铜钼分离新型抑制剂制备与选矿试验研究.pdf

2 0 1 2 年第6 期有色金属 选矿部分 8 3 d o i 1 0 3 9 6 9 ，j j s s n ．1 6 7 l 9 4 9 五2 0 1 2 ．0 6 ．0 1 9 铜钼分离新型抑制剂制备与选矿试验研究 郭灵敏，刘建国，兰秋平，罗良德 江西铜业集团公司德兴铜矿，江西德兴3 3 4 2 2 4 摘要简要介绍德兴铜矿铜钼分离工艺研究成果与现状。采用生化法制备新型高效抑制剂H x M ，重点开展m 【 I 新 药剂抑铜效能试验及与硫化钠对比试验，针对新药剂对后续精选作业产生影响起因进行了试验研究。试验结果表明，采用新 药剂工艺获得钼精矿中钼品位为4 8 ．8 6 ％、铜含量1 ．6 4 ％的合格钼精矿，与现场硫化钠工艺指标基本相当，但药剂成本较原 工艺可降低近3 0 ％。 关键词新工艺；药剂组合；脱药；铜钼分离；成本 中图分类号。r D 9 5 4 ；7 I 啪5 2 ．1 ；T D 9 2 3 ．1 4文献标识码A文章编号1 6 7 1 9 4 9 2 2 0 1 2 0 6 0 0 8 3 0 6 S t u d y 蚰P r e 阳豫廿蚰o faN e wT y p eD e p r e s s a n tf o rS 印a m 曲n0 fC u M oO 阳a n dM m e r a J P r 倪e s s i n gT e s t G 【的L i 嘲_ m _ 汛，脚t ，咖u o ，工4 Ⅳg u p 主n 9 ，L 【您蜘d e ∞喇叼C 啊埘施聊，J 泐删c D 印e rC o 璎o r n t z o ，l ，D 冽叼优n 咧3 驰8 8 些，饥i 砌 A b s t r a c t T h i sa r t i c l eb r i e n yd e s c r i b e st l l ec 叩p e H n 0 1 y b d e n u ms e p a r a t i o np r o c e s sr e s e a r c ha c h i e v e m e n t s a n dt h es t a t u sq u oo fD e 】【i n gC o p p e rM i n BAn e wk i n do fe 伍c i e mi n h i b i t o rH X Mw 硒p m d u c e db yb i o c h e m i c a J p r e p a r a t i o n ， 觚das e r i e so ft e s t sw e r ec o n d u c t e df o c u s i n go nt h ei n n u e n c eo nt l l ef 0 U o 稍n gr e c l e a n i n go f m o l y b d e n u I l l ．R e s u l t ss h o w e dt I l a tm o l y b d e n u mc o n c e n t r a t eg r a d i n g4 8 ．8 锄M oc o n t a i n i n g1 ．6 4 ％C u ．C o m p a r e d 访t l lt l l ep r o c ∞su s i I 喝s o d i u m “p h i d e ，t l l e p r o c e s si n d e x e su s i n gi n h i b i t o rH X Ma r ee q u a l t 0t h eo r i g i n a l p m c e s si n d e K e s 删et h ec o s t0 fr e a g e n tr e d u c e dn e a d yb y3 F 殇． K e yw o r d s n e wt e c h n o l o g y ．