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第6 2 卷。。第1 期 2 010 年2 月 有色金属 N o n f e I T O U SM e t a l s V 0 1 .6 2 ,N o .1 F e b r u a r y .2010 载银纳米铁酸铜抗菌剂的制备及抗菌性能 廖辉伟,穆兰,童 云 西南科技大学先进建筑材料四川省重点实验室,四川绵阳6 2 10 10 摘 要以纳米铁酸铜 C u F e 2 0 。 复合氧化物为载体,通过吸附制备载银抗荫荆,用抑菌圈直径和杀菌率表征抗菌性能。选 择p H 值范围为5 .5 7 .0 、吸附时间8 h 、吸附温度5 0 。C 为纳米C u F e 2 0 4 对银离子的吸附条件。当焙烧温度为5 0 0 ℃时A g 能够有 效缓释,并具有抗菌持久性。具有相近粒径和相同载银量的载银纳米C u F e 2 0 4 抗菌能力强于载银纳米S i O 。载银纳米C u F e 2 0 。 抗菌剂具有较好的抗菌性能.随着抗菌剂载银量的增加抗菌能力增强,抗蔚剂的焙烧温度影响银离子的溶出能力与缓释能力。载 体本身较强的吸附、催化能力产生的对细菌的破坏及其中铜元素的存在有利于增强抗菌剂抗菌性能。. 关键词无机非金属材料;纳米铁酸铜;载银抗菌剂;抗菌性能;杀菌率 中图分类号0 6 1 4 .1 2文献标识码A文章编号1 0 0 1 一0 2 1 1 2 0 1 0 0 1 0 0 4 4 0 5 随着人们生活质量的提高,保持环境卫生,创造 健康的生活环境越来越受到重视。然而,实际生活 中,各种有害细菌无处不在,应用抗菌材料是防止和 杀灭细菌的有效途径。抗菌材料是由少量的抗菌剂 添加到普通材料中制成的,其中的关键成分是抗菌 剂。抗菌剂可分为天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机 抗菌剂等几大类。天然抗菌剂来自天然植物的提取 物质,通常其成本高,制备困难。有机抗菌剂杀菌 快,抗菌范围广,但通常具有毒性,化学稳定性较差, 抗菌持久性差。无机抗菌剂具有化学稳定性好,抗 菌持久,耐高温性好等特点⋯。 银、铜、锌等重金属离子具有抗菌作用,其中银 的杀菌能力最强‘2 1 ,因此,载银抗菌剂是一类重要 的无机抗菌剂,抗菌广泛性强,安全性高,具有广阔 的应用前景。目前,对于银的载体研究很多,主要有 二氧化硅、二氧化钛、沸石、氧化物等“ 。9 1 ,但是对于 应用铁酸盐复合氧化物做银的载体还未见报道。铁 酸铜C u F e O 。复合氧化物具有很好的吸附、催化性 能及磁响应性能,可以用磁分离方法方便快速的进 行分离回收,目前已有用铁酸铜吸附A s V 、去除 染料酸性红B 以及对C O 吸附、催化分解等【1 ”1 3 o 方面的研究,均达到了理想的效果。利用复合氧化 物纳米C u F e O 。作为银的载体来制备抗菌剂,研究 分析了该抗菌剂的载银能力及抗菌性能的影响因 收稿日期2 0 0 7 1 2 1 1 基金项目国家自然科学基金资助项目 1 0 5 7 6 0 2 6 作者简介廖辉伟 1 9 6 7 一 .男.四川盐亭县人,副教授,主要从事 功能复合材料的研究。 素。载银钠米铁酸铜抗菌剂有望添加到水泥、陶瓷、 涂料等中起抗菌作用。 1 实验方法 1 .1 抗菌剂的制备 1 .1 .1 纳米C u F e O 。的制备。按摩尔比1 2 配制 C u N 0 3 2 3 H O 和F e N O , 3 9 H 2 0 的混合溶 液,与一定量的N a O H 溶液反应,制成水溶胶,洗涤、 抽滤后,加入高压反应釜,在温度为3 2 0 0 C 的条件下 水热合成2 h ,洗涤干燥后得载体纳米C u F e O 。复合 氧化物。 1 .1 .2 抗菌剂的制备。各称取2 .5 9 C u F e O 。加入 配制的一系列浓度的2 5 0 m LA g N O ,溶液中,在一定 的温度及p H 值条件下吸附载银,洗涤、抽滤、干燥、 焙烧后研磨,即得载银纳米C u F e O 。抗菌剂。 1 .1 .3 抗菌剂载银量的测定。采用佛尔哈德法以 硫氰酸钾溶液为滴定液,硫酸铁铵为指示剂,测定吸 附后的滤液中A g 含量,从而计算纳米C u F e O 。抗 菌剂的载银量。 1 .2 抗茵剂的抗菌性能检测 试验以大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢 杆菌 西南科技大学生命科学与工程学院提供 三 种实验室的常用菌种为测试菌种。 1 .2 .1 抗菌性能的定性检验。采用测抑菌圈法来 定性地测定抗菌剂的抗菌能力。配制牛肉膏蛋白胨 琼脂培养基,倒入培养皿中,每皿2 0 m L 左右,杀菌 3 0 m i n ,凝固,加入培养了数小时的菌液,涂匀。用打 孔器打孔后放入抗菌剂药片,将培养基放入恒温 3 7 ℃培养箱培养2 4 h 后测量抑菌圈直径。 