氧化铅锌矿直接硫酸浸出.pdf

第6 3 卷第2 期 2Ol1 年5 月 有色金属 N o n f e r r o u sM e t a l s V 0 1 ．6 3 ．N o ．2 M a v2Ol l D o I 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 0 0 l 一0 2 1 1 ．2 0 1 1 ．0 2 ．0 3 9 氧化铅锌矿直接硫酸浸出 贺山明1 ，王吉坤2 ，李 1 ．昆明理工大学冶金与能源工程学院，昆明6 5 0 0 9 3 ； 2 ．云南冶金集团股份有限公司技术中心，昆明6 5 0 0 3 1 摘 要探讨用硫酸直接浸出氧化铅锌矿．研究各种因素对浸出的影响。结果表明，在最佳工艺条件下，锌的浸出率可达 9 7 ％以上，铅入渣率町达9 8 ％以上，产液速率大于1 6 2 ．5 L ／m 2 ．h ，渣含锌约2 ．5 ％，渣含铅量高达4 0 ％以上。浸出渣可送往炼铅系 统处理。 关键词冶金技术；氧化铅锌矿；硫酸浸出；过滤性能；浸出率；铅人渣率 中图分类号T F 8 1 3 ；T F 8 1 2 文献标识码A 文章编号1 0 0 l 0 2 l l 2 0 1 1 0 2 一0 1 6 3 0 6 随着锌用途范围的扩大，世界各国锌产品消耗 逐年增加。硫化锌矿日渐供应不足，氧化 铅 锌矿 的开采利用逐渐引起重视⋯。氧化锌矿是锌的次 生矿物。氧化锌矿石中的锌主要以菱锌矿 Z n ． C O ， 、硅锌矿 z n S i O 。 ，异极矿Z n 。 S i O ， O H H O 等形态存在，矿石中含有大量的金属杂质， 如铅、铁、镉、铜等。锌的氧化矿物相复杂，不易选 别，浮选药剂的选择、矿物表面的改性都比较困难。 其特点是氧化矿很难通过选矿富集，含可溶硅高，浸 出矿浆很难实现同液分离。在未解决浸出矿浆难过 滤问题之前，一般采用火法冶炼处理，但在能源日益 紧张和环保要求日益严格情况下，氧化锌矿法冶炼 逐渐被湿法冶炼工艺取代。湿法处理氧化锌矿的最 大难点是浸出时生成难以过滤的胶质S i O 。。 氧化铅锌矿石是硫化矿石长期氧化而来“ 。，铅 锌氧化率 ．3 0 ％。我国氧化铅锌矿主要分布在云 南、四川、贵州、青海、广西及湖南等省 区 。仅云 南省初步探明的氧化铅锌矿 含P b 7 ％，z n 9 ％ 就有2 0 0 0 万t 以上H 1 。开发应用此类氧化铅锌矿 将有很大的经济价值。综合有关氧化铅锌矿的文 献”“引，可以看出。目前氧化铅锌矿基本上都是通 过选矿工艺，通过不同的用药方案浮选分离出铅、 锌，以获的更高品位的铅精矿和锌精矿为目的，以便 满足传统的炼铅，炼锌工艺对原料的要求。 首次探讨用硫酸直接浸出氧化铅锌矿，分别考 收稿日期2 0 0 9 一∞一2 2 作者简介贺I J I 明 1 9 8 4 一 ．男，江西莲花县人。博士生．主要从事 湿法冶金等方面的研究。 察了硫酸浓度、浸出温度、浸出时间、液固比，对锌浸 出率、二氧化硅浸出率、铅人渣率、渣含锌、产液速率 及产渣速率等的影响。 l实验方法 1 ．1原料 试验所用原料来自云南某地氧化铅锌矿，外观 颜色为淡黄色，化学成分见表l 。 表1氧化铅锌矿多元素分析结果 质量分数 ％ T a b l elM u l t i - e l e m e n ta n a l y s i 8 他8 u l t so fl e a d z i n co x i d eo 托 成分 z nP b s i 0 2 F eC a O M g O s ’从元素含量分析结果可以看出，此矿属于高品 位氧化铅锌矿，z n 2 5 ％，P b 1 0 ％，且属于高硅氧 化铅锌矿。所以在后续的试验中要考察浸出矿浆的 过滤性能。 从物相分析可以看出，锌主要以硅酸锌和碳酸 锌形式存在，铅主要以碳酸铅和硫酸铅形式存在，由 此可见铅、锌氧化率很高，属于深度氧化铅锌矿。 表2 锌物相分布结果 T a b l e2R e 8 u l t so fp h a 8 ed i s t 曲u t i o no fz i n c 万方数据 有色金属 第6 3 卷 表3 铅物相分布结果 T a b l e3R e s u l t so fp h a s ed i s t r i b u t i o no f1 e a d 1 ．