机械力活化硫化矿石的吸附孔分形表征.pdf

6 0 有色金属 选矿部分2 0 1 7 年第2 期 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s l l ．1 6 7 1 - 9 4 9 2 ．2 0 1 7 ．0 2 ．0 1 4 机械力活化硫化矿石的吸附孔分形表征 阳富强，黄贤煜 福州大学环境与资源学院，福州3 5 0 1 1 6 摘要为了揭示机械力活化影响硫化矿石吸附孔隙的分形特征，采集国内某一典型高硫矿山矿样，在六种不同条件下 进行机械球磨。联合扫描电子显微镜和低温氮吸附试验，测量各个矿样的孔容，比表面积和孔径分布，深入分析其孔隙形态 特征。运用F H H 模型计算出各个矿样的分形维数，揭示了活化矿样的分形维数与孔隙参数、气体吸附能力两两之间的关系。 结果表明不同机械力活化条件下硫化矿样对气体的吸附主要集中在2 3 0n n q 的介孔上；不同料球比活化条件下，硫化矿样 比表面积的大小顺序依次为a 1 3 b 1 6 c 1 1 0 ；不同球磨速率活化条件下，其大小顺序依次为d 3 0 0r ／m i n e 4 0 0r ／m i n f 5 0 0r ／m i n ；硫化矿样分形维数的大小顺序与其比表面积一致，但平均孔径却与之相反。机械力活化增大 了硫化矿样的分形维数，提高其对氧气的吸附能力，从而有助于氧化自燃化学反应的发生。 关键词硫化矿石；机械活化；低温液氮吸附；分形维数；氧化自燃 中图分类号T D 9 2 1 ．4 文献标志码A 文章编号1 6 7 1 - 9 4 9 2 2 0 1 7 0 2 - 0 0 6 0 - 0 7 F r a c t a lc h a r a c t e r i z a t i o no fa d s o r p t i o n - p o r ef o rm e c h a n i c a l l ya c t i v a t e ds u l f i d eo r e s Y A N GF u q i a n gH U A N GX i a n y u C o l l e g eo fE n v i r o n m e n ta n dR e s o u r c e s ，F u z h o uU n i v e r s i t y ，F u z h o u3 5 0 1 0 8 ，C h i n a A b s t r a c t I no r d e rt ou n c o v e rt h ef r a c t a lc h a r a c t e r i s t i c so fa d s o r p t i o n - p o r e so fm e c h a n i c a l l ya c t i v a t e ds u l f i d e o r e s ，ar e p r e s e n t a t i v es a m p l ec o l l e c t e df r o mat y p i c a ls u l f u r - r i c hm i n ew a sa c t i v a t e di n t o6g r o u p su n d e rd i f f e r e n t m e c h a n i c a la c t i v a t i o nc o n d i t i o n s ．B o t hs c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p y S E M a n dl o w t e m p e r a t u r en i t r o g e ng a s a d s o r p t i o n L T N 2G A w e r ep e r f o r m e dt og a i ni n s i g h ti n t ot h en a t u r eo ft h ep o r em o r p h o l o g y ，i n c l u d i n gt h ep o r e v o l u m e ，s p e c i f i cs u r f a c ea r e a S S A ，a n dp o r es i z ed i s t r i b u t i o n P S D ．T h eF H H F r e n k e l H a l s e y H i l l m o d e l w a sp e r f o r m e dt oc a l c u l a t et h e i rf r a c t a ld i m e n s i o n s ．