由氯氧化铋直接制备纳米氧化铋.pdf

第5 8 卷第3 期 2006 年8 月 有 色金属 N o n f e r r o u sM e t a l s V 0 1 ．5 8 ．N o ．3 A u g u s t 200 6 由氯氧化铋直接制备纳米氧化铋 吴文伟，赖水彬，姜求宇，廖森，苏云峰，伍朝广 广西大学化学化工学院，南宁5 3 0 0 0 4 摘要研究由氯氧化铋直接制备纳米氧化铋新工艺。氯氧化铋经碳酸氢铵一氨水二次脱氯转型后得到氧化铋前驱体碳酸 氧铋，烘干后热解得氧化铋产品，平均粒径约4 0 n m ，含氯仅为0 ．6 2 ％。增大碳酸氢铵浓度、适当提高溶液的p H 值及转化液的温度 均有利于氯的脱除，在p H 9 ，温度为5 0 ℃下进行二次脱氯效果最佳，而5 3 0 ℃下煅烧2 ．5 h 则有利于得到细颗粒的产品。与传统 的硝酸盐体系比较，新工艺不仅消除了N O ，的污染，而且易获得纯度高的产品，具有良好的推广应用前景。 关键词无机非金属材料；氧化铋；湿法冶金；氯氧化铋；纳米 中图分类号T B 3 8 3 ；T B 3 2 1 ；T Q l 3 5 ．3 2文献标识码A文章编号1 0 0 1 0 2 1 l 2 0 0 6 0 3 0 0 4 2 0 5 氧化铋是一种淡黄色、低毒性的绿色金属氧化 物，由于具有独特的物理化学性质，被广泛应用于各 个领域。在电子陶瓷领域，纯度达9 9 ．5 0 ％以上的 氧化铋被作为添加剂应用于氧化锌压敏电阻、陶瓷 电容、铁氧体磁性材料中L 1 j 。由于艿晶型的氧化铋 具有立方莹石矿结构，其晶格中有1 ／4 的氧离子位 置是空缺的，因而具有非常高的氧离子导电性 能[ 2 | ，是固体氧化物燃料电池或氧传感器的一种极 具潜力的电解质材料。此外，氧化铋在光电材 料[ 3 f 、高温超导材料[ 4 I 、有机合成催化剂[ 5 】方面也 得到十分广泛的应用。 氧化铋是铋金属的主要应用形式之一，其价格 已由2 0 世纪9 0 年代初的2 。3 ～3 美元／磅，涨到近 几年的3 ～4 美元／磅MJ 。传统制备氧化铋的方法有 火法和湿法一J ，火法是将硝酸溶解精铋得到的硝酸 铋溶液先浓缩结晶，然后将干燥的硝酸铋晶体煅烧， 即得氧化铋产品，湿法则是将硝酸溶解精铋得到的 硝酸铋溶液在搅拌下缓缓加入到3 0 ％的热浓 N a O H 溶液中，使铋离子在浓碱条件下转化为氧化 铋，再将氧化铋过滤并干燥即得产品。火法的缺点 是煅烧硝酸铋晶体时产生污染环境的N O ，，而液相 法则必须维持反应终点的N a O H 浓度不小于5 M ， 以免生成白色絮状氢氧化铋胶状物，不利于沉淀的 过滤及洗涤，液相法仅能得到粒度为1 ～1 0 ／，m 的氧 收稿日期2 0 0 5 ～0 1 1 1 基金项目教育部地方高校重点科研项目 2 0 5 1 2 0 ；广函自然科学 基金资助项目 0 5 7 5 0 0 6 作者简介吴文伟 1 9 6 1 一 ，男．广西合滞县人，割教授，硕士，主要 从事有色冶金及无机纳米材料等方面研究。 化铋粉末哺J 。 前驱体热解法是制备氧化铋的一种新方法，已 成功应用到由粗铋奁接制备高纯氧化铋中L 9J 。由 于氯盐体系溶解精铋造液、碳酸盐转型脱氯既可消 除传统硝酸溶解精铋时产生的N O 。污染，又易得到 高纯、超细氧化铋产品，已引起关注【1 0 ] 。该法是将 氯化铋溶液在搅拌下加到碳酸盐中进行转型脱氯 的，由于为液一液间的沉淀反应，因此反应较易进行， 脱氯率较高。 氯氧化铋是一种白色的难溶于水的铋化合物， 是电解锡、电解铜、电解铅等阳极泥和某些铋精矿氯 化湿法回收工艺中得到的铋中间产品【1 卜1 2J ，过去 主要经火法还原熔炼成精铋后再用来制备铋的化合 物，但工艺复杂、生产成本高、铋回收率低。因此，直 接从氯氧化铋制备氧化铋将克服这些缺点。由氯氧 化铋制备氧化铋的关键是脱氯，而液相转型法是最 有效的方法。虽然氯氧化铋沉淀也可先用一定浓度 的盐酸溶液溶解后再按上述方法转型脱氯，但由于 铋离子极易水解，必须维持较高的盐酸浓度，这势必 增加盐酸及沉淀剂碳酸盐的消耗。因此，将氯氧化 铋直接转型脱氯制备氧化铋更有意义。据报道，氢 氧化钠是有效的脱氯剂，氯氧化铋经二次碱液脱氯 后，可直接得到含氯低于0 ．0 0 1 ％的氧化铋产品，但 没有产品粒度的相关报道[ 1 3J 。试验中，采用碳酸氢 铵．氨水混合液作脱氯剂，其优点是原料价廉、易得， 前驱体吸附的少量铵盐在热解时可被分解除去，且 热解碳酸氧铋前驱体时产生的二氧化碳气体对产品 粒度有细化作用，因此易得到高纯、超细的产品。 