2 试验过程 矿石磨细至粒度一0 ．1 5 m m 占9 0 ％以上，在烧 杯中进行试验。由恒温磁力搅拌器控制反应温度和 调节搅拌强度使矿样充分分散，以连续加酸方式向 烧杯中的矿浆滴加浓硫酸，浸出沉降后真空抽滤浸 出渣 真空度O ．0 2 8 ～0 ．3 M P a ，使用中速定性滤纸 过滤并洗渣，测定过滤速率，过滤终了以水分滤干并 且滤饼出现裂纹为止。分析滤液和滤渣中z n ，s i O 及P b 的含量，以计算其浸出率和人渣率。 2 试验结果及讨论 试验所用的氧化铅锌矿物主要含有碳酸锌、硅 酸锌、碳酸铅，与硫酸浸出时发生的主要反应为z n C 0 3 H 2 s 0 4 Z n S 0 4 C 0 2t H 2 0 1 ；z n 2 s i 0 4 2 H 2 S 0 ‘’2 Z n S 0 4 H 4 S i 0 4 2 ；P b C 0 3 H 2 S 0 4 P b s O 。 c 0 2t H 2 0 3 。在浸出试验过程中，影 响浸出率和过滤性能的主要因素有硫酸浓度、浸出 时间、温度、粒度、搅拌强度、固液比等。 2 ．1 硫酸浓度对氧化铅锌矿浸出的影响 固定试验条件矿石粒度一0 ．1 5 m m 占9 0 ％以 上，液固比4 l ，温度8 0 ℃，浸出时间9 0 m i n ，搅拌速 度4 0 0 r ／m i n 。每次试验的加酸方式以每隔大约 1 0 m i n 加入l 一2 m L 浓硫酸为标准。考察不同硫酸 浓度对试验的影响，试验结果如图l 所示。 母 、 哥 丑 熨 g 馨 母 、 埒 丑 燃 若H o i ；； 图l硫酸浓度对Z n 和S i o 浸出率的影响 F i 昏l 础k to fs u I f u I i c 扯i dc o n c e n 曲l i 佃佃 l e a c h i n gm t eo fZ Ⅱ明dS i 0 2 从图1 可以看出，其他试验条件不变时，z n 和 s i O ，浸出率都随硫酸浓度的提高而增加。然而，硫 酸太过量，会导致浸出液中流离的残酸增加，后续工 序所需的中和剂消耗量增多，渣量增多，而且在很高 的硫酸浓度时，z n 的浸出率反而有所下降的趋势。 这是由于矿浆中的已经溶解的s i O 达到一定含量 时，即没有形成溶胶，也没有进入渣相，而是以某种 特殊形态悬浮在矿浆中，吸附并包裹住部分的 z n “，导致z n 损失在渣中“。另外，当硫酸浓度增 加到一定值后再继续增加浓度时，溶液的活度随硫 酸浓度的增加而降低，所以出现了硫酸浓度增加，浸 出率反而降低的现象。因此硫酸浓度以选取1 8 0 9 ／ L 为佳，此时z n 和s i O 的浸出率分别为9 6 ．4 1 ％和 1 8 ．6 3 ％。． f i 耄 爵 瑙 翟 三 ； 量 碍 篓 钆 图2硫酸浓度对产液速率和产渣速率的影响 F i g ．2 E f f e c to fs u l f u r i c8 c i dc o n c e n t m t i o no n ． p r o d u c t i o nI 鼍t eo fn u i da n ds l a g 在前期的探索试验中发现，在硫酸浓度分别为 9 0 ，1 0 8 ，1 2 6 ，1 4 4 9 ／L ，即在低于1 6 0 9 ／L 的条件下，浸 出矿浆很难过滤，甚至出现水凝胶。这是由于试验 过程产生的硅酸很不稳定，分子间会发生聚合作用 形成多聚硅酸，由硅酸聚合成硅溶胶，再经胶凝形成 水凝胶，水凝胶呈半固体状态失去流动性，使液固分 离陷于停顿。硅酸在等电点p H 2 附近最稳定，聚 合速率最小。当p H 2 和p H l 时硅酸聚合速率 增大，并随p H 值的升高或降低聚合速率增大，直到 生成体积庞大、疏松网状结构的水凝胶””1 。为 此，应设法使其在凝胶形成之前形成易于过滤的形 态，而不聚合成凝胶，给矿浆液固分离创造有利条 件。所以试验过程中必须严格控制浸出终点p H l 一2 。试验过程中往烧杯中矿浆滴加的浓硫酸具有 较强的吸湿性，可以最大程度的避免硅溶胶的形成。 