高泥铁复杂稀土浮选研究.pdf

1 6 4 有色金属 选矿部分2 0 1 3 年增刊 d o i 1 0 J 9 6 9 ，j ．i s s n ．1 6 7 1 - 9 4 9 2 ．2 0 1 3 ．Z 1 ．0 4 1 高泥铁复杂稀土浮选研究 何晓娟1 ，一，饶金山1 , 2 1 ．广州有色金属研究院，广州5 1 0 6 5 0 ；2 ．稀有金属分离与综合利用国家重点实验室。广州5 1 0 6 5 0 摘要本研究针对含泥4 0 ．0 4 ％、铁3 1 ．3 0 ％的某难选稀土矿，应用自主研制的新型药剂D Q 作为捕收剂，配合组合调 整剂，采用创新的不脱泥加温直接浮选工艺，成功分选了用常规选矿药剂 如脂肪酸、羟肟酸、H 。L 。等 不能回收的难 选稀土矿，获得的稀土精矿品位R E O4 1 ．2 5 ％、回收率7 2 ．6 2 ％，与以往最好的研究结果相比，在稀土品位大于4 0 ％的基础 上，回收率提高1 9 ．6 2 ％，使原矿含泥 - 1 0 斗m 4 0 ％ 高的复杂稀土资源采用不脱泥浮选成为可能，从而使经济高效地开 发利用该资源成为现实。对捕收剂D Q 作了简要的机理分析，并采用x 射线光电子能谱研究了辛基羟肟酸和D O 在典型稀 土矿物的吸附差异，结果表明，D Q 既保留了常规羟肟酸对稀土矿物螯合作用的选择性，又通过改性方法强化了疏水基团疏 水性，这就是D Q 能在高泥铁复杂稀土矿成功应用的根本原因。 关键词稀土；浮选；吸附 中图分类号T D 9 2 3 ．1文献标志码A文章编号1 6 7 1 9 4 9 2 2 0 1 3 S O 一0 1 6 4 0 6 稀土广泛应用于石油化工、冶金机械、能源环 保等1 3 个领域的4 0 多个行业，是各国优化传统产 业，是发展国防高端技术和高新技术必不可少的战 略资源[ 1 ] 。全球不断增大的稀土需求，对高效利 用复杂稀土资源的技术提出了更高的要求。且随着 离子型稀土矿的开发利用，资源储量逐渐减少，并 引发重大环境污染和地质灾害。因此，高效环保地 开发轻稀土矿是稀土资源利用的重要发展方向。 某稀土矿的选矿难点在于1 稀土矿物嵌布 粒度细，且与褐铁矿共生关系复杂，稀土矿物难解 离，精矿品位难以提高；2 原矿含铁高，碳酸岩 经深度淋滤氧化，含铁矿物几乎全转化为褐铁矿， 褐铁矿硬度很小，泥化严重致使原矿和磨矿产品含 泥高；3 原矿含泥量高，细泥导致药剂用量大， 干扰浮选，此外细泥含稀土高，脱泥一浮选工艺无 法达到回收率大于6 5 ％的目标。 试验对比了脱泥一浮选工艺和创新的不脱泥加 温直接浮选工艺，验证了脱泥一浮选工艺难以实现 R E O 回收率大于6 5 ％的目标。而直接浮选工艺通 过探索试验、条件试验和优化试验，最终获得了分 选指标好和经济高效的工艺流程。 针对多泥高铁复杂的稀土矿，该研究创新地研 发出了捕收性能强、选择性能好、适应性强的稀土 矿高效捕收剂D Q 。以D Q 为捕收剂，配合组合调 整剂，成功地解决了矿泥的分散和非目的矿抑制的 难题，取得了稀土矿与其他矿物的良好分选效果。 1 原矿性质 原矿主要元素分析结果表明原矿含R E O1 7 ．0 1 ％， F e31 ．3 ％。主要的稀土矿物有独居石、假象独居石， 其次为磷稀土、方铈矿、磷铝铈矿、氟碳铈矿等。 