江西香炉山钨矿铋的赋存状态与综合回收技术研究.pdf

8 有色金属 选矿部分2 0 1 8 年第1 期 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 6 7 1 - 9 4 9 2 ．2 0 1 8 ．0 1 ．0 0 2 江西香炉山钨矿铋的赋存状态与综合回收技术研究 胡明川1 ，陈雅2 ，韦权锋3 1 ．江西省修水香炉山钨业有限责任公司，江西九江3 3 2 4 0 0 ； 2 ．华南师范大学，广州5 1 0 6 3 1 ；3 ．广西天工冶金科技有限公司，南宁5 3 0 0 0 7 摘要江西修水香炉山钨矿含三氧化钨0 ．6 0 ％、铜0 ．0 8 ％，目前主要的选矿产品是白钨精矿和铜精矿。 由于原矿含铋0 ．0 3 5 ％～0 ．0 4 5 ％，为了提高资源综合利用率，开展了原矿铋赋存状态及综合回收试验研究。 现已查明香炉山钨矿中的铋主要以自然铋状态存在，粒度范围为3 0 ～5 0I x m 。选矿试验对含铋0 ．0 3 6 ％的原 矿，在不改变现有主流程的情况下，采用铜铋等浮一铜与铋硫分离一铋硫分离工艺，获得铋精矿含铋2 4 ．8 6 ％， 回收率3 7 ．5 0 ％，说明香炉山钨矿中的自然铋可以得到一定程度的回收。本研究结果为矿山铋的综合回收决 策提供了技术支撑。 关键词钨矿；铜；自然铋浮选；综合回收 中图分类号T D g l ；T D 9 5 4文献标志码A文章编号1 6 7 1 - 9 4 9 2 2 0 1 8 0 1 - 0 0 0 8 - 0 8 R e s e a r c ho nO c c u r r e n c eS t a t eo fB i s m u t ha n dC o m p r e h e n s i v eR e c o v e r yT e c h n o l o g y o fT u n g s t e nO r eD e p o s i ti nt h eX i a n g l u s h a nJ i a n g x i H UM i n g c h u a n 。，C H E NY a 2 ，W E IQ u a n f e n 9 3 J ．J i a n g x iX i u s h u iX i a n g l 峪h a nT u n g s t e n ，凡d 淞￡可C o ．，厶d ，J i u f i a n gJ i a n g x i3 3 2 4 0 0 ，C h i n a ； 2 ．S o u t hC h i n aN o r m a lU n i v e r s i t y ，G u a n g z h o u5 1 0 6 3 1 ，C h i n a ； iG u a n g x iT i a n g o n gM e t a l l u r g i c a lT e c h n o l o g yC o ．，厶d ，N a n n i n g5 3 0 0 0 7 ，C h i n a A b s t r a c t T h et u n g s t e no r eo fX i a n g l u s h a nc o n t a i n sW 0 3 0 ．6 0 ％ a n dC u 0 ．0 8 ％ ，c u r r e n t l yt h e s c h e e l i t ec o n c e n t r a t ea n dc o p p e rc o n c e n t r a t ea r em a i nd r e s s i n gp r o d u c t i o n s ．A st h eo r ec o n t a i n sB i0 ．0 3 5 ％一 0 ．0 4 5 ％，t h e r e f o r er e s e a r c ho no c c u r r e n c es t a t eo fb i s m u t ha n dc o m p r e h e n s i v er e c o v e r yt e s ta r ec a r r i e do u ti no r d e r t oi m p r o v et h ec o m p r e h e n s i v eu t i l i z a t i o no fr e s o u r c e s ．