新型铅抑制剂在铜铅分离中的抑制作用及机理研究.pdf

1 0 0 有色金属 选矿部分2 0 1 8 年第1 期 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 6 7 1 - 9 4 9 2 ．2 0 1 8 ．0 1 ．0 1 9 新型铅抑制剂在铜铅分离中的抑制作用 及机理研究 钱志博，吴卫国，张行荣 北京矿冶研究总院矿物加工科学与技术国家重点实验室，北京1 0 0 1 6 0 摘 要由于传统的环保型铅抑制剂难以使铜铅混合精矿得到有效分离，故本文介绍一种新型方铅矿抑制剂 P D - 2 。通过单矿物浮选试验、人工混合矿分离试验以及动电位测定、红外光谱分析、吸附量测定，研究了P D - 2 在铜铅 分离中的抑制作用及机理。试验结果表明，当乙硫氨酯 Z 2 0 0 作为捕收剂时，P D - 2 对方铅矿的抑制作用明显强于黄 铜矿，在适当条件下可实现铜铅分离。其作用机理为P D - 2 能够选择性化学吸附在方铅矿表面，在黄铜矿表面吸附较 弱，且P D 一2 在方铅矿表面的吸附强于捕收剂Z 2 0 0 在方铅矿表面的吸附，能够阻碍Z 2 0 0 在方铅矿表面的吸附，同时， P D - 2 分子中的亲水基能够使方铅矿得到有效抑制，从而达到“抑铅浮铜”。 关键词黄铜矿；方铅矿；抑制；浮选；铜铅分离 中图分类号T D 9 2 3 ．1 4 ；T D 9 5 2文献标志码A文章编号1 6 7 1 - 9 4 9 2 2 0 1 8 0 1 - 0 1 0 0 - 0 6 R e s e a r c ho nE f f e c t sa n dM e c h a n i s mo faN e wD e p r e s s a n t i nt h eS e p a r a t i o no fC h a l c o p y r i t ea n dG a l e n a Q I A NZ h i b o ，W UI r e i g u o ，z H A N GX i n g r o n g S t a t eK e yL a b o r a t o r yo fM i n e r a lP r o c e s s i n gS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y ， B e i j i n gG e n e r a lR e s e a r c hI ns t i t u t eo fM i n i n ga n dM e t a l l u r g y ，B e 讲n g1 0 0 1 6 0 ，C h i n a A b s t r a c t I nv i e wo ft h ep r e s e n ts i t u a t i o nt h a tt h ee n v i r o n m e n tf r i e n d l yt r a d i t i o n a ld e p r e s s a n t sf o rg a l e n a w e r en o tv e r ye f f e c t i v ei nt h es e p a r a t i o no fm i x e dc o n c e n t r a t ei n c l u d i n gc o p p e rs u l f i d ea n dl e a ds u l f i d e ，an e wt y p e o fl e a dd e p r e s s a n t ，P D 一2 ，w a si n t r o d u c e d ．I nt h i sp a p e r ，r e s e a r c ho ne f f e c t so fd e p r e s s a n tw a ss t u d i e dt h r o u g h f l o t a t i o nt e s t so fs i n g l em i n e r a la n dt h eo n e so fs e p a r a t i o no fa r t i f i c i a lm i x e dm i n e r a l s ．I na d d i t i o n ，m e c h a n i s mw a s r e s e a r c h e db ym e a s u r i n gZ E T Ap o t e n t i a l ．