自由落体条件下Ni-Pb-Si_Ge合金的组织形成规律.pdf

第6 2 卷第2 期 2010 年5 月 有色金属 N o n f e r r o t l sM e t a l s V 0 1 ．6 2 ，N o ．2 M a v2010 自由落体条件下N i P b ．S i ／G e 合金的 组织形成规律 丁建民，代富平 西北工业大学应用物理系，西安7 1 0 0 7 2 摘要采用落管方法研究N i ．3 0 ％P b - 5 ％G e 和N i - 9 ％P b - 5 ％S i 偏晶合金的快速凝固。N i - 3 0 ％P b - 5 ％G e 合金形成了“偏晶 胞 初生相 P b ”、“偏晶胞 壳核”、“壳核 Ⅱ一N i 枝晶”和“均匀弥散”四种凝固组织。实验统计和理论计算表明，小直径合金液 滴倾向于形成均匀弥散的两相组织。N i - 9 ％P b - 5 ％S i 合金形成的凝同组织以初生的a N i 相枝晶为主，枝晶间和枝晶内均有P b 相 分布。随合金液滴直径的减小，n N i 相枝晶向等轴晶转变，P b 相组织在晶界处逐渐富集。q N i 同溶体中没有P b 原子固溶，溶质 s i 原子的含量随液滴直径的减小而增加，溶质截留效应显著。 关键词金属材料；偏晶合金；微重力；偏晶胞；快速凝固；液相分离 中图分类号T G l 4 6 ．1 5 ；T G l l ．3 1 2文献标识码A文章编号1 0 0 1 0 2 1 1 2 0 1 0 0 2 0 0 1 1 0 6 偏晶合金中第二相均匀弥散地分布于基体的复 合结构表现出优异的物理和力学性能，它在电接触 器件、自润滑轴承和高温超导体等领域具有广阔的 应用前景“J 。然而，偏晶合金通常由密度、熔点等 性质差别较大的组元构成，常规凝固条件下极易形 成严重偏析甚至分层的组织结构，极大地制约着该 类合金的实际应用一- 。随着空间科学和技术的发 展，利用微重力环境消除液相间的密度差来制备均 质偏晶合金已成为常用的研究手段。随后的实验研 究发现，消除重力作用并不能保证第二相的均匀弥 散分布，凝固过程中的毛细对流、O s t w a l d 熟化、坩埚 润湿等因素同样会造成凝固组织的宏观偏析1 。 直到研究者利用T E X U S 火箭计划在z n 。。B i 合金中 实现了均匀弥散复合结构，制备均质偏晶合金才首 次获得成功⋯。 由于空间环境的实验成本昂贵，利用地面模拟 技术实现空间实验环境成为研究偏晶合金相分离和 快速凝固的重要方法”一1 。落管技术可以有效地模 拟空间环境的高真空、微重力特征。合金液滴在自 由落体过程中可以避免与器壁直接接触，在微重力 状态下结合深过冷与急冷技术，实现熔体的快速凝 固，因此利用落管技术成为研究偏晶合金相分离和 快速凝固的有效途径”一o 。 收稿日期2 0 0 8 0 3 1 9 基金项目西北工业大学青年科技基金资助项目 W 0 1 6 2 2 3 作者简介丁建民 1 9 8 0 一 ，男，山西大同市人，硕士，主要从事偏 晶合金的快速凝固等方面的研究。 选取N i ．3 0 ％P b 一5 ％G e 和N i - 9 ％P b ．5 ％S i 偏晶 合金为研究对象，在3 m 落管实验装置中进行微重 力快速凝固实验，研究合金液滴在自由落体过程中 的组织形成规律。 1实验方法 在高纯A r 和H e 混合气体保护下采用熔融玻 璃净化技术熔配N i ．3 0 ％P b - 5 ％G e 和N i - 9 ％P b - 5 ％ S i 母合金试样，质量约为0 ．6 9 。所用组元为高纯N i 9 9 ．9 9 9 ％ ，P b 9 9 ．9 9 9 ％ ，G e 9 9 ．9 9 9 ％ 和S i 9 9 ．9 9 9 ％ 。实验时先将母合金装人底部开有妒 0 ．1 m m 喷嘴的石英试管中，随后一并置于落管顶部 感应加热线圈中。密封落管系统，抽真空至2 ．0 1 0 ．5 P a 后充人等体积比的A r 和H e 混合气体至 0 ．1 M P a 。采用高频感应熔炼合金并过热1 0 0 K ，恒 温5 s 后合金熔体在高压气体作用下由喷嘴喷出，大 量分散后的小液滴在其自由下落过程中完成快速凝 固。采用标准程序对凝固的合金颗粒进行金相处 理。