用浓硫酸浸出时的反应式为Z n S i 0 ． 2 H 2 S O ． 1 2 H O 一2 Z n S O ．7 H O S i O ，反应生成物硫酸锌 万方数据 第2 期贺山明等氧化铅锌矿直接硫酸浸出 1 6 5 结合了体系中过剩的水分，产物S i O 不可能再因为 发生水合作用产生硅胶而无法进行液固分离，而脱 水S i O 是一种容易过滤的固体物质。 试验还考察了硫酸浓度对产液速率和产渣速率 的影响，试验结果如图2 所示。由图2 可以看出，产 液速率和产渣速率随着硫酸浓度的提高都呈现逐渐 增大的趋势。选取硫酸浓度为1 8 0 9 ／L 时，产渣速率 为1 9 ．9 7 k g ／m 。h ，产液速率为9 8 ．6 l L ／m 2 h 。 在试验过程中，还跟踪考察了渣含锌及铅入渣 率与硫酸浓度的关系，试验结果如图3 所示。从图 3 可以看出，渣含锌随硫酸浓度的增加而呈现逐渐 降低的趋势，硫酸浓度的增加使得反应式 1 和反 应式 2 发生的反应进行的更充分，更多的锌进入 溶液，从而降低了渣含锌量。铅入渣率随硫酸浓度 的增加而逐渐增加，硫酸浓度的增加，使反应式 3 进行得彻底，则更多铅以硫酸铅形式进入渣中。 堡 褥 耙 一 置 硫酸浓度他L 。1 ’ 图3 硫酸浓度对渣含锌及铅入渣率的影响 F 主g ．3 E 仃e c to f8 u l f u r i c ∽i dc o n c e n t 腿t i o no nc o n t e n t o fz i n ci n8 l a ga n dt h er a t eo fl e a di n t oB l a g 2 ．2 液固比对氧化铅锌矿浸出的影响 固定试验条件温度8 0 ℃，硫酸浓度1 8 0 9 ／L ，搅 拌速度4 0 0 r ／m i n ，浸出时间9 0 m i n 。矿石粒度一 0 ．1 5 m m 占9 0 ％以上。考察不同液固比条件对锌及 二氧化硅的浸出率的影响。试验结果如图4 所示。 从图4 可以看出，锌的浸出率随液固比的增大呈现 先升高而后降低的趋势，二氧化硅浸出率则与其相 反。液固比低，有利与提高浸出液中Z n “的浓度， 为下步从溶液中回收锌创造有利条件，液固比为6 l 时，矿浆不好过滤，导致浸出率有所下降。折中考虑 选择液固比为4 1 为佳，这时浸出液中锌离子浓度 可达4 6 ．6 l g ／L 。 不同的液固比条件与产液速率和产渣速率的关 系。如图5 所示。从图5 可以看出，液固比越大，产 堡 酶 丑 赠 窖 曼 ∽ 图4 液固比对锌及二氧化硅浸出率的影响 F i g ．4 E f b c to fl i q u i d 一吕o l i dr a t i oo n l 衄c h i n g 飓t eo fZ na n dS i 0 2 液速率和产渣速率都呈现下降的趋势，即过滤性能 降低。根据过滤机理，在过滤中运动的是液相，所以 含液相少对分离有利⋯1 。另外液固比过大，导致溶 液p H 值不在l 一2 的范围内，很可能出现了硅溶 胶，致使矿浆不好过滤。 从其他试验结果来看，液固比对铅入渣率影响 不大，铅基本上都进入渣相，铅入渣率在9 5 ％至 9 8 ％之间。可见只要浸出锌后剩余的硫酸能达到反 应 3 式所需的用量，则反应完全后，铅基本上都以 硫酸铅而进入渣相。液固比对渣含锌量的影响，随 着液固比增大，则渣含锌降低，但当液固比为6 时， 渣含锌反而高，这是由于此时矿浆不好过滤，导致矿 浆中固体包裹更多的z n 2 。另外，增大液固比，浸 出液中游离总量大，总酸消耗量增加，将导致浸出液 残酸升高，不利于后续工序的处理。故选择液固比 为4 1 为佳。 液同比 图S 液固比对产液速率和产渣速率的影响 F i g ．5 E f 伯c to fl i q u i d 8 0 I i dr a t i oo np r o d u c t i o n r a t eo fn u i da n d8 l a g 2 ．3 浸出时间对氯化铅锌矿浸出的影响 固定试验条件温度8 0 ℃，硫酸浓度1 8 0 9 ／L ，搅 ％，静丑鲻g毒孝 IJq．