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原子吸收分光光度法连续测定钢铁中的铜、 铬、 锰 尹跃群 （湖南省化学试剂质监站， 湖南株洲 “ ） 摘要研究原子吸收分光光度法连续测定钢铁中的铜、 铬、 锰的方法。采用混合增感剂十二烷基硫酸钠和苯二甲酸氢钾消 除基体的干扰， 确定最佳酸度条件。方法操作简便， 准确度和精密度较高， 相对标准偏差分别为 铜 “ 、 铬 “ 、 锰 “ ） 称取分析纯十二烷基硫酸 钠 “ - 4， 加少量水搅拌成糊状， 然后加 * 7 8优级纯无 水乙醇， 充分搅拌至溶解， 移入- * * 7 8容量瓶， 用水稀 释至刻度， 此溶液含十二烷基硫酸钠 “ - 。 苯二甲酸氢钾 称取分析纯的苯二甲酸氢钾 - 4于烧杯中， 加水溶解， 温热至溶解完全， 移入 - * 7 8容量瓶， 加水稀释至刻度， 摇匀， 此溶液含苯 二甲酸氢钾 * 。 铁基体溶液 准确称取还原铁粉 - “ * * * * 4， 用 - * 7 8 6 的盐酸溶解， 待急烈反应停止后， 再加入 * 7 8 6 的硝酸， 溶解完全的溶液移入 - * 7 8容 量瓶， 加水稀释至刻度， 此溶液含铁 * * 7 4／7 8。 所用酸均为分析纯， 水为二次蒸馏水。 “ 样品分析 “ “ 仪器工作条件。仪器工作条件如表所示。 表仪器工作条件 5 0 A B C D 4 E D F C G C D H I C D H G A J 7 D G 元素 波长 ／D 7 光谱通带 ／D 7 空气流量 ／ （7 ，“3 ／5 H的溶液 中， 改变铁的加入量， 各元素的吸光度随之变化， 如 果溶液中加苯二甲酸氢钾和十二烷基硫酸钠， 在一 定范围内改变铁量， 吸光度变化则有所不同。结果 表明， 不加增感剂时， 铁对锰的干扰相当严重， 随着 铁量增加， 锰的吸光度迅速降低； 铁对铬的干扰也较 显著， 随着铁量增加， 吸光度逐渐减小； 铁对铜的干 扰较小。加入增感剂后， 铁对种元素的测定干扰 显著减小， 铁含量B 5 3／5 H时， 对 “3 ／5 H铜、 “3 ／ 5 H铬、“3 ／5 H锰测定的影响基本可以消除。加入 增感剂， 增加铬、 锰测定的灵敏度。 “ 酸度对 6 6 A - 1 - . - 1 B 6 6 6 A - . B A 6 6 A C “ （C D 6）C “ B A 6 6 A - 2 - . - 2 B 6 6 4 “DA 4 “ B 6 6 A ;- B 6 6 A ; B 6 6 6 E “ D E “ B 6 F 6 A G D 6 ; G A B 6 A 6 E D ; E B A 6 6 H ;E 5 B 6 6 A E / - . E / B A 6 6 E 0 - . E 0 B 6 6 6 6 验， 数据见表。结果表明， 测铜回收率在I H J“ 6 J之间、 测铬回收率在I H J“ ; I ; AB ; ; I; FB 回收率 ／J 6I H I I H H A 6 A A 6 相对标准误差 F 6 6 结论 通过试验， 有机试剂十二烷基硫酸钠和苯二甲 酸氢钾消除钢铁中基体干扰的效果优良， 并对铜、 铬、 锰测定有增感作用。试样溶液中加入增感剂后， 增感剂与基体生成稳定的络合物， 而铜、 铬、 锰在此 条件下得到保护， 并且由于有机增感剂的加入， 使火 焰温度增高， 雾化量增大， 原子化程度增高， 使锰、 铬 测定的灵敏度增高。方法操作简便快速， 提高钢铁 中多种元素测定的工作效率。 参考文献 ［］潘光华原子吸收分光光度测定钢铁中硅、 钒、 钛、 铝、 铬、 铜 ［O］ 冶金分析， I H ， （6） 6 I ［］吕九如，邓珍灵钢铁及矿石中痕量铬的化学发光分析 ［O］ 冶金分析， I H 6，6 （6） 6 ［6］P 3 1 0 QO，P 2 1 3 1 原子吸收分光光度法中的有机络合剂 ［O］ 化学试剂， I H ， （） H， ’ ’，5 6 , ’ ） ; ; 4 R / * “ / 8 8 72 * 0 3 “ / 1 * “ /L 0 7 7 ’ L L 0， R 0 3 “ 8 31 / 23 1 / 1 / 7 “ /7 * .5 N1 * 3 “ 1 5 7 0 L * “ / 7 L * 0 3 * 0 N “ 7 7 * 8 2 “ 2 S3 2 “ ’ “ 0 3 L 7 2 ’ 7 2 “ 8 32 2 N . 7 8 . ’ 1 * 1 / 2L * 1 7 7 “ 8 35 “ L R * R 1 . 1 * “ 7 8 7 2 * . T 3 “ / 1 * 3 1 * 0 “ 92 “ 7 * 8 0 5 “ / /2 * 0 3 “ / 1 * “ / 4 R L * “ 3 8 31 “ 2 “ * N ’ 0 2 * 0 3 “ / 1 * “ / “ 7 1 5 8 * JU R “ . * R 3 2 T “ ’ “ 0 “ 7 1 L L . “ 1 * 2 4 R “ 73 * R 2 “ 7 7 “ 3 L . 1 / 2 1 8 0 1 * 4 R 0 . 1 * “ M 7 * 1 / 2 1 0 2 2 M “ 1 * “ / 7 1 0 J’ 0 - 8， F J ’ 0- 0 1 / 2 6 J’ 0 / 0 7 L * “ M . N 1 / 2 * R 0 M 0 “ 7 1 0 I H J“ 6 J’ 0- 8，I H J“ J’ 0- 0 1 / 2 I J“ 0 71 / 1 . N 7 “ 7 R 3 “ 7 * 0 N；7 * .；1 * 3 “ 1 5 7 0 L * “ / 7 L * 0 3 * 0 N； L L 0； R 0 3 “ 8 3；3 1 / 1 / 7 A6 第期尹跃群 原子吸收分光光度法连续测定钢铁中的铜、 铬、 锰 万方数据