氧化铜矿硫化强化浮选研究与应用分析.pdf

2 6 有色金属 选矿部分2 0 1 9 年第1 期 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 6 7 1 - 9 4 9 2 ．2 0 1 9 ．0 1 ．0 0 5 氧化铜矿硫化强化浮选研究与应用分析 孙忠梅，龙翼，阙朝阳，张兴勋，徐其红 紫金矿业集团股份有限公司，福建上杭3 6 4 2 0 0 摘 要通过孔雀石和硅孔雀石的单矿物和实际矿石浮选试验，研究了硫化钠对不同粒级孔雀石和硅孔雀石浮选的影 响，矿浆p H 值、硫化时间、浮选机转速对 5 3 “m 粗粒级孔雀石浮选的影响，以及强化活化剂乙二胺膦酸盐对不同粒级孔雀 石和硅孔雀石浮选行为的影响。利用红外光谱分析和氧化铜表面溶解行为测试，分析了氧化铜矿表面强化活化剂的作用机 理，为实际矿石浮选提供的了技术依据，提高了实际矿石浮选技术指标，回收率提高2 ．0 3 个百分点。 关键词孔雀石和硅孔雀石；硫化；强化浮选；粒级；红外光谱 中图分类号T D 9 2 3 ；T D 9 5 2 ．1 文献标志码A 文章编号1 6 7 卜9 4 9 2 2 0 1 9 0 1 0 0 2 6 0 5 R e s e a r c ha n dA p p l i c a t i o nA n a l y s i so fS u l f u r a t i o nS t r e n g t h e nF l o t a t i o no nC o p p e rO x i d eO r e S U NZ h o n g m e i ，L O N Gy i ，Q U EC h a o y a n g ，Z H A N GX i n g x u n ，X UQ i h o n g Z i j i nM i n i n gG r o u pC o m p a n yL i m i t e d ，S h a n g h a n gF u j i a n3 6 4 2 0 0 ，C h i n a A b s t r a c t I nt h es i n g l em i n e r a la n da c t u a lo r ef l o t a t i o nt e s t so fm a l a c h i t ea n dc h r y s o c o l l a ，t h ee f f e c t s o fs o d i u ms u l f i d ea n dt h ei n t e n s i f i e da c t i v a t o re t h y l e n e d i a m i n ep h o s p h o n a t eo nt h ef l o t a t i o no fm a l a c h i t ea n d c h r y s o c o l l aw i t hd i f f e r e n tg r a i ng r a d ew e r es t u d i e ds e p a r a t e l y ；t h ee f f e c t so fp u l pp Hv a l u e ，v u l c a n i z a t i o n t i m ea n dr e v o l u t i o no ff l o t a t i o nm a c h i n eo nt h ef l o t a t i o no fm a l a c h i t ew i t hc o a r s eg r a i n 5 3u mw e r es t u d i e d a l s o ．U s i n gt h ei n f r a r e ds p e c t r u ma n a l y s i sa n dt h et e s to ft h es u r f a c ed i s s o l u t i o nb e h a v i o ro fc o p p e ro x i d e ， t h em e c h a n i s mo ft h ei n t e n s i f i e da c t i v a t o ro nt h es u r f a c eo fc o p p e ro x i d eo r ei sa n a l y z e d ．