r e a g e n tc o m b i n a t i o n ；r e a g e n tr e m o v a l ；c o p p e H n o l y b d e n u ms e p a u r a t i o I l ；c o s t 德兴铜矿特大型斑岩铜矿床伴生丰富的低品位 钼资源，富家坞矿床矿石含钼较高，朱砂红、铜厂 次之，平均含量0 ．0 l ％一O ．0 3 ％。辉钼矿是钼的唯一 载体矿物，并含有较高的铼等稀贵金属元素，钼金 属工业储量达2 8 万t 【l 】。在建矿设计时，已考虑了 钼的综合回收。从1 9 6 6 年开始有了铜钼分选试验 研究。矿山一直围绕着如何经济、合理、有效地回 收伴生钼进行不断地探索研究工作。在铜钼分离技 术研究中，药剂试验占有重要的位置，从最早的氰 化物、磷诺克斯药剂试验，到现在的硫化钠法所进 行的研究都是关于药剂实用性应用研究。 目前德兴铜矿铜钼分离主要有效抑铜药剂为硫 化钠，因该药剂耗量大、成本高 N a 2 s 消耗占总生 收稿日期2 0 1 2 - 0 1 一1 0修回日期2 0 1 2 0 7 2 3 作者简介郭灵敏 1 9 6 8 一 ，男，江西南康人，高级工程师。 产成本的7 5 ％左右 ，严重制约着矿山选钼产能及 效益的进一步提升，为此，寻求一种新型低耗高效 的铜矿物抑制剂取代硫化钠、大幅降低药耗及选钼 成本、形成规模效应，仍然是德兴铜矿选钼的关键 技术，其意义重大。本次新型药剂试验研究主要是 跟踪国内外选矿药剂的发展新动态，利用加拿大百 泰环保科技公司的生物硫化技术，探素性能稳定、 能改善指标的新型高效抑铜浮钼药剂H x M 。 1 德兴铜矿铜钼分离研究成果与现状 1 ．1 脉动高梯度磁选 由于黄铜矿是弱磁性矿物 比磁化系数约为 0 ．8 4 4 1 0 巧m 很g ，辉钼矿为非磁性矿物，中南工 万方数据 8 4 有色金属 选矿部分2 0 1 2 年第6 期 业大学杨鹏等人于1 9 8 6 年及1 9 9 1 年将这一新技术 引入铜钼分离试验研究，由于德兴铜矿铜钼混合精 矿中铜、钼矿物粒度很细，且铜矿物磁性很弱，分 选时产品互含严重，小型试验对含钼0 ．2 2 7 ％的主 试样，用最佳条件分选一次，得到了含钼0 ．6 0 9 ％ 和回收率为7 0 ．9 3 ％的粗钼精矿、富集比较低 2 ．6 8 的技术指标。 1 ．2 充氮工业试验 用氮气代替空气，可减少空气中的氧对硫化钠 的氧化，因此充氮浮选能显著降低铜钼分离中硫化 钠消耗。2 0 世纪9 0 年代初，北京有色冶金设计研 究总院在德兴铜矿铜钼分离中进行了充氮试验。工 业试验中可降低硫化钠用量6 0 ．5 5 ％。 1 ．3 浮选柱精选工业试验 采用新型浮选柱作为钼精选设备，于1 9 9 0 年 9 月至1 9 9 1 年1 1 月进行了两次工业试验，试验表 明，浮选柱可以确保获得合格钼粗精矿，与浮选机 精选相比，钼精矿品位相近，回收率较高，药剂用 量减少，精选作业由浮选机的五次浮选作业减为浮 选柱的两次浮选作业。 1 ．4 加酸调浆试验研究 1 9 8 4 年2 月，在原有铜钼分离工艺流程及技 术条件下，增设了加酸工序。试验结果表明，添加 硫酸可提高产品质量，提高选钼作业回收率，并可 降低药剂消耗。 1 ．5 铜钼分选抑制剂试验研究 2 0 0 0 年上半年，在德兴铜矿进行了C D 药剂 以巯基乙酸为主要成分的混合物 工业试验，期 间两种方案试验数据表明，不论是用C D 药剂全部 取代或部分取代硫化钠，粗选段获得了钼精矿品位 大于1 0 ％、回收率大于8 0 ％的较好选别指标，表 明了C D 药剂用作有机抑制剂全部或部分取代硫化 钠、实现铜钼浮选分离在技术上是可行的[ 引。 