铝酸钠溶液沉钒渣中钒的湿法回收.pdf

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第6 2 卷第4 期 2 010 年11 月 有色金属 N o n f e I T O U SM e t a l s V o L6 2 ,N o .4 N o v . 20l0 铝酸钠溶液沉钒渣中钒的湿法回收 冯其明1 ,邵延海2 ,欧乐明1 ,张国范1 ,卢毅屏1 1 .中南大学资源加工与生物工程学院,长沙4 1 0 0 8 3 ; 2 .昆明理工大学国土资源工程学院,昆明6 5 0 0 9 3 摘要通过沉钒渣物相分析.提出从沉钒渣中回收钒的浸出净化一铵盐沉钒湿法工艺。结果表明.采用碳酸氧钠浸出沉钒 渣,在N a H C O ,与C a , V O 。 2 摩尔比为1 1 ,反应温度8 0 ℃,反应时间4 5 m i n ,崮液比1 4 ,搅拌速度8 0 0 f /r a i n 条件下.钒的浸出率达 9 6 .4 %。含钒浸出液中分步添加3 0 %硫酸和硝酸镁,A l ,S i ,P ,A s 等杂质的脱除率分别可达9 9 %,9 6 %,9 3 %和9 5 %。净化后的浸 出液中加入5 0 9 /L 硝酸铵,用硝酸调节p H 至8 .2 ,在室温下搅拌反应2 h ,9 9 .7 %的钒以偏钒酸铵的形式结晶析出。煅烧后,五氧 化二钒产品的纯度为9 8 .2 5 %。沉钒渣湿法回收钒工艺中,钒的综合回收率达到9 2 .5 %。 关键词冶金技术;钒;废催化剂;浸出;净化;沉淀 中图分类号T F 8 4 1 .3 ;X 7 0 5文献标识码A文章编号1 0 0 1 0 2 1 1 2 0 1 0 0 4 0 0 5 7 0 5 钒以钒铁、钒化合物和金属钒的形式广泛应用 于冶金、化工、宇航、电子和医药等工业部门,是不可 或缺的战略资源。。。我国虽是钒资源大国,但钒 产业的发展还明显落后于世界先进水平。随着国内 对钒产品需求量的不断扩大,钒产品产量虽有所增 加,但生产增速小于需求增速,2 0 0 5 年,我国已从钒 产品出口国转变为净进口国。据有关部门预测, 2 0 0 9 年我国钒产品的供求缺口将达到2 6 3 0 0 t ‘2 1 。 近年来,从二次资源中综合提取钒等稀有金属的研 究引起世界各国的日益重视“1 。 附着钼、镍、钻等金属及其氧化物的铝基催化剂 广泛应用于石油精炼的加氢脱硫作业。由于石油中 含有钒,在加氢脱硫过程中,这种金属很容易吸附在 催化剂上,造成催化剂永久失效∽l 。据统计全世界 每年产生的废催化剂约为5 0 万一7 0 万t ,这是提取 钒、钼、镍、钴、铝等有价金属的宝贵二次资源。美、 日等国已建立了专门的工厂来回收废催化剂中的V 和M o 等金属⋯,而我国在这方面的研究工作正处 于起步阶段。目前,从废催化剂中提取钒的工艺主 要有焙烧.水浸法。”] 、碱浸法⋯叫7 1 和酸浸 法“ ’1 8 _ 9 1 ,还有学者提出了微生物浸出法提取钒的 新工艺Ⅲ。。这些工艺在一定程度上回收了废催化 剂中的钒、钼等有价金属,但对占废催化剂主要成分 收稿日期2 0 0 8 1 0 1 4 基金项目云南省省校合作项目 2 0 0 3 U D B E A 0 0 C 0 2 0 作者简介冯其明 1 9 6 2 一 ,男,湖北天门县人,教授,博士生导师, 主要从事矿物加工、矿物材料及环境工程等方面研究。 的氧化铝载体则并未做回收。 对废铝基催化剂中综合回收铝、钒、钼、镍、钴等 有价金属进行了大量研究,并提出了可行方案。废 催化剂经过钠化焙烧处理后,得到了含钒、钼的铝酸 钠溶液和富含镍、钴的赤泥。采用化学沉淀法从铝 酸钠溶液中分步分离钒、钼,净化后的铝酸钠溶液采 用碳分法制备高纯氧化铝,赤泥中的镍、钴则采用硫 酸浸取。铝、钒、钼、镍、钴等金属的综合回收率都在 8 5 %以上,该工艺具有良好的经济和环境效益。采 用碳酸氢钠浸出铝酸钠溶液的沉钒渣,使废催化剂 中的钒得到有效回收,并对浸出液中钒的回收进行 了研究。 1 实验方法 1 .1 试验原料 所处理的废催化剂 A 1 0 36 7 .3 4 %,V O , 3 .0 8 %.M o0 .8 %,N i4 .6 l %,C o0 .5 4 % 来自于国 外某石油精炼厂。废催化剂经处理后得到试验原 料一沉钒渣,该原料为白色的粉末状颗粒。沉钒渣 原料的成分见表l ,x 射线衍射分析结果见图1 。 