I th a sb e e nf o u n dt h a tt h eb i s m u t hm a i n l ye x i s t si nt h es t a t e o fn a t u r a lb i s m u t hi nt u n g s t e no r eo fX i a n g l u s h a n ，a n dt h ep a r t i c l es i z er a n g ew a s3 0 ～5 0t x m ．T h e nt h ep r o c e s s e f l o w s h e e to fC u - B ii s o f l o c t a t i o n - - C u B i Ss e p a r a t i o n - - B i Ss e p a r a t i o nw a sc a r r i e do u ta i m i n ga tt h er a wo r e c o n t a i n i n gB i0 ．0 3 6 ％，a n dt h eb i s m u t hw i t ht h eg r a d eo f2 4 ．8 6 ％，a n dw i t ht h er e c o v e r yo f3 7 ．5 0 ％w a s o b t a i n e d ．T h er e s u l t ss h o wt h en a t u r a lb i s m u t ho ft u n g s t e no r eo fX i a n g l u s h a nc a nb er e c o v e r e dt os o m ee x t e n t ．T h e s t u d yc a np r o v i d et e c h n i c a ls u p p o r tf o rt h ec o m p r e h e n s i v er e c o v e r yo fb i s m u t h ． K e yw o r d s t u n g s t e no r e ；c o p p e r ；n a t u r a lb i s m u t h ；f l o t a t i o n ；c o m p r e h e n s i v er e c o v e r y 铋金属呈银白色，性脆而易碎，其化学性质较 稳定。铋金属的主要冶金原料为铋精矿，以辉铋 矿矿物为主。在工业上主要用于制造易熔合金、 冶金添加剂、阻燃剂、颜料着色等J 。还在医药、 电子陶瓷、半导体、光学和核工业等领域有一定的 用途。 江西修水香炉山钨矿主要含钨、铜、铋、硫和 萤石等矿物，目前生产的产品主要有白钨精矿和 铜精矿。由于原矿中含铋0 ．0 3 ％～0 ．0 4 5 ％，为了 提高矿山资源利用率，开展了铋的工艺矿物学研 究，并在不影响钨、铜主要矿物回收的前提下，进 行了铋综合回收选矿试验。通过工艺矿物学研 究，查清铋的主要赋存状况、粒度及嵌镶嵌布状 况，确定了磨矿细度与铋矿物单体解离度之间的 关系，并在基本不影响现有钨、铜选矿工艺前提 下，获得了低品级铋精矿。 收稿日期2 0 1 7 - 0 3 - 2 3修回日期2 0 1 7 11 ．2 9 作者简介胡明川 1 9 6 2 一 ，男，江西修水人，高级工程师，长期从事矿山管理和选矿技术工作。 万方数据 2 0 1 8 年第1 期胡明川等江西香炉山钨矿铋的赋存状态与综合回收技术研究 9 1 样品来源与回收思路 样品取自江西修水香炉山钨矿。对原矿首先开 展了工艺矿物学研究，目的是确定铋矿物类型、主要 粒度范围，以及铋矿物与其它矿物的共生关系 等【2 引。再根据铋矿物的特征及与其它矿物间的性 质差异，在不影响主流程钨、铜等主要矿物回收的前 提下，制定铋的综合回收方案。其回收思路为1 如果铋矿物的可浮性较好，则在选矿工艺的前端进 表1 T a b l e1 行浮选回收，将涉及铜铋硫浮选及其分离；2 如果 铋矿物的氧化程度高或存在自然铋，当其可浮性较 差时，将在末段探索铋矿物合适的回收及其分离方 法，将涉及粒度控制和重力分离等措施。 