利用钢铁炉渣制备微晶玻璃技术.pdf

第5 5 卷第3 期 有色金属 V o l5 5 ．N o3 2 O 03 年8 月 N O N F E R R O U S M E T A L S A u g u s t 2 0O ， ‘ 二 利用钢铁炉渣制备微晶玻璃技术 杨家宽，肖波，王秀萍 华中科技大学环境工程系，武汉4 3 0 0 7 4 摘要从制备工艺，热处理制度、徽晶玻璃形桉和晶体长大等方面综述利用钢铁炉渣制备矿渣微晶玻璃技术的研究和应用 进展。用钢铁炉渣制备徽晶玻璃，一方面替代天然石材和黏土矿资源，避免矿物开采所造成的环境破坏，另一力面变废为宝，消除 钢铁废癌对环境的持染。成分设计、成型工艺、热处理制度以致台适的晶棱荆是利用钢铁炉渣生产谩品玻璃的兰键。微晶玻璃耐 赡怙、硬度、耐腐蚀性、视槭强度都鞍高，可广泛应用于建耔、电子、光学、化工、机械等辑域。 关键词环境工程；冶金废渣；综述；微晶玻璃；晶体生长；形棱；资源化技术 中图分类号X 7 5 7 ；T Q l 7 17 3 3 ；“ F Q l 7 14 1 8 文献标识码A文章编号1 0 0 1 0 2 1 1 2 0 0 3 0 3 0 1 3 0 0 5 钢铁炉渣高温熔融状态排放，一般经水淬以后 堆存．部分水淬渣用作水泥原料或铺路材料。目前 我国钢铁炉渣的利用率较低，大量堆放的冶金废渣 不仅危害环境，而且也浪费资源。利用矿渣制作微 晶玻璃是“变废为宝”的可行技术，由炉渣制备的微 晶玻璃称为矿渣微晶玻璃 s l a g b a s e dg l a s s - c e r a m i c ， 也简称为s l a g c e r a m ，或s l a g s i t a l l ⋯，因性能优异而 受到广泛重视。 l钢铁炉渣制备微晶玻璃进展 钢铁炉渣主要包括高炉渣 B l a s tF u r n a c eS l a g 和钢渣 S t e e lS l a g 。其中炼铁高炉渣是最早用于研 制矿渣微晶玻璃的原料，已经有3 0 多年的历史“J 。 1 9 6 5 年英国的K e m a n t a s k i 用高炉渣制徽晶玻璃，并 命名为s l a g c e r a m [ “。前苏联研究者也对矿渣微晶 玻璃进行了大量的研究1 34 J ，并成功地商业化，用 来生产外墙、内墙装饰材料、屋顶盖板、绝缘和绝热 材料等。德国的K i t a i g o r o d s k i i 于1 9 7 0 年获得冶金 渣制微晶玻璃材料的专利“ j 。美国A l f r e d 大学 GA g a r w e l 等人“l 利用富C a O 高炉渣研制了耐磨 微晶陶瓷产品，获得了一种致密、缠绕纤维状M g 硅 灰石显微结构，其耐腐蚀性提高，而且耐磨性比基础 玻璃高两倍。O v e e o g l u ⋯利用土耳其的高炉渣加入 3 ％和5 ％的T i O ，直接获得微晶玻璃材料，发现在 晶化处理温度为9 5 0 ℃时存在大量表面晶化，而在 1 1 0 0 ℃时存在明显的体积晶化，而且随着晶核剂的 增加，品粒尺寸变小，耐磨性、硬度、冲击强度和抗弯 基金项目华中科技大学 才引进基金资助项目 9 9 2 6 0 A 0 8 收稿日期2 0 0 2 0 7 3 0 作者简介畅家宽 1 9 7 3 一 ，男．湖北鄂州市人，副教授，博士 强度随晶核剂的含量和晶化温度的增加而提高。 K h a t e r [ 73 利用埃及钢渣成功制得微晶玻璃，钢渣利 用率达5 7 ％，结果表明，增加钙蔷薇辉石相导致晶 化过程中体积结晶增加，而增加铁橄榄石相的含量 导致体积结晶的程度降低。 国内吕淑珍等人研究了用高炉渣制微晶玻 璃”““。程金树利用烧结成型法研制了钢渣基微 晶玻璃m ] ，认为烧结过程中烧结和晶化过程是分不 开的，只有在大量析晶之前烧结基本完成，才能获得 致密、表面光滑、气} L 率低的产品，否则，大量析晶 后，材料烧结过程中黏度太大，难以致密化。 文献报道的矿渣微晶玻璃制备工艺的主要参数 如表1 所示。从表1 可知．钢铁炉渣多呈碱性，因为 含有大量的f ．