a n a l y z i n gi n f r a r e ds p e c t r u ma n dm e a s u r i n ga d s o r p t i o na m o u n t ．T h e r e s u l t si n d i c a t e dt h a tc o m p a r e dw i t he h a l e o p y r i t e ．g a l e n aw a sm o r ee a s i l yd e p r e s s e db yP D - 2a n dP D _ 2c o u l dh e l p a c h i e v et h es e p a r a t i o no fC u P bu n d e ra p p r o p r i a t ec o n d i t i o n s ．O nt h i sc o n d i t i o n ．t h er e s u l t so fi n f r a r e ds p e c t r u m s h o w e dt h a tP D ．2h a dc h e m i c a la d s o r p t i o no nt h es u r f a c eo fg a l e n a ．M e a n w h i l e ，O Ht h es u r f a c eo fg M e n a c o m p e t i t i v ea d s o r p t i o no c c u r r e db e t w e e nP D - 2a n dZ 2 0 0 ．t h ef o r m e rs t r o n g e rt h a nt h el a t t e r ．H o w e v e r ．P D - 2h a d l i t t l ee f f e c to nt h ea b s o r p t i o no fZ 2 0 0o nt h ee h M c o p y r i t e ．L a s t ．t h eh y d r o p h i l i cg r o u po fP D - 2m o l e c u l e sc o u l d m a k eg a l e n ae f f e c t i v e l yd e p r e s s e d ，S Oa st oa c h i e v ee h a l c o p y r i t ei n s t e a do fg a l e n a ． K e yw o r d s c h a l e o p y r i t e ；g a l e n a ；d e p r e s s i o n ；f l o t a t i o n ；s e p a r a t i o no fC u P b 在铜铅硫化矿选矿研究和生产中，在铜品位相 对较低时，由于黄铜矿和方铅矿可浮性相近，采用铜 铅优先浮选流程往往出现铜精矿中含铅偏高的现 象。因此，对于此类矿石常常采用铜铅混合浮选，混 合浮选精矿脱药后再进行“抑铅浮铜”工艺。由于 两者可浮性相近，因此铜铅分离难度相对较大。 铜铅分离方铅矿抑制剂主要有3 类，分别为重 铬酸盐、亚硫酸盐以及无机药剂或有机药剂之间的 组合抑制剂⋯。由于重铬酸盐存在严重的环境污 染问题，工业上逐渐被禁止使用。亚硫酸盐类由于 使用时需要矿浆为酸性，存在腐蚀设备的缺点，影响 生产稳定旧1 。对于组合抑制剂，则存在药剂制度复 杂，分离效果不理想的缺点po 。因此，开发新型安 全高效铜铅分离铅抑制剂，尤其是有机类抑制剂，已 收稿日期2 0 1 7 - 0 5 1 9修回日期2 0 1 7 1 2 - 1 8 作者简介钱志博 1 9 9 1 一 ，男，河北丰润人，硕士，助理工程师，从事矿物加工药剂与工艺研究。 万方数据 2 0 1 8 年第1 期钱志博等新型铅抑制剂在铜铅分离中的抑制作用及机理研究 1 0 1 成为选矿科研工作者的研究热点。4J 。 本文针对铜铅分离“抑铅浮铜”工艺，采用一种 新型方铅矿有机抑制剂P D - 2 ，在z 2 0 0 作捕收剂体 系下，重点研究了其对方铅矿的抑制性能和机理。 1 试验方法 1 ．