2 矿石性质研究 2 ．1 化学组成 原矿多元素及铋的物相分析结果见表1 和 表2 。 原矿多元素分析结果 M u h i e l e m e n ta n a l y s i sr e s u l t so fr u n o f - m i n eo r e ／％ 元素 含量 W 0 3 0 ．5 9 竺生堡生 坠 生垦塑 8 ．5 70 ．0 3 80 ．0 8 4 9 ．2 55 1 ．2 71 6 ．8 1 A 1 2 0 3 6 ．1 3 S 2 ．7 0 表2铋的物相分析结果 T a b l e2 A n a l y s i sr e s u l t so fb i s m u t hp h a s e ／％ 结果表明，原矿含三氧化钨0 ．5 9 ％、氟化钙 8 ．5 7 ％、铋0 ．0 3 8 ％、铜0 ．0 8 4 ％，是选矿过程需回收 和关注的主要对象。其中白钨精矿和铜精矿是目前 选矿厂的主产品，萤石的综合利用研究项目已经完 成。由于铋的含量约为铜含量的一半，以及铋的价 值较高，从提高矿山资源综合利用率及经济效益角 表3 T a b l e3 度，企业首先对铋的回收寄予厚望，故本文探讨并开 展了铋的赋存状态及回收技术研究。 香炉山钨矿中的铋以自然铋为主，占有率为 7 9 ．4 9 ％，氧化铋中铋的占有率7 ．6 9 ％，硫化铋为 1 2 ．8 2 ％。由于原矿中铋的含量较低，同时可浮性较 好的硫化铋占有率也低，而一般情况下，在矿物组分 中没有硫原子存在的氧化铋和自然铋较难浮，铋在 原矿中的这种赋存特征，将成为影响铋回收指标的 制约因素”J 。 2 ．2 矿物组成 香炉山钨矿的矿物组成见表3 。 矿石的矿物组成 M i n e r a lc o m p o s i t i o no fo r e ／％ 1 其它中包括毒砂、方铅矿、钛铁矿、辉钼矿、辉铋矿、泡铋矿等微量矿物。 在几种硫化矿矿物中，磁黄铁矿的比例最大，它 与黄铁矿的比例为9 1 ，磁黄铁矿的比磁化系数较 高，在铜、硫等分离中可加以利用。而原矿中铋的矿 物量比黄铜矿要少的多。因此，上述几种硫化矿物 的存在，同理将影响铋的回收指标。 2 ．3 铋矿物的嵌布状况及电镜分析 香炉山钨矿自然铋在矿石中呈微细粒星散状 浸染嵌布，与脉石的关系紧密，多数呈粒度极细的 蠕虫状嵌布于脉石中，常与黄铜矿、白钨矿、磁黄 铁矿紧密共生，并以微细粒包裹于这些矿中，见图 1 。粒度最大为8 0 斗m ，最小为1 斗m ，多数在5 ～ 5 0 斗m [ 5 | 。 为了验证镜下鉴定结果和进一步了解自然铋 的铋含量与杂质情况，对原矿中的自然铋进行了 扫描测定，扫描电子图像分别见图1 和图2 ，并对 图2 中的谱图1 和谱图2 两点做了能谱分析，扫描 谱图分别见图3 和图4 ，谱图测定结果分别见表4 和表5 。 电镜扫描结果表明，矿石中自然铋的铋含量 均在9 7 ％以上，平均含铋9 7 ．3 7 ％，硫的含量为 零，说明自然铋的铋含量高，但其中仍含有2 ％～ 3 ％的杂质，并以硅、铝、钙、铁、铬为主。 万方数据 1 0 有色金属 选矿部分2 0 1 8 年第1 期 图1自然铋与脉石矿物紧密共生。并常以微细粒包裹于黄铜矿、白钨矿和磁黄铁矿中 F i g ．1 N a t u r a lb i s m u t hc l o s e l yw i t hg a n g u em i n e r a ls y m b i o s i s ， a n do f t e nw i t hf i n e g r a i n e de x i s ti n c h a l c o p y f i t e 、s c h e e l i t ea n dp y r r h o t i t e 厂_ 丽l i r 1 图2 扫描电子图像 F i g ．2S c a n n i n ge l e c t r o ni m a g e 图3 扫描谱图1 F i g ．3S c a n n i n gs p e c t r o g r a m1 万方数据 l l I 徙；} } ‰- ＼ 图4 扫描谱图2 F i g ．