含铜炉渣晶相调控浮选新工艺研究.pdf

1 6 有色金属 选矿部分2 0 1 2 年第6 期 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ，j j s s n ．1 6 7 1 9 4 9 2 ．2 0 1 2 ．0 6 ．0 0 4 含铜炉渣晶相调控浮选新工艺研究 黄红军 中南大学资源加工与生物工程学院，长沙4 1 0 0 8 3 摘要根据某含铜炉渣的工艺矿物学性质，进行晶相调控及浮选试验研究。通过控制炉渣的缓慢冷却制度，以‘‘包渣缓 冷”的方式使含铜炉渣在1 0 0 0 。1 2 5 0 。c 的温度范围内以小于3 ‘c ，I l l i n 的速度缓慢冷却，可以控制炉渣粘度保持在0 2 5P a ’s 以下，从而保毗中 2 0 岬的铜稷瞄含量大于8 ，％o 对经过晶相i 雕空盼含锕庐渣进同孚j 应试验，可以获得铜精矿品位2 9 ．8 4 ％、 回收率9 4 ．1 8 ％的选别指标。将含铜炉渣晶相调控浮选新技术应用于大冶诺兰达炉渣选矿厂，可以明显提高选别指标。 关键词含铜炉渣；晶相调控；浮选 中图分类号7 I D 9 5 2 ．1文献标识码A文章编号1 6 7 l 一9 4 9 2 2 0 1 2 o 鲫0 1 6 - 0 5 AN e wT ∞h l I o l o 留f o rC r y s t a lP h 嬲eR e g l l I a t i n gn o t a 廿蚰o fC o p p e 卜∞蛐gS l a g 矾伪2 、r G 日。删u n s c b o Zo 厂尬M 协P r D c e s S { 叼n 以B i 鲫珂n 硎叼，C e ，l t 翮s o I l 纸U h { D 粥咖，C 枷妒地 4 1 0 惦3 ，C m n n A b s t r 孔t A c c o r d i n gt ot h eI n i n e r a l o 百c a lp r o p e r t i e so fac 叩p e 卜c o n t a i n i n gs l a g ，e x p e r i 眦n t so fc r y s t a l p h 鹊er e g u l a t i o na J l dn o t a t i o nw e r ec o n d u c t e d ．T h ec o p p e 卜c o n t a i n i n gs l a gw 鹪g r a d u a u yc o o l e da tas p e e do f l e s st h 肌3 ℃／I l l i ni nt h em g eo f1 0 0 0 一1 2 5 0 ℃b yc o n t r 0 U i n gt h es l o w - c o o l i n gs y s t e m ．I nt h i s w a y ，t } l e v i s c o s i t yo fs l a gc 锄b ek e p tu n d e r0 ．2 5P a ’sa n dt h ec o n t e n to fc o p p e rp a r t i c l e s ， t I l ed i a 瑚屺t e ro fw h i c hi s m o r et h a n2 0 斗m ，i sm o r et h a n8 5 ％．Ac o p p e rc o n c e n 吼t eo f2 9 ．8 4 ％C u 诚t har e c o v e r yo f9 4 ．1 8 ％w 鸽 o b t a i n e d w i t ht I l en e wt e c h n o l o g ro fc r y s t a l p h a s er e g u l a t i n g n o t a t i o n ．