云锡某低品位难选锡矿泥重选-浮选联合选矿工艺试验研究.pdf

有色金属 选矿部分 3 1 埘l O ．3 螂厂j ．蛔．1 6 7 1 - 9 锣2 ．加1 6 ．0 1 ．O 吣 云锡某低品位难选锡矿泥重选一浮选联合 选矿工艺试验研究 仇云华，黄勇彬 云南锡业集团公司研究设计院，云南个旧6 6 1 0 0 0 摘 要对云锡某低品位难选锡矿泥开展选矿试验研究，根据试料性质，采用离心选矿机预选富集并脱泥、浮选除硫化矿 物、锡石浮选的工艺流程，有效地回收了细粒锡石；流程试验获得给矿锡品位0 ．2 1 ％，锡精矿品位6 ％、泥矿系统回收率 4 0 ．4 3 ％，锡石浮选作业回收率7 6 ．2 8 ％的良好指标。 关键词低品位难选锡矿泥；离心机预选脱泥；浮选除硫；锡石浮选；重选一浮选联合工艺 中圈分类号唧5 2 ．4 ；1 D 9 2 3 ；’I 明2 4文献标志码A文章编号1 6 7 l - 舛9 2 加1 6 o l 珈3 1 彤 脚e r i 眦n t a lS t u d y 蚰C 佃l b i n e dS e p a 均廿蚰o fG 腿、，i 锣粕dn o a 协廿明o naL 佣- g r a d e 黜掀r y ．I 证S l u d g ef r o mY u 珊帅．I 缸C o r p o m 廿∞ 伽Um l J l m ，日泓ⅣGy o ，神汛 胝删诜口以眈s 趣m 加t 如姚旷地，l 眦n 死，lG r D 印c o ．，如d ．，G 咖u 地n m n6 6 J D D D ，醌打m A h 缸佻t 7 1 1 l ea i mo ft h i sw o r ki sc 哪7 i n go u td r e s s i n gi n v e s t i g a t i o no nal o wg 瑚l d er e f h c t o r ys l u d g ei n Y 哪锄T i l lC o q 删i 伽．B 鹊e do nt h ep m p e r t i e so ft h eo r e ，ap m c e s sr o u t e d 酗e n r i c h Ⅱ坨n t 锄dd e - s l u d g eb yp r e - 鸵p 蒯叩试t l lc e n 曲g a l ，n o a t a t i o nf o rr e m o v a ls u l f i d e s ，c 鹊s i t e r i t en 册畦n gw 鹊e m p l o y e dt or e c o v e r ye f f ＆t i v e l y c a 鸥i t e r i t ew i t l If i I l e 伊a i l li nt l l es l u d g e ．R e s u l t si n d i c a t et h a t9 0 0 di n d e xi so b t a i n e d ．W h i c ht l l eg m d eo ft i ni I l c ∞c e n 恤l t e 陀∞h e s6 ％，r e c o v e r ye 珏i c i e n c yi ns l u d g es y s t e mr e a c h e sz m ．4 3 ％，a I l dr e c o v e r ye 伍c i e n c yo fc 鹊s i t e r i t e n ‘脚i I l gr e 舵h e 87 6 ．2 8 ％w h i l et h et i ng r a d eo fc h a 晒n go r ei s0 ．2 l ％． 1 【e yw O r d s l o w - g r a d er e 如c t o r yt i ns l u d g e ；c e n t r i f u g a lp r e ．