难处理混合铜矿选冶联合试验研究.pdf

d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 6 7 l 一9 4 9 2 ．2 0 2 1 ．0 1 ．0 0 5 难处理混合铜矿选冶联合试验研究 白旭1 ’2 ，林伊琳2 ，文书明1 一，丰奇成1 ’2 ，方 健L 2 1 ．昆明理工大学省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室，昆明6 5 0 0 9 3 ； 2 ．昆明理工大学国土资源工程学院，昆明6 5 0 0 9 3 摘要以难处理混合铜矿为研究对象，该矿石铜氧化率和结合率分别为7 6 ．9 2 ％和3 9 ．16 ％，因为结合率较高，所以极 难选别．单一的浮选法或者浸出法无法最大化地回收铜资源．采用浮选浸出选冶联合法可以对铜资源高效回收。浮选作业采 用一粗一扫一精的闭路试验流程。当磨矿细度为7 4p m 占8 0 ％，硫化钠用蛀为ⅡO og ／t ，丁基黄药用量为5 0 0g ／t 时，获得铜 品位为2 9 ．3 7 ％，铜回收率为3 2 ．2 2 ％的铜精矿。浮选尾矿中剩余的游离氧化铜和难选的结合氧化铜采用加温浸出法进行回 收，当浸出温度为7 0 ℃，液同比为2 1 ，浓硫酸用苗为6 0 始／t ，浸出时间为4h 时，铜浸出率为8 2 ．3 7 ％。采用浮选浸出选冶 联合法可使铜综合回收率达到8 8 ．0 5 ％，实现了难处理混合铜矿的高效回收．提高了资源利用率。 关键词氧化铜；结合铜；浮选；浸m ；选冶联合 中图分类号T D 9 2 5 ．7 文献标志码A文章编号16 7 ㈤4 9 2 2 0 2 1 o 卜0 0 2 60 5 E x p e r i m e n t a lS t u d yo nC o m b i n e dB e n e “c i a t i o na n dT v I e t a l l u r g y o fR e f r a c t o r yM i x e dC o p p e ro r e B A Ix u l 一，I ，I NY i I i 7 l2 ，W E NS h u } n i n g l ～．F E N G Q i c h e n g l 一，F A N GJ i n 7 l l j 2 1 ．S t n t eKe vL n i ，L l r a t L l r Nc lfC 【l r np l e | NL l nf e r r o u s Ⅳl e t u lR e s O M r c esC l e “nU t i l i z “t ；o n ，K u n “ t i n g U } l i u e r s n vo fS c i e n c ea 7 l dT e C } L 7 l O } O g y ，K M 7 l m t n g6 5 0 0 9 3 ，C h j l a ； 2 ．F “c M ￡￡yo 厂L “n dR e s o M r c PE n g i “ e e r i 订g ，K M 订7 n i n gU 订i u P r s i f 歹 厂S 、i e n c P “订d 丁e f 厶”D Z J 皇y ，K “”7 ”i ”9 16 5 0 9 3 ，C 矗i “ “ A b s t r a c t T h co x i d a t i o nr a t ca n db i n d i n gr a t co fc o p p c ri nr e f r a c t o r ym i x c dc o p p c ro r ca r c7 6 ．9 2 ％a n d 3 9 ．1 6 ％r c s p c c t i v c l y ． B c c a u s co fh i g hb i n d i n gr a t e ，i ti sc x t r c m c l yd i f f i c u l tt os c p a r a t c ．