分析可知,钒在该渣中的主要存在形式为正钒 酸钙[ c a , V O 。 ] ,铝的存在形式则为水钙铝榴石 3 C a o A 1 2 0 3 ,6 H 2 0 和水化石榴石 3 C a O A 1 2 0 3 1 .1 5 S i O ,3 .7 H 0 。浸出过程中的主要杂质则 为A 1 ,S i ,P 和A s 。 1 .2 试验过程 沉钒渣中钒的湿法回收包括浸出、净化和铵盐 沉钒三个过程。浸出在5 0 0 m L 三口烧瓶中进行,将 万方数据 5 8 有色金属 第6 2 卷 三口烧瓶置于恒温水浴中,并与电动搅拌机相连。 恒温水浴的温度控制精度为l ℃,搅拌速度在0 4 0 0 0 r /m i n 范围内可调。浸出后的净化和沉钒实验 均在1 5 0 m L 锥形瓶中进行,并将锥形瓶置于D F . 1 0 1B 型集热式恒温磁力搅拌器中。采用P S - 6 真空 型I C P .A E S 分析液体中的元素含量。沉钒渣湿法 回收钒的流程如图2 所示。 表1沉钒渣的主要化学组成 T a b l e1C h e m i c a lc o m p o s i t i o no fm a t e r i a l 成分V 2 0 5A 1 2 03S i 0 2 C a OPA s M o F e 2 0 3M g O N a 2 0 H 2 0 图1 沉钒渣的X 射线衍射图谱 F i g .1X r a yd i f f r a c t i o np a t t e r n so fV c o n t a i n i n gr e s i d u e 含v 渣 V 2 0 5 图2 沉钒渣湿法回收钒流程 F i g .2 F l o w s h e e to fr e c o v e r i n gv a n a d i u m f r o mV c o n t a i n i n gr e s i d u e 2 试验结果与讨论 2 .1 沉钒渣的碳酸氢钠浸出 沉钒渣的碳酸氢钠浸出属液固相多相反应。沉 钒渣加入碳酸氢钠溶液后,钒酸钙与碳酸氢钠发生 反应,生成溶解度较大的钒酸钠。同时,水钙铝榴石 和水化石榴石也发生一定程度的溶解。浸出过程 中,发生的主要反应如式 1 一式 3 所示。研究发 现,影响钒浸出率的因素主要有N a H C O ,与c 屯 V O 。 的摩尔比、反应温度和反应时间。 C a 3 V 0 4 2 6 N a H C 0 3 3 C a C 0 3 2 N a 3 V 0 4 3 C 0 2T 3 H 0 1 3 C a O A 1 2 0 3 6 H 2 0 4 N a H C 0 3 3 .C a C 0 3 2 N a A I O H 4 N a 2 C 0 3 4 H 2 0 2 3 C a O A 1 2 0 3 1 .1 5 S i 0 2 3 .7 H 2 0 4 N a H C 0 3 3 C a C 0 3 0 .5 7 5 N a 2 0 A 1 2 0 3 。2 S i 0 2 2 H 2 0 0 .8 5 N a A l O H 4 N a 2 C 0 3 2 .8 5 H 2 0 3 2 .1 .1 摩尔比对钒浸出率的影响。当反应温度为 6 0 ℃,固液比为1 4 ,搅拌速度为8 0 0 r /m i n ,反应时 间为6 0 m i n 时,N a H C O ,与C a , V O 。 的摩尔比对 钒浸出率的影响如图3 所示。 图3N a H C O ,与C a 3 V 0 4 2 的摩尔比 对钒浸出率的影响 F i g .3 E f f e c to ft o o l r a t i oo fN a H C 0 3t oC a 3 V 0 4 2 o ne x t r a c t i o no fv a n a d i u m * 由图3 可知,钒浸出率随N a H C O ,与c a , V O 。 摩尔比的增加而增大,当摩尔比为1 1 1 时, 钒的浸出率达到8 7 .2 %。继续增大N a H C O ,用量, 钒浸出率没有明显提高,但却导致更多的铝进入浸 出液。因此,适宜的摩尔比为1 1 1 。 由反应式 1 可知,要使钒酸钙完全溶解,N a H . C O ,与C a , V O 。 理论上的摩尔比为6 1 ,但副反 应 2 和副反应 3 的发生大大增加了N a H C O ,的 消耗量。