川西伟晶岩型锂辉石矿选择性磨矿—强化浮选试验研究.pdf

5 2 有色金属 选矿部分2 0 1 7 年第4 期 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 6 7 1 - 9 4 9 2 ．2 0 1 7 ．0 4 ．0 1 2 川西伟晶岩型锂辉石矿选 择性磨矿一强化浮选试验研究 徐龙华1 2 一，田佳1 ，巫侯琴1 ，邓伟4 ，王进明1 ，王振1 1 ．西南科技大学固体废物处理与资源化教育部重点实验室，四川绵阳6 2 1 0 1 0 ；2 ．q - 南大学 资源加工与生物工程学院，长沙4 1 0 0 8 3 ；3 ．矿物加工科学与技术国家重点实验室， 北京1 0 2 6 2 8 ；4 ．中国地质科学院矿产综合利, e l 研究所，成都6 1 0 0 4 1 摘要川西伟晶岩型锂辉石矿中锂辉石普遍结晶较大、易于解离且在碎磨过程中容易细化，而入选锂辉石矿样的粒度 对浮选结果具有很大的影响。采用选择性磨矿一强化浮选的工艺来加强对锂辉石的回收。试验确立了最佳的磨矿条件钢球 球径配比制度为3 5h i m 3 0m m 2 5m i l l 1 5m f f t 2 5 3 7 ，钢球充填率为3 0 ％，磨矿时间为8r a i n ，磨矿浓度为6 5 ％。在这一最 佳的磨矿条件下可以生产最大量的有利于锂辉石浮选分离的中粒级一7 4 3 8I ．L m 产品。磨浮选工艺闭路试验可获得L i ，0 品 位5 ．8 l ％、回收率7 9 ．5 2 ％的锂精矿。 关健词伟晶岩；锂辉石；选择性磨矿；强化浮选 中图分类号T D 9 5 5 ；T D 9 2 3文献标志码A 文章编号1 6 7 1 - 9 4 9 2 2 0 1 7 0 4 - 0 0 5 2 - 0 6 E x p e r i m e n t a lS t u d yO i lt h eS e l e c t i v eG r i n d i n g S t r e n g t h e n i n gF l o t a t i o no ft h e W e s t e r nS i c h u a nP e g m a t i t eS p o d u m e n eO r e X UL o n g h u a l1 2 ”。T I A NJ i a l 。I V UH o u q i n l 。D E N GW e i 4 ．W A N GJ i n g m i n g j 。W A N GZ h e n l ■K e yL a b o r a t o r yo fS o l i dW a s t eT r e a t m e n ta n dR e s o u r c eR e c y c l eM i n 厶t r yo fE d u c a t i o n ．S o u t h w e s tU n i v e r s i t y o fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y ，M i a n y a n gS i e h u a n6 2 1 0 1 0 ，C h i n a ；2 ．S c h o o lo fM i n e r a lP r o c e s s i n ga n d B i o e n g i n e e r i n g ，C e n t r a lS o u t hU n i v e r s i t y ，C h a n g s h a4 1 0 0 8 3 ，C h i n a ；3 ．S t a t eK e yL a b o r a t o r yo fM i n e r a l P r o c e s s i n g ，B e 坑n g1 0 2 6 2 8 ，C h i n a ；4 ．