T h en e wn o t a t i o nt e c h n o l o g rw 鹊 i n 呐d u c e di n t oD a y eN o r a n d aF u m a c eS l a gD r e s s ，w h i c ho b v i o u s l yi m p r o v e dt I l en o t 撕o ni n d e x e s ． K e y 、，o r ●l s c o p p e I L c o n t a i n i n gs l a g ；c r y s t a lp h a s ec o n t r o l ；n o t a t i o n 随着当今世界对金属需求量的不断增大和迫于 环境的压力，冶金炉渣变成了人们研究和利用的对 象之一。冶金炉渣主要有钢铁渣、有色金属渣、化 工渣、煤灰渣等四大类。常见的有色金属渣主要有 铜渣、锌浸出渣、铅鼓风炉渣、锡渣、镍渣、赤泥 等。而铜渣作为一种重要的二次金属资源，其中含 有大量的可利用资源，现代炼铜工艺侧重于提高生 产效率，渣中的残余铜含量增加，回收这部分铜资 源是现阶段处理铜冶炼渣的主要目的。我国每年铜 冶炼能力约为3 0 0 万t ，以9 6 ％回收率计算，每年 将有约1 2 万t 铜、数百公斤的金银进入炉渣，合 计经济价值超过5 0 亿元，以渣含铜l ％计，同时会 产生1 2 0 0 万t 固体废弃物，因此寻求清洁高效、 基金项目国家自然科学基金资助项目 5 1 1 0 4 1 卿 收稿日期2 0 1 2 0 4 _ 0 5修回日期2 0 1 2 - 0 8 2 9 作者简介黄红军 1 9 8 0 - ，湖南永州人，博士，讲师。 低能耗的方法进行有价金属的综合回收利用成为提 高铜资源利用率的一个重要研究方向[ I 引。 根据过程物化性质和工艺的不同，从炼铜炉渣 中回收有价成分的方法大致分为火法冶金方法、湿 法冶金方法和选矿方法。对于含铜较低的炉渣，就 回收的经济效果而言，最有前途的是浮选法[ 4 ] 。王 珩[ 5 ] 在叙述了炉渣的冷却速度及物质组成对其可 选性影响的基础上，对某炼铜厂的转炉渣进行了回 收铜铁的试验研究，结果表明，采用缓慢冷却，控 制渣中含硅量，有利于转炉渣的选别处理，采用 磨一浮磁一再磨再浮再磁的工艺流程，可以 在原渣含铜1 ．5 8 ％的情况下获得铜精矿品位 1 9 ．8 2 ％、回收率8 5 ．4 8 ％的选别指标。魏明安[ 6 】研 万方数据 2 0 1 2 年第6 期黄红军含铜炉渣晶相调控浮选新工艺研究1 7 究了转炉渣的特性和铜转炉渣选矿的特点，对国内 某转炉渣进行选矿研究后，提出处理该转炉渣的适 宜技术条件为粗选浓度4 5 ％～5 0 ％、浮选机充气量 3 ．3 【／l I l i n 和阶段磨矿阶段选别流程，取得了铜精 矿品位3 0 ．8 2 ％、回收率9 0 ．0 5 ％的实验室闭路指标。 A ．s 绷f i [ 7 ] 等人研究了浮选工艺回收反射炉渣中 的金属铜，研究发现熔融炉渣的冷却速度是影响铜 金属回收率的主要因素。一种空气冷却反射炉渣若 缓慢冷却，在试验条件最优的情况下，经过一次浮 选，可获得铜精矿品位1 2 ．6 0 ％、回收率8 4 ％的选 别指标。孙胜武[ 8 】对大冶诺兰达炉渣进行了浮选 研究，并进行了工业生产实践，结果表明，铜金属 的回收率可达到9 4 ％以上，同时指出，不同的冷却 方式导致铜在炉渣中的结晶粒度、存在形式不同， 致使浮选的难易程度不同，因此有必要对炉渣进行 冷却方式与浮选效果的相关研究。本研究针对某炼 铜炉渣的工艺矿物学性质，通过控制炉渣的冷却制 度、冷却方式，从而控制炉渣中含铜颗粒的粒度分 布，使铜的浮选回收更易进行。 1 炉渣工艺矿物学性质分析 工艺矿物学是制定浮选工艺的基础，诺兰达炉 渣的工艺矿物学特性与其冷却过程关系密切，生产 实践中以人选缓冷渣为主，因此，本文的炉渣工艺 矿物学研究以缓冷场包子冷却的缓冷炉渣为研究 对象。 炉渣主要矿物组成、炉渣的化学成分分析、炉 渣中铜和铁的化学物相分析结果分别列于表1 、表 2 、表3 。由表l 可以看出，缓冷炉渣中主要金属 矿物有铜锍、金属铜、黄铜矿、斑铜矿、磁铁矿， 表1 T a b l e1 其次为赤铜矿、闪锌矿、赤褐铁矿、 磁 黄铁 矿、金属铁，另外可见铜蓝、辉铜矿、方铅矿等。 脉石矿物以无定型硅酸盐和无定型石英为主，并含 有少量长石、石英、绿泥石等。由表2 可知，炉渣 中具有回收价值的元素有铜、铁、金、银等。金、 银一般随硫化物走，因此，炉渣浮选中，金银可能 富集到铜硫化物中被回收。