Nb．1，爵嘲艇k I-q．1-Ⅲ．∞兽酹捌捌k 万方数据 1 6 6有色金属 第6 3 卷 拌速度4 0 0 r ／m i n ，液固比为4 1 ，矿石粒度一 O ．1 5 m m 占9 0 ％以上。考察不同的浸出时间条件对 锌及二氧化硅的浸出率的影响。试验结果如图6 所 示。从图6 可以看出，z n 和S i O 浸出率随着浸出时 间的延长而呈现逐渐缓慢降低的趋势，这可能是由 于反应生成的一部分硅酸随着浸出时间的延长逐渐 形成了硅溶胶，聚合成胶团，将z n 2 包裹起来，从而 使得z n 和s i O ，的浸出率都下降。从试验结果可以 看出，浸出3 0 ～6 0 m i n 就可获得较高的浸出率。此 浸出过程的实质是将锌的可溶性盐转入到溶液中， 由于硫酸锌的溶解度较大，因此浸出速度快。氧化 铅锌矿的多相反应速度常数较大，浸出扩散不是主 要影响因素。因此浸出时间没必要太长，取6 0 m i n 为宜。 术 、 哥 丑 嬲 窖 墩 冰 、 醑 丑 聪 窖 F 崩 浸出时间，嘣n 图6浸出时间对z n 和S i o 浸出率的影响 F 嘻6 E 任 to f k 8 c h i n gt i 啪仰l 咖h i n gE 口t e0 f z n 衄ds i 0 2 浸出时间与产液速率和产渣速率的关系，如图 7 所示。从图7 可看出，产液速率和产渣速率在浸 出时间6 0 m i n 时有最大值；延长时间，反而速率有所 下降。从图8 可见，随着浸出时间的延长，渣含锌及 铅入渣率都随之呈现逐渐增加的趋势。因此综合考 虑以上各方面的试验结果，折中选取浸出时间为 6 0 m i n 为佳。 2 ．4 温度对氧化铅锌矿浸出的影响 固定试验条件硫酸浓度1 8 0 9 ／L ，搅拌速度 4 0 0 r ／m i n ，浸出时间6 0 m i n ，液固比为4 l ，矿石粒度 一O ．1 5 m m 占9 0 ％以上。考察不同的温度条件对锌 及二氧化硅的浸出率的影响。试验结果如图9 所 示。从图9 可以看出，浸出温度的提高对锌的浸出 影响不甚明显，这是由于氧化铅锌矿的浸出反应速 度常数很大，浸出扩散并不占主要条件，但s i O 浸 出率随着温度升高而逐渐降低，即产生硅溶胶的可 能性变小，故矿浆则更容易过滤，另一方面则是溶液 粘度会降低。从图1 0 可以看出，随着浸出温度的提 三 二 i 毫 得 鬟 { L 浸出时问，瑚曲 图7浸出时间对产液速率和产渣速率的影响 F i g ．7 E 珏e c to fl e 8 c h i n g “m eo np r D d u c t i o n m t eo fn u i da n ds l a g 浸出时间腼n 图8 浸出时间对渣含锌及铅入渣率的影响 F i g ．8 E f f e c to fl e a c h i n gt i m e ∞c o n t e n to fz i n c i ns l a g 蚰dr a t eo fl e a di n t os l a g 啦 、 爵 丑 崩 留H Q ∞ 浸出温度，℃ 图9浸出温度对Z n 和S i o 浸出率的影响 F i g ．9E 任碗lo fl e a c h i n gt e m p e m t I I 他蚰 l e ∽h i I I gt 啦o f Z n 蛐dS i 0 2 高，产液速率和产渣速率都呈现逐渐增大的趋势。 从热力学的角度分析，温度的升高对金属氧化物的 浸出不利，但出于动力学的原因，为保证足够的浸出 速度，则需要在高温中进行‘1 。故氧化铅锌矿的浸 出，需要在加温的条件下进行。温度高时，过滤性能 一l_q．，g．∞量哥鞠覃；}乱 万方数据 第2 期 贺山明等氧化铅锌矿直接硫酸浸出 1 6 7 ● 得到明显改善，温度太高，则生产成本增加。因此选 定试验温度7 0 一8 0 ℃为宜。此条件下z n 浸出率大 于9 7 ％，产液速率大于1 6 2 ．5L ／m 2 “。 没出温度，℃ 图l O浸出温度对产液速率和产渣速率的影响 F i g ．