4S c a n n i n gs p e c t r o g r a m2 表4谱图1 测定结果 T a b l e4T h em e a s u r e m e n tr e s u l t so fs p e c t r o g r a m1 ，‘％ 表5谱图2 测定结果 T a b l e5T h em e a s u r e m e n tr e s u l t so fs p e c t r o g r a m2 ，％ 2 ．4 影响铋回收指标的因素 矿石中自然铋的矿物量为0 ．0 3 ％，在四个有用 矿物中含量最低，且主要以不规则粒状自然铋形式 存在，与脉石关系密切，多数呈粒度极细的蠕虫状嵌 布于其中，少量与辉钼矿、黄铜矿、白钨矿、磁黄铁矿 共生在一起，还有微细粒铋被包裹于白钨矿、辉钼矿 中，这些特性决定了铋的分散程度大，铋与脉石矿物 较难解离。除此之外，矿石中自然铋的疏水性、氧化 速度，目前选矿厂的碎磨工艺及其粒度控制，自然铋 在磨矿过程中的粉碎程度及单体解离度，以及选矿 厂钨、铜浮选工艺及其药剂制度对自然铋的作用效 果，都将影响铋的综合回收指标。 3 铋的选矿试验研究 3 ．1 磨矿细度与单体解离度 磨矿细度与自然铋单体解离度的关系曲线见 图5 磨矿细度与自然铋单体 解离度的关系曲线 F i g ．5 T h er e l a t i o nc u r v eo fl i b e r a t i o nd e g r e eo f g r i n d i n gf i n e n e s sa n dn a t i v eb i s m u t h 从图5 可见，在相同磨矿细度下，黄铜矿与自然 铋的单体解离度差异明显。当磨矿细度为一7 4 斗m 占7 3 ％时，黄铜矿的单体解离度为7 8 ％，自然铋为 6 3 ％，铋的单体解离情况差。当一7 4 m 占8 0 ％ 时，黄铜矿的单体解离度为8 8 ％，单体解离结果良 好。而自然铋单体解离度为7 1 ％。 由于目前选矿厂采用一段磨矿，磨矿产品的细 度为一7 4 斗m 含量7 0 ％左右。为了不影响原有磨 矿系统，不改变原有铜、钨生产工艺及其生产指标， 同时考虑到原矿中铋含量不高，自然铋矿物量为 0 ．0 3 ％，铋仅能成为矿山的副产品，属于附带回收。 因此，在铋的综合回收试验中模拟现厂生产条件，即 采用一7 4 斗m 含量7 3 ％的磨矿细度。香炉山钨矿 的原则选矿工艺见图6 。 图6 原则工艺流程 F i g ．6 F l o w s h e e to fp r i n c i p l et e c h n o l o g y 3 ．2 自然铋的浮选试验 由于矿石中铋矿物以自然铋为主，为了了解自 然铋的可浮性，采用硫化矿捕收剂，开展了硫化矿粗 选试验，粗选工艺见图7 ，试验结果见表6 。 万方数据 1 2 有色金属 选矿部分2 0 1 8 年第1 期 丁基黄药5 0 ， 粗精矿 1 1 ．3 60 ．6 00 ．2 01 2 ．0 07 7 ．7 55 8 ．7 55 1 ．3 0 乙基黄药3 0 ，尾矿 8 8 ．6 40 ．0 2 20 ．0 1 81 ．4 62 2 ．2 54 1 ．2 54 8 ．7 0 工薹焦墨垫堑箜笙 塑Q 旦塑 Q 箜 塑 塑 塑旦 碳酸钠1 0 0 0 T G D4 0 给矿 粗精矿尾矿 占7 3 ％ 药剂用量单位g t ； 搅拌、浮选时间单位m i n ；下同 图7 硫化矿粗选试验流程 F i g ．7 F l o w s h e e to fs u l p h i d eo r er o u g h i n g 表6 表明，在硫化矿粗选试验中有4 2 ．4 6 ％～ 5 8 ．7 5 ％的铋在捕收剂作用下，可随铜矿物一起上 浮，而硫的回收率则在3 6 ．3 0 ％一5 1 ．3 0 ％，铋的回 收率明显比硫高，说明香炉山钨矿自然铋的可浮性 表7 r I a b l e7 较好，部分自然铋的可浮性高于磁黄铁矿，自然铋较 好的表面疏水性是采用浮选法进行回收和分离的内 因，为在现工艺基础上回收铋创造了条件。综合考 虑后，本次粗选试验采用碳酸钠1 0 0 0 、T G D4 0 。 