U t i l i z a t i o no fM i n e r a lR e s o u r c e sI n s t i t u t e ，C h i n e s e A c a d e m yo fG e o l o g i c a lS c i e n c e s ，C h e n g d u6 1 0 0 4 1 ，C h i n a A b s t r a c t T h es p o d u m e n e ni nt h eW e s t e r nS i c h u a np e g m a t i t es p o d u m e n eo r eg e n e r a l l yh a sl a r g ec r y s t a la n d c a nb ee a s i l yc r u s h e da n dd i s s o c i a t e d ．W h a t ’Sm o r e ，s p o d u m e n ec a nb ee a s i l yr e f i n e dd u r i n gc r u s h i n ga n dg r i n d i n g p r o c e s s ．H o w e v e rt h es i z e o fs p o d u m e n eh a sa ni m p o r t a n ti n f l u e n c eo nt h ef l o t a t i o nr e s u l t ．I nt h i sa r t i c l e ．w eW o u l d l i k et ou s et h et e c h n o l o g yo f “S e l e c t i v eG r i n d i n g S t r e n g t h e n e dF l o t a t i o n ”t os t r e n g t h e nt h er e c o v e r yo fs p o d u m e n e ． T h eo p t i m u mg r i n d i n gc o n d i t i o n sw e r ee s t a b l i s h e di nt h es t u d y ．U n d e rt h i so p t i m u mg r i n d i n gc o n d i t i o n s ，m o s to ft h e m e d i u ms i z ep r o d u c t s 7 4 3 81 _ L m w h i c hc a nb eu s e df o rt h es e p a r a t i o no fs p o d u m e n ea r ep r o d u c e d ．T h eb a l l d i a m e t e rr a t i oi ss e l e c t e da s 3 5m m 3 0m m 2 5m m 1 5m m 2 5 3 7 t h ef i l l i n gr a t eo f s t e e lb a l li ss e l e c t e da s 3 0 ％t h eg r i n d i n gt i m ei ss e l e c t e da s8 m i n ；t h eg r i n d i n gc o n c e n t r a t i o ni ss e l e c t e da s6 5 ％．T h es t u d ya l s os h o w s t h a tt h eL i ，Og r a d eo f5 ．8 1 ％a n dl i t h i u mc o n c e n t r a t eo f7 9 ．5 2 ％c a nb ea c h i e v e di nt h ec l o s e dc i r c u i tt e s to f g r i n d i n gf l o t a t i o np r o c e s s ． K e yw o r d s p e g m a t i t e ；s p o d u m e n e ；s e l e c t i v eg r i n d i n g ；s t r e n g t h e n i n gf l o t a t i o n 锂辉石作为生产锂化学制品的原料，被广泛运 用于锂化工、陶瓷和玻璃行业⋯。