不同粒度下微山稀土矿物颗粒赋存研究.pdf

d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 6 7 l 一9 4 9 2 ．2 0 2 1 ．0 1 ．0 0 1 不同粒度下微山稀上矿物颗粒赋存研究 李光柱Ⅲ，李梅2 ～，肖 赫h2 ，高凯2 ，孔儒豪L 2 1 ．内蒙古科技大学矿业研究院，内蒙古包头0 1 4 0 1 0 ； 2 ．内蒙古自治区轻稀土资源绿色提取与高效利用教育部重点实验室，内蒙古包头0 1 4 0 1 0 ； 3 ．内蒙古科技大学材料与冶金学院，内蒙古包头0 1 4 0 1 0 摘要采用工艺矿物学自动分析仪 B P M A 、扫描电子显微镜等先进没备对山东微山稀土矿物巾稀土的赋存状态进行了 研究。结果表明，矿物巾的稀土矿物主要赋存丁氟碳酸岩巾，极少数赋存丁独居石、铈磷灰石巾。同时稀土矿物与方解石、灭青 石、萤石、石英等嵌布十分密切。通过对不同研磨时间的矿物颗粒进行分析，发现稀土矿物颗粒巾方解石呈微细胞颗粒分布丁稀 土矿物颗粒巾，很难分离，是造成品位低的重要凶素。探究山稀土矿物巾氟碳酸盐颗粒的粒度、解离度的变化曲线，发现在粒度 分布图巾2 ～5 ’”m 处丁峰值时解离度达到最大值，是最佳浮选区间。粒度小丁2 ’”m 解离度反而会下降，影响稀土浮选。 关键词B P M A ；山东微山稀土矿；矿物组成；粒度；解离度 中图分类号T D9 1文献标志码A 文章编号16 7 19 4 9 2 2 2 1 1 1 5 S t u d vo nt h eO c c u r r e n c eo fR a r eE a r t hM i n e r a lP a r t i c l e si n W e i s h a nw i t hD i f I ℃r e n tP a r t i c l eS i z e s L IG u a r 嘤z h M l 一，L IM e i2 ～，X I A OH e l 一，G A OK a t2 ，K O N GR u h n l z 王．M i 订i n gR P s P “r c 工”s f i f M f eo 厂工n ”e rM D ”g D ￡i “U 77 i u P r 打yo 歹、S ’i e n c P 醴“ 矗 T P f 矗钾o Z o 胃1 y ，B “o f o 比O j 4 0 J D ，J ””P r M o ”g o Z “，C 矗i 钾“； 2 ．K e vL n b O r 幢t O r vofG r e e nE z t r a c t i 可e “n dE f f i c ie } 1 t l yU t i l i z “t i t } no fL ig h tR n t eE n r t hR e s o H r c e s t ≯tI n n e rM ，r l g I t aA u t 0 7 t 7 n ，u sR e g i O n ，M i n is t r y fE d 孔c a t i H t ，B n t u0 1 4 0 1 0 ，I n n e rM n g t t n ，C h i ，l n ； 3 ．S c h o tofM u t e r i 江Isu } l aM e t “l I u r g i c ∞l ，I n n e rj Ⅵo n g t } l i “U t i l i z u t i O no } S c i e n c eu n d T P c ”o Z o g y ，B 以o f o “0 】4 D j 0 ，J ”7 2 e rM o 门g Z i 以，C i 7 7 以 A b s t r a c t B P M Aa n dS E Mw e r eu s e dt os t u d yt h eo c c u r r e n c es t a t eo fr a r ee a r t hm i n e r a l si nW e i s h a n ， S h a n d o n gp r o v i n c c ． T h er c s u l t ss h o w e dt h a tr a r cc a r t hm i n c r a l sc x i s t c dm a i n l yi nf l u o r o c a r b o n s ， f c wi n m 。