1 试验原料 方铅矿和黄铜矿分别取自湖南和湖北大冶，经 过捶碎，手选除杂，瓷磨，筛分后制得一7 4 3 8 m 矿样作为试验用样，一3 8 斗m 粒级矿样作为检测用 样。其中，黄铜矿纯度为9 5 ．4 0 ％，方铅矿纯度为 9 9 ．2 8 ％。红外光谱分析和动电位测定试样为试样 制备过程中一3 8 恤m 试样经玛瑙研钵研磨制得的一 5 斗m 试样。试验用捕收剂为z 2 0 0 ，起泡剂为甲基 异丁基甲醇 M I B C ，稀盐酸和氢氧化钠溶液为p H 值调整剂。 1 ．2 试验方法 试验采用X F G C 。型挂槽式浮选机，搅拌速度为 17 0 2r ／m i n ，浮选机有效容积为3 0m L 。为了消除 试样在制备过程中可能因氧化而产生的氧化膜的影 响，每次浮选试验前均采用超声波清洗仪对试样进 行预处理。每次称取2 ．0 0 0g 试样 人工混合矿分 离试验所用试样为黄铜矿和方铅矿的人工混合矿， 质量比为2 3 放人烧杯中，加入2 0m L 去离子水， 超声波处理5m i n 后，将矿浆转移至浮选槽中，补加 去离子水使矿浆体积达到3 0m L ，调节矿浆p H 值， 添加抑制剂、捕收剂进行浮选试验，起泡剂M I B C 用 量为1 0m g ／L 。浮选试验流程如图1 所示。 矿样 搅拌，浮选时问m i n I 搅拌 2 p H 值i J 爿整剂 2 捕收剂z 2 l l l l 1 ； 起泡剂M l B c 浮、『选 精矿 图1 浮选试验流程图 F i g ．1 T h ef l o t a t i o nt e s tf l o w s h e e t 为了更好地表征人工混合矿的浮选分离效果， 本文采用A ．M ．G a u d i n 提出的选择性指数或分离系 数，来对分离结果进行评价。分离系数的数值越 大，通常说明分离效果越好。计算公式见式 1 。 I 式中卜分离系数；s 。。一精矿中有用矿物回 收率；占，一精矿中脉石矿物回收率；s 。一尾矿中有 用矿物回收率；占一尾矿中脉石矿物回收率。 2 浮选试验 2 ．1P D - 2 用量对黄铜矿和方铅矿可浮性影响 当p H 值为9 ．0 ，Z 2 0 0 用量分别为8 和2 0m g ／L 时，抑制剂P D - 2 用量对黄铜矿和方铅矿可浮性的影 响如图2 所示。 从图2 可以看出，随着P D - 2 用量的增加，方铅 矿的回收率迅速降低，当P D - 2 用量为2m g ／L 时， 方铅矿回收率低于1 0 ％；同时，黄铜矿的回收率也 随着P D - 2 用量的增加而降低，黄铜矿和方铅矿达 到最好分离效果的P D - 2 用量可能在2m g ／L 左右。 图2P D - 2 用量对黄铜矿和方铅矿 可浮性的影响 F i g ．2 T h ei n f l u e n c eo fP D - 2d o s a g eo nt h e f l o t a b i l i t yo fe h a l c o p y r i t ea n dg M e n a 2 ．2 p H 值对黄铜矿和方铅矿可浮性影响 当Z 2 0 0 用量分别为8 和2 0m g ／L ，P D - 2 用量为 2m g ／L 时，分别考察p H 值对黄铜矿和方铅矿可浮 性影响，试验结果如图3 所示。 从图3 可以看出，在p H 值为4 ～1 2 的范围 内，P D - 2 对方铅矿均具有较强的抑制作用，方铅矿 回收率均低于5 ％。对于黄铜矿，随着p H 值的升 高，P D - 2 对黄铜矿的抑制作用逐渐减小，在p H 值 为8 9 时黄铜矿回收率较高，此时抑制作用较 小，之后随着p H 值的逐渐增大，抑制作用逐渐变 强。因此，黄铜矿和方铅矿最好分离效果的p H 值 可能在8 9 。 万方数据 1 0 2 有色金属 选矿部分2 0 1 8 年第1 期 图3p H 值对P D - 2 抑制黄铜矿和 方铅矿效果的影响 F i g ．3 T h ei n f l u e n c eo fs l u r r yp Hv a l u eo n t h ed e p r e s s i o ne f f e c t o fP D - 2 2 ．3 人工混合矿分离试验结果 根据单矿物试验结果，在一定条件下，P D - 2 对 方铅矿的抑制效果要大大好于对黄铜矿的抑制效 果，有可能实现铜铅分离。