C a O 而引发的吸水膨胀问题限制了 钢铁炉渣的直接应用。在加入添加剂高温熔融后， 获得了稳定结构的玻璃相和微晶陶瓷结构，解决了 f C a O 的吸水问题。微晶玻璃成分多设计为S i 0 2 一 A b O ，- C a O 三元系‘⋯，主晶相是透灰石[ 7 “] 、硅灰 石1 9 1 0 | 1 2 1 ，或者两者的置换固溶体，如辉石囿溶 体【”J 、镁硅灰石L 7 j 等。当原料中M g O 含量较高时， 则为s i ，一A b 0 3 一M g O C a O 四元系L 1 ’“““。 2 微晶玻璃成型工艺 2 ．1 浇注成型 浇注成型工艺流程为配料一混台一熔化一浇 铸成型一热处理一冷加工一成品。浇注成型工艺的 优点是制备工艺简单、流畅、能耗少，能生产异型件。 缺点是浇注温度高，对模具要求高，而且生产大平板 件时容易产生变形，目前国内浇注成型技术还需要 进一步完善。日本东京M e t r o p o l i t a n 工业技术中心 万方数据 第3 期杨家宽等利用钢铁炉渣制备微晶玻璃技术 1 3 成功地应用浇注成型工艺生产污泥灰微晶玻璃‘1 “。 2 ．2 水淬烧结 水淬烧结工艺流程为配料一混合一熔化一水淬 一烘干一装模一烧结晶化一冷加工一成品。其将玻 璃和陶瓷生产工艺相结合，烧结成型温度比浇注法和 压延法低，产品质量易控制。缺点是能耗较高。 表1 矿渣微晶玻璃主要制备工艺参数 T a b l e1 P r o c e ．s s i r t gp a ；a m e t e r 8o f9 1 8 一c e r a i T l i c sm a d ef r o mm e t a l l u r g i c a ls l a g 2 ．3 压延成型工艺 压延成型工艺为前苏联在2 0 世纪7 0 年代所 创，流程为配料一混合一熔化一压延成型一热切割 一热处理一冷加工一成品。用矿渣及其他玻璃原料 混合熔化后拉制成平板状晶化玻璃，再经磨抛成为 具有漂亮花纹的微晶玻璃，用于建筑装饰。压延微 晶玻璃板幅面大、质量稳定、产量大。缺点是投资 大，产品的品种规格较少，在国内技术尚不成熟。 2 ．4 溶胶一凝胶新工艺 溶胶一凝胶工艺是当今硅酸盐及玻璃工艺中的 研究热点。M ．A l o n s o 【1 4 1 报道了用溶胶一凝胶工艺 从高炉渣粒制备微晶玻璃的前驱物，采用的工艺流 程如图1 所示。溶胶一凝胶法与直接微晶化工艺相 比具有以下优点 1 此前驱物具有较高的失透温 度； 2 能够在一定范围内调节前驱物的化学成分； 3 可在不同阶段对有用材料进行回收。 3 热处理制度 微晶玻璃的制造工艺一般是先压制或水淬制得 基础玻璃 o r i g i n a lg l a s s ，也称为原始玻璃，然后再 通过一定热处理工艺使基础玻璃微晶化。热处理 时，玻璃先后经历分相，晶核成形，晶核长大，2 _ t X 结 晶生长等过程。 H N O 窿渣己薛 f 』I 盛墨壁堡型丝盟 一 图1 溶胶一凝胶生产微晶陶瓷工艺流程【1 4 J F i g ．1 F l o w s h e e t0 fs o l g e lp r o c e s sf o r g l a s s - c e r a m i cf r o ms l a g 热处理制度常采用二步法，即核化和晶化两个 阶段。核化和晶化温度一般由差热分析确定．为提 高形核速度，校化温度一般比玻璃软化温度T 。 吸 热峰温度 高出2 0 ～3 0 ℃，偏低的形核温度会增大 万方数据 j 坠一一～生兰竺垦 一 塑 三生 玻璃的黏度，降低形核速度。晶化温度一般取晶体 生长的放热峰温度。另外，保温时间和升温速率对 微晶化过程也有重要影响。核化时间过短，没有形 成足够的晶核，无论晶化时间多长，结果只能是表面 晶化，或部分晶化。已经核化了的玻璃需进一步升 温，以便使晶体生长，但升温速度要控制仔细““，正 常加热速度为3 ～5 ℃／m i n 。典型的二步法热处理 制度见图2 。微晶玻璃热处理制度控制的严格性， 为难于工业化的原因之一。 