A n dt h e n ，t h e t e c h n i c a lb a s i si Sp r o v i d e df o rt h ea c t u a lo r ef l o t a t i o n ．T h et e c h n i c a li n d e xo ft h ea c t u a lo r ef l o t a t i o ni S i m p r o v e d ，a n dt h er e c o v e r yr a t ei si n c r e a s e db y2 ．0 3p e r c e n tp o i n t s ． K e yw o r d s m a l a c h i t e ；c h r y s o c o l l a ；s u l p h u r ；s t r e n g t h e nf l o t a t i o n ；s i z e ；F T I R 铜在自然界中主要以硫化矿和氧化矿形式存 在，氧化铜矿是由硫化铜矿缓慢氧化变质而形成 的口≈] 。目前世界铜矿资源开发中都是硫化铜为主， 氧化矿的比例虽然不高，但是越来越受到重视[ 3 。4 ] 。 孔雀石和硅孔雀石是氧化铜矿中常见的矿物，其自 然可浮性能差，在硫化剂的作用下采用长碳链捕收 剂可以获得较好的捕收效果，但回收率仍然不高，世 界平均氧化铜矿的回收率在6 0 ％～7 0 ％。 本文针对孔雀石和硅孔雀石纯矿物开展了一系 列浮选试验，对不同粒级的孔雀石及硅孔雀石开展 了浮选性能研究，对强化活化剂的选择与优化开展 的试验，并采用了红外光谱理论分析，得到了乙二胺 膦酸盐在孔雀石和硅孑L 雀石表面的作用情况。在实 基金项目国家自然科学基金资助项目 5 1 7 6 4 0 2 1 收稿日期2 0 1 8 0 8 2 4修回日期2 0 1 8 1 2 - 1 3 作者简介孙忠梅 1 9 7 6 一 ，女，黑龙江人，博士，教授级高级工程师。 际矿石浮选中，乙二胺膦酸盐起到了强化活化的效 果，在相同条件下铜的回收率提高了2 ．0 3 ％。 1 试验材料和试验方法 1 ．1 试验材料 试验样品采自刚果 金 氧化铜矿，纯矿物由原 矿磨矿一摇床获得，摇床精矿经烘干即为本次试验 的纯矿物样品，孔雀石精矿铜品位5 4 ．9 8 ％，其纯度 为9 5 ．6 ％。硅孑L 雀石铜品位3 1 ．1 2 ％，纯度为8 6 ％， 能谱分析结果分别见图1 和图2 。常规药剂均为工 业级。实际矿石多组分分析结果及矿物组成情况见 表1 和表2 。 万方数据 2 0 1 9 年第1 期 孙忠梅等氧化铜矿硫化强化浮选研究与应用分析 2 7 ■⋯口㈣ ～● 1 l ⋯n ‘“ t ⋯⋯l “ ⋯ ～H●n●“⋯ ⋯⋯“ H ‘‘” ●I ●●⋯”，， ⋯一⋯⋯●n 3 ．0 06 ．0 09 ．0 01 2 ．0 0 1 5 ．0 0 1 8 ．0 02 1 ．0 0 k e V 图1 孔雀石能谱分析 F i g ．1 M a l a c h i t es p e c t r u ma n a l y s i s 2 ．0 0 4 ．0 0 6 ．0 0 8 ．0 01 0 ．0 01 2 ．0 01 4 ．0 01 6 ．0 01 8 ．0 02 0 ．0 02 2 ．o d 图2 硅孔雀石能谱分析 F i g ．2C h r y s o c o l l as p e c t r u ma n a l y s i s 1 ．2 试验方法 纯矿物浮选试验在X F G 型挂槽式浮选机中进 行，每次取纯矿物样品2 ．0g ，加4 0m L 蒸馏水，调浆 1m i n 后，用H C l 或N a O H 调节p H 值，加入所需要 的浮选药剂，控制浮选时间，浮选机转速为16 0 0 r ／m i n 。实际矿物试验在X F G 一1 ．5 L 浮选槽中进行， 每次试验矿量6 0 0g ，泡沫产品和槽内产品分别烘 干、称重、分析，计算回收率。纯矿物浮选试验流程 见图3 。 纯矿物 搅拌、浮选时间单位m i n 3 分散剂 2 起泡剂 浮选 精矿 尾矿 图3 浮选试验流程 F i g ．3 F l o w s h e e to ff l o t a t i o nt e s t 2 结果与讨论 2 ．