水杨羟肟酸体系下磨矿介质对锡石浮选的影响.pdf

d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 6 7 l 一9 4 9 2 ．2 0 2 1 ．0 1 ．0 1 0 水杨羟肟酸体系下磨矿介质对锡石浮选的影响 张明伟L 2 1 ．矿冶科技集团有限公司，北京1 0 0 1 6 0 ；2 ．北矿机电科技有限责任公司，北京1 0 0 1 6 0 摘要试验考察了水杨羟肟酸体系下不同磨矿介质对锡石浮选的影响。通过单矿物浮选试验可以看出在铅离子浓 度小丁1 m g ／I ，的范围内，铁介质磨矿条件下锡石的产率高丁8 0 ％．明显高丁瓷介质；在不同的水杨羟肟酸浓度和p H 值条 件下，铁介质磨矿条件下锡石的产率都高于瓷介质，说明锡石在铁介质磨矿条件下的可浮性好于瓷介质；锡石石英浮选分离 试验结果表明，在p H 值相近时，瓷介质磨矿条件下锡的回收率明显高于铁介质，说明锡石石英在瓷介质磨矿条件下选择性 要好于铁介质；扫描电镜及能谱分析结果表明，铁介质磨矿条件下锡石、石英矿物表面反应活性要高于瓷磨。 关键词磨矿介质；锡石；石英；浮选；水杨羟肟酸 中图分类号T D 9 2 1 ．4 ；T D 9 2 3 文献标志码A文章编号l6 7 l9 4 0 2 2 0 2 1 o l 0 0 6 00 6 E f f e c to fG r i n d i n gM e d i u mo nC a s s i t e r i t eF l o t a t i o ni nS a l i c y l h y d r o x a m i cA c i dS y s t e m Z H A N GM i n g 铷e 1 l 2 I 。B G R r M MT e c ，⋯o ￡o g 了G r o “p ，B e i 歹i 姐gI 0 1 6 D ，C 矗i “； 2 ．B ；R I M MM n c h t ≯l e r v8 ．A u t o m H t i o nT e c h n t l O g yC o ．。L t d ．，B e i j i n g1 0 0 1 6 0 ， h i n 娃 A b s t r a c t T h ee f f e c t so fd i f f e r e n tg r i n d i n gm e d i a 。nc a s s i t e r i t ef l 。t a t i 。ni ns a l i c y l h y d r 。x i m i ca c i ds y s t e mw e r e i n v e s t i g a t e d ． I tc a nb es e e nf r o mt h es i n g l em i n e r a lf l 。t a t i o nt e s tt h a tt h ey i e l d 。fc a s s i t e r i t ei sh i g h e rt h a n8 0 ％ u n d c rt h cc o n d i t i o no fi r o nm c d i u mg r i n d i n gw h c nt h cl c a di o nc o n c e n t r a t i o ni s 1 c s st h a n10 0m g ／I 。， w h i c hi s o b v i 。u s l vh i g h e rt h a nt h a to fp 。r c e l a i nm e d i u m ． T h ey i e l do fc a s s i t e r i t ei ni r o nm e d i u mi sh i g h e rt h a nt h a ti n p o r c c l a i nm c d i u ma td i f f e r c n ts a l i c y l h y d r o x i m i ca c i dc o n c e n t r a t i o na n dp Hv a l u c ，w h i c hi n d i c a t c st h a tt h cf l o t a b 订i t y o fc a s s i t e “t ei ni r o nm e 小u mi sb e t t e rt h a nt h a ti np o r c e l a i nm e d i u m ． T h er e s u l t s 。ff l o t a t i o ns e p a r a t i 。