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中孔纳米二氧化钛的制备及其特性 常红， 王京刚 （北京化工大学 可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室， 北京 “ “ “ ） 摘要采用新的溶胶凝胶法制备具有较高热稳定性的中孔纳米“ 粉体， 并通过“ 7 ；“ 5 0 收稿日期 5 5 1 5 0 基金项目可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室开放 课题 作者简介常红 （7 ） ， 女， 黑龙江北安市人， 硕士生， 主要从 事环境工程研究； 联 系 人王京刚 （7 ） ， 男， 山东潍坊市人， 副教授， 博士， 主要 从事环境工程研究和教学工作。 由于多孔材料具有较高的比表面积及较窄的孔 径分布， 是催化剂、 分子筛的理想基本原料。自从 7 年发现中孔硅酸盐’ 0 7 族以来 ［7］ ， 中孔材料 在基础和实践研究领域倍受关注， 大多数中孔金属 氧化物具有特殊的催化性质， 如中孔二氧化钛由于 其内部通道的易获得性， 表现出了非常优越的催化 剂性质 ［ 4］ 。在大多数情况下， 中孔二氧化钛孔结 构的热稳定性不高， 随着煅烧温度升高， 在表面活性 剂去除过程中孔结构容易塌陷。针对这种情况， 采 用新的溶胶,凝胶法制备了具有高度热稳定性的中 孔纳米二氧化钛粉体， 通过 ,线衍射、 透射电子显 微镜、 差热,热重和红外等测试手段研究其特性。与 其他制备方法相比， 新方法具有快速简便、 经济并且 绿色环保等优点。 7 实验方法 “ 制备过程 以钛酸四丁酯为前驱体， 无水乙醇为溶剂， 硬脂 酸作为模板， 将无水乙醇和硬脂酸， 无水乙醇和钛酸 四丁酯分别按一定摩尔比放在磁力搅拌器上均匀混 合， 然后将钛酸四丁酯的乙醇溶液在搅拌下缓慢滴 加到硬脂酸的乙醇溶液中。在混合过程中各组分的 摩尔比为乙醇A硬脂酸A钛酸四丁酯B C A C A 7。 最后得到均匀、 透明的浅黄色溶液。 把所得混合液在人工气候箱中敞口放置， 调节 湿度在 5 D 5 D， 静置胶化， 然后在7 5 4 6干燥。 形成凝胶后， 放于马弗炉中分别在1 5 5 5 5 6下煅 烧， 除去有机模板， 得到中孔纳米二氧化钛粉体。 “ 二氧化钛粉体的表征 由日立E , 5 5型透射电镜 （“ 1 谱图。如图所示， 在 较低的煅烧温度时， 得到无定型产品。当煅烧温度 升高到 时， 出现了较宽的锐钛型特征衍射峰 （ ， “A “ ’ - “） ， 说明此温度下得到了锐钛矿型二 氧化钛。随着温度继续升高， 锐钛型特征峰变得尖 锐， 峰宽变窄， 直至’ 所得产品都为锐钛矿型。 当温度升到B 时， 图中除了存在锐钛型特征衍 射峰外， 还出现了金红石特征峰 （ ， “A“ , . D 3 - . 6 - E D F C G 5 , D . - A B -A - 5 G 3 . A［ . -O，0 - . P，- Q - 3 - , 6 - . D 3 - . .2 RB - , 2 5. C , R 5 3 ／ 3 2 , / 3 55 2 A B 2 . -A - , ［ O 7 V D 3 - . .2 RB 2 . B 2 , C . G R , - -A - . 2 B 2 , 2 C . 3 W - A B 3 /4 A 3 -. C , R 5 3 .［ .，* I I I，，V 5 C X 8 W 2 C 2 3 2 RA - . 2 B 2 , 2 C .A - , . C , 3 / 5 5 3 2 3 . B , 2 5 - . .. , C 5 C , 3 5 - A 5 E - G W 2 , ［ .， *，“ “ （*） I J L * I ［J］余家国，赵修建多孔’ 光催化纳米薄膜的制备和微观结构研究 ［ , . 2 C 3 , , 2 3［ 8 3 W , 2 3 A - 3 B B 5 2 3 . 2 R . - A 5 2 3 C 5 2 , B 2 2 5 D . .［ - ,U 7 - . 2 B 2 , 2 C . . , C 5 C , - 3 B . - , 3 . 2 32 R 3 3 2 5 , D . 3 -’ ［ .1 - G - , .， ，J “ （*） ; - 4 ; 0 / 0 “ . D 3 - 5 3 4 2 , ] 3 / - 5 3 2 2 / D；A - . 2 B 2 , 2 C . 3 3 2 B , 5 - 3 3 C 3 2 [ -； . 2 G / - B , 2 5 - . .；5 D . A - , . “ 有色金属第J S卷 万方数据