万方数据 第3 期 吴文伟等由氯氧化铋直接制备纳米氧化铋 4 3 1实验原理与方法 氯氧化铋难溶于水，用该原料制备氧化铋，关键 是脱氯。试验采用N I - h H C 0 3 作脱氯剂，在溶液中 使难溶的B i O C I 转化为另一种难溶的 B i O 2 C 0 3 ， 其转化反应如 1 式所示。从式 1 可以看出，转化 过程为可逆反应，反应所能达到的最大限度由溶液 中N H 4 H C 0 3 和N H 4 C l 的浓度决定。因此，增加 N I - 1 4 H C 0 3 浓度或减少N H 4 C l 浓度都将有利于B i O C l 转化为 B i O 2 C 0 3 。将前驱体 B i O 2 C 0 3 进行热 解便可得到氧化铋产品，反应式如 2 式所示。 2 B i O C l 2 N I - 1 4 H C 0 3 B i O 2 C 0 3 C 0 2 千 H 2 0 2 N H 4 C 1 1 B i O 2 C 0 3 B i 2 0 3 C 0 2 十 2 试验所用试剂均为分析纯。氯氧铋系由精铋粉 在氯盐体系中制得，经分析B i O C l 含量大于 9 9 ．9 5 ％。每次称3 ．0 0 9 氯氧铋于1 0 0 m L 烧杯中， 加入所需的碳酸氢铵和蒸馏水2 0 m L ，再用氨水及 水调节到所需的p H 及控制总体积为2 5 m L ，然后在 电磁搅拌仪上搅拌转化4 0 m i n 。将沉淀过滤，分析 滤液中氯的含量，计算氯氧化铋的脱氯率。沉淀物 在8 0 ℃下烘干，再在马弗炉中热解即得到氧化铋产 品。氧化铋产品的X R D 图谱用D ／M a x 2 5 0 0D C 型 X 射线衍射仪测定，C u 靶，带石墨单色器。T E M 图 用J E M ．2 0 0 0 E X ／S 型透射电子显微镜测定。 2 试验结果及讨论 2 ．1 N H 4 H C 0 3 用量对脱氯的影响 每次固定称取B i O C l3 ．0 0 9 ，同时固定反应时间 为4 0 m i n ，温度为5 0 ℃，用氨水控制p H 在9 ．0 左 右，溶液体积为2 5 m L 。结果如表1 所示。 由表1 可以看出，N H 4 H C O ，用量增加，对脱氯 有利。这是因为要实现由难溶沉淀B i O C l 转化成另 一难溶沉淀 B i O 2 C 0 3 ，除两种沉淀的溶度积常数 K 幺的大小影响沉淀转化外，溶液中C 暖一和c l 一浓 度将决定转化的程度。增大转化剂N H 4 H C 0 3 用 量，将增加溶液中的c 暖一浓度，有利于平衡右移， 从而提高B i O C I 的脱氯率，但N I - h H C 0 3 用量达到 5 ．6 5 9 后对脱氯影响不明显，N H 4 H C 0 3 用量进一步 增加，未能进一步提高脱氯率。根据平衡移动的原 理，设法除去溶液中的氯，是实现平衡右移的最佳选 择。为此，将一次转化液过滤，沉淀再按上述方法进 行二次深度脱氯。此法收到了理想的脱氯效果，总 脱氯率高达9 8 ．5 3 ％。 表1N H 4 H C 0 3 用量对脱氯的影响 T a b lE f f e c to fr a t i oo fB i O C lt ON H 4 H C 0 3 o nr e m o v i n gc h l o r i n e 2 ．2 搅拌时间对脱氯率的影响 每次固定N I - h H C O ，5 ．6 5 9 ，且二次的脱氯搅拌 时间相同，其余条件与2 ．1 中的相同，考察了搅拌时 间对脱氯率的影响，结果如表2 所示。从表2 可见， 当搅拌时间为4 0 r a i n 时，已达到较高的脱氯率，进一 步延长搅拌时间，对脱氯率影响不大，表明4 0 r a i n 的 搅拌时间已达到最大的转化率。 表2 搅拌时间对脱氯率的影响 T a b2E f f e c to fs t i r r i n gt i m eo nr e m o v i n gc h l o r i n e 2 ．3 反应温度对脱氯的影响 升高温度除能加快反应速度外，还能提高难溶 物的溶解度，因此，温度将影响反应速度及反应所能 达到的限度。除转化反应的温度外，其余的转化条 件与表2 中搅拌时间为4 0 m i n 的试验条件相同，其 结果如表3 所示。 