贵州织金地区含稀土磷块岩的工艺矿物学研究.pdf

2 0 2 1 年第2 期有色金属 选矿部分 5 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 6 7 1 9 4 9 2 ．2 0 2 1 ．0 2 ．0 0 2 贵州织金地区含稀土磷块岩的工艺矿物学研究 代典，梁 武汉工程大学国家磷资源开发利用 欢，何东升 工程技术研究中心，武汉4 3 0 0 7 3 摘要利用化学分析、x 射线衍射 x R D 分析、电感耦合等离子体发射光谱 I c P 一0 E s 分析、M L A 分析、偏光显微镜 等手段对织金地区含稀土磷块岩进行了系统的工艺矿物学研究。研究结果表明，该磷块岩矿属于典型的低品位碳酸盐型磷 矿石，同时以钇和镧、钕为主的稀土元素大量赋存在氟磷灰石中，而以白云石、方解石及石英为主的脉石矿物中也赋存有部分 稀土元素，但含量远远低于氟磷灰石所含有的。最后通过不同细度下稀土元素随着矿物组成线性变化规律揭示了稀土元素 与氟磷灰石存在正相关的赋存关系，因此若进行物理选矿试验，稀土与磷将会同步富集，选稀土即能选磷，选磷即选稀土。 关键词磷块岩；稀土；赋存状态；工艺矿物学 中图分类号T D9 1 3文献标志码A文章编号1 6 7 1 9 4 9 2 2 0 2 1 0 2 一O 0 0 5 一0 7 S t u d yo nP r o c e s sM i n e r a l o g yo fR E EC o n t a i n i n gP h o s p h o r i t e i nt h eZ h i ji nR e g i o n ，G u i z h o u D A ID i 口规，L L A N GH M 洲，H E D o 咒g s 九e 咒g 眠矗n 船工，z s f i ￡甜抛。厂心c 九7 2 0 Z o g y ， N n f i o 咒口ZE 挖g i ，z 已8 r i n g 盘咒dT 8 c 咒o Z o g yR e s e a r c 矗C P 咒f e r ／b r D P 可8 Z o p 7 n 8 挖￡ L 您i Z i 2 口f i o 扎。厂P 忍o s p o r “sR P s o “r c 8 5 ，W “矗n 扎4 3 D 0 7 3 ，C 矗i 咒口 A b s t r a c t S y s t e m a t i cs t u d yi np r o c e s sm i n e r a l o g yo fR E Ec o n t a i n i n gp h o s p h o r i t ei nt h eZ h i j i nr e g i o n w e r es h o w nb yc h e m i c a la n a l y s i s ，X R Da n a l y s i s ，I C P O E Sa n a l y s i s ， M L Aa n a l y s i sa n dp 0 1 a r i z i n g m i c r o s c o p ea n do t h e r s ．T h ee x p e r i m e n t a lr e s u l ti n d i c a t e dt h a tt h er o c ko r eb e l o n g st ot y p i c a l1 0 wg r a d e c a r b o n a t ep h o s p h a t eo r e ．M e a n w h i l e ，a b u n d a n tR E Ee l e m e n t si n c l u d e dt h a tm a i n l yy t t r i u m ， 1 a n t h a n u m a n dn e o d y m i u m ，f o u n di nf l u o r a p a t i t e ．