S i n 9 1 cf l o t a t i o no r 1 e a c h i n gm e t h 。dc a nn 。tm a x i m i z et h er e c o v e r yo fc o p p e rr e s 。u r c e sa n dt h ec o m b i n a t i o n 。f f l 。t a t i 。na n d l e a c h i n gc a nc f f i c i e n t l y r c c o v e r c o p p c r r e s o u r c e s ．C 1 0 s e d c i r c u i tt e s tf l o w s h e c to fo n er o u g h i n g ， o n c s c a v e n g i n ga n do n ec l e a n i n gw a sa d o p t e di nt h ef l o t a t i o n 。p e r a t i 。n ． W h e nt h eg r i n d i n gf i n e n e s sw a s8 0 ％ 7 4 弘m ， t h ed o s a g co fs o d i u ms u l f i d cw a s4 0 0g ／ta n dt h cd o s a g co fb u t y lx a n t h a t cw a s5 0 0g ／t ，c o p p c rc o n c c n t r a t e w i t hC ug r a d eo f2 9 ．3 7 ％a n dC ur e c 。v e r yo f3 2 ．2 2 ％w a so b t a i n e d ． T h er e s i d u a lf r e ec o p p e r 。x i d ea n d r c f r a c t o r vc o m b i n e dc o p p e ro x i d ei nf l o t a t i o nt a i l i n g sw c r er c c o v e r c db yh c a t i n g1 e a c h i n gm c t h o d ． W h c nt h e l e a c h i n gt e m p e r a t u r ew a s7 0 ℃，t h el i q u i d _ s o l i dr a t i ow a s2 1 ，m e a n w h i l et h ed o s a g eo fs u l f u r i ca c i d i s6 0k g ／t a n dt h cl e a c h i n gt i m ei s4h o u r s ，t h cl c a c h i n gr a t c 。fc o p p e ri s8 2 ．3 7 ％． T h cc o m p r c h c n s i V er c c o V c r yo f c 。p p e ri s8 8 ．0 5 ％b vt h ec o m b i n e dm e t h 。do ff l o t a t i o na n dl e a c h i n g ，w h i c hr e a l i z e s t h ee f f i c i e n tr e c o V e r yo f r c f r a c t o r ym i x c dc o p p c ro r ca n di m p r o v c st h cu t i l i z a t i o nr a t c 。fr c s o u r c e s ． K e yw o r d s c 。p p e roX i d e ；c 。