T h er e l a t i o n s h i p so ff r a c t a ld i m e n s i o n - - p o r e - s t r u c t u r ep a r a m e t e r s a n df r a c t a ld i m e n s i o n - - a d s o r p t i v ec a p a c i t yw e r ef u r t h e ra n a l y z e d ．T h er e s u l t ss h o wt h a tg a sa d s o r p t i o no fs u l f i d eo r e s u n d e rm e c h a n i c a la c t i v a t i o nm a i n l yO C C U r si nt h em e s o p o r e sv a r y i n gf r o m2t o3 0n m ．T h eo r d e ro fS S Af o rs a m p l e s u n d e rd i f f e r e n ts a m p l et ob a l lr a t i o si s a 1 3 b 1 6 e 1 1 0 ；a n dt h a to fs a m p l e su n d e rd i f f e r e n tm i l l s p e e d si s d 3 0 0 r ／m i n e 4 0 0 r ／m i n f 5 0 0 r ／m i n ．T h eo r d e ro fs a m p l e s ’f r a c t a ld i m e n s i o ni sc o n s i s t e n t w i t ht h a t o fS S A ，b u ta v e r a g ep o r ed i a m e t e ri st h ee x a c to p p o s i t eo ft h a t ．M e c h a n i c a la c t i v a t i o ni n c r e a s e st h ef r a c t a l d i m e n s i o no fs u l f i d eo r ea n di m p r o v e st h ea b i l i t yo fo x y g e na d s o r p t i o n ，t h u sc o n t r i b u t i n gt oo x i d a t i o na n ds p o n t a n e o u s c o m b u s t i o n ． K e yw o r d s s u l f i d eo r e s ；m e c h a n i c a la c t i v a t i o n ；l o wt e m p e r a t u r en i t r o g e na d s o r p t i o n ；f r a c t a ld i m e n s i o n ； o x i d a t i o na n ds p o n t a n e o u sc o m b u s t i o n 高硫矿床爆破开采过程中，多种形式的机械力 共同作用在矿体上，可以视作一种机械活化行为；最 终导致硫化矿物晶体结构受到破坏，化学反应活性 提高，进而在一定环境条件下促使硫化矿石氧化自 燃的发生] 。当前国内外许多学者围绕硫化矿石的 机械活化行为展开了大量研究，胡慧萍嵋1 系统揭示 了机械活化不同硫化矿石的结构变化并探索机械活 化效果的一般性规律。胡慧萍等∞’人对硫化矿石球 磨前后进行表征，发现球磨后的矿样失重加大，这与 其晶格畸变增大和晶粒尺寸降低有关。M A L K I N 等Ho 人发现机械活化能够引起钨矿表面活性吸附位 点的浓度变化，从而导致吸附能力表现出显著差异。 基金项目国家自然科学基金 5 1 3 0 4 0 5 1 收稿日期2 0 1 6 - 0 9 - 2 1修回日期2 0 1 7 - 0 1 1 6 作者简介阳富强 1 9 8 2 ． ，男，湖南耒阳人，博士，副教授，从事矿山安全领域的教学与科学研究方面的工作。 万方数据 2 0 1 7 年第2 期阳富强等机械力活化硫化矿石的吸附孔分形表征 6 l 田磊等’人运用M D T A 分析法研究未活化与机械活 化闪锌矿在空气气氛下的氧化焙烧宏观动力学，发 现经历机械活化的闪锌矿氧化速率远高于未活化的 闪锌矿j 李欣6 等人运用不同设备 球磨机、行星式 磨机、棒磨机 对黄铁矿进行机械活化，认为不同的 机械活化方式对黄铁矿的结构变化起着不同作用。 