n a z i t ea n dc e r i u ma p a t i t e ．A tt h es a m et i m e ，r a r ee a r t hm i n e r a l sa n dc a l c i t e ，l a p i sl a z u l i ，f l u o r i t e ，q u a r t z c m b e d d c dv e r vc l o s c ．T h r o u g ht h ca n a l y s i so ft h cm i n c r a lp a r t i c l c sw i t hd i f f e r e n tg r i n d i n gt i m e ，i ti s { o u n d t h a tt h ec a l c i t ei nt h er a r ee a r t hm i n e r a lp a r t i c l e si sm i c r o c e l l u l a rp a r t i c l e sd i s t r i b u t e d i nt h er a r ee a r t h m i n c r a lp a r t i c l c s 。w h i c hi sd i f f i c u l tt 。s e p a r a t ca n di sa ni m p o r t a n tf a c t o rc a u s i n g1 0 wg r a d c ． T h cV a r i a t i o n c u r v e s 。ft h eI a r t i c l es i z ea n dd i s s o c i a t i o nd e g r e eo ff l u 。r 。c a r b 。np a r t i c l e si nr a r ee a r t hm i n e r a l sw e r ee x p l 。r e d ， a n di tw a sf o u n dt h a ti nt h ep a r t i c l cs i z cd i s t r i b u t i o nd i a g r a m ，t h cd i s s o c i a t i o nd c g r c cr c a c h c dt h em a x i m u mV a l u c w h e n2 0 5 0 “mw a sa tt h ep e a k ，w h i c hw a st h eo p t i m a lf l o t a t i 。ni m e r v a l ． T h ed i s s 。c i a t i o nd e g r e ew 。u l dd e c r e a s e i ft h ep a r t i c l cs i z ew a s1 c s st h a n2 0 肚m ，w h i c ha f f e c t c dt h cr a r ce a r t hf l o t a t i o n ． K e Vw o r d s B P M A ；S h a n d o n gW e i s h a nr a r ee a r t hm i n e ；m i n e r a lc 。m p o s i t i o n ；p a r t i c l es i z e ；d e g r e eo f j j s s o 、j a t i o n 山东微山稀土矿床是我国第i 大稀土矿床，该 矿床与1 9 5 8 年被航空放射性测量所发现。属于石 英一重晶石一碳酸岩稀土矿床，较其他稀土矿床，山东 微山矿床成分相对简单，稀土矿物主要以氟碳酸岩 鉴錾是智 哿桨召薹蒲学基金项目资助项目 5 l5 6 4 0 4 2 ；内蒙古自治区自然科学基金资助项目 2 0 1 6 z D 0 5 蕹喜蓄界 星凳霹篙凳姜考等焉鬃警缝繁君凳篇兰乌噻馨皇端妻蒡甜著芋耋拳劈霉。卧∞1 6 2 0 0 “ 篮霜箨窑篓黼瓣；≥焱察善嘉象萎蠢炙奄墨燃需要{ ；| ；；至盟耋磊萎藩黧茬挺取上蝴沦及研究。