O nt h ec o n t r a r y ，t h e r ew e r eo n l yaf e wR E Ee l e m e n t so c c u r r e di n g a n g u em i n e r a l s1 i k ed 0 1 0 m i t e ， c a l c i t ea n dq u a r t z ．F i n a U y ， t h e1 i n e a rv a r i a t i o no fR E Ee l e m e n t sw i t h m i n e r a lc o m p o s i t i o nu n d e rd i f f e r e n tf i n e n e s sr e v e a l e dt h ep o s i t i v ec o r r e l a t i o nr e l a t i o n s h i pb e t w e e nR E E e l e m e n t sa n df l u o r a p a t i t e ．T h e r e f o r e ， i fc a r r yo u tp h y s i c a lo r ed r e s s i n gt e s t ，t h eR E Ea n df l u o r a p a t i t ew i l l e n r i c ht o g e t h e r ，a n ds e l e c tR E Ec a no n l yc h o o s ef l u o r a p a t i t eb e c a u s et h e yi n t e r a c tw i t he a c ho t h e r ． K e yw o r d s p h o s p h o r i t e ；R E E ； o c c u r r e n c es t a t e ； p r o c e s sm i n e r a l 。g y 贵州磷矿资源储量丰富，现有储量2 6 ．2 2 亿t ， 占全国总储量的1 7 ％，其中织金地区含稀土磷矿的 储量约占1 3 亿t ，占贵州磷矿分布的二分之一[ 1 屯] ， 织金含稀土磷矿床是含轻、重稀土组分较高的海相 沉积型磷矿床，平均∑R e O 。含量为o ．0 5 ％～ o ．1 3 ％，高于中国稀土矿床工业指标中磷钇矿的工 业品位 Y O 。为o ．0 5 ％～o ．1 0 ％ ，属于大型稀土 矿口] ，稀土储量达上百万吨，具有巨大的潜在开发价 但近年来对织金含稀土磷矿的研究热度在降 低，关键问题是磷岩块中伴生稀土的分离富集及提 取经济上不可行，若只看作是稀土矿，会造成磷矿资 源的大量浪费；若只看作是磷矿，又会造成战略资源 稀土的流失，磷矿资源与稀土资源不能割裂开来分 析，所以导致织金地区含稀土磷矿一直未开发利 用[ 4 ‘5 ] 。工艺矿物学研究主要为矿石的选别和冶炼 提供基础数据，对资源的评估、选矿工艺流程的选择 等都起着基础与先导的作用口。] 。因此，本研究采用 偏光显微镜、扫描电子显微镜、M L A 系统等手段对 收稿日期2 0 2 00 30 9 基金项目国土资源部稀土稀有稀散矿产重点实验室开放基金资助项目 K L R M - K F 2 0 1 9 0 5 ；湖北省教育厅科学技术研究计划指导性项目 X 2 0 1 8 0 6 0 作者简介代典 1 9 9 6 一 ，男，湖北孝感人，硕士研究生，主要从事磷资源综合利用方面的研究。 通信作者梁欢 1 9 8 6 一 ，男，湖北武汉人，博士，讲师，主要从事矿产资源综合利用方面的研究。 万方数据 6 有色金属 选矿部分2 0 2 1 年第2 期 贵州织金地区含稀土磷块岩样品进行详细的工艺矿 物学研究，为含稀土磷块岩的开发利用提供重要的 理论依据。 1 矿石的化学成分 矿石样品由贵州省地质矿产中心实验室提供， 均匀混合后破碎一筛分一对辊细碎至一1m m ，装袋 制成样品用于工艺矿物学研究。 