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2 0 1 7 年第4 期有色金属 选矿部分 7 1 d o i 1 0 .3 9 6 9 /j .i 赃1 6 7 1 - 9 4 9 2 .2 0 1 7 .0 4 .0 1 5 搅拌磨机用于高品位石墨精矿再磨提纯的试验研究 余悦,袁树礼,任佳 北矿机电科技有限责任公司,北京1 0 0 1 6 0 摘 要高品位的大鳞片石墨价值高、应用范围广,是鳞片石墨选别工艺中追求的主要目标。应用试验室G J M 型高效搅 拌磨机 擦洗机 ,对国外某石墨矿物开展提高鳞片石墨精矿碳含量的试验研究,经过一次磨矿一次浮选流程使石墨固定碳含 量从9 3 .7 9 %提高到9 7 .6 9 %,提高3 .9 个百分点,其中 1 4 7 斗m 部分的固定碳含量均达到9 8 %以上,试验矿物的 1 4 7 斗m 累计产率由磨前的9 5 .4 8 %降低到7 5 .2 3 %左右,尽管牺牲了一定的大片率,但石墨精矿的价值大幅提升,通过石墨大片破坏 系数公式对试验结果进行评价,表明直径4i n m 介质对大片石墨保护效果最佳。 关键词石墨提纯;搅拌磨机;擦洗机;固定碳;石墨烯 中图分类号T D 4 5 3 .9文献标志码A文章编号1 6 7 1 - 9 4 9 2 2 0 1 7 0 4 4 0 7 1 - 0 4 E x p e r i m e n t a lS t u d yo nA t t r i t i o nS c r u b b e ru s e di nR e f i n i n go f H i g h - g r a d eG r a p h i t eC o n c e n t r a t e s Y UY u e ,Y U A NS h u l i ,R E NJ i a B G R I M MM a c h i n e r y A u t o m a t i o nT e c h n o l o g yC o .,L t d .,B e 扰n g1 0 0 1 6 0 ,C h i n a A b s t r a c t L a r g ef l a k eo fh i g h g r a d eg r a p h i t eh a sh i g hv a l u ea n dw i d ea p p l i c a t i o n ,a n di ti st h em a i np r o d u c t p e o p l em o s tw a n t e dt h r o u g hg r a p h i t em i n e r a lp r o c e s s i n g .I nt h i sp a p e r ,as e r i e so fe x p e r i m e n t so nr a i s i n gt h ec a r b o n c o n t e n to ff l a k eg r a p h i t ec o n c e n t r a t ef r o maf o r e i g ng r a p h i t em i n eh a v eb e e nc a r r i e do u tb yu s i n gG J Ma t t r i t i o n s c r u b b e r .T h er e s u l ts h o w st h a ta f t e ro n es t e po fm i l l i n gb ya t t r i t i o ns c r u b b e ra n do n es t e po ff l o t a t i o n ,t h eg r a d eo f f i x e dc a r b o nh a sr a i s e df r o m9 3 .7 9 %t o9 7 .6 9 %b y3 .9 %,a n ds p e c i f i c a l l yf o rt h o s ep a r t i c l e sa b o v e1 4 7 斗m ,t h e c a r b o nc o n t e n tr e a c h e s9 8 %w h i l ei t sy i e l dd r