火焰原子吸收法测定低含量氧化铜矿物.pdf

第5 3 卷第3 期 2 0 01 年8 月 有色金属 N O N F E R R O U SM E T L S V u l5 3 ．N o3 A u g u s t200 1 火焰原子吸收法测定低含量氧化铜矿物 朱彩源 江西德兴铜矿检测化验中心，德兴3 3 4 2 2 4 摘 要以无水亚琉醴钠作为抑制荆，用硫酸溶{ 馥搜出矿样，浸出痕用原子吸收法铡定铜．准确测定矿样中低古量的氧化铜 矿物。无水亚硫酸钠浓度1 ％，硫酸浓度3 ％，裎出时间4 5 m i n ，测定结果的标准偏差为00 0 2 ～00 0 4 ．相对标准偏差43 ％～ 45 ％。 关键词氧化铜；测定；浸出；原子吸收 中围分类号0 6 5 73 1 ；0 6 5 24文献标识码A 文章编号1 0 0 1 0 2 1 1 2 0 0 1 0 30 0 9 10 2 对于含量低于0 ．1 0 0 ％氧化铜矿样，大都采用 容量法和比色法。容量法和比色法灵敏度较低，加 上其它元素的干扰，测定结果稳定性较差。本研究 在3 ％H 2 s 0 4 溶液中，用含1 ％的无水亚硫酸钠作抑 制剂浸出矿样，用火焰原子吸收法测定铜。方法灵 敏度高，选择性好，干扰少，测定结果稳定可靠。 1实验部分 1 ．1 仪器及工作条件 仪器康式振荡器、A A 一6 7 0 型原子吸收仪。 工作条件波长3 2 4 ．8 r i m ；狭缝0 ．5 r i m ；灯电流 3 m A ；燃烧器高度6 m m ；空气流量8 1 。／m i n ；乙炔气 流量1 、8 L ／m i n ；测定方式浓度直凄。 1 ．2 主要试剂 硫酸溶液3 9 7 ；无水亚硫酸钠分析纯。 1 ．3 分析步骤 称取样品0 ．5 0 0 0 9 于2 5 0 m l 三角烧瓶中，加I g 无水亚硫酸钠，准确加入3 ％H 2 s 0 41 0 0 m l ，用橡皮 塞塞紧瓶口，振荡4 5 m i n ，用密滤纸干过滤，滤液用 火焰原子吸收测定。分析试样时随带空白溶液调 零， 标准溶液配制配制成每毫升含铜00 0 0 ， 1 ．0 0 0 ，2 ．0 0 0 ，30 0 0 ，4 ．0 0 0 ，50 0 0 p g 的2 ％盐酸 溶液的标准系列。 2 结果与讨论 2 ．1 硫酸溶液浓度的影响 收稿日期2 0 0 10 41 2 作者简介朱彩掠 1 9 6 6 一 ，女．丁程师 取标准物质氧化铜品位0 ．0 4 0 ％，采用不同的 硫酸浓度振荡浸取进行试验，结果如表l 所示。 表1H z S 0 4 溶液浓度试验 T a b l e1E f f e c to fH 2 S 0 4c o n c e n t r a t eo nd e t e r m i n a t i o n 硫酸浓度／％ 12345 测定C u O 含量／％00 2 5 00 3 800 4 000 3 9 00 4 0 3 ％H 2 s q 溶液浸取矿样中的氧化铜效果较 好。 2 ．2 振荡浸取时间的影响 取标准物质氧化铜品位0 ．0 4 0 ％，采用不同的 时间振荡浸取进行试验，结果如表2 所示。 表2 浸取时间试验 T a b l e2T h er e l a t i o r l _ s h i po fl e a c h i n gr i m ew i t h d e t e r m i n i n gr e s u l t s 时间／n l m1 02 03 04 06 09 01 2 0 测定c u 0 古量／％ 0 0 2 l O0 3 500 3 900 4 0O0 4 0O0 4 300 4 8 试验表明振荡浸取时间4 0 ～6 0 r a i n 结果准确。 为了节省时问，又保证数据的准确性，振荡浸取时间 以4 5 r a i n 为宜。 2 ．3 无水亚硫酸钠用量的影响 加无水亚硫酸钠是防止H ，s q 与矿样中的铁 生成硫酸高铁而溶解C u 2 S ，造成分析结果偏高，取 标准物质氧化铜品位00 4 0 ％，采用不同用量的无 水亚硫酸钠进行试验结果如下 表3 。 表3 无水亚硫酸钠用量试验 T a b l e3E f f e c to fN a 2 S 0 4d o s a g eo f td e t e r m i n a t i o n 无水哑硫酸钠在02 0 5l 02 0 3 0 4 0 测定C u O 古量／％00 a 500 4 000 4 000 3 900 3 700 3 4 选用】％的无水亚硫酸钠作抑制剂。 下转第9 6 页C o n t i n u e do NP ．9 6 万方数据 S M E L T I N GT E C H N O L O G YO FD A J I N GA N C I E N TC O P P E RM I N I N GA N D S M E L T I N GS I T EI NC H I F E N G I N N E RM O N G O L I AR E G I O N L IY 口M “9 1 ，W A N G a ⋯n2 ，W A N GL i a n u F i l 。H A N R u b i n l lU n ㈣Ho f i , ㈣n d l “n 蝴B e l t i n g ，B e o i n g1 0 0 0 8 3 ，C h i n d ；2N o r t h m 5 t e T - nU n i v e r d t y ，s h e n y a ”g1 1 0 0 0 6 ，C h i n a A B S T R A C T D a j i n gs i t e ．1 0 e a t e da tN 4 3 。4 0 ’2 0 ”～4 3 。4 2 ’2 5 ”，E l l 8 。1 8 ’～1 1 8 。2 0 7 a n dd a t e db a c kt o3 0 0 0 B P ，i st h ef i r s t c o p p e rm i n i n ga n ds m e l t i n gr u i ne x c a v a t e di nC h i n a ，a n dt h eo n l ys i t ei nt h ew o r l dt h a tm i n e da n ds m e l t e dC O e X i s t i n Ro r e st Op r o d u c eb r o n z e ．4 7m i n i n gp i t sw i t ha b o u t1 5 0 0s t o n et o o l sw e r ef o u n da n dc o l l e c t e di na n a r e ao f 2 ．5 k m 2 ．T h et o t a lc o p p e ra m o u n to fa n c i e n tm i n i n gw a se s t i m a t e da b o u t4 0 0 0 t ．