1 ．1 主量元素 矿石样品中的主量元素含量采用X 射线荧光光 谱仪 X R F 进行测试分析，分析结果列于表1 。 通过X 射线荧光光谱分析显示，该磷块岩矿中 P 。0 。品位为1 7 ．2 8 ％，C a O 含量为3 6 ．6 3 ％，主要杂 质M g O 含量为6 ．6 9 ％，S i O 含量为1 0 ．4 2 ％，根据 磷矿地质勘察规范 D Z ／T0 2 0 9 2 0 0 2 中的磷矿石 表2 T a b l e2 工业类型分类标准，该磷块岩矿中的P 。O 。品位为 1 2 ％～1 8 ％，C a O ／P O 。为2 ．1 2 2 ．0 ，酸不溶物含 量为1 0 ．4 2 ％ L a O 。 N d 。O 。，其中Y 。O 。含量为4 7 ．4 6 ％。 2 矿石的矿物组成 1 X 射线衍射分析 矿石的X 射线衍射图谱如图1 所示。 图1 矿石样品的X 射线衍射图谱 F i g ．1X r a yd i f f r a c t i o np a t t e r no ft h eo r e 根据矿石样品的X R D 图谱分析显示，该磷块 岩矿的含磷矿物为氟磷灰石，主要脉石矿物为白云 石、方解石和石英；次要脉石矿物为长石、高岭土、云 母等黏土矿物；由于稀土含量极少，未检测出独立稀 土矿物。通过X R D 分析软件对矿物进行半定量检 测，矿石样品中矿物的赋存状态测定结果见表3 。 表3矿石样品中矿物的赋存状态测定结果 T a b l e3R e s u l t so ft h eo c c u r r e n c e s t a t eo fm i n e r a l si nt h eo r e／％ 由矿物的赋存状态的测定结果可知，氟磷灰石 的含量为4 1 ．5 3 ％，P 。O 。的占有率为1 7 ．5 5 ％，与 X R F 分析结果基本一致；对于杂质矿物白云石和方 解石等碳酸盐矿物来说，含量高达4 3 ．3 6 ％，而对于杂 质矿物石英等硅酸盐矿物来说，含量只有1 2 ．9 9 ％，佐 证了该磷块岩属于低品位碳酸盐型磷灰石。 万方数据 2 0 2 1 年第2 期代典等贵州织金地区含稀土磷块岩的工艺矿物学研究 7 2 扫描电子显微镜分析 由矿石样品的扫描电子显微镜照片和能谱分析 可知 图2 ，氟磷灰石以胶态隐晶质一泥晶状的形式 产出，局部重结晶，粒度范围为5 0 ～1 0 0 肚m ，主要呈 不规则状产出的胶磷矿一白云岩胶结物，少量呈细小 团粒分散于石英集合体中间；白云石在氟磷灰石团 粒生成之后，以磷灰石团粒胶结物形式产出，呈填隙 式胶结，白云石主要与磷灰石混杂镶嵌在条纹、条带 磷灰石粒问，粒度范围为2 5 ～5 0 “m ；石英以胶体或 微细片晶形式与磷灰石混合，产出于钙质中低品位 磷块岩中，充填胶结团粒状磷灰石集合体砾屑的问 隙中，粒度为2 5 肚m 左右。 图2矿石样品面扫描能谱分析图谱 F i g ．2 S u r f a c eE D X m a p p i n go ft h eo r e 2 ．1 氟磷灰石 利用M L A 系统对具有代表性的单矿物进行表 面微观形貌和微区成分分析，如图3 所示。结果表 明，氟磷灰石颗粒形态为椭球、枕状、条状等，氟磷灰 石单矿物中稀土含量远高于磷块岩的平均值，是其 他单矿物中稀土元素含量2 倍多，显示稀土元素与 氟磷灰石的密切成因关系。 2 ．2白云石 白云石是该磷块岩中的伴生矿物，是氟磷灰石 的主要填隙矿物，白云石呈块状集合体。图4 是白 云石矿物颗粒扫描电子显微镜与E D S 能谱分析结 果。稀土元素在白云石中也有一定分布，但稀土含 量较氟磷灰石中明显减少。 2 ．3 方解石 方解石是该磷块岩中的伴生矿物，呈块状集合 体。图5 是方解石颗粒扫描电子显微镜照片和E D S 能谱图，方解石的晶体形状多种多样，呈粒状、块状、 条状、钟乳状、土状等，稀土元素在方解石中少量 分布。 2 ．