t e r i a l sp r o c e s s i n gb ys i m p l es h e a r [ J ] ．M a t e rS c iE n g ，1 9 9 5 ，A 1 9 7 2 1 5 7 1 6 4 ． [ 8 ] 刘咏，唐志宏，周科朝，等．纯铝等径角挤压 I I 一变形行为模拟[ J ] ．中国有色金属学报，2 0 0 3 ，1 3 1 2 9 4 2 9 9 ． [ 9 ] V a l i e vRz ．S t r u c t u r ea n dm e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fu l t r a f i n e g r a i n e dm e t a l s [ J ] ．M a t e rS c iE n g ，1 9 9 7 ，A 2 3 4 2 3 6 8 5 9 6 6 ． [ 1 0 ] M a t h i e uJ P ，S u w a s S ，E b e r h a r d t A ，e t a l ．A n e w d e s i g n f o r e q u a lc h a n n e la n g u l a re x t r u s i o n [ J ] ．J o u r n a l o f M a t e r i a l s P r o c e s s i n g T e c h n o l o g y ，2 0 0 6 ，1 7 3 1 2 9 3 3 ． U l t r a f i n eG r a i nC o p p e rP r e p a r a t i o nb yE C A P S O N GB a o ．- y u n ，F UE r - c o n g ， C o n t i n u e o u sE x t r u s i o nE n g i n e e r i n gR e s e a r c hC e n t e r ， Y U N X i n b i n g ，F I EX u d o n g ，C H E NL i D a l i a nJ i a o t o n gU n i v e r s i t y ，D a l i a n11 6 0 2 8 ，L i a o n i n g ，C h i n a A b s t r a c t T h ee f f e c to fc o n t i n u o u se q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n go nm i c r o s t r u c g u r ea n dm e c h a n i c a lp r o p e r t yo fp u r e c o p p e ri si n v e s t i g a t e d ．T h er e s u l t ss h o wt h a tt h ee q u i a x e dg r a i nw i t ht h eg r a i ns i z eo fa b o u t2 ．5 肛mi sa c h i e v e d u n d e r2 5 0 ℃a f t e r8p a s s e so fC E C A P ；t h eg r a i ns i z eo fa b o u t0 ．7 p ma n d0 ．4 p ma r ea c h i e v e du n d e r1 6 0 ℃a f t e r 8a n d1 2p a s s e so fC E C A P ．‘T h em i c r o h a r d n e s sc a nb ei n c r e a s e df r o m6 3 H Vt o1 3 5 H V ，t h eu l t i m a t es t r e n g t hi S u pt o4 2 8 M P aa n dt h ee l o n g a t i o n st of a i l u r ea r ew i t h i nt h er a n g e9 ％～1 2 ％． K e y w o r d s m e t a lm a t e r i a l ；p u r ec o p p e r ；C E C A P ；u l t r a - f i n eg r a i n 万方数据