E x c a v a t i o n si n c l u d i n gf r a g m e n t s o fs u l f i d eo r e ，s l a ga n df u r n a c ew a l lh a v eb e e ne x a m i n e db yS E Ma n dc h e m i c a la n a l y s e s ．T h er e s u l t ss h o wt h a t t h ec h a l c o p y r i t e c o n t a i n i n gc a s s i t e r i t e a n d a r s e n o p y r i t e w a sd e a dr o a s t e da n dt h e np u t i n t os m e t t i n g ．C o m p o s i t i 。n so f t h es l a ga I t a e h e d t O f u r n a c e w a l lc o n t a i n ％ C u 0 ．8 2 ％～2 ．7 5 ％，S n l ．2 9 ～4 ．8 9 ，A s 0 ．1 7 ～1 ．4 0 ．F e O3 9 ．3 ～4 6 ．4 ，A l ，0 46 ．I ～1 3 ．4 ，S i ] 22 6 ．7 ～3 6 ．4 ，C a O2 ．8 ～8 ．5 4 ，A g8 4 ～8 6 0 g ／t ．M a n yp r i l l s i nt h es l a gs h o wt h a tt h ef i n a lp r o d u c tw a sC u S n A sa l l o yc o n t a i n e de x c e p t i o n a l l yh i g hc o n t e n t so fs i l v e r ，a n t i ‘ m 。n ya n db i s m u t h ．I tw ∞s u g g e s t e dt h a tD a j i n gs i t eb e l o n g st Ot h eU p p e rX i a j i a d i a nC u l t u r e ，b u tt h ec o n t e x to f t h er u i ni n d i c a t e dt h a tt h e r ee x i s t e dm o d ee a r l ／m i n i n ga n ds m e l t i n gr u i n s ．A st h eb i g g e s tc o p p e ra n dt i nr e s o u r c e i nC h i l e n ga r e a ，D a i i n gs i t en e e d st ob er e s e a r c h e di nt h ef u t u r e ． K E YW O R D S m e t a l l u r g i c a l ，h i s t o r y ；m i n i n g ，c o p p e r ；s m e h i n g ，b r o n z e 。 廿_ 、产叫、u 、妒_ 、q 一。、廿。吣喵 、p _ ≯、一≯、q 坩呻 ，、产峥_ 廿口、、一p 叫V 、4 灶一一 ‘上接第9 1 页C n n t i a u e d t o mp9 1 干扰少，操作简单，分析流程短，结果稳定可靠。与 2 ．4 原子吸收法与容■法结果对照 容量法测定结果的对比见表4 。 采用原子吸收法测定低含量氧化铜，灵敏度高， 表4 容量法与原子吸收法测定低含■氧化铜结果对照 T a b l e4D e t e r m i n i n gr e s u l t sc o m p a r i s o no fA A sa n dv o l u m e t r y 容量法5 30 ．0 5 9 0 ．0 3 40 - 0 5 000 2 500 0 6 1 3 - t 0 。4 6 躁子吸收法5 5O0 5 1 O0 4 l00 4 60 ．0 i 0 0 ．0 。24 3 容量法5 6 01 0 400 7 300 9 400 3 1 00 1 01 14 1 1 竺堡兰墨些垫兰 竺 塑 坐j 三一 3 结语 嚣犁裂黜慕篇罂’凝嘉筹 以3 ％硫酸溶液浸出矿样，1 ％无水亚硫酸钠作 标准偏差4 ．3 ％- - 4 ．5 ％，重现性好，准确度高。 D E T E R M I N A T I O NO FL O WC O N T E N TO X I D EC O P P E RM I N E R A L SI NC O P P E RO R E B YF L A M EA T O M I CA B S O R P T I O NS E P E C T R O M E T R Y 2 } 丑，C a i y u a n f D e w i n g C o p p e r M i n e ．D e w i n g3 3 4 2 2 4 ，J i a n g w i ，C h i n a A B s r r R A C T C o p p e ro r es a m p l e sc o n t a i n e da f e wo fo x i d ec o p p e rm i n e r a l si sl e a c h e di ns o l u t i o no f3 ％H 2 S 0 4a n d1 ％ N a z S 0 3f o r4 5 m i n ．T h ec o p p e r i ns o l u t i o n i s d e t e r m i n e db y f l a m ea t o m i ca b s o r p t i o ns p e c t r o m e t r y ，t h e nc o n t e n t o f o x i d ec o p p e rm i n e r a l si so b t a i n e d ．S t a n d a r dd e v i a t i o ni sb e t w e e n0 ．0 0 2a n d0 ．0 0 4 ，a n dr e l a t i v es t a n d a r dd e v i a t i o ni s4 ．3 ％～4 ．5 ％． K E YW O R D S c o p p e ro x i d e ；d e t e r m i n a t i o n ；l e a c h i n g ；a t o m i ca b s o r p t i o ns p e c t r o m e t r y 万方数据