利用Z e i s sA x i o v e r t2 0 0M A T 型光学显微镜和 F E IS i r i o n 2 0 0 型扫描电子显微镜分析其凝固组织， 采用R i g a k uD ／m a x2 5 0 0 V 型x 射线衍射仪进行相 组成和相结构分析。 2 试验结果与分析讨论 2 ．1 相组成分析 图1 是N i - 3 0 ％P b ．5 ％G e 和N i - 9 ％P b - 5 ％S i 合 金液滴的X R D 图谱。如图所示，两种合金的凝固组 万方数据 1 2有色金属第6 2 卷 织均由 P b 和a ．N i 两相组成。N i 一3 0 ％P b ．5 ％G e 合金是在N i - P b 二元合金偏晶成分点 N i 一3 1 ．4 ％ P b 的基础上添加质量比为5 ％的G e 元素，X R D 发 现G e 相不存在，说明该三元合金仍以偏晶转变方 式凝固，而G e 相则固溶于两个单质相中。对于N i 一 9 ％P b ．5 ％s i 合金，由于P b 含量较低，所以S i 原子 同样以固溶方式存在于O t N i 相中。 2 ．2N i - 3 0 ％P b - 5 ％G e 合金的组织形成规律 落管实验中获得的N i ．3 0 ％P b 一5 ％G e 合金液滴 的直径D 介于5 0 ～7 0 0 1 x m ，受温度分布和热历史的 影响，不同直径合金液滴的凝固组织不同。图2 是 偏晶胞中掺杂 P b 的凝固组织。图2 a 是D 6 0 0 1 x m 合金液滴的凝固组织照片，图中黑色区域为 P b ，白色区域为a ．N i 相，整个合金液滴内分布着 多个不规则偏晶胞。由于液滴直径较大，形成的组 织主要特征为粗大的偏晶胞基体上镶嵌着球状的 P b 块。图2 b 是偏晶胞的局部放大照片。可以看 出偏晶转变形成细小P b 相颗粒均匀弥散地分布在 富N i 相基底上。实验发现，随着合金液滴直径的减 小，偏晶胞的尺寸逐渐减小，偏晶胞的数量逐渐减 少。图2 c 是直径D 2 3 0 斗m 的液滴凝固组织的 背散射电子显微像，图中白色区域为 P b ，黑色区 域为a ．N i 相。同大直径液滴一样，偏晶胞向液滴中 心生长聚集，细小的P b 相颗粒均匀弥散地分布在偏 晶胞内，环形的O t N i 相分布在偏晶胞的边缘区域。 图2 d 是该合金液滴内单个偏晶胞生长形貌的局 部放大。以形核点为中心的非球对称温度场是偏晶 胞沿高温方向择优生长的重要原因。实验获取的所 有合金液滴中，具有偏晶胞和少量 P b 相组成的凝 固组织的合金液滴的直径介于2 0 0 7 0 0 1 山m 。该种 组织在整个合金液滴中占4 6 ．3 ％。一般认为，大块 P b 相是从过饱和的合金熔体中析出产生的，偏晶 胞则是快速偏晶转变的产物。 实验中部分合金液滴在进行偏晶转变之前还发 生液相分离，凝固后的组织为宏观偏析结构的壳核 组织和偏晶胞组成的复杂形貌。图3 a 是由两层 P b 相包覆偏晶胞构成的三层壳核组织，对应合金 液滴直径D 6 0 0 1 山m 。可以看出，外层区域 P b 相 在凝固过程中发生了二次相分离，在其基底上又析 出部分a ．N i 相小液滴，而壳核内部的富P b 相中没 有二次相分离发生。此外，富P b 相区域中有极少量 的块状G e 析出。中间夹层区域则由多个偏晶胞组 成，由于温度梯度的存在，偏晶胞由外向内聚集生 长。各偏晶胞交界处生成了环形d ．N i 轮廓。这一 ＆ ≤ 图1N i ．P b ．G e ／S i 三元合金的X R D 图谱 F i g ．1X R a yp a t t e r no fN i P b G e ／S it e r n a r ya l l o y s 图2N i - 3 0 ％P b - 5 ％G e 合金凝固 组织中的偏晶胞 F i g ．2 M o n o t e e t i ec e l lp r o d u c e db yN i - 3 0 ％ P b - 5 ％G et e m a r ya l l o y 点从右上角局部放大图中可以看出。图3 b 是直 径D 4 5 0 斗m 合金液滴形成的两层壳核组织。与图 3 a 不同的是，该液滴的核心区域由o ／- N i 相组成， 且明显偏离合金液滴的中心呈不对称状态。说明液 相分离过程中由密度差引起的对流效应仍然存在。 由于只有一层富P b 相，该相中析出大量的a ．N i 小 液滴，这些小液滴在碰撞凝并前迅即凝固。 