万方数据 第1 期 廖辉伟等载银纳米铁酸铜抗菌剂的制备及抗菌性能 4 5 1 .2 .2 抗菌性能的定量检验。选用振荡烧瓶实验 法定量地检验载A g 纳米C u F e 0 。的抗菌能力。把 样品投入到盛有菌液的三角烧瓶中,振荡2 h 后用平 板菌落计数法计测烧瓶内的细菌数,并与振荡前的 细菌数比较,计算抗菌材料的杀菌率。 1 .2 .3 抗菌性能对比试验。选择同纳米铁酸铜粒 度接近的S i O 制备方法参照文献”1 ,使其载银量 与纳米铁酸铜相同均为5 %。分别取相同质量的载 银纳米铁酸铜、载银纳米S i O 及未载银的纳米铁酸 铜,测量杀菌率进行对比分析。 2 试验结果与讨论 2 .1 纳米C u F e O 。载银量的影响因素 2 .1 .1 p H 值的影响。取0 .0 1 t o o l L “的A g N O , 溶液,用硝酸和氨水调节溶液的p H 值,吸附载银8 h 后,测定载银量。所得溶液的p H 值与纳米C u F e O 。 载银量的关系曲线如图1 所示。 堡 咖 碳 柩 p H 图1p H 值对载银量的影响 F i g .1 I n f l u e n c eo fp Hv a l u eo ns i l v e rc o n t e n t 由图1 可见,A g N O ,溶液的p H 值对纳米 C u F e 0 。的载银量有较大的影响,在p H 值为酸性范 围内,载银量较低,并且随着p H 值的升高而增加。 这是因为,在酸性条件下,溶液中存在大量的H , 与A g 形成竞争吸附,首先吸附到吸附剂表面,有研 究叫测定,在p H 5 .2 时,C u F e 0 。带负电,因而在p H 值较低的情况 下不利于对A g 的吸附。在p H 值为中性时,其吸 附量相对比较稳定。而当p H 值为碱性时,铁酸铜 的吸附量略有上升。分析原因为,在碱性条件下,溶 液中含有较多的O H 一,与A g 反应生成A g O H ,进 一步分解生成A g 0 沉淀,而不是以A g 的形式吸 附在载体上,则测量吸附后的溶液中A g 的含量降 低较多,从而计算C u F e 0 。对银的吸附量加大。另 外,有部分A g 0 吸附在C u F e 0 .粒子上,也会影响 其杀菌性能。因此,试验中选择p H 值范围为5 .5 7 .0 。 2 .1 .2 吸附温度的影响。控制硝酸银溶液初始浓 度为0 .0 l m o l L ~,p H 值为6 ,测量C u F e 0 .在不 同的吸附温度下的载银量,如图2 所示。可见,在温 度较低时,随着吸附温度的升高,载银量相应提高, 当温度为5 0 %时,载银量达到最大,温度再升高,载 银量则减少。这是因为,随着吸附温度的提高,溶液 中离子的活性提高,运动速度加快,加大了A g 与吸 附剂粒子碰撞的机会,载银量加大,但是吸附过程是 一个放热过程,随着温度的升高,体系的热量增加, 脱附速度大于吸附速度,载银量反而降低。因此,试 验中选择吸附温度为5 0 %。 图2吸附温度对载银量的影响 F i g .2 I n f l u e n c eo fa d s o r p t i o n t e m p e r a t u r eO ns i l v e rc o n t e n t 2 .1 .3 吸附时间的影响图3 为5 0 ℃时,吸附时 间与载银量的关系曲线。在前6 h 内,随着吸附时间 的延长,载银量增加的速度较快;继续延长吸附时 间,则曲线趋于平坦,可认为此时已接近吸附平衡。 C u F e O 。对A g 的吸附时间较长,存在着化学吸附, 这可能是由于纳米粒子的尺寸小,表面积大,位于表 面的原子占很大比例,表面的原子具有不饱和的悬 挂键,与碰撞的A g 结合,形成化学吸附。为较充分 地吸附,试验中选择吸附时间为8 h 。 2 .1 .4 A g 浓度的影响。当p H 值为6 ,吸附温度 为5 0 ℃,吸附时间为8 h 时,改变A g 的初始浓度, 测量C u F e O 。的载银量,如图4 所示。由图4 可见, 当A g 初始浓度较低时,随着A g 浓度的增加,抗菌 剂中银的含量增加的很快,当A g N O ,初始浓度达到 约0 .0 1m o l L “以上时,抗菌剂中银增加的速度降 低。当A g N O ,初始浓度为0 .O l m o l L “时,银的吸 附量约为5 %。 万方数据 有色金属第6 2 卷 时间,l l 图3吸附时间对载银量的影响 F i g .3 I n f l u e n c eo fa d s o r p t i o nt i m eo ns i l v e rc o n t e n t 毋 栅 意} 辐 C A g O / m o l ‘L - 1 图4A g 浓度对载银量的影响 F i g .4 I n f l u e n c eo fC A g o ns i l v e rc o n t e n t 2 .2 抗菌剂抗菌性能的影响因素 2 .2 .1 银含量对抗菌性能的影响。