因此，在捕收剂Z 2 0 0 用 量为1 0m g ／L 的条件下，研究P D - 2 作为方铅矿抑制 剂时对黄铜矿和方铅矿人工混合矿分离效果的影 响。分别考察在不同P D ．2 用量条件下p H 值对人 工混合矿分离效果的影响，结果如如图4 、图5 和表 l 所示。其中表1 所示的分离系数通过式 1 计算 得出。 图4 不同P D - 2 用量时p H 值对 黄铜矿浮选的影响 F i g ．4 T h ei n f l u e n c eo fs l u r r yp Hv a l u eo n f l o t a t i o no fc h a l c o p y f i t eu n d e rd i f f e r e n t d o s a g eo fP D - 2 从图4 、图5 可以看出，综合考虑铜精矿中铜、 铅的品位和回收率，当p H 值为8 ～9 ，P D 2 用量为1 m g ／L 时，铜铅分离效果较好，铜精矿中铜回收率最 图5 不同P D - 2 用量时p H 值对 方铅矿浮选的影响 F i g ．5 T h ei n f l u e n c eo fs l u r r yp Hv a l u eo n f l o t a t i o no fc h a l c o p y r i t eu n d e rd i f f e r e n t d o s a g eo fP D - 2 高达到9 0 ．8 6 ％，铜品位为2 9 ．0 7 ％；铅回收率最低 降至9 ．0 9 ％，铅品位为1 2 ．1 1 ％。同时，从表1 可以 看出，在p H 值9 ．0 ，P D - 2 用量为1 ．0m g ／L 的条件 下，分离系数达到最大值，为9 ．9 7 。因此，抑制剂 P D - 2 在Z 2 0 0 作捕收剂时，能够很好“抑铅浮铜”，实 现铜铅分离。 表1 不同p H 值和P D - 2 用量条件下的分离系数 T a b l e1C o e f f i c i e n t so fs e p a r a t i o nu n d e rd i f f e r e n t c o n d i t i o n si n c l u d i n gp Ha n dd o s a g eo fP D - 2 3抑制剂P D ．2 对方铅矿的抑制机理 研究 通过第2 章浮选试验结果发现，P D - 2 能够在一 定条件下实现铜铅分离。为了揭示P D - 2 “抑铅浮 铜”的作用机理，本章通过动电位测定、红外光谱分 析和吸附量测定3 种手段，研究P D - 2 对黄铜矿和方 铅矿的抑制作用机理。 3 ．1 动电位测定 图6 、图7 分别为P D ．2 作用前后方铅矿和黄铜 矿表面动电位的变化情况。 由图6 可以看出，在整个p H 值范围内，加人 P D 一2 之后，方铅矿表面的动电位均发生变化，说明 钉∞铂 2 3 3强弱弘 3 5 5∞卯矾 7 9 9够引舛 6 9 7∞卯∞ 7 7 8 5 O 5 O 1 l 毋、埒掣互罐 Ⅲ帅∞加∞舯如∞册m o ∞∞踟阳∞∞∞{；l册m o 蓬翠疃器 万方数据 2 0 1 8 年第1 期钱志博等新型铅抑制剂在铜铅分离中的抑制作用及机理研究 1 0 3 图6P D - 2 作用前后方铅矿的动电位分布 F i g ．6 D i s t r i b u t i o no fZ E T Ap o t e n t i a lo fg a l e n a a n dt h a ta f f e c t e db yP D 一2 一 - 黄铜矿 ‘‘～、 ▲P D 一2 黄铜矿 ▲ - - ▲ ．、- ＼， ▲ - 一 “- 1 譬、▲ ■ 一 - l 、_ I ～、． 图7P D - 2 作用前后黄铜矿的动电位分布 F i g ．7 D i s t r i b u t i o no fZ E T Ap o t e n t i a lo f c h a l e o p y r i t ea n dt h a ta f f e c t e db yP D - 2 P D - 2 均能吸附于方铅矿表面。并由P D - 2 作用后方 铅矿的等电点发生正移可知，P D 一2 本身带正电。同 时，当p H 值大于8 以后，作用前后的方铅矿表面动 电位差距有所扩大，说明此时P D - 2 与方铅矿的作用 较强。这与P D - 2 在碱性条件下对方铅矿有强烈抑 制作用的现象一致。 