然而，现有成果主要从微观层面表征硫化矿石 经历机械活化前后所表现出来的结构变化规律，甚 少研究机械力活化后其孔隙结构与吸附特性之间的 相关性。吸附是一种普遍存在的自然现象，硫化矿 石经机械破碎后暴露在大气中，氧气分子被吸附到 矿石表面并放出热量，为下一步的氧化自热反应奠 定基础。冯酉森7 系统探究了煤体孔隙结构与煤自 燃倾向性之间的联系，证实煤体孑L 隙结构对煤吸附 氧气的能力起着关键作用。目前有许多研究材料孔 隙结构的方法，例如，小角度x 射线散射法8 S A X S 、核磁共振9 。 N M R 、高分辨率透射电镜法 H R T E M 0 【和低温氮吸附法1 1o 等，而低温氮吸附 法应用最广且技术已趋于成熟。鉴于硫化矿石经机 械力活化所形成的孑L 隙结构表现出较强的不均一 性，难以运用传统的欧氏几何理论对其孔径分布进 行描述 因此，本文拟采用低温氮吸附方法测定硫 化矿样在不同机械力活化条件下的表面结构特征； 利用F H H2 ] F r e n k e l H a l s e y H i l l 分形理论对各个 矿样的孔隙结构进行定量表征，探讨其分形维数与 孔隙参数、吸附能力两两之间所呈现出的关联性，为 进一步论证高硫矿山硫化矿石自燃的机械活化机理 提供理论依据。 l 矿样制备 试验所用矿样采自国内某典型铜矿，该矿山在 开采中存在一定程度的氧化自燃现象。化学分析结 果表明，该矿样含有铁、硫、氧、锌、锰、钠、铜等多种 元素，其中铁、氧和硫含量较高。为避免机械研磨导 致矿样发生一定程度地氧化，采用手工法将硫化矿 石破碎 事先将原矿外表被氧化的部分剥去 ，通过 筛网得到粒径为8 8D m 的未活化矿样。利用行星球 磨机设定不同的球磨环境，从而得到六组活化矿样。 其中，料球比分别设置为1 3 、1 6 、1 1 0 ；球磨速率分 别设置为3 0 0 、4 0 0 、5 0 0r ／m i n 。最后，把六组活化矿 样储存在干燥箱内以备用。 图1活化矿样的S E M 照片 F i g ．1 S E Mp h o t o g I ’a p h st b i ’s i xs u l f i d eo r es a m p l e s 万方数据 6 2 有色金属 选矿部分2 0 1 7 年第2 期 对六组矿样分别进行电镜扫描分析，结果见图 1 。图l a 和图1 d 矿样的表面相对光洁、轮廓较 清晰，颗粒之间存在较为明显的边界。随着料球比 的增大，矿粒之间已无界面，其表面因黏聚而形成团 聚效应，并且大颗粒的周围黏附有许多微小颗粒。 同样，随着球磨速率的增大，S E M 结果出现相似的规 律，表面变得越粗糙不平，形成裂隙与不规则小孔。 2 试验结果与讨论 2 ．1 试验准备及预处理 试验采用型号为M i c r o i n e r i t c sA S A P2 0 2 0 的氮 气吸附仪。在进行低温氮吸附试验之前，将样品经 过约4h 的高温抽真空预处理，消除其残留的毛细管 水分和束缚水；其次，取矿样3g ，采用“静态容量法” 对试样进行测定。将处理完后的样品放在盛有液氮 的杜瓦瓶中，系统则按照预先设定的压力进行吸附 试验，从而获取不同压力下的氮气吸附量。最后，根 据液氮吸附试验数据及仪器所带软件自动按照B E T B r u n a u e r 、E m m e t ta n dT e l l e r H 副公式计算其比表面 积，再利用B J H B a r r e t 、J o y n e ra n dH a l e n d a 模型计 算其孔径和孔容分布。 2 ．2 试验结果 鉴于硫化矿石经机械力活化后的孔隙结构较为 复杂，目前国内外尚未对其孔隙进行统一分类，在此 参考国际纯粹与应用化学协会 I U P A C 的定义对硫 化矿样进行分析大孔 大于5 0n m 、中孔 2 5 0 n m 、微孔 小于2n m 。不同粒径的孔隙其吸附机 理存在显著差异4 | ，微孔填充、单分子层吸附主要 发生在孔隙为0 ．3 2n m 的孔内；孔隙为2 ～5 0n m 的吸附质在相对压力 P ／P 。 为0 0 ．3M P a 内的吸 附机理为单分子层吸附，在P ／P 0 为0 ．3 ～0 ．8M P a 内为多分子层吸附，而在P ／P 。为0 ．8 ～1 ．0M P a 内 发生毛细孑L 凝聚现象引；孔隙大于5 0n m 的吸附质 在P ／P 。为0 ～0 ．3M P a 内的吸附机理与前者 孔隙 为2 5 0n m 吸附质 类似，但在高相对压力时则不 出现毛细孑L 凝聚现象。 表1 为低温液氮吸附试验结果，可以发现，随着 料球比的增加，硫化矿样的比表面积、孔容和吸附体 积相应增大，而平均孔径的变化趋势与之相反。同 样，随着球磨速率的增加，其变化规律与料球比的影 响完全一致。 