由表3 炉渣中铜及铁的 物相分析结果可以看出，缓冷渣中的铜主要以硫化 铜的形式存在、分布率7 3 ．8 ％，其次为金属铜、占 2 0 ．3l ％，另含有少量氧化亚铜，其它形式铜含量甚 少。炉渣中铁主要以硅酸铁及磁性铁的形式存在， 分布率分别占4 7 ．8 3 ％、4 4 ．1 8 ％，另有少量的赤铁 矿、褐铁矿，金属铁的含量较少。 2 研究方法 2 ．1 试验试剂及设备 试验试剂包括矿浆调整剂硫化钠，捕收剂戊基 黄药，起泡剂松醇油。所用设备主要有G L z 型高 温熔体黏度仪、1 ．5LX F D 型浮选机、x M Q 一6 7 型 2 4 0 9 0 锥型球磨机、D L 一5 C 型真空过滤机以及 M B E 电热恒温鼓风干燥箱等。 2 ．2 试验方法 由于铜渣中铜颗粒的长大速度与铜渣黏度成反 比关系，为了保证铜渣具有足够低的黏度以使铜颗 粒长大，考察了炉渣温度与炉渣黏度的关系，从而 确定最佳的炉渣冷却温度。在确定最佳冷却温度范 围的基础上，研究了炉渣冷却速度及冷却方式对炉 渣中含铜矿物浮选的影响，从而确定炉渣的最佳冷 却制度。在确定炉渣最佳冷却制度的基础上进行了 含铜炉渣的浮选试验，确定最佳选别药剂制度及工 炉渣中主要矿物组成 M i n e r a lc o m p o s i t i o no ft h ec 叩p e 卜c o n t a i n j n gs l a g 矿物名称铜锍 含量5 ．2 0 磁铁矿金属铜 硫化铜赤铜矿闪锌矿黄铁矿赤褐铁矿金属铁铁橄榄石长石无定形硅酸盐其他 2 6 ．8 00 ．9 00 ．7 0O ．2 00 ．8 00 ．6 02 ．5 0O ．5 04 7 ．3 02 ．5 01 1 ．7 00 ．3 0 表2 炉渣化学成分分析结果 T a b l e2 A n a l y s i sr e s u l to fc h e r I l i c a lc o m p o s i t i o no ft h ec o p p e 卜c o n t a i l l i n gs l a g ／％ 含量 4 ．5 74 2 ．1 41 ．0 12 4 ．1 00 ．5 71 ．7 12 3 ．3 82 ．5 25 ．2 52 ．7 4 物相硫化铜金属铜氧化亚铜氧化铜钓硅酸铜总铜 含量3 ．3 8O ．9 3O ．2 20 ．0 10 ．0 44 ．5 8 占有率 7 3 ．8 02 0 ．3 l4 ．8 0O ．2 20 ．8 71 0 0 ．O 金属铁赤铁矿硫化铁硅酸铁褐铁矿总铁 O ．5 31 8 ．6 80 ．9 62 0 ．2 21 ．8 94 2 ．2 8 1 ．2 5“．1 82 ．2 74 7 ．8 34 ．4 71 0 0 ．0 万方数据 1 8 有色金属 选矿部分2 0 1 2 年第6 期 艺流程。 3 试验结果与讨论 3 ．1 炉渣温度对炉渣黏度的影响 铜冶炼过程是铜化合物熔体与渣熔体分离的一 个过程，在高温过程中，铜金属化合物液相和渣液 相因为密度的不同而分离，但由于受到两相间界面 张力的影响，往往有部分铜液相夹带或者呈胶状而 滞留在渣相中，此部分铜即为铜渣中铜的来源。 铜渣与铜液相分离后，铜渣仍保持液态，此 时，渣中的铜滴因为表面张力的驱动，也在慢慢聚 集，逐步长大，但其聚集的速度与渣相的黏度成反 比关系，黏度越大，铜液滴聚集的阻力越大，颗粒 越难长大，黏度小，铜滴相对容易长大。因此欲使 铜滴长大，必须保证渣相具有足够低的黏度[ 9 | 。 本试验考察了炉渣温度与炉渣黏度关系，研究结果 见图1 。结果表明，温度低于1 0 5 0 ℃时，渣相黏 度很大，此时铜液滴在渣中聚集的阻力很大，导致 铜颗粒呈弥散状态，粒度细小，浮选难度增加，温 度高于1 0 5 0 ℃后，渣相黏度保持在O ．2 5 P a s 以 下，铜粒子易于长大，因此，从理论上分析，必须 使得铜渣温度在1 0 5 0 ℃以上保持一段时间，才能 确保渣中的铜颗粒长大。 o 击 、．， 、 髓 梅 图l含铜炉渣黏度与温度的关系 F i g ．1 E 毋f e c to ft e Ⅱl p e r a t u r e o n 、r i s c o s i t yo fc 叩p e 卜 c o n t a i n i n gs l a g 3 ．