表1 为所制备 抗菌剂的定性检验结果,列出了不同载银量抗菌剂 对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌的抑 菌圈直径。可见,所制备的抗菌剂对三种细菌均有 较好的抑制作用,并且,随着抗菌剂银含量的增加, 抑菌圈直径增大,抗菌剂抗菌性能增强。其中,在三 种细菌中,对金黄色葡萄球菌的抑菌作用最强,其次 是大肠杆菌、枯草芽孢杆菌。当抗菌剂中银含量为 5 .6 %时,对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径达到 1 5 .O m m ,对大肠杆菌的抑菌圈直径达到1 3 .5 m m ,对 枯草芽孢杆菌的抑菌圈直径达到1 2 .9 r a m 。通常认 为,一种抗菌材料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及枯 草芽孢杆菌都有很好的抗菌效果,则认为该抗菌材 料具有广谱抗菌性,因此,通过定性检验,试验中所 制备的载银纳米C u F e O 。有较好的抗菌性能及广谱 抗菌性。 2 .2 .2 焙烧温度对抗菌性能的影响。表2 为振荡 烧瓶实验法测量的不同温度下焙烧2 h 制备的抗菌 剂对三种细菌的杀菌率。由表2 可见,未经焙烧和 低温焙烧的抗菌剂在首次使用时杀菌率均达 1 0 0 %,但在重复使用后,基本上失去杀菌作用。抗 菌剂在5 0 0 0 C 焙烧后,杀菌率较未经焙烧和低温焙 烧的抗菌剂稍低,重复使用后杀菌率仍能基本保持。 这是因为,银型抗菌剂杀菌是通过A g 与带负电的 细菌机体吸引o t 4 ] ,穿透细胞壁,使其细胞壁受损死 亡而起到杀菌作用。当对抗菌剂不进行焙烧处理或 是焙烧温度较低时,抗菌剂中的银全部以A g 的形 式存在,在水中能够大量溶出,因此首次杀菌效果 好。但是该种状态下A g 容易游离,没有缓释的能 力因而留存在溶液中,造成抗菌剂中银的大量流失, 从而过早的失去抗菌性能。为保持抗菌剂的持续抗 菌性,需要对载银抗菌剂进行焙烧处理,使银转变成 单质银,虽然A g 的溶出能力有所降低,但是增强了 缓释能力,抗菌持久性增强。 表1不同载银量抗菌剂的抑菌圈直径/r a m T a b l e1A n t i b a c t e r i a ll o o pd i a m e t e ro fa n t i b a c t e r i a l a g e n t sw i t hd i f f e r e n ts i l v e rc o n t e n t 表2 不同焙烧温度下制备抗菌剂的杀菌率/% T a b l e2B a c t e r i c i d a lr a t eo fa n t i b a c t e r i a la g e n t sp r e p a r e d a td i f f e r e n ts i n t e r i n gt e m p e r a t u r e 另外,从表2 还可以看出,焙烧温度过高,如达 到8 0 0 0 C 以上时,杀菌率会大大降低。有研究认 为1 ,制作高效抗菌材料的关键是要能形成A g 的 有效缓释并尽量暴露于材料表面。当焙烧温度过高 时,C u F e O 。易团聚,形成大颗粒,乃至发生晶形转 变,同时银单质也易发生团聚及被包裹,A g 的溶出 能力减弱,抗菌性能降低。A g N O ,通常在4 4 4 ℃时 分解为金属银、二氧化氮和氧气,因此选择焙烧温度 5 0 0 ℃,保温2 h ,这样,A g 离子便可以以单质银的形 式存在抗菌剂中,颗粒又不至于过于团聚,可以达到 万方数据 第1 期廖辉伟等载银纳米铁酸铜抗菌剂的制备及抗菌性能 4 7 有效缓释的目的。 2 .2 .3 抗菌性能的对比分析。表3 为载银纳米 C u F e 0 。、载银纳米S i O 、空白样纳米C u F e 0 。对所 选用三种细菌的杀菌率。由表3 载银纳米C u F e 0 。 和载银纳米S i O 的杀菌率对比可见,具有相近粒径 和相同载银量的载银纳米C u F e O 。杀菌能力强于载 银纳米S i O 。由空白样纳米C u F e 0 。的杀菌率来 看,虽然数值较低,但可以证明其具有一定的杀菌能 力,这也说明载银纳米C u F e O 。相对载银纳米S i O 的较强的杀菌性能可能来自于吸附剂C u F e 0 。自身 的性质。分析原因可能为,首先纳米C u F e O 。有较 强的吸附能力,较易与细菌吸附,并且纳米铁酸铜也 是有效的催化剂,有研究纠认为催化材料对吸附在 表面的微生物具有明显的破坏作用,说明催化剂具 有灭菌作用是普遍存在的现象。同时,铁酸铜中包 含有铜元素,铜的抑菌作用仅次于银和汞,虽然以化 合物的形式存在,但仍可有部分溶出,影响细菌的正 常生长分裂,因此,认为抗菌剂中铜的存在也增强了 所制备抗菌剂的抑菌效果。 