1 0 E 蠡f e c to fl e a c h i n gt e m p e r a t u r eo n p ∞d u c t i o nr a t eo fn u i da n d8 l a g 浸出温度对渣含锌及铅人渣率影响不大，试验 参考文献 中不同的温度条件下，渣含锌在2 ．1 4 ％一2 ．5 8 ％的 微小范围内，铅人渣率在9 6 ．5 6 ％一9 8 ．1 ％窄小范 围内。 3结论 氧化铅锌矿的直接硫酸浸出，硫酸浓度是影响 各浸出率和过滤性能的最关键工艺条件。浸出渣含 铅高达4 0 ％以上，可送往常规火法炼铅系统处理， 能有效的回收铅、锌资源。对于高硅型氧化铅锌矿 的硫酸浸出，必需严格控制终点p H 值，避免硅溶胶 的产生。最佳浸出工艺条件硫酸浓度1 8 0 9 ／L 、温 度7 0 8 0 ℃、液固比4 1 、浸出时间6 0 m i n 、搅拌速度 4 0 0 r ／m i n 、矿石粒度一0 ．1 5 m m 占9 0 ％以上、浸出终 点p H 1 2 。在此条件下，z n 浸出率大于9 7 ％，产 液速率大于1 6 2 ．5L ／m 2 h ．，产渣速率大于 2 5 ．1 3 k g ／m 2 h ，渣含锌约2 ．5 ％，铅入渣率可达 9 8 ％以上。 [ 1 ] 蒋继穆，王忠实．中国冶锌现状【J ] ．有色冶炼，1 9 9 6 ， 6 l 一5 ． [ 2 ] 李国民．高硅氧化锌矿浸出脱硅工艺的研究[ J ] ．中国有色冶金，2 0 0 5 。8 4 3 2 3 5 ． [ 3 ] 董英，王吉坤，冯桂林．常用有色金属资源开发与加工[ M ] ．北京冶金工业出版社，2 0 0 5 2 0 一2 1 ． [ 4 ] 孟庆铭．氧化锌矿冶炼工艺[ J ] ．有色金属 冶炼部分 ，1 9 9 0 ， 1 3 0 3 2 ． [ 5 ] 罗仙平，严群，谢明辉，等．某氧化铅锌矿浮选工艺试验研究[ J ] ．有色金属 选矿部分 ，2 0 0 5 1 7 一1 0 ． 【6 ] 周廷熙．兰坪氧化铅锌矿的处理工艺探讨[ J ] ．国外金属矿选矿。2 0 0 4 ， 4 l O 1 4 ． [ 7 ] 陈锦全，周德炎，巍宗武，．等．高铁泥化氧化铅锌矿的浮选试验研究[ J ] ．矿业研究与开发，2 0 0 7 ，1 0 5 9 l 一9 3 ． [ 8 ] 刘厚明，魏德洲，高邦牢．陇南某氧化铅锌矿石选矿工艺研究[ J ] ．金属矿山，2 0 0 6 ， 1 2 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nP o w e 亡 张ⅣG 烈l ‘。4 ，肼撑GQ 泌昭6 ，黝ⅣG 乳￡一口秘口∥ 口．S c _ I l o D l 矿E 蛔血口以删备r m 口如nE 疗舒，哪 昭，6 ．s 如D D l0 ，h 如m 口由nD ，I dr e c h ∞坳，B e i 眦‰洫n 时，且Z i n1 3 2 0 2 l ，c i M A b s n a c t T h em a i ne l e c t r i cc i r c u i ta n dt h ec o n 呐l l i n ge l e c t r i cc i r c u i to fc y c l er e V e 硌er e c t i f i c a t i o np o w e rf o rc o p p e r e l e c t m l y s i sa r ed e s i g n e d ． I t i sp r o v e db yt h es c e n eo p e r a t i o np r a c t i c et h a tb yt h eu s i n go fc y c l er e V e r s ee l e c t I o l y s i s p o w e r ，t l I ed e n s i t yo fe l e c t m l y s i se u r r e n tc a nb ei n c r e a s e d ，b u tr e q u i r e m e n t sf b ra n o d ep u r i t y 甜en o tm u c hm o r e ， t h