铁锰矿物主要有褐铁矿，少量磁铁矿、赤铁矿、钛 铁矿、隐钾锰矿、碱硬锰矿，褐铁矿硬度变化大， 多孔褐铁矿和土状褐铁矿硬度很低，在磨矿过程中 极易泥化。非铁脉石矿物有磷钙铝石、白云石、石 英、磷灰石、高岭石等，此外有微量的黄铁矿、黄 铜矿。 表1 2m m 原矿中稀土矿物的粒度分布 从表1 可以看出，稀土矿物嵌布粒度极不均 匀，分布于 0 ．0 8m m 粗粒级的稀土占有率为 2 4 ．0 8 ％，为提高稀土品位和回收率，需在浮选前设 置磨矿；而分布于一0 ．0 1m m 细粒级的稀土占有率 基金项目国家重点基础研究发展计划 9 7 3 计划 资助项目 2 0 1 2 C B 7 2 4 2 0 1 收稿日期2 0 1 3 1 0 2 0 作者简介何晓娟 1 9 6 1 一 ，女，湖南宁远人，教授，硕导，从事复杂多金属硫化矿和稀有金属矿选矿工艺研究。 万方数据 2 0 1 3 年增刊何晓娟等高泥铁复杂稀土浮选研究 1 6 5 为3 6 ．4 4 ％，该粒级稀土细度细，采用常规捕收剂可 选性差，脱除该粒级后浮选不可能达到总回收率大 于6 5 ％的目标。 o 对一2l l l n l 原矿进行了筛分和水析试验，结果 见表2 。 表2 2m m 原矿筛分和水析结果 表2 说明，一2m i l l 原矿中 0 ．0 7 6m i l l 粒级产 率为3 9 ．1 2 ％，稀土占有率为4 3 ．7 4 ％，欲获得较好 的稀土品位和回收率，必须设置磨矿作业使粗粒级 稀土矿物 独居石、假象独居石 进一步解离。但 是磨矿使磨矿产品进一步泥化，一0 ．0 1 0m m 粒级含 量将超过4 0 ．0 4 ％，稀土占有率超过2 6 ．2 3 ％。 磨矿产品若不脱除一1 0 斗m 粒级，采用常规捕 收剂直接浮选，药剂 尤其是捕收剂 用量偏大、 可浮性差、矿泥分散困难，严重干扰稀土矿物的浮 选；若脱除该粒级，超过2 6 ．2 3 ％的稀土将损失于 矿泥中，很难实现总回收率大于6 5 ％的目标。 2 脱泥一浮选试验 十多年来，众多的研究机构对该矿开展了选矿 工艺研究，但始终未能取得经济高效的流程，且做 出了不脱泥无法获得品位大于4 0 ％的稀土精矿的结 论，其中最好的选矿指标为 脱泥一浮选工艺 ， 原矿品位R E O1 7 ％～1 9 ％，精矿品位在R E O 大于 4 0 ％的情况下，R E O 回收率为5 3 ％。虽然脱泥一浮 选可以获得符合要求的稀土精矿，但是回收率低，资 源综合利用率低。矿方曾与有关研究单位合作，以 脱泥一浮选流程进行了半工业试验，但未成功[ 2 ] 。 采用针对该矿石研发的新型捕收剂D Q ，参考 其他研究机构的试验流程，验证了脱泥一浮选工艺 的可行性，流程如图1 ，结果列于表3 。 从表3 试验结果可知，矿泥中稀土的损失率为 18 ．6 5 ％，在尾矿和矿泥中稀土的总损失率为4 2 ．0 9 ％， 不可能达到回收率大于6 5 ％的目标。 小型试验和半工业试验，脱泥一浮选工艺均未 取得经济和技术指标良好的结果。原因有以下两点 1 回收率低。由于褐铁矿淋滤氧化，多孔状 精矿中矿Ⅱ 图1 脱泥一浮选试验流程图 表3脱泥一浮选试验结果 和土状褐铁矿硬度很低，极易泥化，产生大量矿 泥，一2r l l l T l 原矿中，一1 0 “m 粒级含量4 0 ．