芝 毳 围2 二步法热处理工艺曲线【8 1 F i g - 2 H e a tt r e a t m e n 、tc u r v eo ft W Os t e pp r o c e s s 程金树教授等对水淬烧结工艺中的热处理制度 进行了大量研究““，认为在钢渣微晶玻璃中M g O 和C a O 含量高，析晶倾向大，用二步法很难得到烧 结良好、致密度高的产品，采用一级热处理制度较为 合理，典型的一级热处理制度见图3 。袁坚等u5 J 认 为在烧结工艺中应选取合适的升温速率以保证制品 在达到最高保温温度之前在烧结温度段有足够的烧 结时间。如果升温速率太快 1 0 ℃／m i n ，制品未完 全烧结就进入析晶阶段，制品的气孔率较高。如果 升温速率过慢，在对烧结和晶化均有利的较高温度 段停留较长时间，该温度段析晶速率大于烧结速率， 会导致析晶量和晶粒尺寸过大，影响制品的性能，也 影响后一段的烧结，最适宜的升温速率为6 ℃／m i n 。 图3 典型的～级热处理工艺曲线【1 2 ] F i g3T y p i c a lh e a tt r e a t m e n tc u r v eo fo l R es t e pp r o c e s s 4 晶核剂与晶化机理 S t o o k e y 曾指出，良好的晶核剂应满足三项要 求。 1 在玻璃熔融、成型温度下，应具有良好的溶 解性。在热处理时应具有较小的溶解性，并能降低 玻璃形核的活化能，促使整体析晶。 2 晶核剂质点 扩散的活化能要尽量小，在玻璃中易于扩散。 3 晶 核剂组分和初晶相之间的界面张力愈小，晶格常数 之差愈小 8 1 5 ％ ，形核愈容易。 C a O M g O A L0 3 ．S i 0 2 四元系比较理想的形核 剂为T i 0 2 ，C r 2 0 3 和P 2 0 5 等u “。T i 0 2 是有效的晶 核剂，在高温下易溶于硅酸盐熔体。其阳离子电荷 多，场强大，且配位数较高，在热处理过程中容易从 硅酸盐网络中分离出来，导致结晶。基础玻璃中引 入O r 2 0 3 作为晶核剂，由于c r 2 0 3 是难熔氧化物，在 玻璃中的溶解度很小而分相。P 2 0 5 本身是玻璃形 成体氧化物，对硅酸盐玻璃有良好的形核能力， P 2 q 的核化作用也是分相L 1 ⋯。分相能够降低界面 能，使形核活化能下降。 M ．W ．D a v i e s 【1 “认为在高炉渣玻璃中F e 和 F e S 的液滴在一定的条件下成为形核中心。 G ．A g a r w a t E 6o 用E D S 分析发现，高炉渣玻璃析出的 初始晶粒中F e ，M g ，S 的含量明显高于基础玻璃相， 表明炉渣中的蹦具有晶核剂作用。滕立东1 9 1 通 过对不同热处理阶段的晶粒E D A X 分析，表明高炉 渣微晶玻璃析晶机理是炉渣中的S 2 一首先以Z n S 的 形式作为晶核析出，为硅灰石的析晶提供有效的形 核位，诱导硅灰石的非均相形核。许淑惠研究认 为[ ”J ，在硅灰石为主晶相的硅灰石类矿渣微晶玻璃 中，s 和F 类晶核剂最有效，而在辉石类微晶玻璃 中，氧化铁和氧化铬核化嗣最有效。因为钢铁冶炼 过程中除硫是一个重要的过程，因此在炉渣中含有 一定的S ，而且还有一些残留F e ，因此钢铁炉渣中本 身含有大量晶核剂，炉渣玻璃有很强的析晶倾向，有 研究认为不需外加晶核剂【6 0J 。 陈禾【圳对s i c h ．A 1 2 0 3 一C a O 烧结微晶玻璃的结 晶过程进行了探讨。结果表明，在低温 9 0 0 ℃以下 烧结时，晶体沿原玻璃颗粒的界面生成，向玻璃颗粒 内部生长，而在原玻璃颗粒的内部无析晶发生，此时 结晶率较低。在中温区 9 0 0 - 1 0 5 0 ℃ 烧结，晶体在 玻璃颗粒界面和颗粒内部同时析出并长大，可获得 较高的结晶率。高温区 1 0 5 0 ～1 1 0 0 ℃ 烧结时，由 于玻璃颗粒界面的快速粘合以及相变驱动力减小， 结晶率又趋于下降。 5 微晶玻璃的主要优点及应用前景 1 对环境保护有重要意义。一方面替代天然 万方数据 兰 塑 塑窒壅竺型里塑壁竺望型鱼堂曼茎堕苎查～ 石材和黏土矿资源，避免矿物开采所造成的环境破 坏，另一方面变废为宝，消除钢铁废渣的环境污染。 