ee 珏e c ti 8e s p e c i a l l ye v i d e n tf o r 出ea n o d es h e e t sw i t hh i g hi m p u r i t y ． A n dt l l ee n e r g ，一s a V i n g ，l o w e rc o s t s ，h i g h q u a l i t ya n di n c r e a s eo fo u t p u ta r ea c h i e v e d ． T h i st e c h n o l o g yi sp r a c t i c a b l e ． K e y w o r d s m e t a lm a t e 五a l ；c o p p e re l e c t m l y s i s ；c y c l er e v e r s e ；r e c t i f i c a t i o np o w e f ；P L Ce o n t r o l 责任编辑张振健 上接第1 6 7 页，c ∞t i n u e df m mP 1 6 7 D i r e c tS u l f h r i cA c i dL e a c h i n go fAL e a d - z i Ⅱco x i d eo r e 丑Es J l 口n ．m i ，1 9 1 ，形A Ⅳc ．r i ．矗u n 2 ，￡．，y o n g l 1 ．，k Ⅱ酊D ，肌把‰r g l ∞Z 口材阢w 占，涮w e 一昭，‰n m i 增‰沁r s 毋o ，＆拓w e 口以‰ 棚，‰乃m i 昭6 5 0 0 9 3 ，吼i 加； 2 ．7 ‰扎c | I I n 却埘c e 舭ro ，地n 聃n | j I 扎t 川Z “呦一c o ．，厶d ，勖n m 咐6 5 0 0 3 l ，C i 船 A b s n 置c t T h ed i r e c t8 u ‰r i ca c i dk a c h i n gp r o c e s so fl e a d z i n c 锨i d eo T ei si n V e s 矗g a t e d ，蚰d 出e l e a c h i n ga 陀d e s c r i b e d ． T h er e s u l t ss h o wt h a tt I l em o r et h a n9 7 ％o fz i n cc a nb e i n t ot h es I a g ，t l l em t eo fn u i dp m d u c t i o ni sg r e a t e rt I I a n1 6 2 ．5 L ／m 2 h ，t I l ez i n c a n dt l l el e a dc o n t e n ti nr e s i d u ei sg r e a t e rt l l a n4 0 ％，u n d e rt l l eo p t i m a lc o n d i t i o n ． t 0t l l el e a ds m e l t i n gp r o c e s s ． 1 e a c h e d ，m o r e i m p a c tf 盹t o r s o n t I l a n9 8 ％o fl e a d c o n t e n ti n 弛s i d u ei sa b o u t2 。5 ％ T h el e a c h i n g 弛s i d u ec a nb es e n t K e y w o r d s m e t a l l u r g i c a lt e c h n o l o g r ； l e a d z i n co x i d eo 他； s u l f u r i ca c i dl e a c h i n g ； f i l t e r i n gp e r | - 0 m a n c e ； l e a c h i n gI 丑t e ；l e a di n t os 1 8 9I - a t e 责任编辑张振健 万方数据