表3 反应温度对脱氯的影响 T a b3E f f e c to ft e m p e r a t u r eo nr e m o v i n gc h l o r i n e 从表3 可以看出，反应温度对脱氯率有较大的 影响，低温反应时，脱氯效果较差，升高温度，脱氯率 增大。在试验温度范围内，5 0 ℃时的脱氯效果最好， 进一步提高反应温度，脱氯率反而有所降低。这可 能是高温引起氨的挥发，使溶液的p H 降低，从而降 低了溶液中c 暖一的有效浓度，造成脱氯率的降低。 所以，反应温度在5 0 ℃左右比较合适。 2 ．4 固液比对脱氯率的影响 固定B i o C l 和N H 4 H C 0 3 的量分别为3 ．O O g 和 5 ．6 5 9 ，改变溶液的体积。其余条件与2 ．1 中相同， 万方数据 有色金属第5 8 卷 结果如表4 所示。从表4 可以看出，固液比对脱氯 率有一定影响。这是因为固液比除影响沉淀物在溶 液中的分散度外，还改变溶液中的c O j 一和c l 一浓 度，从而影响脱氯率。因此，选择反应体积为2 5 ～ 3 0 m L 较好。 表4固液比对脱氯的影响 T a b4E f f e c to fr a t i oo fs o l i dt ol i q u i do nr e m o v i n gc h l o r i n e 2 ．5 p H 对脱氯率的影响 由于碳酸为弱酸，溶液p H 将影响溶液中 H C O ；电离出c 瞒一，从而影响脱氯率。为此，考察 了该因素对脱氯的影响。控制溶液体积2 5 m L ，其 余条件与2 ．4 中相同，结果如表5 所示。 由表5 可以看出，用氨水调高溶液p H 对脱氯 有利。这是因为N H 3 H 2 0 能够中和N I - h H C 0 3 溶 液中的H ，使N H 4 H C O ，提供更多的c 唠一，从而有 利于反应向右进行。结果表明，p H 9 ．0 是较理想 的，溶液更高的p H 不易获得，并因在更高p H 下氨 易挥发逸出，从而降低了它的实用性。 表5p H 对脱氯的影响 T a b5E f f e c tdp Ho nr e m o v i n gc h l o r i n e 2 ．6 表面活性剂用量对脱氯率的影响 根据以上试验获得最佳的脱氯条件N H 4 H C 0 3 5 ．6 5 9 、B i O C l3 ．O O g 、反应时间4 0 r a i n 、反应温度 5 0 ℃、反应体积2 5 m L 和p H 9 ．0 。在此条件下考 察了表面活性剂聚乙二醇一4 0 0 P E G 一4 0 0 用量对 脱氯率的影响，结果如表6 所示。 从表6 可以看出，同一条件的平行试验结果重 现性好，加入少量表面活性剂对脱氯有利，这可能是 表面活性剂的存在有利于生成较为疏松的 B i O 2 C 0 3 ，从而减少了对B i O C I 的包裹，而利于与 N H 4 H C 0 3 反应。 2 ．7 煅烧温度对产品粒度的影响 据文献介绍旧J ，碳酸氧铋在4 4 9 ℃后的失重率 才趋于恒定，因此煅烧碳酸氧铋的温度必须高于 4 4 9 ℃。为了考察煅烧温度对产品粒度的影响，固 表6 表面活性剂对脱氯率的影响 F i 9 6E f f e c to fs u r { a c t a n to nr e m o v i n gc h l o r i n e 定煅烧时间2 ．5 h ，作了三个不同温度的煅烧试验。 然后将得到的产品氧化铋配成一定浓度后用7 2 2 型 分光光度计在其最大透光波长5 4 0 n m 下测定其相 对透光率，以此确定产品粒度的相对大小，结果如表 7 所示。 从表7 可以看出，表面活性剂及煅烧温度对产 品的相对透光率均有影响，根据相同条件下透光率 越大样品越细的关系u 4J 可知，表7 中在P E G 一4 0 0 用量分别为0 ．2 m L 和0 ．4 m L ，5 3 0 ℃下热解前驱体 对制备细粒的产品有利。三组样品不同温度下的分 解试验均出现类似的结果，即均为在5 3 0 ℃下煅烧 对生成细颗粒的产品有利，这可能是在4 8 0 ℃下煅 烧前驱体，虽已满足分解所需的温度，但此温度下对 细化B 过0 3 还未达到最佳，5 8 0 * 2 下煅烧又因温度偏 高使产品较5 3 0 ℃出现微弱的熔结现象，使产品颗 粒稍为增大。加入一定量的表面活性剂有利于得到 细颗粒的前驱体，中间产物 B i O 2 c 0 3 热解条件对 细化颗粒B i 2 0 ，影响也比较显著。 表7 煅烧温度对产品粒度的影响 F i g ．