1 ．6 铜钼分选分散剂试验研究 M X 新型分散剂应用德兴铜矿选钼工业试验粗 选作业中，作用效果优势明显，采用M x 3 ．3k 加 与水玻璃4 ．2k 趴、六偏磷酸钠0 ．9k g ，t 平行对比 试验，结果表明，采用M X 工艺较现工艺钼粗精矿 品位提高了3 ．7 3 ％，回收率提高了1 ．3 ％，降低硫 化钠用量6 ．4k 虮，减少煤油用量 4 0 0 趴 [ 3 | 。 1 ．7 预处理新工艺试验研究 预处理新工艺试验研究是采用旋流器对选钼原 矿进行分级获取沉砂，经抛溢流后入选钼原料性质 得到明显改善。原矿预处理工艺设计方案选钼原矿 预处理工艺流程见图1 。试验研究结果表明，采用 经预处理后的底流矿浆所获得的选钼生产指标明显 要好。选钼原矿预处理工艺在选钼生产工业应用 后，硫化钠单耗下降3 0 ％，实现选钼生产扭亏为盈 的历史性突破[ 4 】。采用旋流器脱泥脱药，可稳定提 高入选浓度，大大降低选钼成本，推动了德兴铜矿 的选钼生产[ 5 】。 铜钼混合精矿 舛5m 浓缩机 铜钼分选 图I 选铝原矿预处理工艺流程 F i g ．1 F l o w s h e e t0 fp r e t r e a t m e n to f 咖l y b d e n i t e 1 ．8 德兴铜矿铜钼分离工艺现状 新建50 0 0 妇选钼系统在精选段采用了浮选 柱，2 0 0 8 年1 0 月初开始生产调试，调试过程中暴 露出浮选机、工艺流程、浮选柱自动控制系统等方 面的问题，选钼厂经过几个月的改造，2 0 0 9 年2 月中旬开始投料试车。投入正常生产后，工艺流程 与原设计发生了较大的变化。其中现场工艺如图2 所示。 2利用生化法制备新型抑制剂H X M 2 ．1 试验研究工艺 生化法制备H X M 工艺主要包括两步，第一步 为生物法，利用单质硫制备S 试剂，即s 0 菌种_ S 2 - ；第二步为化学法，利用S 2 。试剂制备浓度1 5 ％一 2 0 ％H x M 溶液。 第一步，在密闭的生物反应器中，按一定比例 投加单质硫含量9 9 ％以上的硫磺和厌氧还原菌种， 添加适量水、营养液、草酸、苏打等，控制适当的 p H 值、O R P 及温度等参数，产生H 2 s 少量C O 气体 混合气。 第二步，有两个密闭的化学反应器，投加第一 步反应产生的混合气和配制好的氢氧化钙溶液，控 制适当的硫磺与氢氧化钙质量比、p H 值及压力等 万方数据 2 0 1 2 年第6 期郭灵敏等铜钼分离新型抑制剂制备与选矿试验研究8 5 原矿 钼精矿 图2 选钼工艺流程 F i g ．2 n o w s h e e to fm o l y b d e n u ms e p a r a t i o n 参数，产生浓度1 5 ％～2 0 ％H x M 溶液。为提高使 用率，含H 2 s 的混合气可以在两个反应器中循环使 用，剩余部分用装有苏打溶液的装置吸收，同时反 应器l 中产生少量杂质，定期排放。 2 ．2 试验研究方法与步骤 2 ．2 ．1 生物法制备s 2 ‘试剂的试验研究方法 利用单质硫制备S 2 一试剂是本试验研究的关键 之一，主要衡量指标为从单质硫到S 2 一试剂的转化 率。主要影响因素有菌种、营养液、p H 值、O R P 及温度等，而p H 值通过投加苏打控制。制备s 2 试 剂试验阶段，通过调节菌种、营养液、p H 值、 O R P 及温度等参数值来提高转化率，以上影响因 素中，首要因素是筛选出厌氧还原菌的菌种。 2 ．2 ．2 化学法制备H x M 的试验研究方法与步骤 化学法制备H x M 是本试验研究的另一个关 键，其衡量指标是液体H x M 的浓度。