实际上,只有N a H C O ,过量时,C a , V O 。 才能充分溶解。因而,要想获得理想的钒浸出率, ∞如∞加∞∞∞;;l如m o 96、爵若萑f蓐 万方数据 第4 期冯其明等铝酸钠溶液沉钒渣中钒的湿法回收5 9 N a H C O ,与c a 3 V O 。 的摩尔比要大于6 1 。 2 .1 .2 反应温度对钒浸出率的影响。保持反应时 间、固液比和搅拌速度等条件不变,当N a H C O ,与 C a , V O 。 摩尔比为I l l 时,反应温度对钒的浸出 率影响如图4 所示。 由图4 可知,反应温度对钒浸出率的影响较大。 钒的浸出率随温度升高而增大,当温度从2 5 ℃增加 到1 0 0 ℃时,钒浸出率从2 4 .9 %增加至9 8 .7 %。同 时还可以看出,该上升曲线大致分为两段。8 0 ℃以 前,钒浸出率上升较快,而8 0 %以后,上升则较为平 缓。钒浸出率虽在1 0 0 。C 时最高,但此时铝浸出的 趋势较为明显。综合考虑,浸出温度控制在8 0 。C 较 为理想,此时钒的浸出率为9 6 .9 %。 摹 、 褥 弓三 嬲 图4 反应温度对钒浸出率的影响 F i g .4 E f f e c to ft e m p e r a t u r eO Nt h ee x t r a c t i o no fv a n a d i u m 2 .1 .3 反应时间对钒浸出率的影响。维持其他条 件不变,当浸出温度为8 0 ℃时,反应时间对钒浸出 率的影响如图5 所示。由图5 可看出,钒浸出率随 时间的延长而增加。在浸出反应进行到1 5 m i n 时, 钒浸出率即可达到8 0 .7 %。随着时间的进一步延 长,钒浸出率有所增加,超过4 5 m i n 后,钒浸出率基 本不再变化。因此,适宜的反应时间为4 5 r a i n 。 更 、 褥 茁 型 幂 图5 反应时间对钒浸出率的影响 F i g .5 E f f e c to ft i m eo nt h ee x t r a c t i o no fv a n a d i u m 通过浸出条件试验可确定碳酸氢钠浸出沉钒渣 的适宜条件,即在N a H C O ,与C a , V O 。 摩尔比为 1 l I ,反应温度8 0 ℃,反应时间4 5 r a i n ,固液比1 4 , 搅拌速度8 0 0 r /r a i n ,此时钒的浸出率可达到 9 6 .4 %。 2 .2 含钒浸出液的净化 由于沉钒渣中A l 含量较高,再加上副反应 2 和副反应 3 的发生,使得浸出液中A I 0 ,含量达到 2 5 9 /L 左右,浸出液中还含有少量的S i ,A s ,P 等杂 质,这些杂质可与钒形成多种形式的杂多酸化合 物口“。因此,在铵盐沉钒过程之前,浸出液中的A l , s i ,A s ,P 等杂质必须脱除。 2 .2 .1 水解除铝硅。用3 0 %硫酸调节浸出液的 p H 值,使N a A l 0 2 和N a S i O ,水解而分别析出A l O H ,和S i O n H O ,同时,部分硅也会与铝反应 生成铝硅酸钠沉淀。经过试验,确定水解除铝硅的 优化条件为加酸调节p H 至9 .5 ,在8 0 ℃下搅拌反 应3 0 m i n ,自然冷却后过滤,超过9 9 %的铝和9 6 % 的硅被脱除。 2 .2 .2 镁盐除磷砷。浸出液中加入硝酸镁,并用氨 水调节p H 至适当范围,A s 和P 可与镁盐反应生成 低溶解度的M g N H 。A s O 。和M g N H 。P O 。Ⅲ1 引。研究 发现,初始p H 对A s 和P 的脱除效果至关重要。在 M g N o , 添加量5 9 /L ,反应温度6 0 。C ,反应时间 6 0 m i n 条件下,初始p H 对A s 和P 脱除率的影响如 图6 所示。 美 、 哥 笾 婆 图6 初始p H 对A s 和P 脱除率的影响 F i g .6 E f f e c to f i n i t i a lp Ho nA sa n dPr e m o v a l 由图6 可明显看出,A s 和P 的脱除率随p H 的 升高而增加,这主要是因为反应 4 和反应 5 的发 生,砷、磷与镁的沉淀反应过程中会释放出H ,p H 1 0 时不利于反应 4 和反应●5 向右进行。因 此,要在较高的p H 下才能获得理想的脱除效果。 当p H 1 0 .2 时,A s 和P 脱除率分别达到9 5 .5 %和 9 2 .3 %。 ∞∞踟加∞5}∞∞舯m o 万方数据 有色金属第6 2 卷 H A s 0 4 2 。 N H 4 M g “- .M g N H 4 A s 0 4l H . 4 H P 0 4 2 一 N H 4 M 9 2 _ M g N H 4 P 0 4i H 5 表2 列出了优化条件下对2 L 浸出液的净化结 果,A l ,S i ,A s ,P 的脱除效果较为理想,而净化过程 中钒的损失仅为3 .8 2 %。 表2 浸出液的净化结果 T a b l e2P u r i f i c a t i o nr e s u l t so fl e a c hl i q u o r 2 .3 五氧化二钒的制备 净化后的浸出液中五氧化二钒含量达到 2 1 .1 3 9 /L ,可直接沉钒。在p H 为7 .5 8 .5 时,钒 以偏钒酸铵的形式从浸出液中结晶析出Ⅲ1 。向浸 出液中加入5 0 9 /L 硝酸铵,并用硝酸调节浸出液的 p H 至8 .2 ,在室温下搅拌反应2 h ,此时钒的沉淀率 达到9 9 .7 %。偏钒酸铵在5 0 0 ℃下煅烧2 h 后得到 五氧化二钒产品。经分析,产品中V 0 ,纯度为 9 8 .2 5 %,达到冶金9 8 级要求。 通过浸出、净化、铵盐沉淀等过程,高达9 2 .5 % 的钒可从沉钒渣中得到回收,最终制备的五氧化二 钒产品纯度为9 8 .2 5 %。 3结论 采用碳酸氢钠浸出沉钒渣,在N a H C O ,与c a , V O 。 摩尔比为1 1 l ,反应温度8 0 ℃,反应时间 4 5 r a i n ,固液比1 4 ,搅拌速度8 0 0 r /m i n 条件下,钒的 浸出率可达到9 6 .4 %。采用两步沉淀法净化含钒 浸出液,在优化条件下,A l ,s i ,A s ,P 的脱除率分别 达到9 9 .2 8 %,9 6 .8 8 %,9 5 .3 3 %和9 3 .3 3 %。采用 铵盐沉钒法,9 9 .7 %的钒从净化浸出液中以偏钒酸 铵的形式结晶析出,煅烧后得到的五氧化二钒产品 纯度达9 8 .2 5 %。沉钒渣“浸出一净化- 铵盐沉钒”湿 法回收钒工艺中,钒的综合回收率达到9 2 .5 %。 参考文献 ’ [ 1 ] M o s k a l y kRR ,A l f a n t a z iAM ,P r o c e s s i n go fv a n a d i u m ar e v i e w [ J ] .M i n e r a l sE n g i n e e r i n g ,2 0 0 3 ,1 6 9 7 9 3 8 0 5 . 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[ 13 ] C h m i e l e w s k iAG ,U r b a n s k iTS ,M i g d a lW .S e p a r a t i o nt e c h n o l o g i e sf o rm e t a l sr e c o v e r yf r o mi n d u s t r i a lw a s t e s [ J ] . H y d r o m e t a l l u r g y ,1 9 9 7 ,4 5 3 3 3 3 3 4 4 . [ 1 4 ] Y o oJS .M e t a lr e c o v e r ya n dr e j u v e n a t i o no fm e t a l l o a d e ds p e n tc a t a l y s t s [ J ] .C a t a l y s i sT o d a y ,1 9 9 8 ,4 4 1 2 7 4 6 . [ 1 5 ] 陈兴龙,肖连生,徐劫,等.从废石油催化剂中回收钒和钼的试验研究[ J ] .矿冶工程,2 0 0 4 ,2 4 3 4 7 4 9 . [ 1 6 ] 胡建锋,朱云,胡汉.从废催化剂中综合提取钒和钼[ J ] .稀有金属,2 0 0 6 ,3 0 5 7 1 1 7 1 4 . [ 1 7 ] 许碧琼.从废钒触媒中回收钒氧化物[ J ] .