图3 c 和图3 d 凝固组织照片显示，合金液 滴经历了液相分离，但同前面不同的是，两相分离 后，合金熔体并未发生偏晶转变，而是在球状富N i 相边缘进一步生长口- N i 枝晶。图3 C 对应液滴直 径D 4 5 0 m ，合金液滴凝固过程中发生液相分离， 形成两层壳核结构的凝固组织。偏离中心的a ．N i 相以直径约2 0 0 斗m 的球状存在，其内无 P b 相的 析出，说明液相分离比较彻底。在其边缘有一层非 常细小的0 c ．N i 小球，逐渐向中心聚集、凝并，而外层 富P b 相内分布着a N i 相小球。进一步析出，这些 未能聚集到中心的小球成为新的形核点，生成了大 量细小的a ．N i 树枝晶镶嵌于 P b 相中。图3 d 所 示的合金液滴对应直径D 4 0 0 I n ，发生液相分离 后a ．N i 相未能聚集在一起，而是分散于 P b 相基 万方数据 第2 期丁建民等自由落体条件下N i ．P b ．S i ／G e 合金的组织形成规律 1 3 体中。 图3 具有相分离特征的N i ．3 0 ％P b ．5 ％G e 合金液滴快速凝固组织 F i g ．3M o r p h o l o g yc h a r a c t e r i z i n gp h a s es e p a r a t i o nf e a t u r e s o l i d i f i e dr a p i d l yb yN i 一3 0 ％P b - 5 ％G ea l l o y 合金液滴发生液相分离后形成的宏观偏析组织 与液滴直径有关，图4 是凝固组织形态随液滴直径 的演变规律。当液滴直径大于3 0 0 1 L m 时，所有经过 液相分离的合金液滴均形成了三层或两层壳核组 织。图4 a 是D 3 2 0 I _ t m 的合金液滴形成的两层 壳核结构。由于内层富N i 相体积较大，发生二次相 分离，部分 P b 相析出，而外层的富P b 相中有理．N i 枝晶析出。当合金液滴直径小于3 0 0 I x m 后，液滴形 成壳核结构的几率逐渐减小。图4 b 对应D 3 0 0 1 止m 合金液滴的凝固组织，其中富N i 相并未完全 聚集凝并在一起，而以块状结构镶嵌于 P b 相基体 中，液滴边缘区域有部分a ．N i 相枝晶生成。当液滴 直径减小2 5 0 1 乩m 时，从母相中分离出来的富N i 相 则以小球状弥散分布于 P b 相基体中，最大d ．N i 小球直径达3 0 1 x m ，如图4 c 所示。实验获得的最 小合金液滴D 5 0 1 乩m ，其凝同组织如图4 d 所示。 P b 与“一N i 两相晶粒尺寸显著减小，两相均匀弥 散分布，以共生方式生长。类似于大直径合金液滴 内偏晶胞内的细小组织，整个液滴形成一个完整的 偏晶胞，说明偏晶胞是深过冷条件下快速凝固的产 物。 图4 小尺寸N i - 3 0 ％P b - 5 ％G e 合金液滴的凝固组织随直径的演变规律 F i g ．4R e l a t i o n s h i pb e t w e e nm o r p h o l o g yt r a n s i t i o na n dd r o p l e ts i z ef o r m i n o rN i 一3 0 ％P b - 5 ％G ed r o p l e t s 统计分析实验所获得的所有合金液滴的凝固组 织。结果如表l 所示。从表l 可以看出，每个直径区 间的合金液滴均可以形成两种以上凝固组织，所占 比例各不相同。随着合金液滴直径的减小，形成 “P b 偏晶胞”和“壳核 偏晶胞”凝固组织的合金 液滴的百分数先增大后减小，形成弥散组织的合金 液滴的百分数则单调增大。由此可以看出，直径大 的合金液滴容易形成前两种凝固组织，直径小的合 金液滴则更倾向于形成后一种组织。 表1 凝固组织的统计分布 T a b l elD i s t r i b u t i o no fs o l i d i f i e ds t r a e t u r e 合金液滴自由下落过程中的热历史与其直径有 万方数据 1 4 有色金属第6 2 卷 关，它是凝固组织形态多样性的重要原因。合金液 滴在无容器环境下散热，液滴表层通过对流、辐射方 式与气体交换热量，内部则以热传导方式进行。