H x M 含量的 主要影响因素有H x M 反应器的p H 值及压力。在 两个密闭的反应器中，通过调节p H 值控制化学反 应进程，保证H x M 的最大生成率，p H 值分别设 定为8 ．5 、9 ．5 、l O ．5 。 通过试验研究，当生物法制备S 2 试剂阶段p H 值3 ．0 、O R P 值5 ～1 0 0m V 、生物反应器压力9 ．8k P a 、 温度2 8 ～3 6 ℃时，从硫磺到S 2 。试剂的转化率9 0 ％以 上，当化学法制备H x M 阶段p H 值为9 ．5 时， H x M 溶液浓度可以达到2 0 ％以上，表明用硫磺可 制取H x M 溶液。 3 新型抑制剂选矿试验研究 H x M 用于德兴铜矿铜钼混合精矿进行试验研 究，目前该药剂在国内矿山没有采用。试验方案中 与常规硫化物进行性能对比试验。 3 ．1 新药剂探索试验 3 ．1 ．1 抑铜效能对比试验 按图3 流程进行了一组浮选泡沫现象观察对比 试验，让刮泡一直不停，直至看到明显的含铜泡沫 上浮为止，比较N a 2 S 和H x M 药剂在矿浆中的有效 抑铜时间。不同药剂条件下浮选时间与铜矿物浮选 累积回收率关系见图4 。 原矿 氢化钠 变量 精矿 分多批刮泡尾矿 图3 抑铜对比试验流程 F i g ．3C o m p a r a t i o nn o w s h e e to fi n h i b i t i n gc o p p e r I I l i n e r a l st e s t 零 、 锝 擎 回 l3579l l 时间，r I l i I l 图4 浮选时间与铜累积回收率的关系 F i g ．4 R e l a t i o n s h i pb e t w e e nn o t a t i o nt i H l ea n d a c c u m u l a t e dr e c o v e r yo fc o p p e rm i n e r a L l s 试验结果表明，H X M 的抑铜效果优于N 帮， 在矿浆中有效抑铜时间长，不会像N 硝几分钟后 就失效。通过试验发现，粗选作业用5 ．0k 矾N 帮 的有效抑铜时间为51 1 1 i n 。但粗选作业添加H x M 万方数据 8 6 有色金属 选矿部分2 0 1 2 年第6 期 5 ．0k 趴的有效抑铜时间大于1 0m i n 。该观察结果 充分证明了H x M 的抑铜性能优于N a 2 s 。同时发现 降低H x M 用量有效抑铜时间达7I I l i n ，而硫氢化 钠有效抑铜时间仅有6I I l i n ，这说明H X M 的抑铜 效能同样优于硫氢化钠。 3 ．1 ．2 性能对比试验 为了更有效地反映新抑制剂与硫化钠药剂性 能，从药剂用量、矿浆的p H 值和氧化还原电位等 三方面来说明其性能，矿浆的p H 值和氧化还原电 位测量采用S G 2 一p H 计及电极L E 4 3 8 。p H 值和电 位测量分别于浮选前后各测一次。浮选前采用 S G 2 - p H 计及电极L E 4 3 8 测定矿浆p H 值为1 1 ．4 8 、 矿浆电位为一2 9 1m V ，通过给人不同药剂及用量 后，矿浆p H 值及电位随之产生变化，根据试验结 果可表征出抑制剂种类及黄铜矿可浮性与矿浆电位 的关系见图5 。 蓬 褂 擎 匿 一3 0 63 0 02 9 32 9 l一2 8 5 矿浆电位，m V 图5采用不同抑制剂黄铜矿可浮性与矿浆电位的关系 F i g ．