no fc a s s i t e r i t e a n dq u a r t zs h o wt h a tt h er c c o v c r yo ft i ni np o r c c l a i nm e d i u mi so b v i o u s l yh i g h c rt h a nt h a ti ni r o nm c d i u mu n d e rt h c c o n d i t i o n 。fs i m i l a rp Hv a l u e ，w h i c hi n d i c a t e st h a tt h es e l e c t i v i t y 。fc a s s i t e r i t ea n dq u a r t zi np o r c e l a i nm e d i u mi s b c t t c rt h a nt h a ti ni r o nm c d i u m ． T h cr c s u l t so fS E Ma n dE D Sa n a l y s i ss h o wt h a tt h cs u r f a c er c a c t i o na c t i V i t y 。 c a s s i t e r i t ea n dq u a r t zi ni r o ng r i n d i n gi sh i g h e rt h a nt h a ti np o r c e l a i ng r i n d i n g ． K e Vw o r d s g r i n d i n gm c d i u m ；c a s s i t e r i t c ；q u a r t z ；f l o t a t i o n ；s a l i c y l h y d r 。x a m i ca c i d 浮选的发展已有一百多年的历史，至今仍然是 各种矿物的一种高效分离富集手段，其主要是充分 利用矿物颗粒表面性质的差异达到分选的目的。磨 矿作为浮选前的一道必备工序对矿物的浮选有着重 大的意义n ⋯。不同磨矿介质磨矿影响矿物表面性 质、引入杂质、改变了矿物表面电子能级，影响矿物 表面电极电位、改变了矿物的表面活性卜’⋯。本文以 锡石为研究对象，采用普通铸铁球和氧化锆球两种 介质，研究了在水杨羟肟酸浮选体系下不同磨矿介 质对锡石浮选的影响。 1试样、磨矿设备、磨矿介质及研究方法 1 ．1 试样 制备矿样时，选取结晶度好和纯度较高的块矿 经过手碎，选m 大颗粒矿物用对辊破碎机破碎，筛 选出一o ．3 55m m 粒级，并用磁选和重选除去夹杂。 制备好的单矿物储存在磨口瓶中，存放在真空干燥 器巾备用。试样化学分析结果如表l 所示。通过 分析结果可以看卅，所制矿样纯度完全满足试验 耍求。 耀薯暑羿；絮哿裁；嘉6 ，男．山东临沂人，硕士，工程师，主要从事选矿设备及技术推广工作。作者简介张明伟 19 8 6 ，男．山东临沂人，硕士，工程师，主要从事选矿设备及技术推r1 作。 万方数据 2 0 2 1 年第1 期 张明伟水杨羟肟酸体系下磨矿介质对锡石浮选的影响 6 1 表l试样的化学组分分析结果 T a b l e1R e s u l t so fc h e m i c a lc o m p o s i t i o n a n a l y s i so ft h co r es a m p l c／％ 1 ．2 磨矿设备 根据现有磨矿设备的结构和苏联米特罗法诺夫 CM 有关磨矿机的设计资料⋯，设计制备了磨矿机 用于处理锡石和石英，磨矿机罐体采用1 0 1 0 尼龙棒 材。磨矿机的外径为9 0m m 、内径为7 0m m 、内腔深 度1 3 0m m ，容积为5 0 0m I 。。磨矿机如图1 所示。 图l 磨矿机实物图 F i g ．1 M a t e r i a ld r a w i n g 。fo r em i l l 参考陈丙辰[ 1 1 以及其他关于磨矿机的资料，磨 矿介质的充填率选择为3 0 ％～4 0 ％，铁球直径分别 为l om m 、5m m ，锆球直径分别为1 5m m 、8m m ，大 小球的配比各占约5 0 ％。 单矿物与混合矿物磨矿时，取矿物l og 直接放 进磨机。磨矿后将矿样均分为5 份待浮选试验用。 1 ．3磨矿介质 试验采用了两种磨矿介质一种是氧化锆球、一 种是普通铸铁球，磨矿介质如图2 所示。氧化锆球 的硬度比较大，磨矿时不与锡石及石英产生化学反 应，对矿物和矿浆性质的影响很小。普通铸铁球介 质自身容易被氧化，进而影响氧化矿物的表面性质 和矿浆性质。 图2 磨矿介质形貌图 F i g ．2 G r i n d i n gm e d i u mt o p o g r a p h y 1 ．4 浮选设备及研究方法 浮选试验采用X F G 型挂槽浮选机。