难选铁闪锌矿多金属矿石的工业优化试验.pdf

2 4 有色金属 选矿部分2 0 1 5 年第5 期 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 6 7 l j 舛9 2 ．2 0 1 5 ．0 5 ．0 0 6 难选铁闪锌矿多金属矿石的工业优化试验 谢贤1 ’2 ’3 ，侯凯1 ’2 ⋯，童雄1 ’2 ⋯，陆娅琳1 ’2 ’3 ，邓政斌1 ，2 ，3 1 ．省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室，昆明6 5 0 0 9 3 ； 2 ．昆明理工大学国土资源工程学院，昆明6 5 0 0 9 3 ； 3 ．云南省金属矿尾矿资源二次利用工程研究中心，昆明6 5 0 0 9 3 摘 要对云南省马关县都龙锌锡铜多金属矿进行了工业优化试验，结果表明X - 4 3 新型活化剂在高效地活化 高 铁闪 锌矿的同时减弱了对硫化铁矿物的活化。此外，对铜矿物采用立式螺旋搅拌磨矿机和混合捕收剂优化铜矿物选别制度，减少 了锌在铜精矿中的损失，为后续提高选锌指标打下了．基础。 关键词工业试验；立式螺旋搅拌磨；新型活化剂X - 4 3 ；混合捕收剂；经济效益 中图分类号T D 9 5 2 ；T D 9 2 3 文献标志码A 文章编号1 6 7 1 - 9 4 9 2 2 0 1 5 0 5 4 0 2 4 4 6 O p t i m i z e dI n d u s t r i a lT e s t so faR e f r a c t o r yM a r m a t i t eP o l y m e t a l l i co r e X I E X i a n ’2 ⋯，H O UK a i ’ 2 ”，T O N GX i o n g ’2 ⋯，￡UY a l i n 7 2 ”，D E N GZ h e n g b i n 7 ，2 3 J ．S t a t eK e yL a b o r a t o r yo fC b m p 玩N o n f e r r o u sM e t a lR e s o u r c e sC l e a nU t i l i z a t i o n ，K u n m i n g6 5 0 0 9 3 ，C h i n a ； 2 ．F a c u l t yo f 如蒯R e s o u r c eE n g i n e e r i n g ，K u n m i n gU n i v e m i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y ，K u n m i n g6 5 0 0 9 3 ， C h i n a ；3 ．Y u n n a nP r o v i n c eE n g i n e e r i n gR e s e a r c hC e n t e rf o rR e u t i l i z a t i o no fM e t a lT a i l i n g sR e s o u r c e s ， K u n m i n g6 5 0 0 9 3 ，C h i n a A b s t r a c t T h eo p t i m i z e di n d u s t r i a ls c a l ee x p e r i m e n t so ft h ep o l y m e t a l l i co r ei n c l u d i n gz i n c ，t i na n dc o p p e ri n D u l o n gM i n e ，M a g u a nc o u n t y ，Y u n n a np r o v i n c ew e r es t u d i e d ．T h er e s u l t sd e m o n s t r a t et h a tt h en e wa c t i v a t o rn a m e d X - 4 3c a ne f f i c i e n t l ya c t i v a t et h er e f r a c t o r ym a r m a t i t ea n dr e d u c e dt h ea c t i v a t i o no fi r o ns u l f i d em i n e r a l s ．