0 4 ％，稀 土占有率为2 6 ．2 3 ％。而稀土矿物粗细极不均匀， 欲取得较好的浮选效果，浮选前仍需设置磨矿，使 粗粒级稀土矿物进一步解离。但是，磨矿使得浮选 给矿进一步泥化，一0 ．0 1 0r a i n 粒级含量将超过 4 0 ．0 4 ％，稀土占有率超过2 6 ．2 3 ％；而极细矿物 O ．0 0 6m m ，浮选效果不好，回收率低[ 3 1 ，很难 使总回收率达到6 5 ％以上。 2 工业上，脱泥设备仍不能满足要求，目前 水力旋流器的分离粒度下限为1 0 “m 左右⋯，但 是对于更细的颗粒，只能选直径更小 d 7 5 斗m 的旋流器，从而造成堵塞、沉沙嘴磨损等一系列 的问题，致使操作不稳、脱泥不彻底、自动控制 万方数据 1 6 6 有色金属 选矿部分 2 0 1 3 年增刊 困难。 3 创新不脱泥浮选工艺 由于脱泥一浮选流程回收率低，工业上脱泥难 以实施，因此确定了直接浮选为主流程，进行了探 索、捕收剂对比、粗选段优化及全流程试验。 3 ．1 捕收剂试验 因为羟肟酸对氧化铜矿、赤铁矿、针铁矿、黑 钨矿、锡石、钙钛矿、铌铁矿、稀土矿等有很好的 效果[ 5 ] ，因此主要对比了C “ 羟肟酸、L 蚧H 嬲和 D Q №] 对该稀土矿的浮选差异。 试验对比了C ，司羟肟酸、L 。叭H 嬲和D Q 对该 矿的捕收性和选择性，辅以氢氧化钠、水玻璃、腐 殖酸钠、氟硅酸钠、硫化钠等调整剂，试验流程为 一次粗选一次扫选。不同捕收剂最佳的分选药剂制 度和指标见表4 。 表4 捕收剂对比试验结果表明，D Q 的浮选效 果最好，在氢氧化钠、水玻璃、氟硅酸钠、硫化钠 调整剂的配合下，浮选粗精矿品位R E O 大于2 5 ％， 回收率大于7 7 ％，粗精矿品位较高的同时，回收率 最高。 使用D Q 药剂，粗精矿品位与使用常规羟肟酸 时相当，但回收率提高了2 8 ．1 9 ％，说明D Q 保留 了常规羟肟酸对稀土矿物螯合作用的高选择性，同 时其捕收l 生能比常规羟肟酸更强。 3 ．2 浮选全流程试验 在捕收剂试验、调整剂试验、磨矿细度等条件 试验的基础上，研究了不脱泥加温直接浮选工艺分 散矿泥、抑制非目的矿物的可行性。制定了如图2 所示的工艺流程，试验结果见表5 。 表5全流程试验结果 产品名称产率，％ B 。／％P d ％￡。一％8 d ％ 精矿 2 9 ．1 6 4 1 ．8 01 5 ．6 46 6 ．5 71 4 ．8 0 中矿51 ．1 42 1 ．2 13 1 ．2 51 ．3 21 ．1 6 中矿42 ．0 21 6 ．1 63 4 ．9 71 ．7 82 ．2 9 中矿34 ．0 81 2 ．5 93 6 ．5 62 ．8 14 ．8 4 中矿26 ．2 78 ．8 23 7 ．6 93 ．0 27 ．6 7 中矿12 2 ．8 59 ．2 03 7 ．0 81 1 ．4 82 7 ．4 9 尾矿3 4 ．4 86 ．9 13 7 ．3 11 3 ．0 24 1 ．7 5 给矿 1 0 0 ．0 1 8 ．3 13 0 ．8 21 0 0 ．01 0 0 ．0 全流程试验结果表明，稀土精矿品位4 1 ．8 0 ％， 回收率6 6 ．5 7 ％；在品位大于4 0 ％的前提下，相比 最佳的脱泥一浮选流程，回收率提高了1 3 ．5 7 ％。 