下 落过程中，合金液滴的温度和冷却速率均不断变化， 因此有必要对合金液滴的冷却速率和液滴内温度分 布进行计算和分析。 液滴内部表征温度场的热传导方程及其定解条 件在球坐标系中可表示为式 1 一式 4 旧1 ，并做式 5 一式 7 的替代，对热传导方程及定解条件进行 无量纲化处理，采用分离变量法对其求解，得到的合 金液滴内球对称温度场解析式为式 8 ，温度梯度 和冷却速率可表示为式 9 和式 1 0 ，其中r 是合 金液滴温度，t 是时间，a t 是导温系数，r 是合金液滴 内一点到中心的距离，露是合金液滴半径，死是合 金液滴的初始温度，h 是综合对流换热系数，￡是气 体温度，k 。是超越方程后。 1 一曰i t a n k 。的解，B i 是合金液滴的毕澳准数。 a T ／a t a f ，∥O r 。 2 ／r O T ／a r 1 0 ≤r ≤R 2 t 0 ，T T b 3 t 0 ，a T ／O r r R h l A r r 。 4 0 T t ／ T 。一t 5 F o a t ／R 2 6 戈 r ／R 7 0 ∑‘ s i n k ．- k 。c a s k 。s i n k 。x ／ k 。．s i n k 。c a s k 。 1 ．5 1 0 ‘ 2 。9 ．0 1 0 3 3 ．0 x l ∥ l I M [ s i n k 。x ／ k 。菇 ] e x p 一k ．2 F o r g 1 ～∞ 8 a 彤毋 瓦一t ‘1 ／R ‘∑ s i n k 。一 | | 2 。c a s k 。 ／ k 。一s i n k 。c a s k 。 [ c a s k 。x ／x s i n k 。x ／ k 。髫 ] e x p 一k n 2 F 0 乃 1 一∞ 9 a T | ／a t 瓦一t a ／R 2 ∑‘ s i n k 。一 ．| } 。c a s k 。 ／ k 。一s i n k 。c a s k 。 _ j } 。s i n k 。x ／x e x p - 后。2 F o n l 一∞ 1 0 由温度场的解析式不难得到a 2 0 ／a x 2 0 ，即合 金液滴内部温度梯度随着相对距离茗的增大而增 大。根据式 9 对不同直径合金液滴表面处的温度 梯度进行计算，结果如图5 a 所示。温度梯度随合 金液滴温度降低而减小，随合金液滴直径减小而增 大。由于合金液滴内部存在温度梯度，由此引起界 面张力梯度驱动富N i 相小液滴向合金液滴中心作 M a r a n g o n i 迁移，迁移速率与温度梯度成正比。受富 N i 相小液滴快速迁移、碰撞、凝并的影响，可以形成 两层或三层壳核结构的凝固组织。根据式 1 0 ，对 合金液滴的冷却速率进行计算，结果如图5 b 所 示。小直径合金液滴冷却速率明显较大，导致液相 分离时间缩短，所以形成壳核组织的几率减小。对 大直径合金液滴，由于过冷度小而导致相液相分离 不彻底，残余液相发生偏晶转变，形成偏晶胞组织。 ；、1 ．8 0 Z 里 宅1 ．3 图5 合金液滴的温度梯度 a 与冷却速率 b F i g ．5T e m p e r a t u r eg r a d i e n t a a n dc o o l i n gr a t e b o fd r o p l e t s 2 ．3 N i - 9 ％P b ．5 ％S i 合金的组织形成机制 实验中获得的N i ．9 ％P b - 5 ％S i 合金液滴，直径 D 介于1 0 0 9 0 0 m 。该合金特点是初生的a t - N i 相 以枝晶方式快速生长，同时在枝晶内和枝晶间析出 部分 P b 颗粒。 图6 a 对应直径D 9 0 0 m 的合金液滴的凝 固组织。a t - N i 相以粗大枝晶的形式生长，其中黑色 块状组织为凝固过程中析出的部分 P b 。图6 b 是该合金液滴凝固组织的局部放大，可以发现，在枝 晶晶界处有细小的 P b 颗粒析出。这是由于O t N i 万方数据 第2 期丁建民等自由落体条件下N i P b S i ／G e 合金的组织形成规律 1 5 和 P b 两相本身难以混溶，凝固过程a N i 相液固 界面前沿不断排出P b 原子。对于大直径合金液滴 往往具有较小的过冷度，因此，凝固后的组织中在晶 粒内部仍然残留部分 P b 颗粒。 当合金液滴直径减小至D 1 2 0 n l 时，初生o t ． N i 相由粗大树枝晶转变为等轴晶，如图6 C 所示。 