7E f f e c to fc a l c i n i r t gt e m p e r a t u r eo n p a r t i c l ed i a m e t e ro fp r o d u c t 2 ．8 样品的X 射线衍射分析 X R D 取表7 中相对透光率为4 4 ．6 ％的样品作了 X R D 分析，所得产品的X R D 谱图如图1 所示。从 图1 可以看出，衍射峰尖锐，表明产品结晶良好。根 万方数据 第3 期吴文伟等由氯氧化铋直接制备纳米氧化铋 4 5 据S h e r r e r 公式c 15 | ，D K A ／ 8 c o s 0 ，式中D 为较高温度 如6 2 0 * 2 进行较长时间的热解。 粒子的直径，n m ；A 为入射光的波长 ．【 0 ．1 5 4 0 6 n m ；p 为衍射峰的半峰宽 弧度 ；0 为波峰所对应 的衍射角 以度为单位 ；K 为S c h e r r e r 常数，取 0 ．9 。计算得产品平均粒径3 5 n m 。 l 0 1 1 8 0 0 76 0 0 0 魁 鹱4 1 } { 1 0 2 0 0 0 0 2 0 ／ ‘1 图1 产品的X R D 粉末衍射图 H g ．1 X R D p a t t e r n so fp r o d u c t 2 ．9 产品的T E M 表征 产品的T E M 图如图2 所示，从图2 可以看出。 产品粒子分散性好，无明显团聚现象，平均粒径约为 4 0 n m ，与从S c h e r r e r 公式计算的结果基本一致。 前驱体在5 3 0 ℃下热解2 ．5 h 得到的产品中，氯 含量约为0 ．6 2 ％。若将前驱体在6 2 0 ℃下热解4 h ， 氯含量可降至0 ．0 3 ％，表明较高温度下热解可将大 部分氯脱去，但产品的粒度将增至约8 0 n m ，这是由 于较长时间的较高温度煅烧引起了高活性纳米粒子 间的部分熔合。因此，若要求产品粒度细，而对氯含 量无太高要求时，可用低温 5 3 0 ℃ 热解，反之采用 3结论 图2 产品的T E M 图 F i g ．2T E Mp i c t u r eo fp r o d u c t 以氯氧化铋为原料，碳酸氢铵一氨水为转化剂进 行液相转型脱氯，得到了氧化铋前驱体碳酸氧铋，前 驱体经热解制得了纳米氧化铋，平均粒径约4 0 n m ， 含氯仅为0 ．6 2 ％。增大碳酸氢铵浓度、适当提高溶 液的p H 值及转化液的温度均有利于氯的脱除，在 p H 9 ，温度为5 0 ℃下进行二次脱氯效果最佳，而 5 3 0 ℃下煅烧2 ．5 h 则有利于得到细颗粒的产品。与 传统的硝酸盐体系比较，新工艺不仅消除了N O 。的 污染，而且少量残留于 B i O 2 C 0 3 中的碳酸氢铵可 在煅烧过程中分解掉，所以不引入杂质，易获得纯度 高的产品，具有良好的推广应用前景。 参考文献 [ 1 ] 李卫，周科朝，杨华．氧化铋的应用研究进展[ J ] ．材料科学与工程学报，2 0 0 4 ，2 2 1 1 5 4 1 5 6 ． 【2 ] Z e n gY ，L i nYS ．S t a b i l i t ya n ds u r f a c ec a t a l y t i cp r o p e r t i e so ff l u o r i t e s t r u c t u r e dy t t r i a 一，a n dP 2 0 5d o p e db i s m u t ho x i d eu n d e rr e d u c i n ge n v i r o n m e n t 【J ] ．J o u r n a lo fC a t a l y s i s ，1 9 9 9 ，1 8 2 1 3 0 一3 6 ． [ 3 ] T o m o h i r oW a t a n a b e ，T o k u r oN a n b a ，Y o s h i n a r iM i u r a ．X r a yn e u t r o ns c a t t e r i n gs t u d yo ft h es t r u c t u r eo fl i t h i u mb i s m u t ho x i d e g l a s s [ J ] ．J o u r n a lo fN o n ．C r y s t a l l i n eS o l i d s ，2 0 0 2 ，2 9 7 1 7 3 8 3 ． 