3 ．3 铜铋捕收剂种类试验 铜铋等浮是在碱性介质中，抑制黄铁矿和磁 黄铁矿，减少其上浮量，提高下一步铜铋分离的效 率。铜铋捕收剂试验进行了几种药剂的对比试 验，其中T G D 是一种硫化铜捕收剂，对铜离子有较 强捕收能力。试验流程如图8 ，试验结果如表7 。 表7 表明，采用苯胺黑药 丁基铵黑药组合 和丁基铵黑药捕收剂，粗精矿产率大，除了粗精 矿中铋回收率稍高点外，铋的品位及铜的回收指 标均比单一采用T G D 捕收剂时低，T G D 柴油的 组合使用效果也不好，故选择T G D 为铜铋捕 收剂。 粗选捕收剂种类试验结果 R o u g h i n gt h ek i n d so fc o l l e c t o re x p e r i m e n tr e s u l t s ／％ 3 ．4 捕收剂用量试验 T G D 捕收剂用量试验流程同图8 ，T G D 捕收剂 用量与铜铋回收率的关系曲线见图9 。 图9 表明，捕收剂用量增加，铜铋的回收率逐渐 提高，铜的回收率在T G D 用量4 0g ／t 时已出现拐 点，而铋的回收率随捕收剂用量增加的幅度缓慢，适 宜的T G D 捕收剂用量范围为5 0 7 5g ／t 。 3 ．5 调整剂和抑制剂用量试验 在固定捕收剂用量情况下，采用碳酸钠作调整 剂，水玻璃作抑制剂，其用量与铜铋回收率的关系曲 线见图1 0 和图11 。 图1 0 表明，碳酸钠用量适当加大，有利于铜铋 如加∞孤缸㈣ 篙一 篡㈣ ∞虬“ m L Z “ 瞄唧 O n n踮嘶啷 0 n n 端一 警婀 万方数据 2 0 1 8 年第1 期胡明川等江西香炉山钨矿铋的赋存状态与综合回收技术研究 1 3 给矿 铜铋粗精矿尾矿 图8 铜铋捕收剂种类试验流程 F i g ．8 F l o w s h e e to ft h ek i n d so f c o p p e r - b i s m u t hc o l l e c t o r s 图9T G D 捕收剂用量与铜铋回收率的关系曲线 F i g ．9 T h er e l a t i o nC U l “ v eo fT G Dc o l l e c t o rd o s a g e a n dc o p p e r b i s m u t hr e c o v e r yr a t e 鋈 碍 塾 回 图1 0 碳酸钠用量与铜铋回收率关系曲线 F i g ．1 0 T h er e l a t i o nc u r v eo fs o d i u mc a r b o n a t e d o s a g ea n dc o p p e r b i s m u t hr e c o v e r yr a t e 表8 T a b l e8 鋈 哥 擎 凰 图1 1 水玻璃用量与铜铋回收率关系曲线 F i g ．1 1 T h er e l a t i o nc u r v eo fs i l i c a t es o d i u m d o s a g ea n dc o p p e r b i s m u t hr e c o v e r yr a t e 浮选，用量从0 增加到10 0 0g ／t 时，粗精矿中铜铋 回收率有个拐点，但再增加至15 0 0g ／t 时，铜铋收 率开始降低，碳酸钠的合适用量为10 0 0g ／t 。 由于原矿中的脉石矿物主要为含硅、钙矿物，硫 化矿浮选时夹带有泥质颗粒，因此，采用水玻璃作分 散及抑制剂。从图1 1 可见，水玻璃对铜铋回收率的 影响有限，水玻璃用量增加，铜的回收率逐渐降低。 而铋回收率在水玻璃用量小于3 0 0g ／t 时，小幅上 升，之后开始缓慢下降，水玻璃用量以3 0 0s ／t 为宜。 3 ．6 铋综合回收工艺及其结果 在等浮粗选、铜与铋硫分离、铋硫分离各段浮选 条件试验和阶段闭路试验研究基础上，进行了铋浮选 全流程闭路试验，试验流程如图1 2 ，试验结果如表8 。 流程试验获得的铜粗精矿含铜1 2 ．1 5 ％，回收 率7 0 ．0 2 ％，由于本试验原矿中铜含量较低，及试验 以铋的综合回收为主要目的，故对铜的精选过程及 工艺条件没有深究，铜的指标有提高余地。