o p sf r o m9 5 .4 8 %t o7 5 .2 3 %.E v e nt h o u g ht h e r ei sal i t t l el o s si n f l a k ey i e l db u tt h ev a l u eo fg r a p h i t eh a si n c r e a s e dl a r g e l y .B e s i d e s ,e v a l u a t i o no fh o wm u c hf l a k e sa l ed a m a g e di n d i f f e r e n tt e s ti sr e c o r d e d ,a n di ts h o w st h a t4 m mg r i n d i n gm e d i aa c h i e v e sb e s tp r o t e c t i v ee f f e c t . K e yw o r d s g r a p h i t ep u r i f i c a t i o n ;s t i r r e dm i l l ;a t t r i t i o ns c r u b b e r ;f i x e dc a r b o n ;g r a p h e n e 。 石墨烯是当前炙手可热的新型材料,在电池、芯 片、防弹材料、取暖材料等高科技领域具有广阔市场 前景,有望掀起新的能源革命和技术革命,鉴于石墨 烯的重要性,石墨已被列入国家战略性资源,高纯 度、大鳞片石墨是制备石墨烯的优质原料,但随着石 墨资源的开发利用,我国优质的鳞片石墨资源越来 越少,并且我国石墨的选矿加工水平精细化程度不 高,石墨鳞片结构在再磨过程中破坏严重,大片产率 低下‘1 引。 石墨产品的鳞片结构越大、品位越高,其质量就 越好,价格也越高。因此,石墨选别工艺过程的关键 是在提升精矿品位的同时,最大限度地保护大鳞片 结构不被破坏,北京矿冶研究总院开发的G J M 型方 槽搅拌磨机已经在国内的石墨矿广泛应用,取得了 良好的应用效果∞圳。利用北京矿冶研究总院自主 研发的G J M 型擦洗 剥片 机对国外某石墨精矿进 行擦洗一浮选试验,一方面提升石墨精矿品位达到 预定的高纯石墨指标;另一方面通过对比最终精矿 产品大片产率,确定介质直径。 1 试验矿物及流程 1 .1 试验矿物 试验用石墨样品由非洲某石墨矿现场提供,通 过混矿、制样,获得品位9 3 .7 9 %的粗粒石墨试验样 品,该样品的 1 4 7 斗m 累计产率为9 5 .4 8 %,为优质 的大片石墨,试验目标是提升其品位,使最终精矿中 1 4 7 斗m 部分的品位达到9 8 %以上,需提升约4 个 百分点。石墨样品粒级筛析和固定碳测试的结果如 收稿日期2 0 1 7 - 0 2 - 2 3修回日期2 0 1 7 - 0 5 - 2 4 作者简介余悦 1 9 8 7 一 ,女,江西宜春人,硕士,工程师,从事矿物加工设备研究及工程转化方面的研究。 万方数据 7 2 有色金属 选矿部分2 0 1 7 年第4 期 1 .2 试验流程 试验过程分为以下步骤 1 试验前,根据对试验矿物的要求,进行混矿、 制样,获得满足试验要求的试验样品,对混合后的矿 物进行筛分和P S D 品位测试; 2 根据现场的生产工艺流程制定试验工艺流 程; 3 开展矿物再磨和浮选试验,对最终精矿进行 粒度筛分和品位测定; 4 试验结果分析及优化。 2 试验系统及参数设置 2 .1 试验系统 试验采用北矿机电科技有限责任公司自主研制 的s J l 9 型搅拌磨机作为试验设备,该试验设备具有 与工业型G J M 型高效搅拌磨机 擦洗机 相似的结 构和相同的工作机理。试验系统如图1 所示。 图1 试验系统示意图 F i g .1 D r a f to ft e s tp l a t f o r m 在A N A S Y S 软件中对S J l 9 型搅拌磨机采用叶 轮式搅拌器进行模拟分析,其结果如图2 所示。图2 中黑点、黑线代表矿浆流速的矢量方向,而黑点、黑 线分布越密集则表示该区域内矿浆流速越大。从图 2 中看出,筒体内的矿浆和介质具有强烈的轴向推动 作用和径向离心作用,在槽体纵向截面上形成四个 主要涡流群。