【4 ] H e l l w i gH ，L i e b e r tJ ，B o h a t yL ．L i n e a ro p t i c a lp r o p e r t i e so ft h em o n o c l i n i cb i s m u t hb o r a t eB i B 3 0 6 [ J ] ．J o u r n a lo fA p p l i e d P h y s i c s ，2 0 0 0 ，8 8 1 2 4 0 2 4 4 ． [ 5 ] M a n u e lDW i l d b e r g e r ，M a r e kM a e i N e w s N ，J a n - D i e r kG m n w a l d t ，e ta 1 ．S o l g e lb i s m u t h - m o l y b d e n u m t i t a n i u mm i x e do x i d e s [ J ] ．A p p l i e dC a t a l y s i sA ，1 9 9 9 ，1 7 9 1 ／2 1 8 9 2 0 2 ． [ 6 ] S i d e c hSA ．T h eM e t a lB u l l e t i na n dM e t a l sW e e kQ u o t a t i o n s [ E B ／O L ] ．[ 2 0 0 1 0 9 2 5 ] w w w ．s i d e c h ．b e ． [ 7 ] 汪立果．铋冶金[ M ] ．北京冶金工业出版社，1 9 8 6 1 8 3 1 8 6 ． [ 8 ] 王云燕，秦毅红．氢氧化钠沉淀法制备氧化铋粉末的研究[ J ] ．无机盐工业，2 0 0 1 ，3 3 3 6 8 ． [ 9 ] 吴文伟，廖森，姜求宇，等．一种由粗铋直接制备高纯氧化铋的方法[ J ] ．有色金属，2 0 0 4 ，5 6 4 3 6 3 8 ． [ 1 0 ] 何静，唐漠堂，鲁君乐，等．精铋粉氯盐体系中制取氧化铋[ J ] ．矿冶工程，2 0 0 2 ，2 2 1 7 6 7 8 ． [ 1 1 ] 许秀莲，徐志峰．从锡电解阳极泥中综合回收P b 、B i 的研究[ J ] ．有色冶炼，2 0 0 1 ， 6 1 5 1 7 ，3 6 ． [ 1 2 ] 唐冠中，许秀莲．从低品位硫化铋矿中生产氯氧化铋的新方法[ J ] ．有色金属 冶炼部分 ，1 9 9 4 ， 4 1 6 1 8 ，8 ． 万方数据 4 6 有色金属 第5 8 卷 _ _ _ ●- _ _ _ _ ●_ _ ●●_ _ _ _ ●- _ - _ _ _ - _ _ _ - - - _ - - - _ _ - ，_ _ _ - _ _ _ _ _ - - _ _ _ _ _ _ _ _ ●- - _ - - ● _ _ _ ●- _ _ _ - ●_ _ _ - - ●_ _ _ _ - - _ _ _ - - - ●_ _ _ _ _ _ _ _ - ●- _ _ ●- ●_ _ _ _ - - _ ●●●h - _ _ - _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ - _ _ - _ _ _ - _ _ - _ ●- _ _ - _ ●_ _ _ _ _ _ _ _ - 一●H - ●_ _ - _ - _ _ ●H _ ，_ - - _ _ - ●_ _ _ - _ - _ _ _ - _ _ _ 一 [ 1 3 [ 1 4 [ 1 5 郑国渠，曹华珍，唐漠堂．氯氧化铋制备高纯氧化铋过程中除氯的研究[ J ] ．有色金属，2 0 0 1 ，5 3 2 5 2 5 4 ． 刘建本，陈上，吴竹青，等．纳米氧化锌水溶胶的紫外一可见光特性[ J ] ．精细化工，2 0 0 2 ，1 9 2 9 3 9 4 ，1 1 1 ． L i q i a n gJ i n g ，Z i l iX u ，X i a o j u nS u n ，e ta 1 ．T h es u r f a c ep r o p e r t i e sa n dp h o t o e a l y t i ca c t i v i t i e so fZ n Ou l t r a f i n ep a r t i c l e s [ J ] ．