试验获 得的铋精矿含铋2 4 ．8 6 ％，回收率3 7 ．5 0 ％，说明香 炉山钨矿中的铋可以得到一定程度的回收。但因原 矿铋的品位很低，小试铋精矿产率很低，无法进一步 精选，故对多次重复闭路试验获得的铋粗精矿再集 中精选一次，这是最后一次精选开路的原因。 全流程闭路试验结果 R e s u l to fc l o s e d c i r c u i te x p e r i m e n t，％ 万方数据 1 4 有色金属 选矿部分2 0 1 8 年第1 期 原矿 铋粗精矿 铋中矿 图1 2 铋浮选流程试验 F i g ．1 2 F l o w s h e e to fb i s m u t hn o t a t i o n 3 ．7 铜一铋硫分离石灰用量试验与结果 在铜一铋硫分离中，采用石灰做抑制剂，铜一铋 硫分离试验流程见图1 3 。石灰用量与铜粗精矿回 收率的关系曲线见图1 4 。 图1 4 表明，石灰对铋硫的抑制有效，但石灰用 量超过6 0 0g ／t 后，铜的回收率降幅加大。考虑到 石灰对后续铋硫分离也将产生影响，适宜的石灰用 量为6 0 0g ／t 左右。 3 ．8 铋硫分离氰化钠用量试验与结果 铋硫分离试验流程和铜一铋硫分离试验流程图 基本相同，只是添加药剂有所不同，在铋硫分离试验 中添加了氰化钠，以加强对硫的抑制作用，同时添加 了T G D 、硫酸及松醇油。氰化钠用量与铋粗精矿回 收率的关系曲线见图1 5 。 万方数据 2 0 1 8 年第1 期胡明川等江西香炉山钨矿铋的赋存状态与综合回收技术研究 1 5 给矿 3 石灰变量 3 水玻璃1 6 0 3 T G B5 铜一铋硫 混合粗精 铜粗精矿铋硫粗精矿 图1 3 石灰用量与铜粗精矿回收率的关系曲线 F i g ．13 T h er e l a t i o nc u r v eo fl i m ed o s a g ea n d c o p p e rc o a r s ec o n c e n t r a t er e c o v e r yr a t e 术 锝 擎 回 图1 4 石灰用量与铜粗精矿回收率的关系曲线 F i g ．1 4 T h er e l a t i o nc u r v eo fl i m ed o s a g ea n d c o p p e rc o a r s ec o n c e n t r a t er e c o v e r yr a t e 图1 5 氰化钠用量与铋粗精矿回收率的关系曲线 F i g ．1 5 T h er e l a t i o nc u r v eo fs o d i u mc y a n i d ed o s a g e a n db i s m u t hc o a r s ec o n c e n t r a t er e c o v e r yr a t e 图1 5 表明，铋硫分离添加氰化钠对硫的抑制有 效，但对铋的回收指标几乎没有影响，其合适的用量 为2 0 ～3 0g ／t 。 4结语 1 香炉山钨矿中的铋矿物以自然铋为主，占总 铋量的7 9 ．4 9 ％，自然铋含铋大于9 7 ％，粒度为5 ～ 5 0I ．L m ，自然铋嵌布粒度细，与脉石关系极为紧密， 香炉山钨矿铋的这些赋存特质，在已知华南钨铋共 生矿中并不常见。也决定了铋在脉石中分散程度 大，与脉石矿物较难解离，将对铋的回收和精矿质量 产生一定影响。 2 矿石中的主要硫化矿矿物有黄铜矿、磁黄 铁矿和黄铁矿，自然铋虽非为硫化矿矿物，但疏水 性较好，可与硫化矿捕收剂作用并上浮，但捕收剂 与自然铋的作用机理有待深入研究。 3 在不影响现有硫化矿及钨选矿工艺前提下， 采用一段磨矿、铜铋等浮一铜与铋硫分离一铋硫分 离工艺，对含铋0 ．0 3 6 ％的原矿，试验获得铋精矿 含铋2 4 ．8 6 ％，回收率3 7 ．5 0 ％，说明香炉山钨矿中 的铋可以得到一定程度回收。 参考文献 [ 1 ] 王平．铋资源及钨锡矿中伴生铋的综合回收[ J ] ．南方 冶院科技，1 9 9 1 1 1 4 - 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