表1 比表面积孔径测试结果 T a b l e1 A n a l y s i sr e s u l t sf o rs p e c i f i cs u r f a c ea r e aa n da p e r t u r eo fl o w t e m p e r a t u r en i t r o g e na d s o r p t i o n 矿样编号硫化矿类型 孔容／ c m 3 g ‘1 比表面积／ m 2 g “平均孔径 4 V ／B E T ／n m 吸附体移y c m 3 g 一1 a 1 3 料球比 0 ．0 0 29 0 ．6 7 972 2 ．1 0 43 0 ．7 2 b 1 6 料球比 0 ．0 0 31 0 ．7 2 961 9 ．0 5 95 1 ．5 1 C 1 1 0 料球比 0 ．0 0 43 1 ．0 9 221 7 ．0 1 81 2 ．1 6 d3 0 0r ／m i n 球磨速率 0 ．0 0 310 ．7 0 792 1 ．6 8 280 ．7 7 e4 0 0r ／m i n 球磨速率 0 ．0 0 39 0 ．9 5 831 8 ．0 9 771 ．8 9 f5 0 0r ／m i n 球磨速率 0 ．0 0 44 1 ．2 4 991 6 ．6 6 172 ．4 3 2 ．3 氮气吸附一脱附等温线 根据吸附一凝聚理论，因硫化矿石具有毛细孔， 在进行试验时吸附分支和脱附分支会出现分离和重 叠两种现象6 | 。吸附回线由吸附和脱附分支分开 所形成，且反映出相应的孔隙结构和孔径分布。由 图3 可知，在低压下，吸附曲线和脱附曲线缓慢上 升，这是由于矿样表面发生单分子层吸附或微孔填 充；随着相对压力的增加，硫化矿样表面出现多分子 层吸附；当P ／尸0 接近于1 时，两曲线迅速上升，表面 发生毛细凝聚现象而未出现饱和现象。此外，P ／P 0 在0 ．4 至1 ．0 内两等温曲线分开形成吸附回线，而 在P ／P 0 为0 ．5 左右时，脱附曲线突现拐点，脱附曲 线急剧下降。 2 ．4 孔径分布 图3 为各个矿样的孔径分布曲线，其直观地反 映出硫化矿样经不同形式的机械力活化后，各个矿 样孔径的分布特点。由图可知，六种矿样表现出显 著地相似性，即硫化矿样经机械活化后的孔容主要 集中在2 3 0n m 的介孔上，说明其对气体的吸附贡 献最大；而孔隙超过5 0n m 的f L 贝U 贡献甚微。矿样 的孔径分布对矿堆深层的气体流动有显著影响，进 而在一定程度上影响其氧化自燃的发生速率。 万方数据 2 0 1 7 年第2 期阳富强等机械力活化硫化矿石的吸附孔分形表征 6 3 相对压强， e ／e o 相对压强／ ⅣP 0 ； 目 嵩 藿| 相对压强／ P I P o 相对压强／ P ，P 0 相对压强／ e ／e o 相对压强／ e ／e o 图2 矿样的低温液氮吸附回线曲线 F i g ．2L T N 2G Ai s o t h e r m sf o rs e v e ns u l f i d eo r es a m p l e s O ． 0 ． 0 ． 0 ． 0 ． O ． O ． 孔径，斗m d 3 0 0d r a i n ● ● r t ．1 t ’．- t ～_ ～～- ～] ～． 孔径，斗m 孔径／斗n l I 4 0 0r ／r a i n ● 曲。“⋯～一。■～一1 ‘一～～～一．， 孔径／肛m O 0 ． ，_ 、 H 目0 目 奠0 目 蓄o ． 墨0 ． 唧 O 0 ． I 1 1 。 ● y _ ＼_ ～_ ～～一～ 孔径／t r m 图3 孔体积贡献曲线 F i g ．3 P o r es i z ed i s t r i b u t i o nf o rs e v e ns u l f i d eo r es a m p l e s 孔径／斗m I-暑￡砸。一、咖莲签 一。∞cm3，晷莲签 【I．昌目Hkngo吾墨／A唧 O O 0 O 0 0 O O H．目茸I-Mn目ov，Ⅱ勺，A智 一T目目_．洋目苦啊譬智 万方数据 6 4 有色金属 选矿部分2 0 1 7 年第2 期 2 ．5 活化矿样的孔隙分形特征 基于气体吸附一脱附等温线计算固体分形维数 的方法有很多，主要有粒度法u 7J 、分形B E T 模型法 和F H H 模型法等。其中，F H H 方法适用范围较广、 计算便捷。A v n i r 等副研究气体分子在不均匀表面 的多孔固体上吸附时，把分形维数引入到吸附势理 论中，建立了毛细凝结区域内分形表面上的气体吸 附模型，即著名的F H H 方程，如式 1 。 l n V C o n s t A I n 1 n P o ／P 1 D 3 一A 2 D 3 1 一A 3 式中y 为气体吸附量，m 3 ／g ；P 为系统平衡压 力，M P a ；P 0 为吸附气体的饱和蒸汽压力，M P a ；C o n s t 为常数；A 为l n V 对l n [ 1 n P 。