单矿物与 混合矿物浮选试验使用的浮选槽容积为2 0m I 。，叶轮 转速18 5 0r ／m i n 。浮选试验原则流程如冈3 所示。 矿样 精矿尾矿 图3 矿物浮选试验流程 F i g ．3 F 1 0 w s h e e to fm i n e r a lf l o t a “o nt e s t s 2试验结果与讨论 2 ．1 磨矿细度测定试验 为了满足浮选试验对矿物粒度的要求，进行了 单矿物磨矿细度测定试验，每次称取l og 单矿物进 行磨矿，分别对锡石和石英湿磨后的矿样进行粒度 筛析，两种单矿物磨矿细度 ～7 4 肛m 、3 9 肚m 随 磨矿时问的变化如图4 、图5 所示。 图4 锡石磨矿细度与磨矿时间的关系 F i g ．4R e l a t i o n s h i pb e t w e e ng r i n d i n gf i n e n e s s 。fc a s s i t c r i t ca n dg r i n d i n gt i m c 图5石英磨矿细度与磨矿时间的关系 F i g ．5R e l a t i o n s h i l b e t w e e ng r i n d i n gf i n e n e s s o fq u a r l za n dg r i n d i n gt i m e 万方数据 6 2 有色金属 选矿部分2 0 2 1 年第1 期 综合考虑矿物浮选对粒度的要求和锡石、石英 的磨矿细度与磨矿时问的关系，锡石和石英的浮选 粒度均选择一7 4 扯m 粒级含量为8 5 ％以上，采用铁 球介质磨矿时间为16m i n ，瓷球介质磨矿时间为 2 0m i n ． 2 ．2 铅离子浓度对锡石浮选的影响 在水杨羟肟酸浮选体系巾，铅离子浓度对锡石 浮选的影响如图6 所示。结果表明，随着铅离子浓 度由2 0m g ／I 。增至1 0 0m g ／I ．时，在铁介质磨矿条 件下，锡石的产率变化不大，基本维持在8 4 ％左右， 最高值出现在铅离子浓度为4 0m g ／I 。时，此时锡石 的产率为8 6 ．6 9 ％；在瓷介质磨矿条件下，锡石的产 率由2 0m g ／I ．时的8 1 ．4 0 ％升至4 0m g ／I 。时的最高 值8 5 ．16 ％，而后随着铅离子浓度的增加而逐渐降低。 无论是铁磨锡石还是瓷磨锡石，其产率均先升后降， 在铅离子用量为4 0m g ／I ．时，其产率达到最高值。综 合考虑，单矿物浮选铅离子的适宜用量为4 0m g ／I 。。 图6 铅离子浓度对锡石浮选的影响 F i g ．6 E f f e c t s 。fc o n c e n t r a t i 。n 。e a di o n o nt h ef l o t a t i o no fc a s s i t c t i t e 2 ．3 水杨羟肟酸浓度对锡石浮选的影响 在水杨羟肟酸浮选体系巾，水杨羟肟酸浓度对 锡石浮选的影响如图7 所示。结果表明，随着水杨 羟肟酸浓度的增加，在铁介质磨矿条件下，锡石的产 率不断增加，当水杨羟肟酸浓度为1 0 0m g ／I 。时，达到 最大值，其值为8 5 ．3 l ％，而后其产率有所降低，但变 化不大，基本维持在8 5 ％左右；在瓷介质磨矿条件下， 锡石的产率不断增加，当水杨羟肟酸浓度为1 0 0m g ／I ． 时，达到最高值，其值为8 3 ．8 7 ％，而后其产率有小 幅降低。无论是铁磨锡石还是瓷磨锡石，其产率均 先升后降，在水杨羟肟酸用量为1 0 0m g ／I ．时，达到 最高值。综合考虑，单矿物浮选水杨羟肟酸用量为 1 0 0m g ／L 。 图7水杨羟肟酸浓度对锡石浮选的影响 F i g ．7 E f f e c t so fc o n c e n t r a t i o no fs a l i c y l h y d r o x a m i c a c i do n1 h ef 】0 1 a l i o no fc a s s i l e r i l e 2 ．4 矿浆p H 对锡石浮选的影响 在水杨羟肟酸浮选体系中，矿浆p H 对锡石浮 选的影响如图8 所示。结果表明。在铁介质磨矿条 件下，当p H 南3 ．9 0 升至7 ．5 8 时，锡石的产率南 6 0 ．5 9 ％升至最高值8 6 ．9 0 ％，而后随着p H 的不断 升高，其产率不断降低，当p H 为1 1 ．3 3 时，此时锡 石产率降至最低点，为2 4 ．4 1 ％；在瓷介质磨矿条件 下，当p H 南4 ．0 4 升至6 ．3 0 时，锡石的产率南 2 8 ．9 3 ％升至最高值5 3 ．1 6 ％，而后随着p H 不断升 高，其产率不断下降，当p H 为1 1 ．3 4 时，此时锡石 产率降至最低点，为2 1 ．1 7 ％。