沿着涡流轨迹循环的介质和矿浆相互 碰撞、摩擦和剪切,使石墨片形结构沿着结合面剥 离,结合面之间的杂质和脉石被磨掉,从而实现品位 提升。 搅拌器轮廓 图2 搅拌区域仿真截面图 F i g .2 S i m u l a t i o na n a l v .s i so fb l e n d i n g a r e ai nc r o s ss e c t i o n 2 .2 再磨试验参数 根据矿物性质及粒度要求,对石墨样品的再磨 试验参数如表l 所示。为获得品位9 8 %以上的大片 石墨 1 4 7I J , m 精矿,试验设定了较长的磨矿时 间,以保证试验矿物有充分的擦洗作用;并采用三种 不同直径的介质,以通过浮选结果对比介质直径对 大片石墨保护效果的差异。 万方数据 2 0 1 7 年第4 期余悦等搅拌磨机用于高品位石墨精矿再磨提纯的试验研究 7 3 表2试验条件 T a b l e2T e s tC o n d i t i o n s 序号试验条件试验I 试验Ⅱ试验Ⅲ 2 .3 石墨样品浮选试验参数和流程 浮选试验按照如下试验参数和操作流程进行。 1 采用X F D 型实验室单槽8L 浮选机,浮选机 转速14 0 0r /m i n 。 2 搅拌调浆石墨矿样加入浮选机后,调整浮选 机液位,浮选浓度为6 %~6 .5 %。按照现场提供的药 剂制度依次添加浮选药剂,添加种类和顺序为p H 值 调整剂 石灰 、抑制剂 水玻璃5 0 0g /t 、捕收剂 乳 化柴油3 0g /t 和起泡剂 M I B C3 0 0g /t ,调浆搅拌。 3 充气浮选打开充气阀,调整充气量,打开刮 板开关,刮取上层泡沫,同时开始计时,按照预定时 间接取泡沫产品。 4 产品处理分别将浮选泡沫精矿产品和浮选 机槽内产品过滤、1 0 5 ℃烘干、制样筛分,然后测定产 品固定碳含量。 3 试验研究 3 .1 试验结果 按照试验流程和药剂制度,以石墨样品作为给 矿,进行一段再磨试验、一段精选浮选试验,其中再 磨试验按照表2 中所示,在设备类型、介质类型、介 质密度、介质添加量、矿浆浓度以及试验时间相同的 情况下,分别采用直径为6m m 、4m m 以及2m m 的 介质进行三次试验 I 、I I 、I I I ,并对获得的精矿进行 粒度筛析。试验流程如图3 ,试验结果见表3 所示。 原矿 药剂用量单位g /t ; 选时间单位r a i n M I B C 3 0 0 精矿尾矿 图3 试验流程图 F i g .3 F l o w s h e e to ft e s t 表3 T a b l e3 三次试验结果 T e s tr e s u l to ft h r e et r i a l s/% 浮选精矿筛析结果见表4 所示。 表4试验精矿粒度筛析结果 T a b l e4P a r t i c l e ss i e v i n gr e s u l to fc o n c e n t r a t e /% 表3 和表4 表明,精矿的总固定碳含量分别达 到9 7 .4 7 %,9 7 .6 9 %,9 7 .6 8 %, 1 4 7 斗m 的累计产 率 即大片率 分别为7 1 .7 9 %,7 5 .2 3 %,7 3 .0 6 %,精 矿中 1 4 7 斗m 部分的固定碳含量都在9 8 %以上,实 现了试验目标。 3 .2 石墨鳞片保护效果分析 对石墨鳞片磨矿效果的评价方法中比较全面的 见式 1 所示。石墨试验矿物经过擦洗后,在同等浮 选条件下选别,获得浮选精矿的各项指标,首先,精 矿产率越高并且精矿中 1 4 7 斗m 产率越高,表明擦 洗效果越好;其次,精矿中 1 4 7 斗m 目粒级的品位 较其磨前提高越高越好;此外,还要考虑到回收率, 即在相同的浮选条件下,回收率越高,说明擦洗效果 越好。综上所述,其表征方法采用再磨前与再磨选 别后一定级别 1 4 7 斗m 产率的减少与品位提高的 万方数据 7 4 有色金属 选矿部分2 0 1 7 年第4 期 比值并与精矿回收率倒数的乘积表示,此表示的意 义是擦洗破坏系数,其公式如式 1 所示”J K 盟} 警上 1 P l p 前a 精 式中,y 前再磨前一定级别产率,%; 7 精再磨选别后精矿的产率,%; 7 。精矿中 1 5 0 斗m 的产率即正目比,%; a 精再磨选别后精矿的回收率,%; 风再磨前精矿中一定级别品位,%; 卢。