4 石英 石英是主要的造岩矿物之一，理化性质稳定，呈 块状集合体。图6 是石英颗粒扫描电子显微镜照片 和E D S 能谱图，稀土元素在石英中极少量分布，极 少量的稀土元素在石英中沉积富集。 万方数据 8 有色金属 选矿部分2 0 2 1 年第2 期 褥 暴 士 糌 巅 士 元素 w 【％A t ％ C K1 0 4 4 2 0 ．9 3 J 0 K 2 96 0 4 3 ．2 6 M g K 叭7 8 0 0 ．3 6 Y L 叭．4 2 0 0 ．3 3 P P K1 8 ．0 3 1 3 ．6 1 C a K2 8 ．9 2 1 6 ．8 7 C 8L a L0 0 _ 8 5 0 0 ．1 4 C e L 0 09 50 0 ．1 6 M g l P r L0 0 4 60 0 ．0 8 N d L0 07 50 0 ．1 2 H o L 0 1 ．6 0 0 0 ．2 3 J▲0 l ‘I 02 0 04 0 06 0 08 0 0l0 0 0 结合能k v 兀素W t ％A t ％ C K 0 9 ．6 51 8 ．7 6 L J 0 K 3 2 ．0 74 6 ．8 1 M g K 0 1 ．2 00 1 ．1 5 Y L 0 1 ．2 60 0 ．3 3 P K1 6 ．1 61 2 ．1 8 P C aC a K 2 9 ．7 51 7 ．5 8 L a L0 0 ．7 20 0 ．1 2 C e L 0 0 ．9 90 0 ．1 7 o “ o ． 0 0 ．0 0 N d L 0 0 ．0 00 0 ．0 0 H o L 0 1 ．2 4 O O ．1 8 C o K0 0 ．5 9O O ．2 3 j越 I l 山。 02 0 04 0 06 0 08 0 0l0 0 0 结合能／e v 图3 氟磷灰石颗粒扫描电子显微镜及能谱分析 F i g ．3 S E M i m a g e sa n dE D Xa n a l y s i so ff l u 。r a p a t i t ep a r t i c l e s 释 纂 士 元素W t ％A t ％ C K1 6 ．5 52 61 5 0 K4 2 ．7 34 9 ．4 2 M g K1 5 ．0 8 1 20 6 A I K0 1 ．2 70 09 0 S i K0 0 ．9 l 0 06 2 IJ Y L0 0 ．2 6 0 0 ．0 5 M g P K0 3 ．7 3 0 30 6 C a K1 5 ．8 7 0 8 ．5 7 P r L 0 0 ．5 4 O O0 7 c ；8 N d L0 0 ．7 8 0 01 0 H o L0 0 ．8 7 0 01 0 IJ ⋯I - 02 0 04 0 06 0 08 0 010 0 0 瓣 妊 士 结合能／e v 元素 W 【％A t ％ C K2 3 ．8 9 4 6 4 7 O K4 38 5 3 57 5 M g K 1 0 ．4 5 1 03 4 IJ 0 03 2 Y L0 1 ．0 8 P K0 1 ．4 l 0 67 0 C a K1 4 ．8 9 0 8 ．0 6 M 口 E u L0 0 ．6 50 0 ．0 8 H o L0 0 ．5 9 0 0 ．0 6 c C a I P I h ▲。。．L 02 0 04 0 06 0 08 0 0l0 0 0 结合能几v 图4白云石矿物颗粒扫描电子显微镜及能谱分析 F i g ．4 S E Mi m a g e sa n dE D Xa n a l y s i so fd o l o m i t ep a r t i c l e s 万方数据 2 0 2 1 年第2 期代典等贵州织金地区含稀土磷块岩的工艺矿物学研究 9 。 褥 氯 工 释 妊 士 元素 W t ％A t ％ C K1 56 l 2 2 ．4 3 0 K4 22 3 5 56 7 M g K0 l7 l O l4 8 A I K0 l2 l0 09 5 Y LO l5 3 0 03 6 P K0 1 ．