参考文献 表3 不同抗菌剂的杀菌率/% T a b l e3B a c t e r i c i d a lr a t eo fd i f f e r e n ta n t i b a c t e r i a la g e n t s 3结论 溶液p H 值、吸附时间、吸附温度均对纳米 C u F e O 。的载银量有影响。选择溶液的p H 值范围 为5 .5 7 .0 、吸附时间8 h 、吸附温度5 0 ℃作为纳米 C u F e 0 。对银离子的吸附条件。载银纳米C u F e O 。 抗菌剂有较好的抗菌性能,随着抗菌剂载银量的增 加抗菌能力增强。当焙烧温度为5 0 0 0 C 时A g 能够 有效缓释,具有抗菌持久性。载体的吸附催化产生 的对细菌的破坏能力以及抗菌剂中铜元素的存在有 利于增强抗菌剂的抗菌性能。 [ 1 ] H y u n g J u nJ e o n ,S u n g C h u lY i ,S e o n g - G e u nO h .P r e p a r a t i o na n da n t i b a c t e r i a le f f e c t so fA g - S i 0 2t h i nf i l m sb ys o l g e lm e t h o d [ J ] .B i o m a t e r i a l s ,2 0 0 3 ,2 4 4 9 2 1 4 9 2 8 . 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[ 1 2 ] K h e d rMH ,F a r g h a l iAA .M i c r o s t r u c t u r e ,k i n e t i c sa n dm e c h a n i s m so fC 0 2c a t a l y t i cd e c o m p o s i t i o no v e rf r e s h l yr e d u c e dn a n o c r y s t a l l i t eC u F e 20 4a t4 0 0 6 0 0 。C 【J ] .A p p l i e dC a t a l y s i sB E n v i r o n m e n t a l ,2 0 0 5 ,6 1 2 1 9 2 2 6 . [ 1 3 ] A h m e dAF a r g h a l i ,M o h a m e dHK h e d r ,A h m e dAA b d e lK h a l e k .C a t a l y t i cd e c o m p o s i t i o no fc a r b o nd i o x i d eo v e rf r e s h l yr e d u c e d a c t i v a t e dC u F e 2 0 4n a n o - c r y s t a l s [ J ] .J o u r n a lo fM a t e r i a l sP r o c e s s i n gT e c h n o l o g y ,2 0 0 7 ,1 8 1 1 3 8 1 8 7 . [ 1 4 ] 杨玉霞,孙鲲鹏,丘彦明,等.铁酸盐催化剂上乙醇的催化燃烧[ J ] .分子催化,2 0 0 5 ,1 9 6 3 4 3 8 . [ 1 5 ] 刘中民,张卓然,许国旺,等.催化材料对病毒的吸附和灭活作用及对哺乳动物细胞的毒性[ J ] .催化学报,2 0 0 3 ,2 4 5 3 2 3 3 2 7 . 下转第6 8 页,C o n t i n u e do nP .6 8 万方数据 有色金属第6 2 卷 T h e r m o d y n a m i cA n a l y s i so nS o d i u mH y d r a t eA l u m i n o - s i l i c a t eT r e a t m e n t Z H A N GY a l i ,Z H A N GB a n g .s h e n 9 2 ,Y UX i a n - j i n l ,P E N GZ h i .h o n 9 3 1 .S c h o o lo fC h e m i c a lE n g i n e e r i n g ,S h a n d o n gU n i v e r s i t yo fT e c h n o l o g y ,Z i b o2 5 5 0 0 2 ,S h a n d o n g ,C h i n a ; 2 .B e 舛n gG e n e r a lR e s e a r c hI n s t i t u t eo fM i n i n ga n dM e t