析出的 P b 相主要分布于晶界处，但仍有部分 P b 相颗粒残留于晶粒内部。当合金液滴的直径减小至 D 5 5 “m 时，整个合金液滴形成了完全的等轴晶， 析出的 P b 全部位于a - N i 晶界处。 图6N i - 9 ％P b - 5 ％S i 快速凝固组织形貌特征 F i g ．6M o r p h o l o g yc h a r a c t e r i s t i c so fr a p i ds o l i d i f i e dN i - 9 ％P b 一5 ％S it e r n a r ya l l o y 对于不同合金液滴中a N i 枝晶的内部，利用X 射线能谱仪进行溶质分布分析，得到如图7 所示结 果。实验发现，d ．N i 枝晶中只有S i 原子一种溶质， 而P b 原子全部从a ．N i 中析出，说明在a ．N i 枝晶凝 固前合金熔体发生了富N i 相与富P b 的两相分离。 从图7 可见，随合金液滴直径减小，a - N i 相中的溶 质s i 原子总量百分比逐渐增大，从| D 9 0 0 I 山m 中的 4 ．4 1 ％增加到D 5 0 i x m 中的7 ．6 5 ％。当合金液滴 直径D 6 0 0 p 。m 后s i 原子百分比超过了母合金中 5 ％的含量，这主要是因为在 P b 相中S i 的含量非 常小。如D 6 0 0 m 时，o ／- N i 相析出的 P b 颗粒中 S i 原子平均含量约为3 ．1 9 ％，D 2 0 0 斗m 时为 2 ．2 7 ％，而当D 5 0 1 ．L m 时， P b 颗粒中s i 原子平均 含量仅为1 ．7 l ％。落管实验中，合金液滴过冷度 9 6 堡．舛 孑 9 2 7 ．5 冰 j 6 ．0 4 ．5 ．／，喁 - ，r ／ 。广 一o - - - N i d ．q ＼ b 吣～1 ．、飞 一“S i ． 卜 0 2 【x J喇y o“射矧x J D ／l a m 图7N i - 9 ％P b - 5 ％S i 合金t l - N i 相中溶质 含量随液滴直径的变化关系 F i g ．7R e l a t i o n s h i pb e t w e e ns o l u t ec o n t e n ti n 口一N ip h a s ea n dd r o p l e td i a m e t e rf o r N i ．9 ％P b ．5 ％S it e r n a r ya l l o y △丁随液滴直径D 按指数形式增大∽o 。在深过冷条 件下，N i 一9 ％P b 一5 ％S i 合金中a N i 相发生了显著的 溶质截留效应。 3结论 1 利用落管实验装置实现了三元N i ．3 0 ％P b 一 5 ％G e 合金的快速凝固，得到了“偏晶胞 初生相 P b ”、“偏晶胞 壳核”、“壳核 O t N i 枝晶”和“均 匀弥散”四种凝固组织。发现偏晶胞主要出现在大 直径合金液滴中，并由液滴边缘向内聚集生长。壳 核组织则集中出现在中等直径的合金液滴中，而均 匀弥散组织在小液滴中大量出现。 2 计算了三元N i 一3 0 ％P b - 5 ％G e 合金液滴的 温度梯度和冷却速率随液滴直径和熔体温度的变化 关系，冷却速率和温度梯度随液滴直径的减小急剧 增大，随温度的降低而缓慢减小。 3 三元N i - 9 ％P b - 5 ％S i 合金主要形成了a N i 枝晶组织，随合金液滴尺寸的减小，凝固组织发生 “粗大树枝晶一细小等轴晶”的转变，并且析出的 P b 相也由晶粒内部逐渐转移到晶界处。 4 随合金液滴直径的减小，三元N i - 9 ％P b 一 5 ％S i 合金中初生a ．N i 枝晶中溶质P b 的含量逐渐 减小，溶质s i 的含量逐渐增大，在小直径合金液滴 中发生了显著的溶质截留效应。 致谢实验过程中得到了王海鹏博士、罗炳池博 士的极大帮助，在此一并致谢。 万方数据 有色金属 第6 2 卷 参考文献 [ 1 ] P r a n tGC ．M a t e r i a l sf o rP l a i nB e a r i n g s [ J ] ．I n tM e tR e v ，1 9 7 3 ，1 8 6 6 2 8 8 ． [ 2 ] I n o u eA ，Y a n oN ，M a t s u z a k iK ，e ta 1 ．