r e m o v a lm u d ；蛐l p h u rr e m o v a lb yn o a t a t i o n ；t i n o 陀n o a 雠∞；c 彻l b i I I e d ∞p 删i 彻o f 鲫r i t ya n dn o a t a t i o n 我国的锡矿资源十分丰富，已探明储量和保有 储量居世界第一位。锡选矿工艺基本以重选为主， 3 7 岬粒级锡石主要采用重选回收；一3 7 斗m 粒 级锡石大部分选矿厂以重选回收，也有少数以浮选 工艺回收。锡石浮选是回收细粒锡石的有效方法， 国内、外都有工业生产应用的实例，如德国阿尔贝 格锡选厂、南非尤尼恩锡选厂、澳大利亚雷尼森选 厂、国内广西华锡集团公司车河选矿厂等，选矿指标 均较好。 云南锡业集团 控股 公司年产锡量居世界第一 位，是世界锡行业的领军企业。目前，云锡公司的选 锡工艺，砂矿和泥矿都是采用重选工艺回收锡石。 由于泥矿重选设备对一1 9 岬粒级的回收甚微，致 使部分微细粒锡石损失于尾矿中，泥矿系统对原矿 回收率仅为3 ％左右，影响了选矿厂的总回收率。因 此，提高泥矿锡回收率是提高选矿厂回收率的有效 途径。由于云锡公司矿石性质复杂，主要表现为矿 石含锡品位低、含铁高、锡石的嵌布粒度细、锡与铁 的共生关系密切、碳酸盐类脉石矿物含量较高等，2 0 世纪8 0 年代曾开展了大量的锡石浮选试验研究及 工业生产试验。但是，由于当时市场锡价低，药剂成 本高，且使用的药剂具有一定的环保影响等原因，锡 石浮选工艺未能实现工业生产应用。近年来，随着 选矿技术和选矿药剂研发的进步，以及市场锡价的 上升，国内的部分高校、科研院所、企业选矿技术人 员对细粒锡石浮选开展了大量的研究工作，取得了 一些研究成果⋯1 | 。同时，云锡公司针对氧化脉锡 矿和硫化矿锡矿泥开展了大量的锡石浮选工艺试验 投稿日期2 0 1 4 - 1 2 - 1 4修回日期2 0 1 5 - l l - 2 0 作者筒介仇云华 1 9 6 6 - ，女，云南宜良人，高级工程师，主要从事选矿方面的研究工作。 万方数据 3 2 有色金属 选矿部分2 0 1 6 年第1 期 研究，取得了一定的研究成果，为工业生产应用奠定 了基础。 本文介绍的锡矿泥，含锡品位0 ．2 l ％、铁品位 1 5 ．9 6 ％；锡石结晶粒度细小，主要富集于5 3 0 岬 级别；锡石的共生关系较为复杂，以结合形式产出的 锡石主要呈显微细粒状、极显微细粒状嵌布于大部 分脉石矿物和含铁矿物中，被包裹的锡石大部分结 晶粒度为5 一1 5 斗m 。试料属于低品位难选锡矿泥。 经过详细的工艺矿物学研究、选矿方案探索和工艺 条件、药剂制度试验，最终采用离心选矿机预选抛尾 及脱泥、浮选除硫化矿物、锡石浮选的“重选一浮选” 表l 7 r a b l e1 联合工艺流程有效地回收了细粒锡石，取得了给矿 锡品位0 ．2 1 ％，锡精矿品位6 ％、泥矿系统回收率 4 0 ．4 3 ％，锡石浮选作业回收率7 6 ．2 8 ％的良好指标。 1 试料性质 试料是某锡石硫化矿选矿厂浮选回收铜以后， 重选回收锡的流程中硝0 0 旋流器分级溢流，即泥矿 重选系统的给矿。 1 ．1 试料多元素分析及物相分析 试料多元素分析和化学物相分析结果见表 l ～2 。 试料多元素分析结果 M u l t i - e l e m e n ta n a l y s i sr e s u l t so ft I l es 锄p l ei nt h ee x p e r i m e n t ／％ 由表l ～2 可以看出，试料锡品位低，铁品位高， 钙含量较高，并含部分硫化矿物。试料中的锡主要 以酸不溶锡存在，是选矿回收的主要含锡矿物；铁主 要以赤 褐 铁矿存在，磁性矿物较少。 1 ．