微等离子体氧化技术的研究进展.pdf

第6 1 卷第3 期 20O9 年8 月 有色 金 属 N o n f e r r o u sM e t a l s - 矿V 0 1 ．6 1 ．N o ．3 A u g ． 2O 0 9 微等离子体氧化技术的研究进展 王力霞1 ，李廷刚2 ，李淑华1 1 ．大庆石油学院机械科学与工程学院，黑龙江大庆16 3 3 18 ； 2 ．中石化中原油田石化总厂，河南濮阳4 5 7 16 5 摘要微等离子体氧化技术是一种直接在铝、镁、钛等有色金属表面原位生长陶瓷膜层的材料表面改性技术。介绍微等离 子体氧化技术的发展历史及研究现状，讨论应用微等离子体氧化技术制备陶瓷膜的基本原理和制备方法以及膜层生长速度和性 能的影响因素，并从专利技术和国家自然科学基金资助等方面对微等离子体氧化技术的研究重点和方向进行综述。 关键词金属材料；微等离子体氧化；综述；表面改性；陶瓷膜层 中图分类号T G l 7 4 ．4 4文献标识码A文章编号1 0 0 l 0 2 1 1 2 0 0 9 0 3 0 0 4 8 一0 5 随着现代科学技术与工程的发展，人们对材料 的需求及其性能的要求越来越高。铝、镁、钛等有色 金属及其合金因密度小、比强度高、塑性大及易成型 等诸多优点，在适用性上已成为仅次于钢铁的第二 大金属材料，特别是成型与表面处理技术的复合应 用，给予这些轻质材料良好的表面耐磨及保护特性， 使其应用领域进一步扩展，成为2 1 世纪的支柱材料 之一。 为了提高材料和合金的耐蚀性、耐磨性和硬度 等综合性能，常需要对其进行表面处理。微等离子 体氧化 M P O M i c r oP l a s m aO x i d a t i o n 技术就是一 种新型表面改性方法，该技术具有处理效率高、操作 简单和易于实现氧化膜层功能调节的特点，而且工 艺不复杂，环境污染小，是一项很有前途的材料表面 处理技术，正成为国际上材料表面工程技术领域的 一个研究热点。 1 微等离子体氧化技术的发展 微等离子体氧化简称微弧氧化，是在普通阳极 氧化的基础上发展起来的一种直接在有色金属及其 合金表面原位生长陶瓷层的材料表面改性新技术。 所谓微等离子体氧化就是将A l 、M g 、T i 等金属或其 合金作为阳极置于电解质水溶液中，通过高压放电 作用在合金表面产生等离子体放电，在等离子体化 学、电化学和热化学的共同作用下，在其表面生成与 基体以冶金方式相结合的氧化陶瓷膜层’1 。o 。该膜 收稿日期2 0 0 9 一0 2 一1 4 作者简介王力霞 1 9 7 4 一 ，女，黑龙江勃利县人，讲师，硕士，主要 从事材料处理及表面改性等方面的研究。 层与基体结合牢固，结构致密，韧性高，具有良好的 耐磨、耐腐蚀、耐高温冲击和电绝缘等特性。 微等离子体氧化技术是在普通阳极氧化的基础 上发展起来的。1 9 3 2 年，A ．G u n t e r s c h u l z e t 和H ． B e t z 首次发现在高电场作用下浸在液体里的金属表 面会出现火花放电现象，对氧化膜具有破坏作用。 后来研究发现，利用此现象也可制成氧化膜，并最初 应用在镁合金的防腐上。大约从2 0 世纪7 0 年代开 始，美国、德国、前苏联都开始研究此技术，我国从 2 0 世纪9 0 年代开始此项技术的研究。目前总体来 说，俄罗斯在研究规模和水平上占据优势，在该技术 的研究与开发应用上一直处于世界领先地位，在机 理研究上提出了一整套完整的理论，并且已成功的 应用于许多工业领域- 。美国、德国在该技术的研 究及应用上也有较高的水平。