2 价格便宜。钢铁炉渣基本上可免费替代工业 原料，而且就近处理还可以节省大量的运输费用，利用 钢铁炉渣属于环保项目还可享受国家减免税收的待遇。 3 矿渣微晶玻璃为绿色材料。放射性低予天 然石材，废渣中可溶性重金属离子得到转化或固化， 其重金属浸出毒性低于制砖和水泥等资源化技术。 4 微晶玻璃具有许多优良性能。耐磨性、硬 度、耐腐蚀性、机械强度都较高，可广泛应用于建材、 电子、光学、化工、机械等领域。表2 是矿渣微晶玻 璃与其它陶瓷材料的性能比较。 表2 矿渣微晶玻璃与其他陶瓷材料的性能比较【1 9 ] T a b l e2C o m p a r i s o nb e t w e e ng l a s s c e r a m i ca n do t h e rc e r a m i cm a t e r i a l s 6 结论 1 钢铁炉渣可作为制备微晶玻璃的材料，根据 矿渣原始成份，微晶玻璃设计成以透灰石或硅灰石 为主晶相的s i q 。～2 0 3 一C a O 三元系或C a O M g O A 1 2 0 3 - s i 0 2 四元系。 2 成分设计、成烈工艺、热处理制度以及晶核 剂选用是钢铁炉渣生产微晶玻璃的关键。 参考文献 【i ] O v e c o g l uMLM i c r o s t r u e t u r a lc h a r a c t e r i z a t i o na n dp h y s i c a lp r o p e r t i e so fas l a g - b a o Ⅸx ig l a s s - c e r a m i cc r y s t a l l i z e da t9 5 0a n d 1 i 0 0 ℃【J ] J o u r 蹦o ft h eE u r o p e a nC e r a m i eS o c i e t y ．1 9 9 8 1 8 1 6 1 [ 2 ] K l e m a n t a s k iS ，K e r f i s o nBS l s g c e r a m i c aI l e Wc o n s t r u c t i o nm a t e r i a l [ J ] C h e m i s t r ya n dI n d u s t r y ，1 9 6 6 1 0 1 7 4 5 [ 3 ] K u r g a nTA 。K u r b a m 蛐MN ，l g n a t ’e v aNS ．R e p r o e e s s i n go fi r o n m a k i n gw a s t ef o rp r o d u c t i o no fb u i l d i n gm a t e r i a l s 【J ] S t a l ’．1 9 9 3 1 2 7 l [ 4 ] T o p p i n gJ AT h e f a b r i c a t i o no f g l a s s - c e r a m i c m a t e r i a l sb a s e do nb l a s t f u r n a c es l a g ar e v i e w [ J ] J o u r n a lo f t h e C a n a d i a n C e r a m i c S o _ i e t y ，1 9 7 6 ，4 5 6 3 [ 5 ] K i t a i g o w x l s k i iIIG l a ∞c r y s t a l l i n es u b s t a n c e sf r o mm e t a l l u r g i c a ls t a g [ P ] ．C v 0 2 ／T i - 1 a nP a t e n t ，1 4 9 6 5 7 0 1 9 7 0 [ 6 ] A g a r w a lG ．