m b i n e dc O p p e r ；f l o t a t i o n ；1 e a c h i n g ；c o m b i n a t i 。nm e t h o do fb e n e f i c i a t i 。n _ m e t a l l u r g y 铜在自然界分布十分广泛．铜可与多种元素形 成合金，在各行各业中都有普遍的应用。我国铜矿 资源比较丰富，其巾硫化铜矿储量最多。硫化铜矿 物主要有黄铜矿、斑铜矿、辉铜矿、铜蓝等u ，其中 收稿日期2 0 2 00 27 7 墨喜箨窑；霖器蒜怒之誊乒篓鬻霞会定毒至彝需鉴警蒜髭鬻甥曩髹甏溉。通信作者林伊琳 19 0 1 ，女．云南昆明人，博士，讲『J i l j ，主姜从事资源环境与信息糸纾芒钡域讲冗。 万方数据 2 0 2 1 年第1 期白旭等难处理混合铜矿选冶联合试验研究 2 7 最主要的硫化铜矿物为黄铜矿和辉铜矿。氧化铜矿 中比较常见的有蓝铜矿和孔雀石，硅孔雀石和赤铜 矿次之，以及铜磷酸盐、硫酸盐、砷酸盐等瞳⋯。回收 氧化铜矿一般有三种方法，即浮选法、浸出法以及选 冶联合法[ _ j ⋯。浮选法是依据不同矿物表面物理 和化学性质的差异性进行分离，是比较常用的方 法。浸出法是氧化铜矿物与浸出剂之间发生化学 反应，矿物中的铜“释放”到溶液中，从而对铜进 行回收[ 91 。] 。选冶联合法通常是在同一流程巾， 先后将浮选与湿法冶金融合在一起使用。选冶联 合法可以充分发挥浮选与浸出两种方法的优点， 以实现资源最大化利用。随着易处理矿石的日益 减少，难处理矿石越来越多，选冶联合法的应用更 加广泛‘1 ⋯。 以难处理混合铜矿为研究对象，该矿石铜氧化 率和结合率较高，分别为7 6 ．9 2 ％和3 9 ．16 ％，单一 的浮选法或者浸出法无法最大化地回收铜资源，采 用浮选浸出的选冶联合法可以对铜资源进行高效 回收。 图1X R D 分析结果 F 嘻lX R Da n a l y s i sr e s u l t s 表2 铜化学物相分析结果 T a b l e2R e s u l l so fc o p p e rc h e m i c a l p h a s ea n a l y s i so fo r es a m p l e／％ 铜相别硫酸盐游离氧化铜结合氧化铜硫化铜总铜 l 矿石性质 2 试验准备与方法 1 ．1 原矿主要化学组分分析 试验矿样采白中国有色矿业集团卢安夏铜业 有限公司。对矿样进行了主要化学组分分析和X 射线衍射分析，分析结果见表1 、图1 。表1 结果表 明，矿样中主要有用成分为C u ，含量为1 ．4 6 ％；主 要脉石成分为S i 、A 1 。和M g ，含量分别为 56 ．6 0 ％、1 4 ．6 2 ％和5 ．5 3 ％，其他元素含量比较 少。图1 结果表明，该矿石中主要矿物为石英、白 云石和褐铁矿。 1 ．2 原矿铜化学物相分析 对矿样中主要金属矿物铜进行了化学物相分 析，分析结果见表2 。由表2 结果可知，氧化铜是 矿石中的主要含铜矿物，其分布率高达7 6 ．9 2 ％， 其中游离氧化铜为3 7 ．76 ％，结合氧化铜为 3 9 ．16 ％，硫化物及其他分布率为2 3 ．0 8 ％。硫化 铜和氧化铜是可同收的铜矿物[ 12 。卜⋯。因为矿石中 结合铜分布率较高，所以该矿石极难选别。 表1矿样主要化学组分分析结果 T a b l c1R c s u l t so fm a i nc h c m i c a l c o m p o n e n t sa n a l y s i so fo r es a m p l e／％ 组分 C L lF cP b M g C a A 1 2 3 S S i 2 含苗1 ．1 64 ．4 5 O ．0 0 jj ．j 3】．9 0 ] d ．6 20 ．2 ●5 6 ．6 0 2 ．1 试验试剂与设备 试验所用硫化钠和丁基黄药都为工业纯，分别 来自天津市风船化学试剂科技有限公司和淄博市博 山吉利浮选药剂厂，浓硫酸为分析纯。 