我国在引进吸收俄罗 斯技术的基础上，现在也开始以耐磨、装饰性涂层的 形式走向实用阶段。北京师范大学低能核物理研究 所和西安理工大学在这方面的研究工作较为系统， 他们对微等离子体氧化陶瓷层的制备过程、氧化机 理、膜的形貌结构、性能以及影响因素等都做了有益 的探讨“7 。。此外，吉林大学、哈尔滨工业大学、兰 州理工大学和西北工业大学等单位也分别从电解液 组分优化、陶瓷膜层特性及其影响因素等方面，对该 技术进行了一定的研究。 2 微等离子体氧化原理及陶瓷膜制备 方法 当将铝、镁、钛等金属或其合金放入电解液中通 电时，表面立即生成一层很薄的金属氧化物绝缘膜， 万方数据 第3 期王力霞等微等离子体氧化技术的研究进展 4 9 当电极间施加的电压升至某一临界值时，这层绝缘 膜上某些薄弱部位被击穿，发生微区弧光放电。当 氧化膜击穿后，在膜内形成放电通道，表面有无数细 小的游动弧点，部分熔融物向外涌出，形成空隙率高 的疏松层。随着膜层厚度的增加，击穿也越来越困 难，试样表面的大弧点逐渐消失，出现很多细碎火 花。此时，膜层外表面生长缓慢，而内层等离子体放 电仍在继续，使得膜层向内生长，形成致密层。此 时，疏松层阻挡致密层内部放电时产生的熔融物进 入溶液，使其尽量保留在致密层内。电解质离子进 入膜层后，形成杂质放电中心，产生等离子体放电， 使氧离子、电解质离子与基体金属强烈结合，同时放 出大量的热，使形成的氧化物在基体表面熔融烧结， 形成陶瓷膜层。微等离子体氧化膜主要由疏松层和 致密层两部分构成。 一般认为微等离子体氧化过程分为三个阶段。 在氧化的初期，电极体系遵从法拉第定律，电解槽的 电压电流符合欧姆定律，合金表面形成一层钝化膜。 随着电压的升高，钝化膜由于气体的析出而变为多 孔的结构，电阻变大，这时可以看到合金表面有大量 的气体析出，此阶段为普通阳极氧化阶段。随着电 压的升高，多孑L 氧化膜由于碰撞电离或者隧道电离 而被击穿，因为击穿总是在氧化膜相对薄弱的部位 发生，所以合金表面出现移动迅速的明亮小火花，这 个阶段为火花放电阶段。火花放电阶段持续时间很 短，很快就进入微弧放电阶段。此时合金表面的火 花逐渐变大，移动速度渐趋减缓，膜层开始缓慢的生 长。膜层厚度随氧化时间逐渐增加，使微弧放电愈 发困难，至微弧最终消失，微等离子体氧化过程结 束。 微等离子体氧化使用较高的电压，将工作区域 由普通的阳极氧化法拉第区引入到高压放电区域， 完全超出了传统阳极氧化的范围。该技术的基本原 理跟阳极氧化技术相类似，所不同的是微等离子体 氧化技术是通过等离子体放电增强了在阳极上的反 应，这也是该膜层性能较阳极氧化膜层提高的原因。 3微等离子体氧化技术的研究进展和 趋势 随着微等离子体氧化技术的发展，关于有色金 属及其合金微等离子体氧化技术的科学基金项目和 专利技术也渐趋增多。根据检索可知，近年来国家 自然科学基金支持的关于微等离子体氧化技术的主 要项目如表1 所示。由表l 可以发现，国家自然科 学基金资助的对微等离子体氧化技术的研究重点主 要在氧化机理和氧化新方法等基础性研究及氧化陶 瓷膜层的微观结构和抗腐蚀性、抗疲劳及生物相容 性等性能方面的研究。 表11 9 9 9 2 0 0 9 年微等离子体氧化技术的国家自然科学基金支持项目 T a b l e1M i c r op l a s m ao x i d a t i o np r o j e c t s8 u p p o r t e db yN a t i o n a ln a t u r a ls c i e n c ef o u n d a t i o no fC h i n af 而m1 9 9 9t o2 0 0 9 万方数据 5 0 有色金属第6 1 卷 从2 0 0 0 年以来，共有1 0 0 多项与微等离子体氧 化技术有关的发明专利和实用新型专利获得批准和 保护，这些专利主要集中在氧化处理装置。