s v e y e rR FD e v i t r i 蜘n gc u p o l as l a gf o ru s ei na b r a s i v ep r o d u c t s [ J ] J O M ，1 9 9 2 ，4 4 3 3 2 【7 ] K h a t e rGA ．T h eu s eo fs a u d is l a gp m d u c f i o ao fg l a s s - c e r a m i cm a t e r i a l s [ J 1C e r a m i c sI n t e r n a t i o n a l ，2 0 0 2 ，1 8 1 15 9 [ 8 ] 吕淑珍，余晓勤．炉渣在微晶玻璃中的应用[ J ] ．中国陶瓷，1 9 9 9 4 2 4 [ 9 ] 脒立东，陈晓峰，赵军炉渣微晶玻璃棱化机理的研究[ J ] 硅酸盐通报，1 9 9 5 1 1 4 [ 1 0 ] 杨丽化．高炉渣的改质化产品一徽晶玻璃的开发研究与展望[ J ] ．鞍钢技术．1 9 9 6 9 1 3 [ 1 1 ] 李云霞，高莉芬，董涛矿渣微晶玻璃砖的研制[ J ] 内蒙古石油化工．2 4 2 3 [ 1 2 ] 程金树，汤李缨，王金，等钢渣微晶玻璃的研究[ J ] ．武汉工业大学学报，1 9 9 5 4 1 [ 1 3 ] H i 5 a s l l iE n d o ，Y c a h i k a z uN a g a y o s h i ，K e n j iS u z u k iP r o d u c t i o ao fg l a ∞c e r a m i c sf r o ms e w a g es l u d g e [ J ] W a t e rS c i e n c eT e c h n o l o g y ，1 9 9 7 ．3 6 1 1 2 3 5 [ 1 4 ] A l o m o M ，S a i n z E ．L o p e z F AP r e p a r a t i o no fg l a s s f o r m i n g m a t e r i a l s f r o mg r a n u l a t e db l a s t f u r n a c es l a g [ J ] M e t a l l u r g i c a la n d M a t e r i a l sT r a r u s a c r i o n sB ，1 9 9 6 ．2 7 B 8 0 1 [ 1 5 ] 袁坚，王德怀，贺文华微晶玻璃装饰板材的热处理工艺研究[ J ] 山东建材，1 9 9 7 5 1 1 [ 1 6 ] 冯小平，何峰．李立华C a O A l z 0 3 一S i 0 2 系统微晶玻璃晶化行为的研究[ J ] 武汉理工大学学报，2 0 0 1 1 2 2 下转第1 3 9 页， ■n t l n u e do i [ 1P1 3 9 万方数据 堕 塑 塑查竺 里童璺垒星三些垦垄望兰竺笙坌塑 参考文 献 【1 ] 吕文广，郑景宜。赖宝春大余县钨矿铺污染对灌区人群的影响【J ] 有色金属矿产与勘查，1 9 9 7 ，6 3 1 8 0 2 ] 王庆仁．荆秀梅，崔岩山，等我国几个工矿与污灌区土壤重金属污染状况及原因探讨【J ] 环境科学学报 3 3 5 4 [ 3 ] 盂祥和，胡国飞重金属废水处理[ M ] ，北京化学工业出版社．2 0 0 0 【4 ] 国家环境保护总局规划与财务司环境统计报表填报指南[ K ] 北京国家环境保护总局，2 0 0 1 [ 5 1 中国统计年鉴编委会中国统计年鉴2 0 0 1 [ M ] 北京中国坑计出版社，2 0 0 2 4 3 2 【6 ] 国家环境保护总局规划与财务司．中国环境监测总站中国环境统计年撮2 0 0 1 [ M ] 北京国家环境保护总局 [ 7 ] 矿产资源综合利用手册编辑委员会矿产资源综台利用手册[ M ] 北京科学出版社，2 0 0 0 【8 ] 污水综台排放标准[ S ] ．