1 孔雀石硫化浮选试验 孔雀石易碎，在破碎磨矿的过程中容易单体解 离，并在磨矿时产生泥化过磨，对孔雀石浮选造成不 利影响，部分细粒级的单体解离的孔雀石损失在尾 矿中。试验对粗粒级 5 3 “m 进行了捕收剂[ 5 ‘7 3 用 量试验，以确定不同粒级浮选时捕收剂的用量，试验 流程见图3 ，试验结果见图4 ；对不同粒级的孔雀石 进行了硫化钠用量试验，试验结果见图5 。 枣 褥 擎 巨 戊基黄药用量／ 1 0 。4 m o l L - 1 图4 戊基黄药对 5 3 ／a m 粒级孔雀石 硫化浮选的影响 F i g ．4 I n f l u e n c eo fa m y lx a n t h a t eo ns u l f u r a t i o n f l o t a t i o no f 5 3u mm a l a c h i t e 万方数据 2 8 有色金属 选矿部分2 0 1 9 年第1 期 图5不同粒级孔雀石浮选硫化钠 用量试验结果 F i g ．5 F l o t a t i o nt e s to fs o d i u ms u l f i d eo nd i f f e r e n t s i z em a l a c h i t e 图4 试验结果表明， 5 3t t m 粒级的孔雀石在自 然p H 值为7 时浮选，硫化钠用量为1 1 0 - 3m o l ／L 时，随着捕收剂戊基黄药用量的增加，孔雀石回收率 呈现递增的趋势，当捕收剂用量为 2 ～1 0 1 0 - 3 m o l ／L 时，孔雀石回收率基本平稳。 图5 试验结果表明，2 5t t m 以上的三个粒级浮 选，随着硫化钠用量的增加，开始回收率明显增加， 但是当大于1 1 0 _ 3 m o l ／L 时，硫化钠开始起抑制作 用，回收率开始呈下降趋势。 5 3 、一5 3 3 8 、 一3 8 2 5 、一2 5t t m 四个粒级的浮选结果中，从粗到 细回收率下降， 5 3t t m 粒级最大回收率可达 8 1 ．5 5 ％，而一2 5t t m 粒级最大回收率仅7 ．4 0 ％，说 明细粒级占比是影响整个氧化铜回收率的关键。 2 ．2 孔雀石强化浮选试验 孑L 雀石强化浮选的药剂有多种[ 8 ．1 0 ] ，目前效果较 好的主要是铵盐，一是利用铵盐可以稳定硫化膜，减 少硫化钠与氧化铜表面作业的硫化物薄膜脱落，二 是催化硫化钠与氧化铜发生表面化学反应；三是产 生疏水效应。 实验室主要进行了硫酸铵、氯化铵和乙二胺磷酸 钠n 妇三种药剂的试验，试验条件p H 值7 、硫化钠用 量1 1 0 ～m o l ／L 、戊基黄药用量4 ．5 1 0 ～m o l ／L 。 硫酸铵和氯化铵两种药用的数量基为1 0 一、1 0 _ 5 时， 均没起到活到的作用，当为1 0 - 3 时，孔雀石的回收率 随着硫酸铵和氯化铵用量而增加。乙二胺磷酸盐的 药剂用量少，当为1 0 - 5 时，即达到了强化活化的作用。 试验结果见图6 。 由图6 的试验结果可以看出，乙二胺磷酸盐的 药剂用量少于其它两种药剂，且浮选效果优于其它 两种药剂，但是乙二胺磷酸盐的药剂用量不能过量， 使用用量过大时，对孔雀石浮选产生抑制作用，回收 率开始明显降低。 药剂用t ／ m o l L - ‘ 图6 不同强化活化剂对孔雀石浮选 性能的影响 F i g ．6 I n f l u e n c eo fs t r e n g t h e na c t i v a t o ro nf l o t a t i o n p e r f o r m a n c eo fm a l a c h i t e 由于乙二胺磷酸盐活化效果较好，因此对乙二胺 磷酸盐开展了对不同粒级孔雀石浮选效果的影响试 验，试验条件p H 值7 、硫化钠用量1 1 0 ～m o l ／L 、戊 基黄药用量4 ．5 1 0 一m o l ／L 。试验结果见图7 。 乙二胺硫酸钠“l m o l L - 。 图7乙二铵磷酸钠对不同粒级孔雀石浮选的影响 F i g ．7 I n f l u e n c eo fe t h y l e n e d i a m i n ep h o s p h a t eo n d i f f e r e n ts i z em a l a c h i t e 由图7 试验结果可知，乙二胺磷酸盐的添加，明 显提高了各个粒级孔雀石的浮选性能，回收率得到 了明显提高，特别是对一2 5t t m 细粒级。