总之，不论是铁磨锡 石还是瓷磨锡石，其产率均先升高后降低，在中性 p H 值附近达到最大值。 图8矿浆p H 对锡石浮选的影响 F i g ．8 E f f e c t so fp Hv a l u eo nt h e f l o t a t i o no fc a s s i t e r i t e 2 ．5 铅离子活化条件下矿浆p H 对锡石浮选的影响 在水杨羟肟酸浮选体系中，铅离子活化条件下矿 浆p H 对锡石浮选的影响如图9 所示，结果表明，在铁 万方数据 2 0 2 1 年第1 期张明伟水杨羟肟酸体系下磨矿介质对锡石浮选的影响 6 3 介质磨矿条件下，当p H 由4 ．1 0 升至8 ．9 0 时，锡石的 产率由7 0 ．1 7 ％升至最高值8 8 ．5 1 ％，而后随着p H 的 不断升高，其产率急剧下降，至p H 为1 1 ．2 6 时，降至 最低值，此时为4 6 ．3 4 ％；在瓷介质磨矿条件下，当p H 由3 ．9 8 升至l o ．1 7 时，锡石产率不断升高。由3 8 ．2 4 ％ 升至最高值9 0 ．0 8 ％，而后其产率迅速下降。由于铅 离子的活化，锡石浮选p H 范围变宽，最佳p H 从巾性 移至碱性条件下，浮选产率有所增加。 2 ．6 不同p H 下磨矿介质对锡石一石英浮选分离白患乡 本文采用A ．M ．G a u d i n 提出的相对同收率的几 何平均值作为分离效果的判据更为合理，习惯上称 r 二_ 为选择性指数，用I 表示I 一．／盟业 V ￡2￡1 I l 式中，㈨精矿中成分1 的同收率； e 。．精矿巾成分2 的回收率； ㈨l 尾矿中成分1 的同收率； e 。u 尾矿巾成分2 的回收率。 浮选体系巾，考察了不同p H 条件下不同磨矿介质对 锡石石英浮选分离的影响，试验结果如表2 所示。 图9铅离子活化条件下矿浆p H 对锡石浮选的影响 P b 2 一4 0m g ／I ． F i g ．9 E f f e c bo fp Hv a l u eo nt h ef 1 0 1 a t i o n o fc a s s i t e r i t ew i t ht h ea d d i t i o no f 石英是锡石矿的一种常见脉石矿物，故在羟肟酸 l e a di o n P b 2 一4 0m g ／I ． 表2 p H 对锡石一石英浮选分离的影响 T a b l e2E f f e c t so fp Hv a l u eo nc a s s i t e r i t eq u a r t zf 1 。t a t i 。ns e p a r a t i o n 6 7 ．7 3 5 9 ．3 8 7 8 ．4 6 8 3 ．4 0 5 2 ．6 3 表2 结果表明1 采用铁介质磨矿时，p H 一1 0 ．3 6 时，锡石石英的选择性最高，为4 ．2 3 ，此时精矿中S n 品位6 1 ．3 8 ％、回收率8 4 ．2 5 ％，S i 品位2 1 ．9 1 ％、回 收率2 3 ．O O ％；尾矿中S n 品位1 3 ．0 5 ％、回收率 1 5 ．7 5 ％，S i ，品位8 3 ．4 0 ％、回收率7 7 ．o o ％；2 采 用瓷介质磨矿时，p H 一9 ．4 2 时，锡石石英的选择性 最高，为6 ．8 5 ，此时精矿中S n 品位6 7 ．3 8 ％、同收率 9 0 ．6 8 ％，S i 品位1 4 ．2 8 ％、同收率17 ．19 ％；尾矿 中S n 品位8 ．9 2 ％、同收率9 ．3 2 ％，S i 品位 8 8 ．6 5 ％、回收率8 2 ．8 1 ％；3 在瓷介质磨矿条件下， 锡石石英分选的效果要比在铁介质磨矿条件下要 好，在铁磨和瓷磨锡石石英浮选分离指数均为最高 时，瓷磨S n 精矿比铁磨S n 精矿品位高6 ．O O 个百分 点，同收率高6 ．4 3 个百分点。瓷磨尾矿比铁磨尾矿 S n 品位低4 ．13 个百分点，S i 品位高5 ．2 5 个百分 点，回收率高5 ．8 1 个百分点。总体而言，锡石一石英 在两种介质中分离效果差异明显。 3扫描电镜 S E M 及能谱 E D X 分析 3 ．1 石英 图1 0 、图1 1 分别为采用铁介质和瓷介质磨矿后 放大2 50 0 0 倍的石英表面形态，表3 为石英表面及 其表面絮状物成分的S E M 能谱检测结果。 从图1 0 和图中可以看出，采用铁介质磨矿 时，石英表面较为粗糙，絮状物较多，有微弱的腐蚀 带，表面腐蚀较为明显；而采用瓷介质磨矿时，石英 表面光滑、平整，有少量絮状物，未见明显的腐蚀带 出现。