2 炉渣冷却速度对铜浮选回收的影响 基于以上理论分析可知，炉渣在1 0 5 0 ℃以上 的缓慢冷却对于炉渣中铜颗粒的长大至关重要，本 试验利用表面检测技术、粒度分析技术，在1 0 0 0 1 2 5 0 ℃范围内对不同冷却速度下炉渣中铜颗粒的 粒度进行分析。研究结果列于表4 。结果表明，当 冷却速度小于1 ℃／I l l i n 时，炉渣中9 5 ％铜颗粒粒 度大于2 0 斗m ，冷却速度小于3 。C ，I I l i n 时，8 5 ％的 颗粒大于2 0 仙m ，冷却速度大于3 ℃／m i n ，渣中大 于2 0 斗m 的铜颗粒含量显著减小。控制冷却速度 需要保温措施，1 ℃梳n 的冷却速度需要较大成 本，很难实现，因此实践中采取缓慢冷却方式冷却 速度基本小于3 ℃，I I l i n ，2 4h 后，渣中铜的长大 行为基本平衡，再采取水冷降温。 为了进一步验证关于冷却制度的结论，进行了 不同冷却速度下的铜渣浮选试验，流程图如图2 所 示，试验结果列于表5 。结果表明，当冷却速度为 5 ℃枷n 时，铜品位及回收率分别为1 1 ．3 ％和 7 9 ．5 8 ％；冷却速度为3 ℃时，铜品位及回收率分 别为1 2 ．2 3 ％和9 3 ．5 2 ％。因此，对采用缓慢冷却制 度得到的含铜炉渣进行浮选，得到的产品选别指标 较为理想。 表4不同冷却速度对铜颗粒粒度的影响 7 r a b l e4 雎b c to fc o o u I l gs p e e do nc 叩p e rg r a i ns i 跹／％ 冷却速度， ℃m 打‘ 粒度，岬 1 咖一1 2 5 0 ℃ 1 0 0 7 4 ．1 0 0 3 8 7 4 2 0 - 3 8 1 0 - 2 0 一1 0 O ．57 ．2 25 6 ．3 83 0 ．3 02 ．9 02 ．3 0O ．9 0 1 ．O5 ．4 15 4 ．3 43 3 ．1 22 ．3 12 ．7 l2 ．1 l 3 ．O2 ．8 94 7 ．2 12 6 ．2 47 ．1 99 ．0 37 ．4 4 5 ．00 ．1 91 7 ．8 92 4 ．2 l1 8 ．3 41 7 ．3 81 5 ．5 5 1 0 ．00 ．0 96 ．5 61 2 ．1 81 7 ．9 03 0 ．3 43 2 ．9 3 量单位小 磨矿7 4 岬7 2 ％ 精矿尾矿 图2 含铜炉渣浮选试验流程 F i g ．2 n o w s h e e to fc o p p e 卜c o n t a i n i n gs l a g n o t a t i o nt e s t 表5 仉l b l e 不同冷却速度对铜浮选指标的影响 5E 娲c to fc 0 0 l i n gs p e e do nc 叩p e rn o t a t i o n i n d e x e s／％ 3 ．3 不同冷却方式对铜浮选的影响 大冶缓冷渣场投入使用后，诺兰达炉采用包渣 冷却方式。为了确定包渣冷却方式，对包渣水冷 万方数据 2 0 1 2 年第6 期黄红军含铜炉渣晶相调控浮选新工艺研究1 9 2 4h ，水冷2 4h ，包渣自然冷2 4h 后水冷4 8h 三种不同冷却方式渣命名为l 、2 、3 渣。为了 确定最佳的冷却方式，分别对1 、勰、3 渣进行 了浮选试验。选别流程见图2 。选别指标列于表6 。 由结果可知，3 群渣浮选铜精矿品位及回收率分别 为3 4 ．9 3 ％和8 5 ．8 3 ％。因此，采用渣包缓冷制度， 能得到选别指标较好的铜精矿，从炉渣的工艺矿物 学分析可知，含铜颗粒嵌布粒度变粗，使得有利于 浮选回收，从而比急冷的炉渣更具可选性。 表6冷却方式对铜浮选指标的影响 T a b l e6E 妇f e c to fc o o l i n gm e t I l o do nc o p p e rn o t a t i o n i n d e x e s／％ 3 ．4 含铜炉渣浮选全流程试验 在确定了含铜炉渣最佳冷却制度后，进行了冷 却炉渣选铜的试验研究。在一系列探索试验及条件 试验的基础上，确定了含铜炉渣的最佳药剂制度及 选别工艺，如图3 所示。