化工进展,2 0 0 2 ,2 1 3 2 0 0 2 0 2 . [ 1 8 ] L a iYD ,L i uJC .L e a c h i n gb e h a v i o r so fN ia n dVf r o ms p e n tc a t a l y s t [ J ] .J o u r n a lo fH a z a r d o u sM a t e r i a l s ,1 9 9 7 。5 3 2 2 1 3 2 2 4 . [ 1 9 ] 肖瑜.从废钒催化剂中回收钒的实验研究[ J ] .桂林工学院学报,2 0 0 3 ,2 3 I 9 3 9 4 . 万方数据 第4 期冯其明等铝酸钠溶液沉钒渣中钒的湿法回收 [ 2 0 ] [ 2 1 ] [ 2 2 ] [ 2 3 ] [ 2 4 ] Mi s h r aD ,K i mDJ ,R a l p hDE ,e ta 1 .B i o l c a c h i n go fv a n a d i u mr i c hs p e n tr e f i n e r yc a t a l y s t su s i n gs u l f u ro x i d i z i n gl i t h o t r o p h s [ J ] .H y d r o m e t a l l u r g y ,2 0 0 7 ,8 8 4 2 0 2 2 0 9 . E n b oW ,J i n g y a n gN ,L i nX .S t u d yo nt h e r m a lp r o p e r t yo fh e t e r o p o l y a c i d sw i t hk e g g i ns t r u c t u r e [ J ] .A c t aC h i m i c aS i n i c a , 1 9 9 5 ,5 3 8 7 5 7 7 6 4 . S t r a t f u lI ,S c r i m s h a wMD ,L e s t e rJN .C o n d i t i o n si n f l u e n c i n gt h ep r e c i p i t a t i o no fm a g n e s i u ma m m o n i u mp h o s p h a t e [ J ] .W a t e r R e s e a r c h ,2 0 0 1 ,3 5 1 7 4 1 9 1 ~4 1 9 9 . B a t t i s t o n iP ,F a v aG ,P a v a nP ,e ta 1 .P h o s p h a t er e m o v a li na n a e r o b i cl i q u o r sb ys t r u v i t ec r y s t a l l i z a t i o nw i t h o u ta d d i t i o no f c h e m i c a l s p r e l i m i n a r yr e s u l t s [ J ] .W a t e rR e s e a r c h ,1 9 9 7 ,3 1 1 1 2 9 2 5 2 9 2 9 . K e l m e r sAD .Ap o t i o no ft h es y s t e mN H 3 一V 2 0 5 一H 2 0a t3 0 ℃[ J ] .J o u r n a lo fI n o r g a n i ca n dN u c l e a rC h e m i s t r y ,1 9 6 1 ,1 7 2 1 6 8 1 7 3 . V a n a d i u mR e c o v e r yb yH y d r o m e t a l l u r g yf r o mV - c o n t a i n i n g D e p o s i t i o nR e s i d u eo fS o d i u mA i u m i n a t eS o l u t i o n F E N GQ i r u i n 9 1 ,S H A OY a n .h a i 2 ,O UL e r u i n g 。