5R e l a t i o n s h i po fc h a l c o p y r i t en o t a b i l i t ya n d p u l pp o t e n t i a la d o p t i n gd i 舒b r e n ti n h i b i t o r s 从图5 可见通过不同药剂用量作平行对比，表 明H X M 的抑铜性能优于N 稿；从对黄铜矿可浮性 影响与矿浆电位之间的关系，不同抑制剂种类对黄 铜矿可浮性影响不同，对硫化钠来说，随着矿浆药 剂浓度的降低，矿浆电位随之提高，黄铜矿的回收 率上升明显。而对H x M 来说，随着矿浆药剂浓度 的提高，矿浆电位随之提高，铜的可浮性降低。 3 ．1 ．3 精选段试验及其产品分析 对含钼较高的新鲜矿浆样，在取样的同一天进 行了一组用H x M 和N a 2 s 的精选对比试验，流程均 采用两次粗选、两次精选开路流程。试验结果表 明，粗选精矿经过两次精选后，采用m 【M 药剂没 有硫化钠作用效果好，尤其表现为钼精矿回收率明 显下降，由7 0 ．6 0 ％降至4 6 。8 9 ％。 由于采用H x M 药剂没有硫化钠作用效果好， 为此对其精选产品进行化学分析，从而揭示H x M 药剂为什么在精选作业会不如硫化钠作用效果好的 原因所在，见表1 。 表l精矿化学多元素分析结果 T a b l e1M u l t i 噌l e m e n ta m d y s i sr e s I l l t so fc o n c e n t r a t e s ／％ 药剂及用量 ， k g r 1 C uM o S S i 0 2 C a O 1 7 ．2 01 6 ．5 83 3 ．7 53 ．0 70 ．8 6 2 2 2 ．3 69 ．4 72 8 ．8 92 ．5 82 ．3 4 2 0 ．4 41 3 ．7 83 1 ．4 22 ．7 91 ．5 5 表l 中精矿元素分析结果表明，采用H x M 药 剂中的精选二精矿中的氧化钙随药剂用量的增加而 表现出逐步积累，导致钼的可浮性受到影响；说明 用H x M 新药剂在选钼粗选段有其优势，但对精选 作业的影响原因有待进一步查清。 3 ．2 新药剂优化试验 为了降低新药剂对后续作业的影响，采用脱药 的方法，以减少该药剂对精选作业的影响，在精选 作业中采用硫化钠药剂，探讨出通过采用水玻璃进 行脱药方式降低新药剂对后续作业的影响，在精选 作业中采用硫氢化钠药剂，试验结果见表2 。 表2精选脱药对比试验结果 T a b l e2 C o m p a r a t i o nt e s tr e s u l to fr e a g e n tr e m o v a l o fc l e a n i n g肠 注新药剂工艺精选一加水玻璃脱药，精选二作业加硫氢化钠。 表2 试验结果表明，在粗选段采用新药剂，精 选作业进行脱药脱钙后，大大改善了钼的选别指标。 3 ．3 闭路试验 采用一次粗选、五次精选、中矿顺序返回、精 选二精矿再磨再选工艺流程，新药剂混合用药闭路 试验流程及药剂消耗对比分别见图6 、表3 、表4 。 从表3 试验结果可知，采用H X M 与硫氢化钠 组合抑制剂进行闭路试验，获得钼精矿含钼4 8 ．8 6 ％、 含铜1 ．6 4 ％的合格钼精矿，与现场硫化钠工艺指标 刘如“惴Ⅻ矾 硫H H 万方数据 2 0 1 2 年第6 期郭灵敏等铜钼分离新型抑制剂制备与选矿试验研究 8 7 表3新抑制剂工艺与硫化钠工艺闭路试验结果 T a b l e3C l o s e d c i r c u i tn o w s h e e t u s i n g n e w i n h i b i t o ra n ds o d i u ms u l p h i d e ，％ 表4新抑制剂工艺与原硫化钠工艺药剂消耗 T a b k4 C o m p 锄t i o nr e s u ho ft l l er e a g e n tc o n s m n p t i o n o ft l l en e wp m c e s s 觚do r i g i n a lp r o c e s s ／ k g l - 1 相当。 