试验结果列于表7 。由表 7 可知，采用缓慢冷却制度对炉渣进行晶相调控 后，采用图3 所示工艺流程，可以获得铜精矿品位 及回收率分别为2 9 ．8 4 ％和9 4 ．1 8 ％的较好选别指 标。由试验结果还可以看出，中矿品位较低，且回 收率不足原矿的1 ％，无论是返回流程再选，还是 再磨使部分连生体进一步解离后再选，再次分配到 精矿中的有价成分已经不多，因此可以不进行全流 程闭路试验。 4 结论 针对含铜炉渣的特性，为了实现清洁高效、低 能耗的有价金属综合回收，选矿方法必将成为提高 铜资源利用率的一个重要研究方向。本文以大冶有 色金属公司诺兰达炼铜炉渣为研究对象，从炉渣的 铜精矿 中矿尾矿 图3 含铜炉渣浮选全流程 F i g ．3 n o t a t i o nc i r c u i tn o w s h e e to fc 叩p e r _ c o n t a i n i n gs l a g 表7含铜炉渣浮选全流程试验结果 r I 铀l e7F l o t a t i o nr e s u l t so fc o p p e 卜c o m a i l l i n gs l a g ／％ 工艺矿物学性质人手，通过缓冷一浮选新工艺的研 究开发，对含铜炉渣的晶相调控浮选新技术进行了 试验验证及理论探讨，形成结论如下 1 通过对炉渣工艺矿物学详细研究，炉渣的 铜铁赋存状态及嵌布粒度直接决定了炉渣可浮选 性。因此，必须充分利用含铜炉渣原料的粒度分布 特征，通过阶段磨矿、阶段选别、中矿再磨再选， 实现铜渣有价金属充分回收。 2 在对炉渣缓冷结晶过程充分研究基础上， 通过控制炉渣缓冷制度，控制熔体黏度，能改善 有价成分粒度，比较不同冷却方式，发现采用自 主创新的“渣包”缓冷方式，能够优化人选炉渣 有用金属的晶化程度和粒度嵌布及其它晶体性质， 下转第2 4 页 万方数据 ．2 4 ．有色金属 选矿部分2 0 1 2 年第6 期 9 0 ．6 3 ％的硫精矿和含铁6 5 ．5 0 ％、回收率为4 3 ．0 4 ％ 的铁精矿 见表5 。 表4 T a b l e4 磁选尾矿铁物相分析 A n a l y s i sr e s u l t so fi r o np h a s eo fm a g n e t i c s e p a r a t i o nt a i l i n g s ／％ 耋昙产率1 i 等 回收率 A uC uF bSA u 铜精矿0 ．9 41 7 ．5 0 3 2 ．5 0 2 7 。8 0 硫精矿8 ．8 5 O ．1 33 9 ．5 0 4 2 ．5 0 铁精矿1 3 ．8 0O ．1 56 5 ．5 0 0 ．2 5 尾矿7 6 ．4 l0 ．1 4l o ．6 6 O ．1 2 原矿1 0 0 ．0 O ．3 02 1 ．0 0 4 ．1 5 A u 品位单位为虮。 4 结论 1 河南某铁矿矿石属于复杂难选的多金属矿 石，矿石中除磁铁矿外，还伴生有铜、硫矿物。磁 铁矿中的铁仅占全铁的4 5 ．9 1 ％，这是造成铁精矿 铁回收率低的原因；伴生铜矿物的氧化率达到 3 6 ．5 5 ％，硫化铜中的铜仅占总铜的6 3 ．4 5 ％，这对 铜的回收十分不利。 2 本选矿工艺紧密结合矿石性质，采用铜、 硫依次浮选一浮选尾矿弱磁选联合工艺流程，获得 了硫品位达到4 2 ．5 0 ％的高品质硫精矿、铁品位达 到6 5 ．5 0 ％的优质铁精矿以及铜品位为1 7 ．5 0 ％的铜 精矿，铁精矿含硫为0 ．2 5 ％，含铜为0 ．1 5 ％，达到 国家铁精矿粉二级品的质量要求。 3 由尾矿铁物相分析结果可知铁回收率低的 原因是磁铁矿中的铁分布率为2 ．6 2 ％，剩下的大部 分为硅酸铁，不可选，另外有一部分为赤、褐铁 矿，由于该部分含量低，仅有2 ．9 4 ％，如果回收流 程太长或复杂，则回收成本太高，所以，进一步回 收没有价值。 参考文献 [ 1 ] 张自业，陈红轶，李绍英．河南某多金属铁矿石选矿试验 研究[ J ] ．金属矿山，2 0 0 9 6 8 0 - 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