2 试料粒度分析 试料粒度组成分析结果见表3 。 表3试料粒度组成分析结果 r I a I b l e3P 缸t i c l es i 跹d i s t r i b u t i o no ft l l es 锄p l ei nt h e e x p e r i m e n t ／％ 粒级／* m产率锡品位铁品位锡金属率铁金属率 水析 7 4 2 ．3 90 ．3 1 11 6 ．5 43 ．9 02 ．6 2 7 4 3 71 7 ．0 2O ．1 9 21 4 ．8 61 7 ．0 71 6 ．7 5 3 7 1 93 4 ．0 3O ．2 4 61 3 ．5 l4 3 ．7 43 0 ．4 6 1 9 l O1 2 ．0 0O ．1 9 2 1 3 ．8 2 1 2 ．0 41 0 ．9 9 1 0 55 ．0 1O ．2 1 01 4 ．7 35 ．5 04 ．8 9 52 9 ．5 50 ．1 1 51 7 ．5 l1 7 ．7 53 4 ．2 9 合计 1 0 0 ．0O ．1 9 l1 5 ．0 91 0 0 ．O1 0 0 ．0 试料中水析 7 4 斗m 产率较低，锡金属率也不 高；一1 0 斗m 微细泥含量较高，产率达3 4 ．5 6 ％，锡金 属率为2 3 ．2 5 ％，铁金属率为3 9 ．1 8 ％。一1 0 恤m 微 细泥将对选别产生较大影响。 1 ．3 试料矿物组成 试料中的金属矿物主要是赤铁矿、褐铁矿、土状 褐铁矿、磁铁矿，占矿物量3 2 ．5 ％；少量磁黄铁矿、黄 铁矿、菱铁矿以及黄铜矿、闪锌矿、铁闪锌矿、方铅 矿、毒砂等矿物，占矿物量6 ．5 ％；锡石占矿物量 0 ．3 ％。脉石矿物主要是萤石、石英、长石、方解石、 白云石、云母、伊利石以及辉石、石榴石、符山石等， 累计占矿物量6 0 ．7 ％。 1 ．4 锡石单体解离度测定 试料锡石单体解离度见表4 。 表4锡石单体解离度测定结果 1 7 a b l e4M i n e r a ll i b e 瑚血o nd e g 陀eo fc a 鸽i t e r i t e／％ 塾型唑查堑丝二 兰 二 竺 旦 盒笪 单体解离度 3 ．5 01 4 ．4 54 0 ．7 6 5 ．9 06 4 ．6 l 测定结果表明， 1 0 岬粒级锡石的单体解离 度总计为6 4 ．6 1 ％，锡石单体主要集中于一7 4 1 9 斗m 级别，在一1 0 舯粒级中仍可看见锡石与其它矿 物的结合体和包裹体，这对提高选锡指标有较大 影响。 1 ．5 锡石结晶粒度特性及工艺特征简述 显微镜下见到的锡石主要呈细粒聚集体、浑圆 粒状、次浑圆粒状产出；锡石工艺 结晶 粒度较为细 小，粗者仅达6 0 阻m 左右，细者则小于2 斗m ，且共生 关系也较为复杂，其与各种主要含铁矿物和主要脉 石矿物均形成共生嵌布关系，但主要与褐铁矿、赤铁 矿、云母、萤石、方解石、绿泥石的共生嵌布关系相对 万方数据 2 0 1 6 年第l 期仇云华等云锡某低品位难选锡矿泥重选一浮选联合选矿工艺试验研究 3 3 较为紧密，主要呈毗连镶嵌型和包裹嵌镶型产出。 毗连镶嵌型产出的锡石普遍工艺粒度为5 ～3 0 m ， 其主要是呈微细粒状、显微细粒状与褐铁矿、赤铁矿 及主要脉石矿物毗连生。包裹嵌镶型产出的锡石一 般在9 岬左右，主要嵌布于褐铁矿、赤铁矿、土状褐 铁矿、辉石、长石、云母、方解石、绿泥石等矿物中。 综上试料性质分析结果可知，试料属于低品位 难选锡矿泥。选矿试验必须选择合理的工艺流程及 高效的浮锡药剂，才能获得理想的试验指标。 2 选矿试验 2 ．1 试验方案选择 根据试料性质分析结果，试验的回收对象是细 粒、微细粒锡石。针对试料含锡品位低、含泥量高的 特点，必须进行预先富集并脱除大量微细泥，减少入 选量，降低微细泥对选锡指标的影响及药剂消耗；同 时，由于试料中含有大量氧化铁矿物和一定量的硫 化矿物，对提高选锡品位和回收率有一定影响，必须 在人选前进一步脱除含铁矿物和硫化矿物。