1 “2 0o 、电 解溶液配方和处理工艺。2 1 。”o 、氧化电源及其输出电 参数控制方法和对膜层性能影响旧。”。等方面。 根据专利报道，微等离子体氧化处理所需装置 一般由电源、电极、电解质溶液、氧化处理槽及辅助 装置组成。氧化电源的正极和阳极相连，插入置有 电解液的处理槽中，处理槽与电源负极相连或在处 理槽中另设一个氧化阴极与电源负极相连。处理槽 中设有冷却装置和搅拌器。电解质溶液一般为酸性 或弱碱性介质，其中酸性电解液一般为浓硫酸或磷 酸和其盐溶液，有时还需加入一定的添加剂，因对环 境存在一定的污染，目前很少采用。碱性电解液成 分主要包含磷酸盐、硅酸盐、铝酸盐、氢氧化钠及各 种辅助组分，根据不同处理条件和对象按不同比例 进行配制，并按照不同的工艺对材料进行微等离子 体氧化加工。用于微等离子体氧化的电源常采用脉 冲输出形式，或采用直流、交流和脉冲等多种形式可 选择输出。输出方式可采用双极性或单极性输出， 输出电参数可根据负载特性不同采用阶梯方式或按 一定规律变化，并分别可按照电压方式或电流方式 进行控制。 目前，用于微等离子体氧化处理的电源主要有 直流电源、交流电源和脉冲电源。直流电源模式下 的处理时间比较短，膜层比较薄，约几微米到几十微 米。在这种模式下可以获得具有特殊性质的陶瓷 膜，但有时还需要对膜层进行后处理。在交流和脉 冲电源模式下进行处理的时间一般都比较长，膜层 厚度可达几十到一百多微米，在这种模式下获得的 膜层可以用来改善合金表面的力学性能。由于脉冲 电流特有的“针尖”作用，使局部阳极面积大幅度下 降，表面微孑L 相互重迭在一起，可形成粗糙度小的厚 度均匀的膜层，所以脉冲电源现应用较广泛。 脉冲电源的输出电压、电流密度、频率、占空比 等参数对氧化膜层生长速度和性能都有一定程度的 影响，主要表现在以下几个方面。 1 随着电压的 增加，氧化膜的生长速率先增加后减小，表面粗糙度 和微孑L 尺寸逐渐增大，而微孑L 密度逐渐减小旧”。 2 随电流密度的增加，陶瓷层厚度呈近似线性增 长的趋势。微孑L 孔径增大，陶瓷颗粒也变得粗大，表 面更加粗糙‘3 “。耐腐蚀能力和摩擦因数均呈现先 增大后减小的趋势，主要是由于在微等离子体氧化 过程中，随着电流密度的增加，膜层厚度增加，因此 耐蚀性和耐磨性增强。然而，如果电流密度过高，会 出现较剧烈放电，产生大的弧光，且大的弧光放电时 间会延长，膜层孔隙变大，使得其致密性下降，导致 膜层耐蚀性和耐磨性下降一5 | 。 3 膜层厚度和表面 粗糙度均随电源频率的增加呈先增加后减小的变 化“。随正脉冲占空比的增大，涂层的生长速率增 加，涂层的表面逐渐变得粗糙2 ’⋯“。占空比越小、 脉冲频率越大，则所形成的微孔也较小，陶瓷层比较 致密。占空比越大、脉冲频率越小，则在放电微区陶 瓷层的熔融量增大，陶瓷层比较疏松“。 另外，在文献[ 3 8 ] 中_ 报道了一项发明专利，对 铝合金表面无疏松层氧化陶瓷膜及其制备方法进行 保护。专利提出一种处理方法，可以获得一种只有 常规过渡层和致密层的两层结构膜层，其中过渡层 占总膜层厚度的1 ／5 ～1 ／3 ，其得到的两层结构陶瓷 膜层可以解决常规三层结构的膜层疏松层带来的技 术难题，同时还能有效提高膜层的表面质量，这就为 微等离子体氧化技术的深入研究扩展了；思路，并为 其进一步实用化提供了实践基础。 