同时，锂作为自然 界最轻的金属元素，具有极强的电化学活性，由于具 备这些优异的性能，锂在诸多高端领域如高能电 池、航空航天、核聚变发电等都有重要的应用，也使 得它获得“2 l 世纪的新能源金属”、“推动世界前进 基金项目国家自然科学基金资助 5 1 6 7 4 2 0 7 、5 1 3 0 4 1 6 2 ；矿物加工科学与技术国家重点实验室开放研究基金专项 B G R I M M ．K J S K L - 2 0 1 6 - 0 3 ； 中国地调局基础性公益性地质矿产调查项目 D D 2 0 1 6 0 0 7 4 - 6 ；西南科技大学实验技术研究项目 1 6 s y j s l l 收稿日期2 0 1 7 - 0 2 - 2 5 修回日期2 0 1 7 - 0 5 - 2 4 作者简介徐龙华 1 9 8 6 一 ，男，江西东乡人，博士，讲师。 万方数据 2 0 1 7 年第4 期有色金属 选矿部分 5 3 的重要元素”等称号一。1 。鉴于锂资源的战略价值， 研究锂资源储备和提锂技术具有十分重要的现实意 义。引。 川西地区是著名的伟晶岩矿脉，该地区的矿石 氧化锂金属总量近2 0 0 万t ，占全国矿石锂资源总量 的6 0 ％以上，位居全国第一一。。但该稀有金属共伴 生矿石成分复杂，主要有用矿物为锂辉石，主要脉石 矿物有长石、石英和云母等。同时由于原矿风化严 重，含泥多，锂辉石和其它脉石矿物表面性质相似， 浮选分离困难，回收率长期徘徊在7 3 ％左右，且品位 只有5 ％，低于国内平均回收率8 0 ％、品位6 ％的水 平MJ 。伟晶岩型锂辉石矿有用矿物锂辉石解理发育 指标。川。 针对川西伟晶岩型锂辉石矿开发利用存在的问 题，本文以川西甘孜州甲基卡锂辉石矿为研究对象， 基于前人对不同粒度锂辉石浮选回收率具有差异的 认识哺引，开展对川西伟晶岩型锂辉石矿的工艺矿物 学研究，同时通过对磨机内钢球的球径比、磨矿时 间、磨矿浓度以及钢球填充率的控制【1 0 ] ，以产生最 大量的有利于锂辉石浮选分离的中粒级一7 4 3 8 “m 磨矿产品。最后通过磨浮选工艺试验，来提高选 矿指标，使该类资源得到高效的利用。 1 原矿性质 较好，但在碎磨过程中粒度容易细化，所以在锂辉石 试验样品采自四川甘孜州地区。为了确定矿石 选矿过程中，人选矿样的粒度对浮选结果具有重要中元素分布情况，在样品破碎、混匀后，首先缩分出 影响，过磨或磨矿不充分都不利于提高锂辉石浮选 综合样，对其进行了化学多元素分析，结果见表l 。 表1原矿多元素化学分析结果 T a b l e1 M u l t i e l e m e n t sa n a l y s i sr e s u l t so fr u n o f - m i n eo r e／％ 元素N b 2 0 5T a 2 0 5 S n L i 2 0 B e O S i 0 2 T F eC a O K 2 0N a 2 0 R bC sG aP M g OA 1 2 0 3 含量0 ．0 1 1 50 ．0 0 4 10 ．0 2 6 1 ．5 00 ．0 4 17 0 ．5 00 ．3 60 ．4 82 ．1 63 ．7 40 ．1 00 ．O l0 ．0 0 2 50 ．0 9 50 ．0 3 91 4 ．4 6 从表l 可以看出，矿石中可供工业利用的元素 主要为锂，可综合回收的有价元素为铌、钽、锡等，共 伴生的铍含量也相对比较低，通过前期选矿工艺发 现浮选分离绿柱石较为困难。其它有害杂质铁、磷 含量相对比较低。 即锂辉打 M 矗蹲 F长行 Q ，i 英 ‘h 艋蕊I 掣蟠1 2 Qq FQ 哪一螂 图l 原矿的X R D 图谱 F i g ．1 X R Dp a t t e r no fo r e 对矿样进行X R D 分析，结果见图1 。通过对矿 石标本薄片，砂薄片及砂样的显微镜观察研究，并结 合X R D 分析结果，可以确定矿石中主要矿物为锂辉 石，其次有少量的锂云母、锂绿泥石、锂角闪石，此外 有微量的锡石、铌铁矿、铌钽铁矿、重钽铁矿也可供 综合利用。同时可以确定矿石中脉石矿物以长石 类、石英为主，长石包括钠长石、钾长石；其次为云母 类包括白云母、黑云母；而绿泥石类、角闪石、电气 石、褐铁矿、赤铁矿、钛铁矿、高岭石、锆石、磷灰石、 绿柱石等脉石矿物只占少量或微量。为了计算矿石 中各矿物含量，分别在实体镜下统计、制备砂片在显 微镜下以线法逐粒统计，具体的相对含量结果见 表2 。 