通信作者李梅 1 9 6 4 ，女，内蒙古鄂尔多斯人，教授，主要研究方向为稀土湿法冶金清清化提取上业理j ；仑及由升冗。 万方数据 2 有色金属 选矿部分2 0 2 1 年第1 期 矿物为主，稀土矿物的粒度较粗。目前微山稀土选 矿厂采用2 0 0 1 年的改进方法，是将原矿石磨细至 一o ．0 7 4m m 占6 5 ％～7 5 ％，加入稀土捕收剂I ．1 0 2 、 调整剂水玻璃、起泡剂I ．1 0 1 起泡剂所组合浮选药剂， 在p H 值为8 ．o ～8 ．5 的矿浆巾优先浮选出稀土矿物， 生产出稀土为4 5 ％～5 0 ％，同收率8 0 ％～8 5 ％的稀土 精矿[ 1 。近年来由于采矿向地下更深开采及其他原因， 白2 0 0 2 年以后微山生产的稀土精矿锐减，市场所占份 额降低比3 。为了提高微山稀土生产量和稀土回收率， 研究运用T 艺矿物学自动分析仪B P M A _ 1 ‘] 、扫描电子 显微镜等先进技术手段，查清矿物的物质组成、嵌布特 征，对矿物的颗粒变化特征进行分析，寻找影响品位、同 收率的因素，旨存采取有效手段提高稀土回收率。 1矿物的性质 1 ．1 样品的制备和分析的方法 所制备的矿样为山东微山稀土选矿厂采取的原 矿，具有合理代表性。在试验过程中将矿样进行破碎、 不同时间段研磨，制作光学薄片，利用偏光显微镜观测 矿物的形态及解理、解理夹角测定；将不同时问段研磨 的矿样利用化学分析及选择性溶解进行矿物元素组分 及化学物相分析；再对不同时问段研磨矿样利用扫描电 子显微镜和I N A 能谱分析仪及工艺矿物自动矿物分 析仪 B P M A 联合测定其矿物组成及粒度、解离度等。 1 ．2 原矿物的化学成分 表1 是样品的化学分析结果，样品中稀土元素 含量为1 7 ．3 0 ％，回收价值高；样品巾锶元素含量较 高，有同收价值J ，由于矿床中锶的含量较高，故形 成少量的碳酸锶铈矿、菱钙锶铈矿、铈磷灰石等。 1 ．3 矿样的矿物组成 表2 和表3 分别为样品的矿物组成和相对含量 及稀土矿物的成分和相对含量。原矿的矿物组成复 杂多样，为碳酸盐、硫化矿、硅酸盐等多种矿物混合， 其中方解石、重晶石、天青石、长石、萤石、稀土矿物、铁 矿物是样品巾主要矿物。稀土矿物含量为2 4 ．1 9 ％，主 要有氟碳酸盐 氟碳铈矿和氟碳钙铈矿 及独居石， 还有少量的铈磷灰石、方铈矿等。 表1矿样主要化学成分分析结果 矿物 稀十方解石长石天青石雨品石石英萤石黄铁矿磁铁矿 名称 童量 表3矿样中稀土矿物组成及相对含量 T a b l e3 C o m p o s i t i o na n dr e l a t i v ec o n t e n t 。fr a r ee a r t hm i n e r a l si n 。r es a m p l e ／％ 2 稀土矿物的镜下产出特征 图l 、2 为原矿薄片在单片光和正交偏光下镜像 图，其中稀土矿物主要为氟碳铈矿呈半白形他形柱 粒状与萤石混合分布，粒度o ．o l ～o ．5m m ，萤石呈 集合体分布，粒度o ．0 1 ～o ．5m m ，还有部分石英集 合体，粒度o ．o l ～6m m 。 采用M I R A 3X m H 和I N C A 能谱分析仪及工 艺矿物自动矿物分析仪B P M A 对第二阶段原矿样 进行测定，如图2 、3 所示，可以看到原矿样各种矿物 连生、交错连生或者互相包裹分布情况。 图1 左薄片，单偏光 右薄片，正交偏光 块状稀土矿物萤石 F i g ．1 I ．c f t t h i ns l i c c ，m o n o p o l a r i z c d R i g h t t h i ns h c c t ，o r t h o g o n a l l yp 0 1 a r i z c d m a s s i v er a r ee a r t hm i n e r a lf l u o r i t e ％一万 ／一c。一，一 讲石i砌羔而m ，面而 C O 一 一0_ 暑沁一。『 n p 瓦百．焉磊 甜 n 一 可o．。一．『掣罢| ；iR竺旦瑚 ∞一 1 k 一 一 曲 一扮一洹 万方数据 2 0 2 1 年第1 期李光柱等不同粒度下微山稀土矿物颗粒赋存研究 3 图2 石英 1 、5 氟碳铈矿 2 、4 磷灰石 3 连生图 F 逗．