A p p l i e dS u r f a c eS c i e n c e ，2 0 0 1 ，1 8 0 3 ／4 3 0 8 3 1 4 ． P r e p a r a t i o no fN a n o m e t e rB i s m u t hO x i d ef r o mB i s m u t hO x i d eC h l o r i d e W U W e n w e i ，L A jS h u i b i n ，J I A N GQ i u y u ， C o l l e g eo fC h e m i s t r ya n dC h e m i c a lE n g i n e e r i n g ， L I A OS e n ，S UY u n f e n g ，W L ，C h a 0 _ g u a n g G u a n g x iU n i v e r s i t y ，N a n n i n g5 3 0 0 0 4 ，C h i n a A b s t r a c t Ah o v e lt e c h n o l o g yo nd i r e c t l yp r e p a r a t i o no fn a n o m e t e rB i 2 0 3f r o mB L O C li si n v e s t i g a t e d ．T h eb i s m u t h o x i d ec a r b o n a t e ，p r e c u r s o ro ft h eB i 2 0 3 ，i sp r o d u c e db yt r a n s f o r m a t i o na n dt w i c ee l i m i n a t i o no fc h l o r i d ew i t h N H 4 H C 0 3 - N H 3s o l u t i o nf r o mB i O C l ．T h ep r o d u c tw i t h4 0 n mi na v e r a g ed i a m e t e ra n d0 ．6 2 ％i nc h l o r i d e c o n t e n ti sp r e p a r e db yt h e r m a ld e c o m p o s i t i o no ft h ed r i e dp r e c u r s o r ．I ti sb e n e f i tt oe l i m i n a t i o no ft h ec h l o r i d e t h a tt h ec o n c e n t r a t i o no ft h eN I - hH C 0 3 ，s o l u t i o np Ha n dt e m p e r a t u r ea r ei n c r e a s e d ，t h eo p t i m a lr e s u l t o ft w i c e c h l o r i d ee l i m i n a t i o ni Sa c h i e v e du n d e rc o n d i t i o no fp H 9a n d5 0 ℃。a n dc a l c i n ea t5 3 0 ℃f o r2 hi Sf a v o r i t et o y i e l d i n gt h ep r o d u c tw i t hf i n ep a r t i c l e ．C o m p a r i n gt ot h et r a d i t i o n a lp r o c e s sw i t hn i t r a t em e d i u m ，t h en o v e l t e c h n o l o g yi sn o to n l yw i t h o u tt h ep o l l u t i o no ft h eN O z ，b u ta l s oe a s i l yp r e p a r a t i o no fe x c e l l e n tp r o d u c tw i t h h i g hp u r i t y ．