4 结语 1 通过生化法从硫磺获取到S 2 试剂并制备出 溶液浓度2 0 ％以上的H x M ，用于铜钼混合精矿作 抑铜新型抑制剂。在铜钼分选粗选作业中，H x M 的抑铜效能优于N a 2 S ，从选矿效率来看，在粗选作 业添加H x M3 ．5k 新与使用硫化钠5 ．0k 矾时相 当，这说明采用新药剂在粗选作业有望降低药剂用 量近3 0 ％。但通过精选对比试验及开路试验结果均 表明，采用H x M 药剂没有硫化钠作用效果好，尤 其表现在钼回收率明显下降，选矿效率低。 2 采用H X M 新药剂在选钼粗选段有其优势， 但对精选作业具有负面影响。通过对精选精矿中多 元素化学分析发现，采用H x M 药剂中的精选二精 矿中的氧化钙随药剂用量的增加而表现出逐步积 累，导致钼的可浮性受到影响，这充分说明受返回 中矿残余药剂及新药剂中c a 2 的影响，恶化了辉钼 钼精矿 图6 新药剂工艺闭路试验流程 F i g ．6 C l o s e d c i r c u i tt e s tn o wc h a r to ft h en e wI ℃a g e n tp r o c e s s 矿 万方数据 8 8 有色金属 选矿部分2 0 1 2 年第6 期 矿的可浮性，是导致新药剂工艺回收率降低的原 因。 3 展开以脱药脱钙尤其是进一步降低新药剂 对后续作业的影响试验，用水玻璃加强脱药、精选 段加硫氢化钠药剂等措施，达到提高新药剂组方工 艺选别指标的目的。小型闭路试验结果表明，采用 H x M 药剂并用水玻璃加强脱药、精选段加硫氢化 钠药剂工艺获得了含钼4 8 ．8 6 ％、含铜为1 ．6 4 ％的 合格钼精矿，与现场硫化钠工艺指标相当， 4 按硫化钠22 4 0 元，t 、硫氢化钠43 0 0 元／t 、 高效抑制剂H x M17 0 0 元，t 进行经济效益测算，采 用现场硫化钠药剂制度处理铜精矿成本为4 5 ．9 0 6 元 ， 采用新药剂处理铜精矿成本为3 2 4 4 6 元危，较采用现 场硫化钠处理铜精矿吨成本减少1 3 4 6 元，也就是 说较原硫化钠工艺降低成本近3 0 ％。 参考文献 [ 1 ] 林春生，夏华龙．德兴铜矿钼的工艺矿物研究[ J ] ．铜业 工程，2 0 0 3 4 1 4 1 6 ． [ 2 ] 符剑刚，钟宏，欧乐明．巯基乙酸在铜钼分离中的应 用[ J ] ．矿产保护与利用，2 0 0 2 6 3 8 ．4 0 ． [ 3 ] 郭灵敏．德兴铜矿铜钼分离新型分散剂的研究及实践 [ J ] ．中国钼业，2 0 0 5 2 1 4 1 6 ． [ 4 ] 曾宪平．原矿预处理工艺在选钼生产中的应用[ J ] ．中国 矿山工程，2 0 0 6 5 3 5 3 7 ． ． [ 5 ] 雷贵春．旋流器在德兴铜矿铜钼分离工艺中的应用[ J ] ． 矿冶，2 0 0 5 ，1 4 1 3 2 3 5 ． ． ／≯ ／≯ ／≯ ／≯ ／斗 命 ／≯ ／斗 ／≯ ／佘 ／玉 ／佘 ／≯ ／玉 ／≈ ／o ／n ／夺 ／n ／o ／乱 ／乱 ／n ／乱 ／俞 石、 石、 石、、 石八 ／乱 石、 、 石卜 ／≯ 上接第8 2 页 [ 2 ] 欧乐明，曾维伟，冯其明，等．z n 2 、c u 2 对菱锌矿和石英浮 选的影响及作用机理[ J ] ．有色金属 选矿部分 ，2 0 1 1 5 5 3 5 7 ． [ 3 ] 石云良，邱冠周，胡岳华，等．石英浮选中的表面化学反 应[ J ] ．矿冶工程，2 0 0 1 ，2 1 3 4 3 - 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