,Z H A N GG u o - f a n ’,L UY i - p i n 9 1 1 .S c h o o lo f R e s o u r c eP r o c e s s i n ga n dB i o e n g i n e e r i n g ,C e n t r a lS o u t hU n i v e r s i t y ,C h a n g s h a4 1 0 0 8 3 ,C h i n a ; 2 .F a c u l t yo fL a n dR e s o u r c eE n g i n e e r i n g ,K u n m i n gU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y ,K u n m i n g6 5 0 0 9 3 ,C h i n a A b s t r a c t T h eh y d r o m e t a l l u r g i c a lp r o c e s so f l e a c h i n g - p u r i f i c a t i o n - p r e c i p i t a t i o nf o rv a n a d i u mr e c o v e r yf r o mV - c o n t a i n i n g r e s i d u ei si n v e s t i g a t e do nt h eb a s i so fX - r a yp h a s ea n a l y s i s .T h er e s u l t ss h o wt h a to v e r9 6 .4 %o fv a n a d i u mc o u l d b ee x t r a c t e dw h e nt h er e s i d u ei sl e a c h e da t8 0 。Cf o r4 5r a i nw i t h11m o lr a t i oo fN a H C 0 3t oC a 3 V 0 4 2 ,s o l i d / l i q u i d1 4a n d8 0 0 r /m i ns t i r r i n gv e l o c i t y .B yt w op u r i f i c a t i o ns t e p sw i t ha d d i t i o no f3 0 %H 2 S 0 4a n dM g N 0 3 2 , r e s p e c t i v e l y ,o v e r9 9 %o fA 1 ,9 6 %o fS i ,9 3 %o fPa n d9 5 %o fA sa r er e m o v e d ,t h el o s sr a t eo fv a n a d i u mi nt h e p u r i f i c a t i o np r o c e s si sl e s st h a n4 %.A d d i n g5 0 9 /LN H 4 N 0 3t ot h ep u r i f i e dl e a c h i n gs o l u t i o na n da d j u s t i n gp Ht o 8 .2a tr o o mt e m p e r a t u r e .9 9 .7 %o fv a n a d i u mc o u l db ec r y s t a l l i z e da sa m m o n i u mm e t a v a n a d a t e .A f t e rc a l c i n a t i o n a t5 0 0 。Cf o r2 h ,t h ep u r i t yo fV 2 0 5p r o d u c ti s9 8 .2 5 %.I nt h ew h o l ep r o c e s s ,u pt o9 2 .5 %o fv a n a d i u mc o u l db e r e c o v e r e df r o mt h eV c o n t a i n i n gr e s i d u e . K e y w o r d s m e t a l l u r g i c a lt e c h n o l o g y ;v a n a d i u m ;s p e n tc a t a l y s t ;l e a c h i n g ;p u r i f i c a t i o n ;p r e c i p i t a t i o n 万方数据
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