试验方 案初步拟定为离心选矿机预选抛尾并脱泥、磁选除 铁、浮选除硫、锡石浮选回收细粒锡石的工艺。 2 ．2 离心选矿机预选抛尾脱泥试验 试料含锡仅0 ．2 ％， 7 4 斗m 含量低，一1 0 岬 微细泥含量高达3 4 ．5 6 ％，且约4 0 ％的铁金属分布 于该粒级中。离心选矿机是泥矿粗选富集并脱除一 1 0 斗m 微细泥较适宜的重选设备，广泛用于矿泥粗 选作业。 经过离心机选别条件试验，最佳参数确定为给 矿浓度2 3 ％、给矿体积量6 8L ／m i n 、给矿周期3m i n 、 转鼓转速5 0 0r ／m i n 。离心机选别试验结果见表5 。 表5离心选矿机试验结果 T a b l e5R e s l l l t so ft h ec o n c e n t r a t o rt e s t／％ 离心选矿机预选，得到精矿产率1 9 ．1 5 ％，锡品 位0 ．5 9 1 ％，锡回收率5 3 ．8 5 ％的较好指标。经粒度 分析，离心机精矿中一1 0 斗m 粒级产率下降到了 1 5 ％。离心机抛尾产率达8 0 ．8 5 ％，锡损失率 4 6 ．1 5 ％，锡损失大的主要原因是给矿中一1 0 斗m 粒 级的锡金属率为2 3 ．2 5 ％，且锡石的单体解离度仅有 6 4 ．6 1 ％，其余锡石与多种主要含铁矿物和脉石矿物 形成共生嵌布关系。离心机预选抛尾、脱泥基本达 到了初步富集、大量抛尾、脱除微细泥的效果，为后 续入选创造了较好的条件。 2 ．3 离心机精矿浮选除硫试验 离心机精矿含硫品位2 ．3 2 ％，主要是各种硫化 矿物，虽然矿物含量低，但对后续锡石浮选作业会有 较大影响。因此，必须采用浮选脱除硫化物。 经过主要药剂种类和用量试验，最终采用硫酸 铜活化剂，用量1 5 0g ／t ；丁基黄药捕收剂，用量1 0 0 g ／t ；松醇油起泡剂，用量5 0g ／t ，进行浮选除硫，试验 结果见表6 。 表6浮选除硫试验结果 T a b l e6R e s u h so ft } l es u l f i d en o t a t i o nt e s t／％ 试验结果表明，脱硫效果非常好，且锡损失率较 低。脱硫尾矿含锡品位进一步提高到了0 ．6 2 8 ％，含 硫降至O ．2 0 4 ％，锡金属率9 8 ．4 2 ％，将有利于锡石 浮选。 2 ．4 浮硫尾矿磁选除铁探索试验 浮硫尾矿含铁品位1 8 ．1 8 ％，主要以氧化铁矿物 赤铁矿和褐铁矿为主，在锡石浮选捕收剂作用下部 分矿物将会随锡石上浮，并干扰锡石的浮选，影响锡 精矿品位和回收率。这些含铁矿物属弱磁性矿物， 在强磁场条件下有一定的选别效果。因此对脱硫尾 矿进行了磁选除铁探索试验。在磁场强度4 8 0 6 4 0 k A ／m 时，磁选除铁效果并不明显，且大量锡金属损 失于磁性产品中。原因主要是试料粒度过细，且锡 与铁的关系密切所致。因此，该试料不宜采用磁选 除铁作业。 2 ．5 锡石浮选试验 锡石浮选的目的就是利用浮选药剂的作用，扩 大锡石与其它矿物之间可浮性的差异，实现锡石与 其它矿物的分离，从而获得较好的浮选指标。用离 心机精矿经过浮选除硫后的物料进行了锡石浮选药 剂制度试验。 2 ．5 ．1 调整剂试验 碳酸钠是氧化锡矿浮选试验常用的p H 调整剂， 在调整矿浆p H 的同时起分散矿泥和改善泡沫质量 的作用。采用G Y ．C 3 和P 8 6 组合捕收剂，用量为 8 0 0 和1 6 0g ／t ；松醇油为起泡剂，用量2 0g ／t ，考察粗 万方数据 3 4 有色金属 选矿部分2 0 1 6 年第l 期 选碳酸钠用量对浮选效果的影响，试验结果见图1 。 泳 a 略 碳酸钠用量， k g ‘一 图l 碳酸钠用量试验结果 F i g ．