当没有添 加乙二胺磷酸盐时，回收率仅7 ．7 ％，添加乙二胺磷 酸盐后，回收率最大达到了6 1 ．0 0 ％。 2 ．3 p H 值对 5 3t t m 粒级孔雀石硫化浮选的影响 在硫化钠用量1 1 0 ～m o l ／L ，戊基黄药用量 7 ．5 1 0 - 4 m o l ／L 时，p H 值对 5 3 “m 粒级孔雀石 硫化浮选的影响见图8 。由图8 可以看出，在p H 值 为5 ～1 1 时孔雀石的回收率随p H 值增大先提高， 万方数据 2 0 1 9 年第1 期孙忠梅等氧化铜矿硫化强化浮选研究与应用分析 2 9 然后降低，在p H 值为9 ．2 时，回收率达到最大值。 强碱性条件不利于孔雀石的浮选。 图8p H 值对 5 3 弘m 粒级孔雀石 硫化浮选的影响 F i g ．8 I n f l u e n c eo fp Ho ns u l f i d ef l o t a t i o n o f 5 3 弘mm a l a c h i t e 2 ．4 硫化时间对 5 3t a m 粒级孔雀石硫化浮选的 影响 在p H 值为7 ，硫化钠用量1 1 0 ～m o l ／L ，戊基 黄药用量7 ．5 1 0 - 4 m o l ／L 时，硫化时间对 5 3t a m 粒级孔雀石硫化浮选的影响见图9 。试验结果表明， 孔雀石硫化时间较短，活化剂硫化钠几乎与捕收剂 同时添加，浮选效果最佳。硫化时间越长越不利 浮选。 蔷 蔷 硫化时间／r a i n 图9 硫化时间对 5 3 弘m 粒级孔雀 石硫化浮选的影响 F i g ．9 I n f l u e n c eo fs u l f u r a i o nt i m eo ns u l f u r a t i o n f l o t a t i o no f 5 3 t a mm a l a c h i t e 2 ．5 浮选机转速对 5 3p m 粒级孔雀石硫化浮选 的影响 在p H 值为7 ，硫化钠用量1 1 0 ～m o l ／L ，戊基 黄药用量7 ．5 1 0 - 4 m o l ／L 时，浮选机转速对 5 3 t a m 粒级孔雀石硫化浮选的影响结果见图1 0 。试验 结果表明，浮选机转速14 0 0 ～21 0 0r ／m i n 范围内 孔雀石的回收率随转速的增大先提高，然后降低，在 转速为17 0 0r ／m i n 时，回收率达到最大值。转速过 低或过高不利于孔雀石的浮选。 浮选机转i l Y r r a i n 。 图1 0 浮选机转速对 5 3t a m 粒级孔 雀石硫化浮选的影响 F i g ．1 0 I n f l u e n c eo ff l o t a t i o ns p e e do ns u l f u r a t i o n f l o t a t i o no f 5 3t a mm a l a c h i t e 2 ．6 乙二胺磷酸盐对硅孔雀石浮选的影响 硅孔雀石在不添加乙二胺磷酸盐时，其浮选性能 非常差，回收率基本为0 ，浮选的过程中，没有形成泡 沫层，仅是在刮板刮出矿浆时，夹带部分硅孔雀石。 本次试验的硅孑L 雀石采自刚果 金 ，它不同与 矿物学里的硅孔雀石，该硅孔雀石可以用酸酸溶解， 只能称的上是“硅质孔雀石”，在成矿的过程中没有 以完全的结合氧化钢铜形式存在。因此，该矿区的 硅孔雀石可以通过浮选法回收，但是由于含硅的亲 水性物质，直接浮选性能差，通过强化浮选，该硅孔 雀石得到了一定的回收，试验结果见图1 1 。 图1 1乙二铵磷酸钠对不同粒级硅 孔雀石浮选的影响 F i g ．11 I n f l u e n c eo fe t h y l e n e d i a m i n ep h o s p h a t e o nc h r y s o c o l l ao fd i f f e r e n ts i z e 图1 1 表明，乙二胺磷酸盐对硅孔雀石的浮选具 万方数据 3 0 有色金属 选矿部分2 0 1 9 年第1 期 有较好的效果，由回收率的基本为0 ，在粗颗粒浮选 时，可以提高到6 8 ％。 3 机理研究及实际应用 3 ．I红外光谱分析和吸附量测试分析 孔雀石和硅孔雀石分别与乙二胺磷酸盐作用前 后的红外光谱见图1 2 和图1 3 。 图1 2 孔雀石药剂作用前后红外光谱分析 F i g ．