M i c r o s t r u c t u r ea n ds u p e r c o n d u c t i n gp r o p e r t i e so fm e l tq u e n c h e di n s o l u b l eA I P ba n dA I P b ．B ia l l o y s [ J ] ．JM a t e rS c i ，1 9 8 7 ，2 2 1 1 2 3 1 2 8 ． [ 3 ] B l u mV ，H a m m e rL ，S e h m i d tC h ，e ta 1 ．S e g r e g a t i o ni ns t r o n g l yo r d e r i n gc o m p o u n d s ak e yr o l e o fc o n s t i t u t i o n a ld e f e c t s [ J ] ．P h y s R e vL e t t ，2 0 0 2 ，8 9 2 6 1 4 [ 4 ] W a n gHP ，C a oCD ，W e iBB ．R a p i dm o n o t e c t i cs o l i d i f i c a t i o nd u r i n gf r e ef a l li na | r o pt u b e [ J ] ．C h i nS c iB u l l ，2 0 0 4 ，4 9 3 2 2 0 2 2 4 ． [ 5 ] B e y e s e n sD ，G u e n o u nP ，P e r r o tF ．P h a s es e p a r a t i o no fc r i t i c a lb i n a r yf l u i d su n d e rm i c r o g r a v i t y c o m p a r i s o nw i t hm a t c h e d d e n s i t y c o n d i t i o n s [ J ] ．P h y sR e v ，1 9 8 8 ，A 3 8 8 4 1 7 3 4 1 8 5 ． [ 6 ] C o n t iM ，M e e r s o nB ，P e l e gA ，e ta 1 ．P h a s eo r d e r i n gw i t hag l o b a lc o n s e r v a t i o nl a w o s t w a l dr i p e n i n ga n dc o a l e s c e n c e [ J ] ．P h y s R e v ，2 0 0 2 ，E 6 5 4 0 4 6 1 1 7 0 4 6 1 2 9 ． 。 [ 7 ] C a r b e r gT ，F r e d r i k s s o nG ．T h ei n f l u e n c eo fm i c r o g r a v i t yo nt h es t r u c t u r eo fZ n B ii m m i s c i b l ea l l o y s [ J ] ．M e t a lT r a n s ，1 9 8 0 ，1 la 1 0 1 6 6 5 1 6 7 6 ． [ 8 ] C h a n gKC ，C h e nCM ．R e v i s i t i n gh e a tt r a n s f e ra n a l y s i sf o rr a p i ds o l i d i f i c a t i o no fm e t a ld r o p l e t s [ J ] ．I n tJH e a tM a s sT r a n s f e r ， 2 0 0 1 ，4 4 8 1 5 7 3 1 5 8 3 ． [ 9 ] 刘向荣，王楠，魏炳波．无容器条件下c u P b 偏晶的快速生长[ J ] ．