0 5 0 07 2 C a K3 2 3 41 70 2 P m L0 0 ．6 0 0 0 0 9 0 T b L0 0 4 70 0 0 6 C a T m L0 0 ．8 40 0 ．1 l 。“L 1 L 一⋯⋯一⋯。 02 0 04 0 06 0 08 0 0l0 0 0 结合能止v 元素 W t ％A t ％ C K 1 97 53 0 ．8 3 0 K 4 69 l5 4 9 8 、 M g K 0 05 3o o ．4 1 』 A l K 0 08 7o o ．6 1 S i K 0 08 70 0 ．5 8 Y L 0 0 ．8 0 0 0 ．1 7 P K O l3 50 0 ．8 2 C a K 2 4 4 61 0 ．7 0 0 P m L 0 0 ．5 0 o o ．0 6 C a E u L 0 0 4 l o o ．0 5 G d L0 0 ．6 5o o ．0 8 M g D v L 0 08 2 o o ．0 9 。I ．，JI ． C o K 0 08 3 o o ．2 7 ．U ■岫- U _ 』⋯。■L 02 0 04 0 06 0 08 0 0l0 0 0 结合能忙、1 图5方解石颗粒扫描电子显微镜及能谱分析 F i g ．5 S E M i m a g e sa n dE D Xa n a l y s i so fc a l c i t ep a r t i c l e s 释 巅 b 怿 搽 士 元素 W t ％ A t ％ S ； C K 1 3 ．5 32 2 ．0 7 0 K 3 8 ．4 8 4 6 ．8 7 M g K 0 0 ．3 30 0 ．2 7 A I K 0 1 ．4 20 1 ．0 3 S i K 4 0 ．2 9 2 8 ．1 0 Y L 0 0 ．8 90 0 ．2 0 P K0 0 ．4 80 0 ．3 0 C a K 0 0 ．6 7O O ．3 3 Y h L0 1 ．7 60 0 ．2 0 F e K0 0 ．2 6 0 0 ．0 9 0 H o L0 0 ．9 7 0 0 ．1 2 IL ． O2 0 0 r 4 0 06 0 08 0 0 结合能／e v 兀奈 W t ％ A t ％ C K 1 8 ．3 52 9 ．0 7 O K3 6 ．2 2 4 30 7 M n K0 0 ．4 4 0 0 ．3 5 A l KO O ．7 90 0 ．5 6 S i K3 7 ．1 7 2 4 ．8 2 Y L0 0 ．3 0 0 0 ．0 2 P K 0 1 ．6 2 0 0 9 9 C a K0 2 ．2 l0 1 ．0 5 E u LO O ．5 9 0 0 ．0 7 S m L 0 0 ．2 8 0 0 ．0 3 F e KO O ．5 50 01 9 H o L 0 0 ．4 l O O0 5 C o K 0 0 ．0 6 0 00 2 O2 0 04 0 06 0 08 0 0 结合能k v 图6石英颗粒扫描电子显微镜及能谱分析 F i g ．6 S E M i m a g e sa n dE D Xa n a l y s i so fq u a r t zp a r t i c l e s 万方数据 1 0 有色金属 选矿部分2 0 2 1 年第2 期 3 矿石结构与构造 3 ．1 矿石结构 1 隐晶质结构主要指矿石中氟磷灰石呈隐晶 质结构，如图7 所示，氟磷灰石晶粒团聚呈球状、椭 球状、棒状、螺钉状等集合体，粒度十分细小，其粒径 一般为o ．0 3 ～o ．2m m 。集合体内的晶粒与白云石 及少量方解石相互胶结，同时晶粒被炭质不同程度 的渲染，致使矿石的颜色呈现灰黑色。 2 不等晶粒状结晶结构主要指矿石中白云石 中呈不等粒结晶结构，白云石晶粒粒径一般为o ．0 3 ～ 0 ．8m m ． 图7 磷块岩样品隐晶质结构 F i g ．