2Q u a r t z 1 。5 c e r i u mf l u o r 。c a r b 。n 2 ，4 a p a t i t e 3 c o r r e l a t i o nd i a g r a m 气l 。 』 ■～≮ 一．一t ■ ’o ，。 I 机o 、 斗1 彳l - ■方解石■石英■氟碳钙铈矿U 磷灰自一独居自 口氟碳铈矿■火青石口止长石■黄铁矿口铈磷灰石 ■重品石■萤石■中长石口方解石一M n 口透辉石 图3B P M A 矿物图 F i g ．3 B P M Am i n e r a lm a p 2 ．1 氟碳铈矿 C e ，L a C O 。 F 图4 是提取矿样中含氟碳铈矿颗粒，氟碳铈矿是矿 样中含量第二高的稀土矿物，占矿样的9 ．1 0 ％，在含有 氟碳铈矿颗粒中，单体存在较少，多以连生体产出，方解 石是最主要的连生方式，其次有萤石、天青石等。 I 麟、◆ 尹摹◆埘、◆◆ 眭_ 去I 烹◆ 图4 含氟碳铈矿粒度 F i g ．4 P a r t i c l ed i a g r a m 。fb a s t n a e s i t e 与方解石连生的氟碳铈矿颗粒，常见氟碳铈矿 与方解石交错嵌生，或呈微细粒包体分布于氟碳铈 矿巾。部分氟碳铈矿与磷灰石、石英、方解石、萤石、 天青石等脉石矿物连生，一般呈微细粒包体分布于 氟碳铈矿巾，难以分离。 2 ．2 氟碳钙铈矿 C e ，L a C a C o 。 ，F 和氟碳钙钕 矿 N d ，C e C a C 0 3 3 F z 氟碳钙铈矿与氟碳钙钕矿都属于钙稀土氟碳铈 盐，两种矿物常常交错连生难以分离。在这里统一 用一个颜色表示。 氟碳钙铈矿颗粒如图5 所示，大部分氟碳钙铈 矿连生体与方解石、天青石，氟碳铈矿连生，与氟碳 铈矿主要呈带状。与氟碳钙铈矿不同的是，很少有 方解石、天青石等脉石矿物呈微细粒细胞体分布其 巾，其原因是大多数氟碳钙铈矿为交代氟碳铈矿生 成，常常分布在氟碳铈矿边缘或裂隙中_ 7 。 - - - ～◆，I ▲●- ◆▲ ●●、◆◆h 翻一● ’r 方解右 人青石 图5 含氟碳钙铈矿颗粒 F i g ．5 P a r l i c l ed i a g r a mo fp a r i s i l e 3稀土矿物粒度及解离度变化特征 为了研究微山稀土矿物中氟碳铈矿和氟碳钙铈矿 的解理程度并分析其可选性的难易程度⋯，对矿样中氟 碳铈矿和氟碳钙铈矿的粒度组成及解离度进行了测定。 3 ．1 稀土矿物粒度变化特征 为了解在不同粒度下稀土矿物的分布情况，将 矿样在x M B 型棒磨机下研磨，分别取5 、8 、1 1 、1 5 、 1 8 、2 0m i n 时的矿样进行分析，根据现场选矿工艺选 取粒度为2 0 ～7 4M m 占8 5 ％以上的矿样_ l ，取8 、 1 1 、1 5m i n 的磨矿矿样分别作为第一、第二、第三 阶段。 图6 是原矿样在不同时问段的粒度分布特征； 图7 、8 是利用矿物识别系统对原矿中的氟碳铈矿和 氟碳钙铈矿粒度在不同时间段的分布特征。 由图6 可知，矿样的粒度整体呈正态分布，随时 间变化粒度逐渐变细。在第一阶段4 0 ～5 3 肚m 分布 最多，占2 2 ．1 1 ％，第二阶段2 0 ～3 8 “m 分布最多， 在第i 阶段小于2 0 肚mI 与8 0 ％，研磨过细。 氟碳铈矿与氟碳钙铈矿的粒度分布与原矿分布 总体相同，如图7 、8 所示，但在第一阶段4 0 ～5 3 “ m 的氟碳铈矿颗粒占氟碳铈矿总体的2 7 ．2 6 ％，氟碳钙 铈矿颗粒占氟碳钙铈矿总体的2 8 ．8 7 ％；在第二阶段 2 0 ～3 8 “ m 氟碳铈矿颗粒占氟碳铈矿总体的3 0 ．9 0 ％， 西弋．够上 万方数据 4 有色金属 选矿部分2 0 2 1 年第1 期 图6 不同阶段原矿样粒度分布 F i g ．6 S i z ed i s Ⅲb u l i o no fr a wo r e s a m p l e sa td i f f e r e n ts t a g e s 图7 不同阶段氟碳铈矿粒度分布 F 醇7 S i z ed i s t r i b u t i o no fb a s t n a e s i t e a td i f f e r e n ts t a g e s 表4 T a b l e4 图8 不同阶段氟碳钙铈矿粒度分布 F i g ．