磨矿所用棒磨机为X M B 中2 0 0 2 4 0 型 武汉探 矿机械厂 ，浮选所用单槽浮选机为X F D 型1 ．5I ． 吉林省探矿机械厂 ，浸出所用数显集热式磁力搅 拌器为D F2 型 金坛市盛蓝仪器制造有限公司 。 2 ．2 试验方法 2 ．2 ．1 浮选试验 称取原矿5 0 0g ，放人棒磨机巾，加入2 7 0m I 。 水，控制磨矿细度为 7 4M m 占8 0 ％，将矿浆倒入 x F D 一1 ．5L 的浮选机巾进行试验，按照设计的流程， 分段加药，各段加药顺序和搅拌时间均相同，依次加 入硫化剂、捕收剂和起泡剂作用设定的时间，最后将 浮选产品收集，烘干、称重、化验品位和计算回收率。 2 ．2 ．2 浸出试验 每次试验先将水浴锅加热到预定的温度，称取 矿样4 0g 放人烧杯中，将浓硫酸放入固定液固比的 水中稀释后置于烧杯中，将烧杯放入水浴锅中用磁 力转子搅拌，搅拌到预设的时间，待溶液温度降到室 温后将浸出渣收集，待干燥后化验浸出渣的品位，计 算铜浸出率。 万方数据 2 8 有色金属 选矿部分2 0 2 1 年第1 期 3试验结果与讨论 3 ．1 原矿浮选试验 原矿中包含硫化铜、结合氧化铜以及游离氧化 铜，分布率分别为2 3 ．0 8 ％、3 9 ．1 6 ％和3 7 ．7 6 ％，硫 化铜矿物主要为黄铜矿和斑铜矿，氧化铜矿物主要 为孔雀石和硅孔雀石。因为结合氧化铜矿的可浮性 较差，所以先将易选别的硫化铜矿物和部分游离氧 化铜混合浮选，尾矿巾剩余的游离氧化铜和浮游活 性低的结合氧化铜矿单独处理。如果硫化铜浮选不 完全，残留在尾矿巾，则很难浸出，影响铜的回收，所 以尽量将硫化铜矿物全部同收_ 1 。”] 。 3 ．1 ．1 硫化钠用量试验 浮选试验采用一粗一扫的作业进行，为考察硫 化钠用量对选别指标的影响，在磨矿细度为 7 4M m 占8 0 ％，粗、扫选丁基黄药用量分别为4 0 0 、2 0 0g ／t ，松 醇油用量分别为6 0 、4 0g ／t 的条件下进行了硫化钠 用量试验，试验流程如图2 所示。硫化钠可以提高 游离氧化铜表面疏水性，有利于丁基黄药对铜矿物 的捕收，硫化钠过量对硫化铜矿物的浮选有不利影 响，故硫化钠用量不宜过大，各条件试验均采用分段 硫化，将粗选精矿、扫选精矿合在一起作为混合精矿 进行化验分析，试验结果见图3 。 原矿 一7 4L L m 占8 0 ％ 硫化钠 变 丁基黄药4 0 0 松醇油6 0 药剂用量单位劝 搅拌、浮选时间单位m j n 下『口j 4 妹硫化钠 变 3 冰J 基黄药2 】o 2 冰松醇汕4 0 粗精矿尾矿 图2 浮选原则流程 F i g ．2 F 1 0 w s h e e to ff l o t a t i o np r i n c i p l e 由图3 结果可知，当不添加硫化钠时，粗精矿铜 品位和回收率都比较低，分别为8 ％和2 1 ．4 6 ％，因 为原矿中硫化铜所占比例为2 3 ．0 8 ％，说明硫化铜矿 物大部分都被选别上来，而游离氧化铜和结合氧化 铜矿物大部分没有被选别上来。增加硫化钠用量 后，混合精矿铜品位先增大后逐渐减小，回收率先逐 渐增大后保持不变，说明硫化钠可以使游离氧化铜 矿物表面形成硫化层，有利于丁基黄药对游离氧化 铜矿物的捕收。适量硫化钠促进了游离氧化铜的活 化，提高了铜的回收率，但是硫化钠用量过大，不利 于硫化铜矿物的浮选_ l 。”J 。当各作业段硫化钠用量 分别是3 5 0 、5 0g ／t ，总用量为4 0 0g ／t 时，混合精矿 铜品位为14 ．0 5 ％，同收率为4 0 ．15 ％，浮选指标比 较理想，硫化铜矿物与部分游离氧化铜矿物被选别 出来。综合考虑，确定硫化钠总用量为4 0 0g ／t 。 图3 硫化钠用量试验结果 F i g ．3 R e s u l t so fs o d i u ms u l f i d ed 。s a g et e s t s 3 ．1 ．2 丁基黄药用量试验 捕收剂用量对精矿的品位和回收率影响很大，同 时也影响企业的经济效益。