表2矿石中各矿物物相相对含量表 T a b l e2C o n t e n to fm a i nm i n e r a l so fo r e／％ 矿物名称 锂辉石 石英 长石类 嚣羹喜 含量矿物名称含量 2 0 ．5 云母类 ．， 3 1 ．0 白云母、黑云母等 ⋯ 3 4 ．1 绿泥石、角闪石、褐铁矿等1 ．1 1 1 ．0 合计 1 0 0 ．0 伟晶岩型锂辉石矿中主要有用矿物锂辉石的矿 物学特征见图2 。由图2 ，可以看出锂辉石矿普遍粒 度粗大。同时有少量细粒花岗岩、细粒黑色混杂物， 其中亦有少量细粒锂辉石。粗细两部分锂辉石粒度 相差十分悬殊，粗大的柱状锂辉石晶体长度从几十 毫米到上百毫米，横断面0 ．6 ～6a m ，但细粒者不足 0 ．0 5m m 。同时锂辉石解理完全，加上节理、裂纹多， 在破碎过程中易于解离，同时易使粗大的锂辉石晶 体细粒化。为了更好说明矿物嵌布粒度，通过显微 镜下观察研究结果进行统计，估算出了锂辉石、长 石、石英、云母粒度范围，结果见表3 。 ㈣ ㈣ ㈣ ㈣ ㈣ o O 8 6 4 2 越琶 万方数据 5 4 有色金属 选矿部分2 0 1 7 年第4 期 图2断面解理非常密集的锂辉石 与长石、石英毗邻相嵌图 F i g ．2S p o d u m e n ew i t hi n t e n s i v ec l e a v a g ep l a n e d i s s e m i n a t e dw i t hf e l d s p a ra n dq u a r t z 表3矿石中主要矿物粒度范围含量 T a b l e3 S i z er a n g eo fm a i nm i n e r M si nO r e s／％ 由上述矿石性质可以得出，原矿中最主要的工 业矿物是锂辉石，脉石矿物为长石和石英。川西伟 晶岩型锂辉石矿中锂辉石普遍结晶粗大，边界清晰 平滑，同时原矿中仍有少量锂辉石粒度较细，又由于 锂辉石解理发育，在碎磨过程中粒度易于细化，因此 在磨矿过程中应当特别注意对粒度的控制。 2 选择性磨矿试验 2 ．1 钢球配比制度的理论计算确定 根据段希祥教授用破碎力学原理和戴维斯等人 的理论推导出的钢球直径半理论公式卜1 2J D b 瑙。辫 其中D 。一特定磨矿条件下给矿粒度d 所需的 精确球径，c m ； K 一综合经验修正系数； 沙一磨机转速率，％，本实验取8 0 ％； 盯一岩矿单轴抗压强度，k g ／c m 2 ，取11 0 0 k g ／c m 2 ； P 。一钢球在矿浆中的有效密度，g ／c m 3 ，其关系 式为 p 。2P - p 。 p l p n 2 百巧而 其中p 一钢材密度，取7 ．8g ／e r a 3 ； P 。一矿浆密度，取2 ．0 6g ／e r a 3 ； p 。一矿石密度，取3 ．2g ／c m 3 ； 心一磨机内磨矿浓度，取7 5 ％； D 。一磨机内钢球“中间缩聚层”直径，D 。 2 R 。， 心由下公式求取 R o 、l 蝴2 o 坚燮2 I R 、浮2～～一1 ～ 结合锂辉石矿原矿性质及试验室X M B 枕4 0 9 0m m 锥形球磨机实际情况及人磨原矿的全粒级筛 析结果 见表4 ，按粒级含量将数值带人公式 1 ， 可分别计算初装球的钢球直径及钢球比例，结果见 表5 。 表4入磨原矿全粒级筛析结果 T a b l e4R e s u l t so f g r a i n s i e v e a n a l y s i so f o r ef o r g n n d i n g ／％ 表5理论计算钢球直径及钢球配比 T a b l e5T h e o r e t i c a ls t e e l b a l ld i a m e t e ra n dr a t i oo f s t e e lb a l l 由表5 可知，该球磨机初装铜球直径比为3 5 m m - 3 0m m - “ 2 5m m 1 5m m 1 0m m 1 0 ．5 1 2 6 ．2 5 1 6 ．3 0 1 1 ．0 2 4 ．1 8 。