经过粗选段和精选段各条件的优化试验，稀土精矿 品位4 1 ．5 2 ％，回收率7 2 ．6 2 ％。半工业试验取得了 稀土精矿品位4 0 ．2 0 ％、回收率6 5 ．2 0 ％的良好指 标。工业试验取得了稀土精矿品位大于3 5 ％、回收 率大于7 5 ％的较好指标。 创新不脱泥直接浮选工艺能够取得更好的试验 指标，并实现了工业化，工业化指标比小型试验和 扩大试验指标还要好，原因在于 1 直接浮选工艺强调回收细粒。与脱泥一浮 选脱除细泥的工艺不同，直接浮选工艺采用高选择 性和强捕收性的D Q 作为稀土矿物的捕收剂，配合 多种不同的调整剂，有效解决矿泥分散和干扰问 题，从而达到回收细粒稀土的目的。 2 高选择性、强捕收性D Q 药剂的作用。从 捕收剂对比试验结果可知，D Q 药剂作为捕收剂时， 粗精矿品位与常规羟肟酸作捕收剂时相当，但回收 表4不同捕收剂浮选效果对比 万方数据 2 0 1 3 年增刊何晓娟等高泥铁复杂稀土浮选研究 1 6 7 率提高了2 8 ．1 9 ％。 3 组合调整剂的作用，在粗选辅以氢氧化钠、 水玻璃、氟硅酸钠、硫化钠的组合调整剂，氢氧化 钠良好地调节矿浆p H 值[ 7 ] ，水玻璃在矿浆中水解 产生H S i 0 3 、H S i O f 及胶态S i 0 2 ，氟硅酸钠水解产 生的H 2 S i O ，胶体等，均能吸附于石英和硅酸盐矿物 表面，从而产生强烈的抑制作用，此外水玻璃还有 分散矿泥的作用，硫化钠具有选择性脱药和调节矿 浆中难免金属离子的作用L s , s ] 。 4 以改性淀粉作为铁矿物的抑制剂，很好地 解决了稀土精矿品位低的问题『5 一] 。改性淀粉对铁 矿物的抑制作用可能因为淀粉含一O H 及一O 一基 团，易与铁矿物表面F e O H x 3 - x 0 ≤戈≤4 的H 和 O H 一发生氢键作用；淀粉分子较长、易分叉及弯曲 程度较高，对已经吸附于矿物表面的捕收剂所形成 的疏水性薄膜产生掩盖作用，从而不必使捕收剂解 吸，就能产生抑制作用；或者与铁矿物表面F e 3 ， F e 2 起特殊的化学反应；淀粉中的羧基和铁矿物表 面的F e ， ／F e 2 起了化学反应，优于捕收剂吸附在矿 物表面而起了抑制作用_ o | 。 4 D Q 作用机理分析 以辛基羟肟酸为常规烷基羟肟酸的代表，采用 x 一射线光电子能谱的测试方法，探索研究辛基羟 肟酸和D Q 在氟碳铈矿表面的吸附差异，以研究 D Q 对稀土矿物的作用机理。 对经过辛基羟肟酸 p H 9 ，用量为l x 1 0 ‘3 m o l ／L 和D Q p H l O ．5 ，用量为8 7m g ／L 作用后 的氟碳铈矿进行x 一射线光电子能谱研究，并重点 分析对比了C l s 峰。氟碳铈矿X P S 全谱见图3 ， C l s 谱图见图4 ；与辛基羟肟酸作用后氟碳铈矿 X P S 全谱见图5 ，其中C 1 S 的x P S 谱见图6 。 由图3 、5 和7 可以看出与辛基羟肟酸和D Q 作用后，C l s 峰有明显的加强；0 1S 峰对称性下降， 发生了分裂；辛基羟肟酸中的N l s 峰微弱地出现于 全谱中，而与D Q 作用后，N l s 信号太弱没有检测 到，这应该是矿物表面N 含量太低所致；此外 C e 3 d 3 、C e 3 d 5 、L a 3 d 3 、L a 3 d 5 、F 1 s 和O l s 的光电 子强度下降，受制于电子逃逸深度，光电子能谱存 在一定的检测深度，一般为1 ～4n m 或者8n m ， 氟碳铈矿表面因吸附羟肟酸而形成一层薄膜，致使 氟碳铈矿能被检测的深度下降[ 1 ，从而使氟碳铈 矿原有元素的光电子强度下降。 