a l l u r g y ,B e i j i n g10 0 0 4 4 ,C h i n a ; 3 .S c h o o lo f M e t a l l u r g i c a lS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ,C e n t r a lS o u t hU n i v e r s i t y ,C h a n g s h a4 1 0 0 8 3 ,C h i n a A b s t r a c t T h es t a b l i t ya n dt r a n s f o r m a t i o nl a wo fc o m p o u n d sc o n t a i n i n gs i l i c ai nt h e h y d r o t r e a t m e n tp r o c e s so fs o d i u m h y d r a t eh y d r oa l u m m o s i l i c a t ea r ea n a l y z e db a s e do nt h et h e r m o d y n a m i cp r i n c i p l e .T h ed e c o m p o s i t i o nc o n d i t i o no f h y d r a t e dg a r n e tw i t ht h ed i f f e r e n ts a t u r a t i o nc o e f f i c i e n t ,a n dp h a s e ss t a b l ye x i s t e da n df o r m a t i o nc o n d i t i o no ft h e h y d r a t i o nc a l c i u ms i l i c a t ea r em a i n l yi n v o l v e d .T h er e s u l t si n d i c a t et h a tt h es o d i u ms i l i c o nd r e g sc a nr e a c tw i t ht h e l i m et op r o d u c et h eh y d r a t e dg a r n e t ,a n ds o d i u mo x i d ec a nb er e c y c l e d .T h eh y d r a t eg a r n e ti se a s yt o d e c o m p o s e t h ep r o d u c t i o na l u m i n u mh y d r o x i d ea n dt h e h y d r a t i o nc a l c i u ms i l i c a t eb yp a s s i n go v e ri n t h e C 0 2g a s .T h e h y d r o - t r e a t m e n tp r o c e s so fs o d i u mh y d r a t eh y d r oa l u m m o s i l i c a t ei st h e o r e t i c a l l yp r a c t i c a b l e ,a n dt h es o d i u mo x i d e a n da l u m i n u mo x i d ec a nb er e c o v e r e d . K e y w o r d s m e t a l l u r g i c a lp h y s i c o c h e m i s t r y ;s o d i u mh y d r a t eh y d r oa l u m m o - s i l i c a t e ;t h e r m o d y n a m i c s ; h y d r o - t r e a t m e n t ;m e c h a n i s m 上接第4 7 页,C o n t i n u e df r o mP .4 7 P r e p a r a t i o na n dA n t i b a c t e r i a lP e r f o r m a n c eo fA g - c a r r i e dN a n o m e t e rC o p p e rF e r r i t e L I A OH u i w e i ,M UL a n ,T O N G ] r u n S i c h u a nP r o v i n c eK e yL a b o r a t o r yo fA d v a n c e dC o n s t r u c t i o nM a t e r i