I tw i l lb ea ni d e a lp e r s p e c t i v ei na p p l i c a t i o na n dd i s s e m i n a t i o n ． K e y w o r d s i n o r g a n i cn o n m e t a lm a t e r i a l ；b i s m u t ho x i d e ；h y d r o m e t a l l u r g y ；b i s m u t ho x i d ec h l o r i d e ； n a n o m e t e r 上接第1 9 页，C o n t i n u e df r o mP ．1 9 P r e p a r a t i o na n dM i c r o s t r u c t u r eo fF e - b a s e dA m o r p h o u sP o w d e r ／Z nC o m p o s i t e L U OJ u n ，Z H UZ h e n g - h o u ，L j UY o n g ，H 【，W e i ，S U N J i a n S c h o o lo fM a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ，N a n c h a n gU n i v e r s i t y ，N a n c h a n g3 3 0 0 4 7 ，C h i n a A b s t r a c t T h eF e b a s e da m o r p h o u sp o w d e r ／Z nc o m p o s i t ei sp r e p a r e db yp o w d e rm e t a l l u r g yp r o c e s s ，a n ds o m es i g n i f i c a n ti n t e r f a c ea f f e c t i n gf a c t o r sa n dm i c r o s t r u c t u r eo ft h ec o m p o s i t ea r ei n v e s t i g a t e db yX r a yd i f f r a c t o m e t e r ， m e t a U o g r a p ha n dS E M e q u i p p e dw i t hE D S ．T h er e s u l t ss h o wt h a tt h ep r o d u c ti sF e ．b a s e da m o r p h o u sp o w d e r ／ Z nc o m p o s i t ew i t h o u tc r y s t a l l i z a t i o n ，a n dh a s e x c e l l e n tp e r f o r m a n c eo nt h ei n t e r f a c ea n dm i c r o s t r u c t u r e ．T h e s i n t e r i n gt e m p e r a t u r ea n dr e t e n t i o nt i m ea r et h ek e yp a r a m e t e r si m p a c t i n go nt h et r a n s f o r m a t i o nf r o ma m o r p h o u ss t a t et oc r y s t a l l i n e ．T h eh i g h e rt h et e m p e r a t u r ea n dt h el o n g e rt h er e t e n t i o nt i m ei np r o p e rr a n g e s ，t h e b e t t e ri n t e r f a c ea n dt h ed e n s e rm i c r o s t r u c t u r eo ft h ec o m p o s i t e ．T h ea d d i t i o no fn a n o - T i 0 2i sb e n e f i c i a lt os i n t e r ． i n gr e s u l t s ． K e y w o r d s m e t a lm a t e r i a l ；Z n b a s e dc o m p o s i t e ；F e - - b a s e da m o r p h o u sp o w d e r ；i n t e r f a c e 万方数据