1 E x p e r i m e n t a lr e s u l t s0 fs o d i u m c a r b o n 雠ed o s ．鸱et e s t 试验结果表明碳酸钠用量从0 ．6 增加至1 ．5 k ∥t ，精矿锡品位从1 ．9 6 ％提高至2 ．4 2 ％，锡回收率 从9 1 ．7 7 ％下降到8 4 ．6 6 ％。综合考虑锡粗精矿产 率、品位及回收率的关系，碳酸钠用量为1 ．2k g ／t 较 合适。 2 ．5 ．2 抑制剂试验 试料中的含铁氧化物和脉石矿物是影响锡石浮 选指标的主要因素，寻找适宜的抑制剂是试验的关 键。对锡石浮选中常用的无机抑制剂六偏磷酸钠、氟 硅酸钠、水玻璃，以及有机抑制剂羧甲基纤维素 C M C 、Ⅺ、B Y ．5 、腐殖酸钠进行了种类选择和用量试 验。试验流程和条件见图2 ，主要试验结果见表7 。 丛。药剂用量单位矾； 塑一搅拌、浮选时间单位m i n ；下同 碳酸钠l2 0 0 抑制剂变 G Y C 38 0 0 P 8 6 1 6 0 松醇油3 6 粗l 选 53 永碳酸钠 I5 冰抑制剂粗选用量l ，2 05 | G Y c 33 0 0 锡粗精矿2 水h 6 7 0 1 l 松醇油1 8 扫l 选 尸苛 锡中矿尾矿 图2 抑制剂种类和用量试验流程 F i g ．2 n o w s h e e to ft y p ea n dd o s a g eo f i n h i b i t o rt e s t 试验结果表明，水玻璃和六偏膦酸钠对提高精 矿品位的效果较明显，当二者的用量分别为8 0 0 和 2 5 0g ／t 时，相应的精矿品位达到3 ．0 7 ％和3 ．0 9 ％； 但是，回收率下降也较明显，分别是5 2 ．2 2 ％和 6 5 ．9 ％。c M c 和Ⅺ对提高精矿回收率有一定优势， 当二者的用量分别为1 0 0 和1 5 0g ／t 时，相应的精矿 回收率达到8 5 ．5 4 ％和8 4 ．3 ％；但是，相应的精矿品 位仅为1 ．9 9 9 ％和2 ．3 0 3 ％。综合考虑精矿品位和 回收率指标，选择Ⅺ为本试验的抑制剂，适宜的用 量为1 5 0 ∥t 。l J 属于有机抑制剂，含有大量的一 O H 和一c 0 0 H 基团，可使矿物表面亲水。主要用于 萤石的浮选、白钨矿浮选、磷灰石浮选等，抑制方解 石等脉石矿物，也是含钙、镁矿物的有效抑制剂。 表7抑制剂种类和用量试验结果 T a b l e7R e s u l t so ft h et y p e 锄dd o s a g e0 fi I l l l i b i t o rt e s t ／％ 堕型登耋旦量￡ ￡ 12 主曼鱼签主空堡曼丝堡旦些皇 六偏磷酸钠 1 0 0 锡粗精矿2 1 ．0 72 ．3 7 4 7 7 ．8 2 氟硅酸钠4 0 0锡粗精矿2 0 ．3 l 2 ．4 9 77 6 ．5 8 水玻璃2 ∞锡粗精矿l 6 9 6 2 ．6 7 7 6 9 ．0 3 c M c2 0 0 锡粗精矿2 4 ．8 62 ．2 1 4 8 1 ．7 2 l J 1 5 0 锡粗精矿2 3 ．9 4 2 ．3 0 38 4 ．3 0 B Y ．51 5 0 锡粗精矿2 0 ’4 3 2 ．3 9 47 4 ．4 4 腐殖酸钠 4 5 0 锡租精矿2 2 ．9 42 ．3 5 4 7 9 ．6 4 2 ．5 ．3 捕收剂试验 锡石浮选的捕收剂主要有脂肪酸类、烷基磺化 琥珀酰胺酸盐、胂酸、膦酸、烷基羟肟酸等。近年来， 国内外大力研制了许多新型捕收剂，如刁_ 3 、B Y - 9 、 c F 、s R 、z F 系列等，在捕收剂组合使用方面也进行了 大量研究∞_ 5 ，8 。。本试验开展了四种捕收剂的种类和 用量选择试验，同时均添加相应捕收剂用量2 0 ％的 辅助捕收剂T B P 磷酸三丁酯 ，试验结果见图3 。 