a l ,S o u t h w e s tU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n d T e c h n o l o g y ,M i a n y a n g6 2 1 0 1 0 ,S i c h u a n ,C h i n a A b s t r a c t A nA g c a r r i e da n t i b a c t e r i a la g e n ti s p r e p a r e db ya d s o r p t i o nm e t h o d ,w i t ht h e c a r r i e ro fm u l r i p l eo x i d e n a n o m e t e rc o p p e rf e r r i t e C u F e 2 0 4 .T h ea n t i b a c t e r i a lp e r f o r m a n c ei sc h a r a c t e r i z e db yt h ea n t i b a c t e r i a lc i r c l e d i a m e t e ra n dt h eb a c t e r i c i d a lr a t eo ft h el o a d i n gs i l v e rp o w d e r .T h ec o n d i t i o n so fp Hv a l u e5 .5 7 .0 .8 hr e t e n t i o n t i m ea n d5 0 。Cf o ra d s o r p t i o na r ec h o s e nw h e nA g i sa d s o r b e db yC u F e 2 0 4 .A g c a nb ee f f e c t i v e l yr e l e a s e d ,a n d h a st h ea n t i b a c t e r i a ll a s t i n gp e r f o r m a n c ea tt h es i n t e r i n gt e m p e r a t u r eo f5 0 0 。C .T h ea n t i b a c t e r i a la b i l i t yo fA S c a r r i e dn a n o m e t e rC u F e 2 0 4i sb e t t e rt h a nt h a to fA g c a r r i e dn a n o m e t e rS i 0 2a tt h es a m ep a r t i c l e s i z ea n dA g c o n t e n tb yt h ec o n t r a s t i v ea n a l y s e s .A n t i b a c t e r i a la b i l i t yi se n h a n c e df o l l o w e dt h ei n c r e a s eo fs i l v e rc o n t e n ti nt h e a n t i b a c t e r i a la g e n t .R e l e a s e dc a p a b i l i t ya n d l a s t i n gc a p a b i l i t y o fA g a r ea f f e c t e d b ys i n t e r i n gt e m p e r a t u r e . M o r e o v e r ,t h ed e s t r u c t i b i l i t yt ob a c t e r i ab ya d s o r b a b i l i t y ,c a t a l y s i so fC u F e 20 4c a r r i e ra n de x i s t e n c eo fC ua r e f a v o r a b l et oa n t i b a c t e r i a lp e r f o r m a n c e . K e y w o r d s i n o r g a n i cn o n m e t a lm a t e r i a l ;n a n o m e t e rC u F e 20 4 ;A g c a r r i e da n t i b a c t e r i a la g e n t ;a n t i b a c t e r i a l p e r f o r m a n c e ;b a c t e r i c i d a lr a t e 万方数据
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