由此说明，铁介质磨矿条件下，在石英表面的 ∞弛孙弘觇臣凡吼旧U 尝铁 加蛆北肌孙 臣L 吼m n 密 瓷 万方数据 6 4 有色金属 选矿部分2 0 2 1 年第1 期 机械力及机械力化学作用较为强烈，石英表面具有 更高的反应活性；而在瓷介质磨矿条件下，石英表面 的机械力，特别是机械力化学作用较弱，石英表面反 应活性较低。 图l o 铁磨石英的扫描电镜图像 F i g ．1O S E M 。fq u a r t zg r 。u n dw i t hi r 。nm e d i a 图1 1瓷磨石英的扫描电镜图像 F i g ．11S E Mo fq u a r t zg r o u n dw i t hc e r a m i cm e d i a 表3 石英表面和絮状物成分 X 射线能谱分析结果 T a b l e3R e s u l t s 。fXr a ye n e r g ys p e c t r u m a n a l y s i so fq u a r t zs u r f a c e a n df l o cc o m p o s i t i o n ／％ 表3 结果表明，铁磨石英和瓷磨石英矿物表面 元素相对含量相近，性质差别不大，而其絮状物元素 相对含量相差较大，特别是铁磨石英絮状物含一定 量的F e ，这可能对铁磨石英的可浮性造成较大的影 响。从物质组成角度来说，铁磨石英表面为S i ，絮 状物主要为S i 和少量铁单质及铁的氧化物；瓷磨 石英表面和生成的絮状物仍为S i 。。 3 ．2 锡石 图1 2 和图1 3 分别为采用铁介质和瓷介质磨矿 放大2 50 0 0 倍后锡石的表面形态，表4 为锡石表面 及其表面絮状物成分的S E M 能谱检测结果。 图1 2 铁磨锡石的扫描电镜图像 F i g ．12 S E Mo fc a s s i t e r i t eg r o u n d w i t hi r o nm e d i a 图1 3瓷磨锡石的扫描电镜图像 F i g ．13S E Mo fc a s s i t e r r i t eg r o u n d w i t hc c r a m i cm c d i a 从图1 2 、1 3 可以看卅，采用铁介质磨矿时，锡石 表面较为粗糙，大量的絮状物生成并均匀分布其表 面，表面腐蚀较为严重；采用瓷介质磨矿时，锡石表 面较为光滑平整，絮状物较少。由此说明，铁介质磨 矿条件下，锡石表面的机械力和机械力化学作用较 万方数据 2 0 2 1 年第1 期张明伟水杨羟肟酸体系下磨矿介质对锡石浮选的影响 6 5 为强烈，锡石表面具有较高的反应活性；瓷介质磨矿 条件下，锡石表面的机械力和机械力化学作用较弱， 锡石具有一定的反应活性。 表4锡石表面和絮状物成分 X 射线能谱分析结果 T a b l e4R e s u l t s 。fXr a ye n e r g ys p e c t r u m a n a l v s i so fc a s s i t c r i t cs u r f a c c a n df l o cc 。m p o s i t i o n ／％ 表4 结果表明，无论是表面还是絮状物，铁磨锡 石与瓷磨锡石性质差别均很大。从物质组成角度来 说，除铁磨锡石絮状物含有少量铁单质及其氧化物 外，无论是采用铁介质磨矿还是瓷介质磨矿，锡石表 面和生成的絮状物均为S n 。 4结论 1 在水杨羟肟酸体系中，在铅离子浓度、水杨羟 肟酸浓度、p H 值等单因素条件下，铁磨锡石比瓷磨 锡石可浮性要好。在经4 0m g ／I ．P b 2 活化条件下， 当p H 低于9 时，铁磨锡石比瓷磨锡石可浮性要好， 当p H 高于9 时，两者表现则相反。 2 在水杨羟肟酸体系中，瓷磨锡石石英最优条 件下选择性指数为6 ．8 5 ，而铁磨锡石一石英则为 4 ．2 3 ，锡石石英在瓷磨条件下选择性要好于铁磨 条件。 3 扫描电镜 S E M 及能谱 E D X 分析结果湿 示，铁磨锡石、石英表面较为粗糙、絮状物较多、机械 力和机械力化学作用较为强烈，矿物表面反应活性 更高，而在瓷磨条件下，则弱一些。 参考文献 [ 1 ]王淀佐．浮选理论的新进展[ M ] ．北京科学出版社， 1 9 9 2 ，11 0 5 ． ⅥA N GD i a n z u o ．N e wd e v e l o p m e n to ff l o t a t i o nt h e o r v r M ] ． [ 2 ] [ 3 ] [ 4 ] [ 5 ] [ 6 ] [ 7 ] [ 8 ] [ 9 ] B e i j i n g S c i e n c eP r e s s ，1 9 9 2 1 一1 0 5 ． C H A N D E RS ．F u n d a m c n t 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