同理，由图7 可知，在p H 值为2 7 时，此时 P D ．2 作用前后的黄铜矿表面动电位差距很大，说明 当矿浆为酸性时，P D ．2 与黄铜矿作用较强，从而抑 制黄铜矿。这也恰恰印证了第2 章的试验现象。当 p H 值大于7 以后，作用前后黄铜矿表面的动电位也 有变大的趋势，说明碱性条件下P D - 2 也能较强吸附 于黄铜矿。这种现象也与碱性条件下P D - 2 对黄铜 矿有抑制作用的规律一致。 3 ．2 红外光谱分析 图8 、图9 、图1 0 分别为黄铜矿、方铅矿和P D - 2 的红外光谱图，从图8 、图9 可以看出，黄铜矿和方 铅矿的红外光谱中没有出现明显的振动峰。因此可 以表明黄铜矿和方铅矿均很纯净。黄铜矿红外光谱 图在波数为34 4 8c m 。1 处出现了一O H 伸缩振动峰， 但峰很小，说明样品含水或者K B r 吸水所致‘5 | 。 图8 黄铜矿的红外光谱 F i g ．8 I n f r a r e ds p e c t r u mo fc h a l c o p y r i t e 图9 方铅矿的红外光谱 F i g ．9 I n f r a r e ds p e c t r u mo fg a l e n a 图1 0P D - 2 的红外光谱 F i g ．10 I n f r a r e ds p e c t r u mo fP D 一2 万方数据 1 0 4 有色金属 选矿部分2 0 1 8 年第1 期 从图1 0 可以看出，在波数为33 9 6 ．5o m 。1 和 31 9 5 ．5 lo n 。1 的位置出现酰胺基上的N H 伸缩 振动峰，29 3 1 ．6 8o n 。1 处为m C H ，一的伸缩振动峰， 16 6 4 ．5o m 叫处为酰胺基上C 0 双键的伸缩振动 峰”j 。另外，16 2 7e m 一处出现了C S 双键的特 征吸收峰，如图放大部分所示。 图1 1 为P D - 2 作用后方铅矿的红外光谱图，其 中P D - 2 与方铅矿作用时的矿浆p H 值为8 9 。从 图1 l 可以看出，在波数为33 0 3 ．9 2e m 一的位置出 现酰胺基上的N H 伸缩振动峰，29 6 6 ．3 9e m 。1 处 为一c H 一的伸缩振动峰，16 2 9 ．7 8c m 一处为酰胺基 上的C 0 伸缩振动峰。与图9 方铅矿的红外光谱 相比，可以推断出P D ．2 在方铅矿表面发生了吸附。 图1 1P D - 2 作用后的方铅矿的红外光谱 F i g ．1 1 I n f r a r e ds p e c t r u mo f g a l e n aa f f e c t e db yP D - 2 图1 2 为P D - 2 作用后的方铅矿与方铅矿的红外 光谱差谱。从差谱可见，在波数为33 0 3 ．9 2e m 一处 出现了酰胺基上的N H 伸缩振动峰，29 6 6 ．3 9c m “ 处为- - C H 一的伸缩振动峰，在16 2 9 ．7 8o n 一处出现 了酰胺基上的C 0 双键的伸缩振动峰，说明在方 铅矿表面有P D - 2 分子中的酰胺基，进一步表明P D - 2 吸附在方铅矿表面，并能够通过该亲水基团起到抑制 方铅矿的作用。如图1 2 中放大部分所示，C 二S 双 键的特征峰出现在15 8 5 ．4 2o n 。1 的位置，与图1 0 所 示的P D ．2 的C S 双键的位置发生了明显的偏移， 说明P D - 2 在方铅矿表面发生了化学吸附。 图1 3 为P D ．2 与P b 2 离子作用后生成的沉淀 的红外光谱。如图1 3 中放大部分所示，P D - 2 中 C 二S 双键的位置与图1 0 相比发生了明显的偏移， 与图1 2 差谱中所表征的偏移规律一致。因此可以 得出以下结论P D ．2 通过与方铅矿表面的P b 2 离子 作用，以化学吸附的方式吸附于方铅矿表面。 图1 2P D - 2 作用前后的方铅矿 红外光谱差谱 F i g ．12C o m p a r i s o no fi n f r a r e ds p e c t r u mo f g a l e n aa n dt h a ta f f e c t e db yP D 一2 图1 3P b 2 离子作用后的 P D - 2 的红外光谱 F i g ．