综合考虑到以上计算的钢球直 万方数据 2 0 1 7 年第4 期徐龙华等川西伟晶岩型锂辉石矿选择性磨矿一强化浮选试验研究 5 5 径、破碎的不稳定性以及选择性磨矿球径太小容易 过粉碎等因素孓1 4 ] ，最终确定该磨机的充填率为 3 0 ％，磨机内钢球的球径比定为3 5m m - “ 3 0m m 2 5 r a m ．“ 1 5a m 一2 5 3 7o 2 ．2 磨矿时间的确定 在前期在大量的试验基础上，通过对不同粒级 的锂辉石的浮选行为进行研究，发现一7 4 3 8 1 ．L m 粒 级是锂辉石最优浮选粒级区间5 。1 6 1 ，为此，本文选择 性磨矿试验重点考查该粒级的变化规律。球磨机中 加一30 0 0 仙m 矿样5 0 0 9 ，磨矿浓度7 5 ％，磨机钢球 充填率为3 0 ％，钢球直径配比为3 5m m 3 0m m “ 2 5 m m “ 1 5m m 2 5 3 7 。磨矿产品中一7 4 和一7 4 3 8 斗m 粒级含量随磨矿时间的变化结果见图3 。 堡 褂 { L 橥 图3 磨矿时间与磨矿产品粒度的关系 F i g ．3p a r t i c l es i z eo fg r i n d i n gp r o d u c ta s af u n c t i o no fg r i n d i n gt i m e 图3 的结果表明，随着磨矿时间的增加，磨矿产 品中一7 4 斗m 粒级含量逐渐增多，最终随着磨矿时 间进一步增加而趋向于1 0 0 ％。一7 4 3 8 斗m 曲线 呈凸形，即次粒级含量随磨矿时间增加而先增加，达 到一定最大值后又逐渐降低。由表4 可知，人磨原 矿中一7 4 3 8 斗m 粒级含量为1 1 ．7 3 ％。随着磨矿 时间的增加，入磨物料的粗粒级被磨细进人中间粒 级和细粒级，而中间粒级则被磨细进入细粒级。因 此，在达到锂辉石矿物解离的前提下，应尽可能降低 磨矿细度，保证中间粒级一7 4 3 8 “m 含量最大。 同时可看出，在试验室磨矿条件下，磨矿8 ．0m i n 左 右时，中间粒级一7 4 3 8 仙m 的含量达到最大，此时 磨矿细度为一7 4 仙m 占7 0 ％，由工艺矿物学分析可 知此时锂辉石矿物已基本达到单体解离。 2 ．3 磨矿浓度的确定 确定了磨矿时间为8 ．0m i n ，在保持钢球充填率 和钢球配比不变的前提下，进一步考查了不同磨矿 浓度对磨矿产品粒度的影响，试验结果见图4 。 磨矿浓度，％ 图4 磨矿浓度与磨矿产品粒度的关系 F i g ．4p a r t i c l es i z eo fg r i n d i n gp r o d u c ta sa f u n c t i o no fg r i n d i n gc o n c e n t r a t i o n 由图4 可以看出，随着磨矿浓度的增加，磨矿产 品中一7 4 斗m 粒级和一7 4 3 8 斗m 中间粒级含量的 变化规律一致，即先缓慢增加，后逐渐下降。磨矿浓 度较低时，钢球对物料的冲击和研磨作用均较弱，磨 矿浓度高时，钢球对物料的冲击和研磨作用均得到 改善，但易产生过粉碎。综合比较，磨矿浓度为6 5 ％ 时，磨矿产品中一7 4 3 8 斗m 粒级含量最多，此时磨 矿细度为一7 4 斗m 占8 5 ％。磨矿细度与后面阶段磨 矿第二段磨矿的细度相对应。所以为保证较好地磨 矿效率，防止锂辉石矿物的过粉碎，提高磨机单位生 产能力，同时保证磨矿产物中一7 4 3 8 仙m 粒级含 量达到最大，本试验确定最佳的磨矿浓度为6 5 ％左 右。 2 ．4 钢球充填率的确定 根据前面的磨矿试验结果，确定磨矿浓度为 6 5 ％，钢球配比不变，通过改变钢球数量来调整磨机 中钢球的充填率分别达到2 0 ％、2 5 ％、3 0 ％、3 5 ％，然 后分别考查了这4 种不同充填率条件下，磨矿时间 与磨矿产品粒度问的相互关系，试验结果见图5 和 图6 。 从图5 和图6 中的结果可以看出，当钢球充填 率过小时，矿石受到钢球的打击及研磨作用较弱，同 时矿石受钢球打击和研磨的几率降低，导致磨矿作 用降低，磨矿时间增大。当磨机充填率过大时，则靠 近磨机简体中心的部分钢球，由于远离筒壁而很少 做抛落运动，磨矿的冲击作用较弱，有用功率降低， 单位磨矿功耗增加 如3 5 ％充填率 。相同磨矿时 间下，磨矿产物中一7 4 3 8 仙m 粒级含量大小顺序 堡瓣k 繇梨 万方数据 5 6 有色金属 选矿部分2 0 1 7 年第4 期 为3 0 ％ 2 5 ％ 3 5 ％ 2 0 ％。