i 圉1 0 0 ％p H 1 05 2 D Q5 0 0 精选l 尺 2 7 ．， k 3 0 0 0 0 0 2 5 0 0 0 0 2 0 00 0 兰1 5 00 0 0 01 0 00 0 】 5 0 f O O 0 l 图 对比图4 和6 可知，经过辛基羟肟酸作用，氟碳铈矿中碳酸盐的C l s 2 8 9 ．1 8e V 光电子强度下 万方数据 1 6 8 有色金属 选矿部分2 0 1 3 年增刊 结合能序、 图4 氟碳铈矿C 1 SX P S 1 8 0o 1 6 00 1 4 0 1 2 0O { 1 0 00 薹 8 00 ，毫 6 00 4 00 2 0o 结合能肛、 图5与辛基羟肟酸作用后氟碳铈矿X P S 全谱 收剂试验结果表明，与C ，4 羟肟酸、L 。位和H 猫相 比，使用D Q 作捕收剂，虽然品位比使用C ，4 羟肟 酸低3 ．6 ％，但是回收率提高了3 8 ．1 9 ％。综上所 述，D Q 既保留了常规羟肟酸对稀土矿物螯合作用 的高选择性，又强化了疏水基团疏水性，这就是 D Q 在高泥铁复杂稀土矿成功应用的本质原因。 1 4 0 01 2 0 01 0 0 08 0 06 0 0 4 0 0 2 0 00 结合能／e ＼’ 图7 与改性烷基羟肟酸作用后氟碳铈矿X P S 全谱 结合能／e V 图8 与改性烷基羟肟酸作用后氟碳铈矿C l s 图与辛基羟肟酸作盏淼碳铈矿56C l s X P S 结论 图与辛基羟肟酸作用后的氟碳铈矿 ⋯。 降至57 8 0 ．2 0C o u n t s ／s ；而碳化物的C l s 2 8 4 ．0 8 e V 光电子强度增加至70 6 4 ．5 4C o u n t s ／s ，这应该 是由辛基羟肟酸钠所含的C 0 、C N 键和辛基异羟 肟酸的C O 键引起；而在2 8 5 ．2 8e V ，出现了C C ／C H 的C lS 峰，光电子强度为64 3 9 ．7 4C o u n t s ／s [ 12 I ，说明辛基羟肟酸在氟碳铈矿表面吸附。 对比图4 、6 和8 ，氟碳铈矿与D Q 作用后，氟 碳铈矿的c l s 峰对称性下降，C 1 s 峰可分为碳酸盐 的C l s 峰、碳化物的C l s 峰和C C ／C H 的C l s 峰， 其中C C ／C H 的C l s 峰在氟碳铈矿原矿谱图中没 有出现，光电子强度1 25 5 1 ．2C o u n t s ／s ，比经过辛 基羟肟酸作用的C C ／C H 峰更强烈，说明氟碳铈 矿存在大量C C ／C H 的疏水碳链[ 12 | 。说明D Q 使 氟碳铈矿表面疏水性能要比常规烷基羟肟酸强。捕 1 用自行研制的新药剂D Q 作捕收剂，在磨 矿细度一0 ．0 4 3m m 占8 0 ％左右的情况下，配合组合 调整剂的应用，采用不脱泥加温直接浮选工艺，成 功分选了用常规选矿药剂 如脂肪酸、羟肟酸、 H 跚L 。