因此，固定原矿磨矿细度 为7 4 肚m 占8 0 ％，粗、扫选作业硫化钠用量分别是 3 5 0 、5 0g ／t ，松醇油用量分别为6 0 、4 0g ／t ，进行了捕收 剂用量试验，试验流程同图2 ，试验结果见图4 。 图4 丁基黄药用量试验结果 F i g ．4 R e s u l t so fb u t y lx a n t h a t ed o s a g et e s t s 由图4 结果可知，增加丁基黄药用量后，粗精矿 中铜品位与同收率均先升后降，当丁基黄药总用量 为2 0 0g ／t 时，粗精矿巾铜品位和回收率较低，分别 为9 ．19 ％和2 2 ．7 2 ％，说明还有部分铜矿物没有上 浮，当丁基黄药总用量为5 0 0g ／t 时，铜品位和铜回 收率较高，分别为1 4 ．2 6 ％和3 3 ．7 1 ％，浮选效果较 好，由此可见，增加捕收剂丁基黄药用量，硫化铜矿 万方数据 2 0 2 1 年第1 期白 旭等难处理混合铜矿选冶联合试验研究 2 9 物和部分游离氧化铜矿物均较好上浮。综合考虑， 丁基黄药总用量确定为5 0 0g ／t 。 为了考察浮选粗精矿巾的矿物组成，对粗精矿 进行了X R D 检测，检测结果如图5 所示。 5 】 4 1 0 舞3 0 0 士 魁 暖2 0 0 1 0 0 0 l 山I 5 7 2 纠f 。1 图5粗精矿X R D 检测结果 F i g ．5 R e s u l l so fX R Dd e t e c “o n 。fr 。u g h e rc o n c e n t r a t e 由图5 结果可知，粗精矿中目的矿物除了硫化铜 外，还包含氧化铜 孔雀石 ，未检测到硅孑L 雀石，说明 经硫化钠作用大部分的硫化铜矿物和部分游离氧化铜 矿物被丁基黄药选别，而硅孔雀石仍残留在尾矿巾，说 明浮选法未能对硅孔雀石进行有效回收，需要采用浸出 法对残留在浮选尾矿巾的氧化铜矿物进行进一步回收。 3 ．1 ．3 闭路试验 在条件试验和开路试验基础上，进行了一粗一 扫一精的闭路试验，试验流程见图6 ，试验结果如表 3 所示。表3 结果表明，浮选闭路试验可以获得产率 为1 ．6 5 ％，铜品位为2 9 ．3 7 ％，铜同收率为3 2 ．2 2 ％ 的铜精矿。由于原矿巾结合氧化铜的比例较高，高 达3 9 ．1 6 ％，采用浮选的方法不能完全将氧化铜矿回 收，需要采用浸出法将这部分铜矿物进一步回收，以 提高铜资源的利用率。 原矿 磨矿n 一7 4 岫1 占8 0 ％ 4 沫硫化钠3 5 0 3 沫J 基黄药4 0 0 2 沫松醇油6 0 粗l 选 浮选精矿 图6浮选闭路试验流程 F i g ．6 F 1 0 w s h c c to fc l o s c d c i r c u i tt c s t s 表3浮选闭路试验结果 T a b l e3 R e s u l t so fc l o s e dc i r c u i tt e s t s ／％ 3 ．2 浮选尾矿加温浸出试验 浮选尾矿中的结合铜矿物为浸染状，浮选法和 普通的浸出法对其难以回收，所以采用加温浸出法 回收结合铜[ 】“。浮选尾矿巾孔雀石和硅孔雀石是可 回收的含铜矿物，与硫酸的化学反应式如下方程 所示 孑L 雀石C u C 。C u H ， 2 H ，S 。一 2 C u S 4 C 2 3 H2 1 硅孑L 雀石C u S i 。2 H H ，S 。一C u S 。 H 2 S i 3 2 H ， 2 由方程式 1 和 2 所示，硫酸可以与孑L 雀石和 硅孔雀石反应，化学反应过程由溶液的p H 值控制， p H 值越低，反应越彻底一1 。 3 ．2 ．1 浸出温度试验 取浮选尾矿4 0g 进行浸出试验，同定浸出时间 为4h ，浓硫酸用量为6 0k g ／t ，液固比为2 1 ，考察 浸出温度对铜浸出率的影响，试验结果见图7 。南图 7 结果可知，增加浸出温度，铜浸出率逐渐升高。