G B 8 9 7 8 9 6 W a s t e w a t e rP o l l u t i o nC h a r a c t e r i s t i c so fC h i n e s eN o n f e r r o u sM e t a l sI n d u s t r y Y UF a n 9 1 一．G U OX i 6 0 m i n ’，Z I - 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C rc o r t t a i r t i n gg l a s s 。c e r a m i c sb a s e d s l a g [ J ] S c i e n c eo fC e r a m i c s ，1 9 7 0 5 1 5 1 [ 1 9 ] 许澈惠，林宏飞，彭国勋矿渣微晶玻璃产品的研究与开发[ J ] 玻璃与搪瓷，2 0 0 0 2 5 1 [ 2 0 ] 陈禾，粱开明，李力军，等C a O - A 1 2 0 3 一s i 0 2 系烧结微晶玻璃的结晶过程【j ] ．清华大学学报，1 9 9 9 1 0 1 5 P r e p a r a t i o no fG l a s s - c e r a m i c sf r o mM e t a l l u r g i c a lS l a g Y A N GJ i o k “a n ，X I A Ot 3 0 ，W A N GX i u p i n g D 咖一例t 矿E ㈨聊蜊t a l ￡”鲈n 酣r l “g ，H 础z h o n gU n i 傩r s l t yo f 蛊- i e n c f ＆T e c h n o l o g y ，W u h 口n4 3 0 0 7 4 C h i H 4 A B S T R A C T T h ea d v a n c eo fr e s e a r c ha n da p p l i c a t i o no fg l a s s ，c e r a m i c sp r e p a r e df r o mm e t a l l u r g i c a ls l a ga r er e v i e w e di n t h ea s p e c t so fp r e p a r a t i o np r o c e s s ，h e a tt r e a t m e n t ，n u c l e a t i o na n dc r y s t a l l i z a t i o n ，e t c ．B ya p p l i c a t i o no f t h i s t e c h n o l o g y ，n 。to n l yt h ed e s t r o yo fe n v i r o n m e n tc a u s e db ym i n i n gp r o c e s so ft h en a t u r a ls t o n ea n dc l a yi sa v o i d e d b vs u b s t i t u t i o nw i t hm e t a l I u r g i c a ls l a g ，b u ta l s ot h ep o l l u t i o no ft h es l a gi se l i m i n a t e d ．T h ee ∞e n t i a lt e c h n o l o g i e s o fg l a s s c e r a m i cp r e p a r a t i o nf r o ms l a ga r ed e s i g no fc o m p o s i t i o n ，f i g u r a t i o np r o c e s s ，h e a tt r e a t m e n t ’n u c l e a t i o n a d d i t i v e sT h eg l a s s - 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