考虑在磨矿细度达 到一7 4 m 占7 0 ％时，锂辉石即可达到较好的单体 解离，此磨矿细度条件下，钢球充填率为3 0 ％时，在 最短的时间内可达到要求的磨矿细度，同时一7 4 3 8 “m 粒级含量也相对最大，因此确定3 0 ％为球磨 机最佳的充填葺夏 图5不同充填率条件下磨矿时间 与磨矿产品粒度的关系 F i g ．5p a r t k l es i z eo fg r i n d i n gp r o d u c ta saf u n c t i o n o fg r i n d i n gt i m ea td i f f e r e n tf i l l i n gr a t i o 图6 不同充填率条件下磨矿产品 一7 4 斗m 产率与一7 4 3 8 “m 产率的关系 F i g ．6 T h er a t eo f 一7 4 3 8I ．L ma saf u n c t i o no f 一7 4 ma td i f f e r e n tf i l l i n gr a t i o 综上所述，对于本试验所研究的川西甘孜州甲 基卡锂辉石矿，最优的磨矿条件为钢球球径配比制 度为3 5m m 3 0m m 2 5m i l l 1 5m m 2 5 3 7 ，钢球 充填率为3 0 ％，磨矿时间为8 m i n ，磨矿浓度为6 5 ％。 3 磨浮选工艺试验研究 参考大部分同类型锂辉石矿的浮选实验研究成 果，并在矿石工艺矿物学基础上进行了详细的浮选 条件试验主要包括磨矿细度、脱泥量、N a C O ，和 N a O H 加药点和用量及搅拌擦洗时间、活化剂种类和 用量、选锂捕收剂种类及用量配比等条件试验‘1 7 。2 2J 。 最终确定出脱泥粒级为一2 0 m 为宜，同时研究出 新型高效浮锂组合捕收剂S X 后，完成了磨浮选工艺 流程闭路试验，试验流程及条件见图7 。其中浮选云 母的组合捕收剂M O D 主要成分为十二胺和环烷酸 皂，浮选锂辉石的组合捕收剂S X 主要成分为十二胺 和氧化石蜡皂，试验结果见表6 、图7 。 表6闭路试验结果 T a b l e6R e s u l t so fc l o s e d ．c i r c u i tt e s t／％ 镡精矿 图7磨浮选工艺闭路试验流程图 F i g ．7 L o c k e df l o ws h e e to fg r i n d i n gf l o t a t i o n 万方数据 2 0 1 7 年第4 期徐龙华等川西伟晶岩型锂辉石矿选择性磨矿一强化浮选试验研究 5 7 磨浮选工艺闭路试验结果表明，采用沉降脱泥 效果较佳，氧化锂的损失率尚可，但云母中损失了 5 ．5 3 ％的氧化锂；通过一次粗选、三次精选、一次扫 选浮选流程可获得L i O 品位5 ．8 1 ％、回收率 7 9 ．5 2 ％的锂精矿，该工艺流程简单合理，在现场现 普遍采用此流程。 4结论 1 川西伟晶岩型锂辉石矿中的主要有用矿物有 锂辉石和云母等，主要脉石矿物为长石和石英，其中 锂辉石普遍结晶粗大，边界清晰平滑，解理发育较 好，易于解离，单体解离的磨矿细度较粗。但仍有少 量锂辉石粒度较细，同时由于锂辉石解理发育，在碎 磨过程中粒度易于细化，因此为了提高回收率应注 意细粒级锂辉石的回收。 2 通过选择性磨矿实验确定了最优的磨矿条件 为钢球直径配比制度为3 5m m 3 0l n l n “ 2 5m m “ 1 5 m m 2 5 3 7 ，钢球充填率为3 0 ％，磨矿时间为8 m i n ，磨矿浓度为6 5 ％。采用此磨矿条件，可控制中 粒级一7 4 3 8 斗m 最大量产生，利于锂辉石矿物的 浮选分离。 3 磨浮选工艺闭路试验结果显示，通过一次粗 选、三次精选、一次扫选浮选流程可获得L i O 品位 5 ．8 1 ％、回收率7 9 ．5 2 ％的锂精矿。该工艺流程简单 合理，而且能获得相对较好的选矿指标。 参考文献 [ 1 ] 林大泽．锂的用途及其资源开发[ J ] ．中国安全科学学报， 2 0 0 4 ，1 4 9 7 2 - 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