位等 不能回收的难选稀土矿，使原矿含泥 一1 0 “m 大于4 0 ％的难选稀土矿，采用不脱泥浮 选成为可能，解决了国外耗费近十年研究所未能解 决的技术难题。 2 降低甚至消除矿泥干扰，除了脱泥措施之 外，使用合适的调整剂分散矿泥是有效的方法之 一，针对矿石性质，研制捕收性能强、选择性能好 和适应矿泥的高效的捕收剂D Q 是创新性的方法。 D Q 是适应该类矿石的高效捕收剂，与常规稀土矿 物捕收剂 C ，由烷基羟肟酸、L 胁H 猫 相比，选 择性能好、捕收性能更强，且配合相应的调整剂制 下转第1 7 2 页 O 0 0 O 0 O 0 O 0 O 0 0 O O O O 0 O 0 O O 0 0 0 O O 0 0 O 0 O 0 O 6 4 2 O 8 6 4 2 { 兰c _ 三o M H 他m 8 6 4 2 s／sl口罩止一 万方数据 1 7 2 有色金属 选矿部分2 0 1 3 年增刊 收率分别为0 ．0 3 ％和0 ．7 5 ％的非导体。经过筛板电 选，分别获得金红石精矿I 产率0 ．7 8 ％，含T i O 9 5 ．1 7 ％，回收率为2 ．1 2 ％，精矿I 中含Z r 0 20 ．4 8 ％， 金红石精矿I 达到一级品要求；金红石精矿Ⅱ产率 0 ．5 7 ％，含T i 0 29 0 ．1 1 ％，回收率为1 ．4 5 ％，精矿Ⅱ 中含Z r O 1 ．7 8 ％，金红石精矿Ⅱ达到三级品要求。 金红石精矿T i O 综合回收率为3 ．5 7 ％。 3 结论 1 原矿主要矿物为钛铁矿，其次是锆石和赤 铁矿，其他矿物含量虽少但种类较多，包括独居 石、磁铁矿、假象赤铁矿、石英、石榴石等。钛矿 物主要以钛铁矿形式存在，分布率达9 0 ％以上，其 次以金红石形式存在，金红石中T i O 含量1 ．9 5 ％， 分布率为5 ．4 5 ％，其余分布在硅酸盐中。 2 采用磁选一电选联合流程，对金红石进行 综合回收，分别获得金红石精矿I 产率0 ．7 8 ％，含 T i 0 29 5 ．1 7 ％，回收率为2 ．1 2 ％，精矿I 中含Z r O 0 ．4 8 ％，金红石精矿I 达到金红石精矿一级品要求； 金红石精矿Ⅱ产率0 ．5 7 ％，含T i O 9 0 ．1 1 ％，回收 率为1 ．4 5 ％，精矿Ⅱ中含Z r O 1 ．7 8 ％，金红石精矿 Ⅱ达到三级品要求。金红石精矿T i O 综合回收率 为3 ．5 7 ％。 3 莫桑比克某海滨砂矿原矿含钛品位高，粒 度均匀，单体解离度高，但金红石含量低，通过磁 选一电选联合流程，最终获得了较好的金红石精矿 试验指标，达到了选矿综合回收金红石的试验目 的。该研究为同类型海滨砂矿中金红石的选矿综合 利用提供了技术参考。 参考文献 [ 1 ] 董天颂．钛选矿[ M ] ．北京冶金工业出版社，2 0 0 9 ． [ 2 ] 肖军辉，张宗华，张昱，等．风化细粒钛铁矿及伴生金红 石的选矿试验研究[ J ] ．有色金属 选矿部分 ，2 0 0 7 1 1 2 1 4 ． [ 3 ] 王占岐．海滨砂矿中金红石综合利用研究[ J ] ．地球科 学一中国地质大学学报，1 9 9 8 ，2 3 6 6 2 4 - 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