图3 捕收剂种类试验结果 F i g ．3E x p e r i m e n t a lr e s u l t so fc o l l e c t o rt y p et e s t 试验结果表明，经一次浮锡粗选，B Y l 9 、G Y c 3 较s P A 和苄基胂酸的浮选效果好。B Y - 9 、G Y C 3 同 属羟肟酸类捕收剂，其浮选效果相近。综合考虑精 矿品位和回收率指标，选择G Y C 3 为本试验的主要 万方数据 2 0 1 6 年第1 期仇云华等云锡某低品位难选锡矿泥重选一浮选联合选矿工艺试验研究 3 5 捕收剂，适宜的用量为1 ．Ok g ／t ，此时，锡精矿品位和 回收率分别为2 ．3 5 ％和8 2 ．0 7 ％。 2 ．5 ．4 闭路试验 在大量的药剂条件试验和流程结构试验的基础 上，开展了锡石浮选闭路试验，试验流程和条件见图 4 。试验获得了给矿锡品位0 ．6 2 8 ％，锡精矿品位 6 ．0 ％，回收率7 6 ．2 8 ％的指标。 给矿 精矿 图4 浮选闭路试验流程 F i g ．4 n o w 8 h e e to fc l o s e d - c i r c u i tt e s to fn o t a t i o n 2 ．6 “重选一浮选”全流程试验 针对试料性质，结合方案探索和条件试验的结 果，为最大限度提高锡的回收率，确定合理的工艺流 程为“重选一浮选”流程，即试料经过离心机预选富 集，并脱除大量微细泥，离心机精矿浮选除硫化物后 进行锡石浮选的组合流程。流程试验结果见图5 。 由图5 可以看出，试料采用“重选一浮选”联合 流程，在给矿锡品位0 ．2 l ％的情况下，可以获得锡精 矿品位6 ％、回收率4 0 ．4 3 ％的指标。采用离心机预 选富集，抛弃了8 0 ％尾矿，并脱出了大量的微细泥， 浮选脱除硫化物等多项措施，减少了进入浮锡作业 的矿量，为提高选别指标、减少药剂消耗、降低选矿 成本起到了决定性的作用。 3结论 1 试料锡品位低、铁品位高，含大量微细泥，锡 石单体解离度差，结晶粒度细小，与各种主要含铁矿 物和主要脉石矿物共生、嵌布关系紧密。试料属低 品位难选锡矿泥。 眺伸譬t 器 离心机l 预选脱泥 拽s 裟I 浮选l 脱硫 2 等尸_ n ，s 篙 赢。裟产坻。篙 嬲IP 2 黹 图5 试验流程 F i g ．5E x p e r i m e n tn o w s h e e t 2 经过方案探索和详细的药剂制度条件试验， 试料采用“重选一浮选”联合流程，G Y C 3 和T B P 组 合锡石浮选捕收剂，在给矿锡品位0 ．2 l ％的情况下， 获得了锡精矿品位6 ％、回收率4 0 ．4 3 ％的较好指 标。其中，锡石浮选的作业回收率达到了7 6 ．2 8 ％。 3 试验产出的锡石浮选精矿只能作为富中矿 产品，针对该产品的物料特性，如何进一步提高锡精 矿品位，产出高品位精矿，提高产品的经济价值是一 个值得进一步研究的课题。 参考文献 [ 1 ] 周少珍，孙传尧．锡石选矿进展[ J ] ．国外金属矿选矿， 2 0 0 2 8 1 0 1 4 ． [ 2 ] 刘杰，韩跃新，朱一民，等．细粒锡石选矿技术研究进展 及展望[ J ] ．金属矿山，2 0 1 4 1 0 7 6 _ 8 1 ． [ 3 ] 吕晋芳，童雄，周永诚．微细粒锡石浮选药剂研究概况 [ J ] ．湿法冶金，2 0 1 0 ，2 9 2 7 1 ．7 4 ． [ 4 ] 胡真，王成行，童雄，等．多金属硫化矿中回收微细粒锡 石的选矿试验研究[ J ] ．矿山机械，加1 2 ，4 0 1 8 l - 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