／P ] 双对数曲线的斜 表2 T a b l e2 率；D 为分形维数。 对于分形维数D 的表达方式有两种，见式 2 和式 3 。当范德华作用力对吸附起主要作用时，前 者适用；当吸附的过程主要受毛细凝结作用控制时， 后者更适用。实际上，硫化矿对气体的吸附往往表 现为两种吸附力的结合。故根据I s m a i l 和P f e i f e r 所 提出的方法，采用6 决定哪种效应起支配作用 6 3 1 A 一2 4 式中8 0 时 毛细凝聚作用影响较小。 根据式 1 ，A 可由l n V 与l n 1 n P 0 ／P 的双对 数曲线 图2 7 求得；然后，根据式 4 计算得出 艿。因6 均小于0 ，受毛细凝聚作用影响显著，故采用 式 2 计算分形维数D ，结果见表2 。 图4 低温氮吸附体积与相对压力的双对数曲线 F i g ．4 P l o t so fl n VV SI n I n P o ／P r e c o n s t r u c t e df r o mt h eN 2g a sa d s o r p t i o ni s o t h e r m s 活化矿样的孔隙分形维数 T h ep o r ef r a e t a ld i m e n s i o n so ft h es e v e ns u l f i d eo r es a m p l e s 万方数据 2 0 1 7 年第2 期阳富强等机械力活化硫化矿石的吸附孔分形表征 6 5 2 ．6 活化矿样的分形维数与孔隙参数、吸附能力的 关系 分形维数是硫化矿石孔隙参数的综合反映9 | ， 包含平均孔直径、孔比表面积和孔体积含量，体现了 孔隙变化的复杂性及不均匀性。由图5 可见，矿样 经机械力活化后的分形维数与其比表面积呈正相关 关系，即比表面积越大，分形维数越大，而与其平均 孔径呈负相关关系。 分形维数 a 分形维数与比表面积关系 3结论 分形维数与吸附能力呈正相关关系的可能原因 是大的比表面积为气体提供了更多的接触面积和吸 附活性位；并且硫化矿样孔径与其势阱有一定关系， 气体分子运动力场空间的缩小导致矿样孔壁对气体 分子的吸附作用力增强。由于吸附势阱与力场空间 呈负相关性，即粒径越小，势阱越大。因此，机械活 化后的矿样吸附能力加强，分形维数大小可以反映 硫化矿石的吸附能力。 分形维数 ∞ 分形维数与平局孔径关系 分形维数 c 分形维数与吸附能力关系 图5 分形维数与孔隙参数、吸附能力两两之间的关系 F i g ．5 T h er e l a t i o n s h i p so ff r a c t a ld i m e n s i o n ，p o r e - s t r u c t u r ep a r a m e t e r sa n d a d s o r p t i v ec a p a c i t y 1 随着机械力活化强度的加大 料球比增加，球 磨速率增大 ，硫化矿样的表面变得粗糙不平，形成 诸多裂隙与不规则小孔，并且矿样颗粒之间存在的 边界表现得越来越模糊；同时，硫化矿的比表面积和 孔容也随之增加，而平均孔径反而减小。六种矿样 的孔径分布大体相似，孔径小于3 0n m 的介孔为硫 化矿样吸附空气的主体。 2 随着料球比增加 球磨速率增大 ，硫化矿样 的分形维数由2 ．5 6 2 ．5 9 增加到2 ．6 5 2 ．6 6 ，表面 则表现得越粗糙，这与S E M 测试结果相一致。分形 维数反映了机械活化后硫化矿石的孔径结构和孔表 面的变化特征，其大小与比面积和吸附能力呈正相 关性，而与平均孔径呈负相关性。 3 硫化矿石经机械力活化后，其与空气接触的 表面积和吸附储存空气的体积增大，更容易发生氧 化自燃反应；即由机械力活化引起的高分形维数有 利于硫化矿石的氧气吸附存储，进而更容易引发自 燃灾害。 参考文献 [ 1 ] 阳富强．金属矿山硫化矿自然发火机理及其预测预报技 术研究[ D ] ．长沙中南大学，2 0 1 1 ． [ 2 ] 胡慧萍．机械活化硫化矿结构与性质变化规律的基础研 究[ D ] ．长沙中南大学，2 0 0 3 ． [ 3 ] 胡慧萍，韦亮平．球磨作用对斜长石热行为的影响[ c ] ． 全国冶金物理化学学术会议专辑，2 0 1 0 7 1 4 - 7 1 8 ． [ 4 ] M A L K I NAI ，F O M K I NAA ．T h ei n f l u e n c eo fm e c h a n 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