再磨后精矿中一定级别品位,%; 由式 1 可以看出,K 值越小,石墨大片的破坏 程度越小,对3 个擦洗一浮选试验的各项指标做分 析统计,分别计算其K 值,如表5 所示。 表5大片石墨破坏系数计算表 T a b l e5F l a k ed a m a g ec o e f f i c i e n ts t a t i s t i c a lt a b l e 序号’,前’,糟’,Ia 精卢前卢l 七 试验一9 5 .4 8 9 5 .0 57 2 .3 89 8 .9 59 3 .8 7 9 8 .2 36 .1 8 4 9 试验二9 5 .4 8 9 5 .3 9 7 5 .5 89 9 .4 59 3 .8 79 8 .2 65 .3 5 6 2 试验三9 5 .4 8 9 4 .5 5 7 3 .4 89 8 .5 49 3 .8 79 8 .2 06 .0 9 4 7 由计算结果可知,三个浮选试验的大片破坏系 数相近,试验I I 的结果比其它2 个试验的破坏系数 更低,表明采用直径为4m m 的介质更适用于该石墨 矿物的擦洗。 4 结论 1 应用G J M 型高效搅拌磨机 擦洗机 实现精 矿中 1 4 7 斗m 部分固定碳含量9 8 %以上的试验目 标,大幅提升了石墨精矿价值,在当前石墨市场以 9 5 %品位石墨产品为主的情况下,高品位石墨精矿 必然具有更强的市场竞争力。 2 应用破坏系数计算公式对三个不同试验的大 片石墨保护效果进行了评价分析,表明直径为4m m 的介质更适用于该石墨矿物的再磨,该方法有助于 在工业化应用中提升鳞片石墨选矿精细化程度,使 石墨再磨作业更加高效。 参考文献 [ 1 ] 柳溪.萝北某鳞片石墨矿选别高碳石墨新工艺研究 [ D ] .武汉武汉理工大学,2 0 1 0 . [ 2 ] 杨香风.石墨选矿及晶体保护试验研究[ D ] .武汉武汉 理工大学,2 0 1 0 . [ 3 ] 袁树礼,吴建明,杨俊平.大型单槽高强度搅拌磨机的研 制及在石墨行业的应用[ J ] .中国非金属矿工业导刊, 2 0 1 3 2 3 7 - 3 9 . [ 4 ] 刘之能.典型石墨再磨设备的应用进展[ J ] .现代矿业, 2 0 1 5 6 1 7 3 1 7 5 . [ 5 ] 龙渊,张国旺,李自强,等.保护石墨鳞片的磨矿效果表征 [ J ] .建材地质,2 0 1 3 6 3 2 - 3 4 ,4 7 . 上接第3 0 页 工业试验结束后,企业即在全厂推广应用,生产 稳定,经济效益十分显著。 5结语 1 药剂制度是选矿“软件”系统中的核心,随着 矿石性质的变化,对其进行适当调整,才能保证生产 指标的稳定和优化。而混合用药能使浮选工艺参数 范围加宽,各项指标能得到兼顾,在调节药剂制度时 应给于充分重视。 2 捕收剂D 3 和调整剂T 6 是针对矿石性质研制 的新型药剂。调整剂T 6 是几种盐类物质按一定比 例混合而成,使铅浮选工艺参数范围加宽,抑制因添 加捕收剂D 3 而引起上浮的锌矿物。捕收剂D 3 主要 对金银矿物有较强的捕收性,改善浮铅系统捕收起 泡剂2 5 黑药过于单一的药剂制度,起辅助捕收 作用。 3 工业试验验证了小型试验的结果,不仅提高 了伴生金银回收率,而且提高了铅锌浮选指标,使选 矿厂采用的”优先一混合”生产流程趋于完善,各工 艺条件更加明确,选矿厂技术指标又上新台阶。 4 试验结果可靠,全面推广于其他生产系列,按 照当时市场价格计算,每年为企业创造利润l0 0 0 万 元以上。 参考文献 [ 1 ] 王淀佐.矿物浮选和浮选药剂[ M ] .长沙中南工业大学 出版社,1 9 8 6 1 0 - 2 0 . [ 2 ] 胡为柏.浮选[ M ] .北京冶金工业出版社,1 9 8 3 2 0 7 - 2 1 4 . [ 3 ] 朱建光.选矿药剂[ M ] .北京冶金工业出版社,1 9 8 8 3 7 8 3 9 2 . [ 4 ] 张文彬.非硫化矿与复合矿的浮选[ J ] .国外金属矿选矿, 1 9 9 2 8 2 4 2 6 . [ 5 ] 石道民,杨敖.氧化铅锌矿石浮选[ M ] .昆明云南科技出 版社,1 9 9 6 8 7 - 1 1 8 . 万方数据
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