8 S i z ed i s t r i b u t i o no fp a r i s i t e a td i f f c r e n ts t a g e s 氟碳钙铈矿颗粒占氟碳钙铈矿总体的3 3 ．3 6 ％。稀 土矿物在不同阶段的粒度分布在2 0 ～4 8 肛m 更为集 中，且氟碳钙铈矿比氟碳铈矿更高。 3 ．2 稀土矿物的解离度 氟碳铈矿和氟碳钙铈矿每个阶段解离特征见表 4 ～6 ，随着研磨时间的增加，稀土矿物的解离情况越 来越好，其中第一阶段解离度大于8 0 ％的氟碳铈矿 占4 9 ．0 5 ％，氟碳钙铈矿占4 6 ．9 4 ％；第二阶段解离 度大于8 0 ％的氟碳铈矿占8 8 ．1 4 ％，氟碳钙铈矿占 7 4 ．9 9 ％；第三阶段解离度大于8 0 ％的氟碳铈矿颗粒 占8 5 ．12 ％，氟碳钙铈矿占8 2 ．13 ％。相对于第二阶 段氟碳铈矿的解离度在第三阶段反而降低，氟碳钙 铈矿的解离度增加并不明显，原因是稀土矿物的单 体解离度存第二阶段 1 1m i n 后降低，可能是发生 了微细颗粒的团聚行为⋯。 第一阶段矿样中稀土矿物的解离度 T h el i b e r a t i o n 。fr a r ee a r t hm i n e r a li nt h es a m p l e s 。ff i r s ts t a g e／％ 万方数据 2 0 2 1 年第1 期李光柱等不同粒度下微山稀土矿物颗粒赋存研究 5 4结论 1 微山稀土矿床矿物组成复杂多样，含碳酸盐、 硫化矿、硅酸盐等多种矿物，其中方解石、重晶石、天 青石、长石、稀土矿物、铁矿物是矿样中主要矿物，稀 土矿物主要为氟碳酸盐及独居石、铈磷灰石等，由于 矿床中锶的含量较高，故形成少量的碳酸锶铈矿、菱 钙锶铈矿、铈磷灰石等。特别是在稀土矿物颗粒中 方解石呈微细胞颗粒分布于稀土矿物颗粒中，很难 分离，是造成品位低的重要因素。 2 微山稀土矿物氟碳钙铈矿在研磨过程中每个 阶段的粒度变化大于氟碳钙铈矿，但其解离情况却 小于氟碳铈矿。证明氟碳钙铈矿比氟碳铈矿易破 碎，但与非稀土矿物结合更为紧密。对于微山稀土 矿物颗粒与解离度的变化特征，稀土矿物在第二阶 段解离度大于8 0 ％的颗粒占8 5 ％，达到最高点；在 粒度总体小于7 4 肚m 的情况下，分布2 0 ～3 8 肚m 占 3 0 ％左右，是选矿的最佳粒度。根据微L _ L | 稀土矿在 物的粒度赋存特点，建议在以往的选矿工艺过程中 加大对矿物的研磨，将粒度尽可能富集于2 0 ～ 5 0M m 阶段。 [ 1 ] [ 2 ] [ 3 ] 参考文献 余永富，车丽萍．中同稀土矿选矿现状及发展方向[ c ] ／／ 2 0 0 7 年中国稀土资源综合利用与环境保护研讨会论文 集．海南，2 0 0 7 89 ． Y UY o n g f u ，C H EI 。i p i n g ．S t a t u sa n d d e v e l o p m e n t d i r c c t i o no rr a r cc a r t hm i n c r a lp r o c c s s i n gi nc h i n a [ c ] ／／ 2 0 0 7C h i n aS y m p o s i u mo nt h e C o m I r e h e n s i v e U t i l i z a t i o no rR a r cE a r t hR c s o u r c c sa n dE n v i r o n m c n t a l P r o t e c t i o n ．H a i n a n ，2 0 0 7 89 ． 时文厂r 『，朱国才，张志庚，等．微L IJ 稀土精矿经固氟后采 用氯化铵法【旦I 收稀土[ J ] ．过程T 程学报，2 0 0 2 ，2 6 5 2 3 5 2 8 ． S H IW c n z h o n g ，Z H UG u o c a i ，Z 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