物理学报，2 0 0 5 ，5 4 4 1 6 7 1 1 6 7 8 F o r m i n gR e g u l a r i t yo fM o r p h o l o g yS o l i d i f i e dd u r i n gF r e eF a l lf o rN i - P b - S i ／G eT e r n a r yA l l o y D I N GJ i a n r a i n ，D A IF u - p i n g D e p a r t m e n to f A p p l i e dP h y s i c s ，N o a h w e s ‘e r nP o l y t e c h n i c a lU n i v e r s i t y ，X i ’口n7 1 0 0 7 2 ，C h i n a A b s t r a c t T h er a p i ds o l i d i f i c a t i o no fN i - 3 0 ％P b - 5 ％G ea n dN i 一9 ％P b - 5 ％S it e r n a r ym o n o t e c t i ca l l o y sa r es t u d i e db yd r o p t u b et e c h n i q u e ．F o u rd i f f e r e n tk i n d so fm o r p h o l o g yo fs o l i d i f i e dN i - 3 0 ％P b 一5 ％G ed r o p l e t s 。“m o n o t e c t i cc e l l P b ”，‘‘m o n o t e c t i c e e l l c o r es h e l l ”，“c o r es h e l l 口．N id e n d r i t e s ”a n d “h o m o g e n e o u sm o r p h o l o g y ”a r eo b t a i n e d ．I t i si n d i c a t e db yt h e o r e t i c a l l yc a l c u l a t i o na n de x p e r i m e n tr e s u l t st h a tt h e ．T h es o l i d i f i c a t i o nm i c r o s t r n c t u r e sf o rN i - 9 ％ P b ．5 ％S it e r n a r ya l l o ya r em a i n l yc h a r a c t e r i z e db ya N id e n d r i t e sp l u sP bp h a s ew h i c hf o r m sb o t hi nt h e i n t e r d e n d r i t i careasa n di n n e ro fd e n d r i t e s ，d ．N id e n d r i t e si sc o n v e n e dt oe q u i a x e dg r a i na n dP bi sa c c u m u l a t e do n g r a i nb o u n d a r yg r a d u a l l yw h e nd r o p l e ts i z ei sd e c r e a s e d ．I ti sd i s c o v e r e dt h a tn oneo fP bc o u l db ef o u n di na 。N i s o l i ds o l u t i o n ，h o w e v e rs o l u t ec o n t e n to fS ii si n c r e a s e dw i t hd r o p l e t st h ed e c r e a s eo ft h es i z e ，t h es o l u t et r a p p i n gi s r e m a r k a b l e ． K e y w o r d s m e t a lm a t e r i a l ；m o n o t e c t i ca l l o y ；m i c r o g r a v i t y ；m o n o t e c t i cc e l l ；r a p i ds o l i d i f i c a t i o n ；p h a s e s e p a r a t i o n 万方数据