已获得批准和保护的发明专利代表科学研究的 进展情况，自然科学基金资助项目涵盖了目前研究 的重点和趋势。由专利和科学基金的统计情况可 知，尽管微等离子体氧化技术在氧化处理装置和氧 化电源研制、电解液配方、膜层结构和性能等方面研 究已取得了显著的成绩，但也存在一些问题亟待解 决，集中体现在基础理论研究、膜层特性分析和性能 调节、氧化电源设计和如何进入实用化等方面。今 后微等离子体氧化技术的研究方向将集中在几方 面。 1 在微等离子体氧化过程中，等离子体氧化、 电化学氧化、热化学氧化同时存在，因此陶瓷膜的形 成过程非常复杂，成膜的机理涉及多学科领域，至今 还没有一个全面合理的模型来描述陶瓷膜的成核与 长大，还需进一步完善。 2 由于微等离子体氧化 是在高电压、大电流工况下进行的，设备功率的大小 万方数据 第3 期王力霞等微等离子体氧化技术的研究进展 5 1 和被处理零件表面积的大小还受到一定限制。研制 适用于大面积的氧化电源也是今后微等离子体氧化 的一个研究方向。 3 微等离子体氧化加工成本 高，目前还只能应用于其他工艺不能替代的高端产 品的工业生产。高成本的直接原因一是加工时间过 长，二是大功率电能的转化效率极低，不仅槽液电阻 热和微弧区长时间的发热造成大量损耗，而且冷却 设备的耗电量达到总电能消耗的l ／3 以上。如何提 高电能转化效率，降低电能消耗，是微等离子体氧化 技术进一步实用化亟待解决的问题。 4 继续加强 金属和合金基体及辅助成分和电解液配方的研究， 增强膜层颜色和外部特性的多样化。 参考文献 4结语 微等离子体氧化陶瓷膜具备了阳极氧化膜和陶 瓷喷涂层两者的优点，有良好的物理化学性能和综 合力学性能，在军工、航空、航天、机械、纺织、医疗、 电子、装饰等许多领域有着非常广阔的应用前景。 微等离子体氧化技术作为一种新兴的表面处理技 术，正日益受到人们的重视，其基础理论和实用性研 究正全面深入的发展。可以预计，微等离子体氧化 技术的研究成果必将很快应用到生产和生活的各个 领域。 [ 1 ] 刘风岭，骆更新，毛利信．微弧氧化与材料表面陶瓷化[ J ] ．材料保护，1 9 9 8 ，3 l 3 2 2 2 4 ． [ 2 ] 左洪波，孑L 庆山，尚久琦．一种新型表面改进技术- 等离子体增强电化学表面陶瓷化 P E c c [ J ] ．中国表面工程，1 9 9 9 ， 1 2 2 3 8 4 0 ． [ 3 ] 薛文斌，邓志威，来永春，等．有色金属表面微弧氧化技术评述[ J ] ．金属热处理，2 0 0 0 ， 1 1 3 ． [ 4 ] 赵玉峰，杨世彦，韩明武．等离子体微弧氧化技术及其发展[ J ] ．材料导报，2 0 0 6 ，2 0 6 1 0 2 1 0 4 ． [ 5 ] 张文华，胡正前，马晋．俄罗斯微弧氧化技术研究进展[ J ] ．轻合金加工技术，2 0 0 4 ，3 2 1 2 5 2 9 ． [ 6 ] 薛文斌，邓志威，来永春，等．铝合金微弧氧化陶瓷膜的形成过程及其特性[ J ] ．电镀与精饰，1 9 9 6 ， 4 3 6 ． [ 7 ] 薛文斌，邓志威，张通和，等．铸造镁合金微弧氧化机理[ J ] ．稀有金属材料与工程，1 9 9 9 ，2 8 6 3 5 3 3 5 6 ． [ 8 ] 薛文斌，蒋兴莉，杨卓．6 0 6 1 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