当 温度在4 0 ～6 0 ℃内，浸出率增加幅度比较大，提高 大约1 1 个百分点；当温度在6 0 ～8 0 ℃内，浸出率增 加幅度较小，提高大约4 个百分点。说明升高温度 会增加细小矿粒的布朗运动程度，可提高矿粒和硫 酸反应速度，有利于铜矿物的浸出。当浸出温度为 4 0 ℃时，浸出率为6 7 ．6 6 ％，结合铜嵌布粒度较细且 分散，此时结合铜矿物没有完全被同收，还有部分残 留在浸出渣中。当浸m 温度为8 0 ℃时，浸m 率为 8 2 ．4 1 ％，虽然浸出效果较好，但是升高温度浸出杂 质也会增多，浸m 剂消耗加大，加热成本较高，经济效 益较差。综合考虑，选用浸出温度为7 0 ℃，此时铜浸 出率为8 2 ．3 7 ％。 3 ．2 ．2 浸出时间试验 取浮选尾矿4 0g 进行浸出试验，同定浸出温度为 7 0 ℃，浓硫酸用量为6 0k g ／t ，液固比为2 1 ，考察浸 出时间对铜浸出率的影响，试验结果见图8 。由图8 结果可知，延长浸出时问，浸出率逐渐升高，l ～3h 内 浸出率增加幅度较大，3 ～5h 内浸出率增加幅度较 小。说明硫酸先与矿石外表的含铜矿物和易溶于酸 的脉石矿物发生化学发应，反应发生后矿石表面会 留下缝隙和孔径，硫酸会沿着新产生的缝隙和孔径 0 ，月m丌一l，选 ∞药∞ 一 浮 钠黄油 化基醇 硫丁松查 山个J个山个业一” 4 3 2 4 _ 7 1 万方数据 3 0 有色金属 选矿部分2 0 2 1 年第1 期 进入矿石内部继续反应。浸出时间太短，浸出率不 高，不能最大化地同收铜资源，浸出时问太长，加热 成本太大，而且会加快设备的腐蚀速度。综合考虑， 浸出时问选为4h ，此时铜浸出率为8 2 ．3 7 ％。加温 浸出对浮选尾矿巾难以选别的结合氧化铜矿物进行 了最大化地同收，实现了资源的最大化利用。采用 浮选一加温浸出法实现了难处理混合铜矿的高效回 收，提高了铜资源利用率。 图7 浸出温度对铜浸出率的影响 F i g ．7 E f f e c t 。fl e a c h i n gt e m p e r a t u r e o nc o p p e rl e a c h i n gr a t e 图8 浸出时间对铜浸出率的影响 F i g ．8 E f f e c to f1 e a c h i n gt i m e o nc o p p c r1 c a c h i n gr a t c 4结论 1 难处理混合铜矿原矿中主要有用成分为c u ， 含量为1 ．4 6 ％；脉石成分S i 、A 1 。、M g 含量分 别为5 6 ．6 0 ％、1 4 ．6 2 ％和5 ．5 3 ％。铜矿物是主要回 收对象，氧化铜分布率高达7 6 ．9 2 ％，其中游离氧化铜 分布率为3 7 ．7 6 ％，结合氧化铜分布率为3 9 ．16 ％，矿 石中结合铜所占比例较高，所以该矿石极难选别。 2 浮选采用一粗一扫一精闭路试验流程进行， 当矿石磨矿细度为7 4 肚m 为8 0 ％，硫化钠用量为 4 0 0g ／t ，丁基黄药用量为5 0 0g ／t 时，可获得铜品位 为2 9 ．3 7 ％，铜回收率为3 2 ．2 2 ％的浮选铜精矿。浮 选尾矿中还有大部分的游离氧化铜和结合铜残留， 单一浮选法无法完全回收，需要采用浸出法对这部 分氧化铜进一步回收。 3 采用加温浸出法对氧化铜矿物进行回收，当浸 出温度为7 0 ℃，液固比为2 1 ；浓硫酸用量为6 0k g ／t ， 浸m 时间为4h 时，铜浸出率为8 2 ．3 7 ％。采用浮 选一加温浸出选冶联合法使铜的综合回收率达到了 8 8 ．0 5 ％，实现了难处理混合铜矿的高效回收，提高 了资源利用率。 参考文献 [ 1 ] 李成秀．卡房高砷锡石硫化铜矿粗粒浮选新工艺研 究[ D ] ．昆明昆明理工大学，2 0 0 5 ． I ．I C h e n g x i u ．S t u d yo nan e 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