13 I n f r a r e ds p e c t r u mo fP D - 2 a f f e c t e db yP b 2 图1 4 为P D - 2 作用后的黄铜矿的红外光谱图， 其中P D - 2 与黄铜矿作用的矿浆p H 值为8 ～9 。由 图1 4 可见仅在14 2 7 ．2 6e m 。1 的位置明显地出现了 图8 所示的黄铜矿本身的特征吸收峰。除此之外， 并没有P D - 2 明显的特征峰，表明P D - 2 在黄铜矿表 面并没有发生强烈的化学吸附。 通过以上红外光谱图的分析，在p H 值为8 ～9 的条件下，P D - 2 与方铅矿作用强烈，而与黄铜矿抑 制较弱。同时，P D - 2 通过自身的亲水基 酰胺基 在 方铅矿表面生成亲水膜，从而抑制方铅矿。上述红 外光谱图揭示的P D - 2 选择性地与方铅矿作用的规 律与第2 章人工混合矿分离试验中P D - 2 “抑铅浮 铜”的试验现象相吻合。 Ⅲ吼搿fH甜舢剐烈 毋、醉捌蜊 万方数据 2 0 1 8 年第l 期钱志博等新型铅抑制剂在铜铅分离中的抑制作用及机理研究 1 0 5 l 【X H l35 I l3 H X l25 1 HJ2 f X X ll5 I X l】I H X 5 t H 波数／c m “ 图1 4P D - 2 作用后的黄铜矿的红外光谱 F i g ．1 4 I n f r a r e ds p e c t r u mo fc h a l c o p y r i t e a f f e c t e db yP D - 2 3 ．3 吸附量测定 由于P D - 2 分子本身对紫外射线反应极不灵 敏，难以通过其溶液中的残余浓度的吸光度值表 征其在矿物表面的吸附量。故而通过研究捕收剂 Z 2 0 0 在一定浓度的P D - 2 作用后的矿物表面的吸 附量变化来间接研究P D ．2 对方铅矿的抑制作用。 当p H 值 9 ．0 时，研究P D - 2 的用量对z 2 0 0 在 黄铜矿和方铅矿表面吸附行为的影响，试验结果如 图1 5 所示。 图1 5P D - 2 用量对7 _ , 2 0 0 在黄铜矿和方铅矿 表面吸附行为的影响 F i g ．1 5 E f f e c t so fd o s a g eo fP D - 2o nt h e a d s o r p t i o nb e h a v i o ro fZ 2 0 0o nt h e s u r f a c eo fC h a l c o p y r i t ea n dG a l e n a 从图1 5 可看出，z 2 0 0 在方铅矿和黄铜矿表面 的吸附量随着P D 一2 用量的增加而减小，说明P D - 2 可以阻碍Z 2 0 0 在方铅矿和黄铜矿表面的吸附，P D 一 2 与z 2 0 0 在黄铜矿和方铅矿表面发生了竞争吸附， 并且P D - 2 与z 2 0 0 在方铅矿表面的竞争吸附比在黄 铜矿表面的竞争吸附强。这与图2 所示的P D - 2 用 量对黄铜矿和方铅矿可浮性的影响趋势一致。 4结论 通过单矿物浮选试验、人工混合矿分离试验以 及动电位测定、红外光谱分析和吸附量测定，本文研 究了新型铅抑制剂P D - 2 在铜铅分离中的抑制作用 及机理，得出以下结论。 1 当z 2 0 0 作为捕收剂时，p H 值为8 - 9 时，P D 一2 对方铅矿具有很强的抑制作用，而对黄铜矿的抑制 作用较弱，具有良好的选择性，能够抑铅浮铜。 2 动电位测定和红外光谱分析表明，P D - 2 能够 选择性地以化学吸附的方式吸附在方铅矿表面，而 在黄铜矿表面吸附较弱，同时，P D - 2 分子中的亲水 基团即酰胺基能够使方铅矿得到有效抑制，从而达 到“抑铅浮铜”。 3 吸附量测定表明，P D - 2 在方铅矿表面的吸附 强于捕收剂Z 2 0 0 在方铅矿表面的吸附，能够明显阻 碍Z 2 0 0 在方铅矿表面的吸附，进一步说明P D - 2 是 以化学吸附的形式吸附在方铅矿表面。同时P D - 2 与Z 2 0 0 在方铅矿表面的竞争吸附比在黄铜矿表面 的竞争吸附强。 参考文献 [ 1 ] 杜延雷，李成必．新型有机抑制剂用于硫化铜铅矿物浮 选分离的研究[ J ] ．有色金属 选矿部分 ，2 0 1 3 6 8 6 - 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