12I n f r a r e ds p e c t r o s c o p yo fm a l a c h i t eb e f o r e a n da f t e ra c t i o n 图1 3 硅孔雀石药剂作用指红外光谱分析 F i g ．13 I n f r a r e ds p e c t r o s c o p yo fc h r y s o c o l l ab e f o r e a n da f t e ra c t i o n 从图1 2 和图1 3 可以看出，孔雀石与乙二胺磷 酸盐作用后出现了新的吸收峰，原有的吸收峰也发 生了一定的位移，但没有出现乙二胺磷酸盐的特征 吸收峰，胺 一N H 2 的吸收峰波长在33 0 0 ～35 0 0 c m ～，说明乙二胺磷酸盐与孔雀石或硅孔雀石表面 发生了作用，改变了孔雀石和硅孔雀石表面的性质， 但没有吸附或沉淀在孔雀石表面。 3 ．2 氧化铜矿表面溶解行为测试 孔雀石、硅孔雀石分别与硫酸铵、乙二胺磷酸盐 作用前后矿浆中的铜离子浓度如表3 所示。 表3氧化铜矿表面铜离子的溶解量 T a b l e3D i s s o l u t i o no fc o p p e ri o n so nt h es u r f a c e o fc o p p e ro x i d e 从表3 中可以看出，硫酸铵与孔雀石、硅孔雀石 作用前后铜离子的浓度基本不变，说明硫酸铵对孔 雀石、硅孔雀石没有明显的溶解作用。乙二胺磷酸 盐与孔雀石、硅孔雀石作用后，矿浆中的铜离子浓度 增大了5 倍，说明乙二胺对孔雀石、硅孔雀石有明显 的溶解作用。 3 ．3乙二胺磷酸盐在实际矿石的浮选应用 纯矿物的试验结果表明，添加乙二胺磷酸盐对 孔雀石的细粒级和硅孔雀石均有较好的强化效 果E 1 2 - 1 4 ] ，因此对实际矿石开展的条件试验，经过优化 最终采用图3 的试验流程，获得如表4 的技术指标。 表4乙二胺磷酸盐在实际矿石中应用结果 T a b l e4 A p p l i c a t i o nr e s u l t o fe t h y l e n e d i a m i n e p h o s p h a t ei na c t u a lo r e } ％ 表4 试验结果表明，乙二胺磷酸盐在实际矿石 的浮选过程中填加，有效的提高了氧化铜浮选回收 率，从7 3 ．2 2 ％提高到7 5 ．5 5 ％提高了2 ．0 3 个百 分点。 4结论 1 乙二胺磷酸盐能对细粒级 一2 5 肛m 孔雀石 的强化活化作用最为明显，当没有添加乙二胺磷酸 盐时，回收率仅7 ．7 ％，添加乙二胺磷酸盐后，回收率 最大达到了6 1 ．0 0 ％，乙二胺磷酸盐对硅孔雀石的浮 选性能提高具有明显的效果。同时乙二胺磷酸盐对 下转第4 2 页 万方数据 4 2 有色金属 选矿部分2 0 1 9 年第1 期 参考文献 [ 1 ] 任传成，杨建国．机器视觉技术在浮选精矿品位软测量中 的研究现状E J ] ．有色金属 选矿部分 ，2 0 1 4 1 7 0 7 3 ． [ 2 1 任传成，杨建国．浮选过程精矿品位软测量技术的研究进 展[ J ] ．矿山机械，2 0 1 3 ，4 1 8 8 - 1 2 ． [ 3 ] 任传成．基于彩色图像处理的硫化铜精矿泡沫特征与品 位分析研究[ D ] ．江苏徐州中国矿业大学，2 0 1 4 ． [ 4 ] O E S T R E I C HJM ，T O L L E YWK ，R I C EDA ．T h e d e v e l o p m e n to fac o l o rs e n s o rs y s t e mt om e a s u r em i n e r a l c o m p o s i t i o n s [ J ] ．M i n e r a l sE n g i n e e r i n g ，1 9 9 5 ，8 1 3 1 3 9 ． [ 5 ] 黄胜国．浮选泡沫精矿品位图像识别研究[ D ] ．长沙中 南大学，2 0 0 4 ． [ 6 ] 李启福，王雅琳，曹泊，等．基于滑窗B 样条偏最小二乘 的浮选过程质量指标软测量[ J ] ．中国科技论文，2 0 1 2 ， 7 4 2 9 4 - 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