7 T h ec r y p t o c r y s t a l l i n es t r u c t u r e 。ft h ep h o s p h o r i t e 3 ．2 矿石构造 1 碎屑状构造。由复杂的陆源屑和同生屑组成 的构造，前者由长英质岩屑、磷质白云岩屑以及不同 矿物的晶屑，如石英、长石、粒状黄铁矿等晶屑组成。 同生碎屑主要为球状、椭球状、棒状及螺钉状的隐晶 质一显晶质的氟磷灰石，如图8 所示。两种主要碎 屑多由白云石胶结而成，它是掺入矿石命名的主要 构造类型之一。 2 层纹状构造。由不同颜色组成的矿物富集程 度不同而呈现颜色深浅不一的层纹相间平行排列， 如图9 所示，厚度一般在O ．5 ～5m m 。深色层纹多 由棕褐色、褐黑色椭球、棒状等胶磷矿组成，浅色层 纹多由白云石为主。深色层纹中常见接触式胶结， 浅色层纹多为基底式胶结。 图8 磷块岩样品碎屑状构造 F i g ．8 T h ec l a s t i cs t r u c t u r eo ft h ep h 。s p h o r i t e 图9 磷块岩样品层纹状构造 F i g ．9 T h es t r a t i f i e ds t r u c t u r e o ft h ep h o s p h o r i t e 4 矿石的粒度分布特征 利用X M 西2 4 0 x9 0m m 锥形棒磨机对粒度为 一2m m 矿石进行碎磨，逐级过孔径1 5 、7 4 、4 5 、 3 8 “m 的筛网后，共5 个粒级产品分别进行元素分 析，测定粒级产品中的P 0 。、M g O 、S i O 。和∑R e O 。， 矿石样品筛析结果如表4 所示。 由筛析结果可知，矿石中的P O ；主要集中在细 粒级的区问，随着粒度的逐渐减小，P 。O 。含量先增后 降，在一o ．0 7 4 o ．0 4 5m m 粒级品位最高，P O ；含 量为1 7 ．9 7 ％；M g O 同样趋向于细粒级累积，在 一o ．0 3 8m m 粒级中的含量明显达到最高，M 9 0 含 量为6 ．9 5 ％；S i O 。及A l 。O 。在粗粒级的区间品位高， 万方数据 2 0 2 1 年第2 期代典等贵州织金地区含稀土磷块岩的工艺矿物学研究 细粒级的区间品位相差不大；稀土含量随粒度变小 14 3 9 ．7 7 “g ／g 。由此可知，矿石中稀土含量与P z O s 呈先增加后降低的趋势。稀土含量的最大值是在存在明显的正相关关系，同样，稀土含量随粒度的变 一o ．0 7 4 O ．0 4 5m m 粒径区问，∑R e O 。含量为化趋势与P O 。的变化趋势具有相同的规律。 表4矿石样品筛析结果 T a b l e4 S c r e e n i n gr e s u l t so ft h eo r e 注1 单位为“g ／g 5结论 1 贵州织金地区磷块岩矿中P O 。品位为 1 7 ．2 8 ％，C a O 含量为3 6 ．6 3 ％，主要杂质M g O 含量 为6 ．6 9 ％，S i O 。含量为1 0 ．4 2 ％，稀土元素总量为 13 7 2 ．2 4 “g ／g ，稀土元素配分中以钇、镧和钕为主， 其中Y 。O 。含量为4 7 ．4 6 ％。 2 该磷块岩矿中含磷矿物为氟磷灰石，呈胶态隐 晶质一泥晶状的形式产出，粒度范围为5 0 ～1 0 0 ”m ，呈 不规则状产出的胶磷矿一白云岩胶结物，少量呈细小 团粒分散于石英集合体中间。 3 该磷块岩矿中P 。O 。品位与稀土含量存在明 显的正相关关系，氟磷灰石单矿物中稀土含量远高 于磷块岩的平均值，是其他单矿物中稀土元素含量2 倍多。因此，若进行物理选矿试验，稀土与磷将会同 步富集，一起选别。 参考文献 [ 1 ] 刘意，陈婷，郑松，等．贵州织金低磷层磷矿稀土赋存状 态与磷矿浮选工艺研究[ J ] ．矿物学报，2 0 1 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