M o r e o v e r ， t h ev e r t i c a ls p i r a la g i t a t i n gm i l la n dm i x e dc o l l e c t o r sa r ee m p l o y e dt oo p t i m i z et h ec o p p e rs e p a r a t i o ns y s t e m s ，w h i c h C a l ld e c r e a s et h ez i n cc o n t e n ti nc o p p e rc o n c e n t r a t ea n dp a v et h ew a yf o rz i n ce n r i c h m e n to p e r a t i o n s ． K e yw o r d s i n d u s t r i a ls c a l ee x p e r i m e n t s ；v e r t i c a ls p i r a la g i t a t i n gm i l l ；n e wa c t i v a t o rX - 4 3 ；m i x e dc o l l e c t o r s ； e c o n o m i cb e n e f i t 云南省马关县都龙锌锡铜多金属硫化矿中主要 的含锌矿物为铁闪锌矿，另有铜、锌、锡、铁和铟、银、 镓、锗、钴、硫、砷、金等多达1 2 种有价金属。其中， 铟主要伴生于铁闪锌矿中，保有储量达37 9 9t ⋯，居 全国第一位，锌储量2 4 0 万t ，居云南第三位。由于 矿石中铜、锌、锡、铁等矿物嵌布粒度细，共生关系密 切，而且锌矿物主要以铁闪锌矿存在，铁含量高达 2 0 ％，属高铁或超高铁闪锌矿，在过去的几十年问， 该矿曾经一度被判为“呆”矿，即不能有效、经济地开 采利用。为了解决这些问题，高效回收铜、锌以及伴 生的铟、银和镉等稀贵金属，2 0 0 9 年云南华联锌铟股 份有限公司委托昆明理工大学进行了选矿试验研 究，2 0 1 0 年进行了8 0 0t ／d 铜街选矿厂的工业优化试 验，为80 0 0t ／d 新建选矿厂提供技术支持。 l 原矿性质 试验矿样取自曼家寨矿区，原矿中主要有价金 属为铜、锌、锡和铁，并伴生稀贵金属铟、银和镉等有 价成分可供综合利用。锌矿物主要是铁闪锌矿，铜 矿物主要为黄铜矿，锡以锡石为主，而铁以黄铁矿等 硫化物为主，其次是磁铁矿和硅酸铁。在选别过程 中，绿泥石对锡石重选有一定干扰，云母和滑石等对 铜、锌矿物浮选有影响。 矿石中的铁闪锌矿与磁黄铁矿连生，呈它形板 状、粒状，在部分矿石中，可以发现含黄铜矿、磁黄铁 矿的乳滴状包裹体，另一部分闪锌矿呈定向结构，且 基金项目国家自然科学基金资助项目 5 1 1 7 4 1 0 3 投稿日期2 0 1 4 - 0 4 - 2 8修回日期2 0 1 5 - 0 7 - 2 5 作者简介谢贤 1 9 8 1 ． ，男，湖南怀化人，博士，讲师，主要从事有色金属分选理论与工艺研究。 万方数据 2 0 1 5 年第5 期谢贤等难选铁闪锌矿多金属矿石的工业优化试验 2 5 有许多细小颗粒分散于脉石中和磁铁矿的颗粒之间 及裂隙中，在浮选中难以回收。铁闪锌矿的粒度分 布范围较大，在6 ～4 0 0 斗m ；粒度在2 0 6 0 斗m 的常 与铁闪锌矿包裹的云母连生，也包含于磁铁矿中，或 棱角状、乳滴状、片状包裹在铁闪锌矿中。铜、锌矿 物的含量低，致密共生，嵌布粒度细，导致选别困难， 铜、锌产品互含率较高。原矿多元素分析结果见 表l ，铜、锌物相分析结果见表2 。 与磁黄铁矿连生，粒度小于l O 斗m 的黄铜矿多呈半 表1原矿多元素分析结果 T a b l e1M u l t i e l e m e n ta n a l y s i sr e s u l t so fr u n o f - m i n eo r e ／％ 相别羞然篇热捻总铜⋯嚣徽暑獬总锌 相别 及其它铜 中铜氧化铜氧化铜 芯刑佩 L 评 硅锌矿石及其它菱锌矿 岳讦 含量0 ．1 8 8 0 ．0 0 10 ．0 0 60 ．0 0 5 分布率 9 4 ．1 40 ．5 62 ．7 82 ．5 2 O ．2 03 ．5 9 60 ．0 5 7 0 ．2 5 0 ．0 2 7 3 ．9 3 1 0 0 ．O9 1 ．4 51 ．4 46 ．4 30 ．6 81 0 0 ．0 2 存在的问题及解决方案 工艺优化前，铜街选矿厂的铜锌选别工艺流程 和药剂制度为石灰调浆后，采用混合捕收剂优先浮 铜，四次精选、两次扫选后获得铜精矿；铜尾矿用硫 酸铜活化后选锌，一次粗选、三次精选、四次扫选后 获得锌精矿，尾矿进入脱硫脱铁作业。 在整个选别过程中，由于硫含量较高，采用硫酸 铜活化铁闪锌矿的同时，大量的硫铁矿也被活化了， 所以需要加入大量的石灰在高碱性 p H 1 1 条件 下进行抑制，石灰用量高达5k g ／t 。高碱性条件会导 致浮选矿浆流速变慢，管道易堵塞，伴生的稀贵金属 回收率低等问题心J 。2 0 1 0 年优化前铜、锌精矿的化 验结果见表3 。 表3优化前铜、锌精矿化验结果 T a b l e3I n d e x e so fo nc o p p e ra n dz i n cc o n c e n t r a t i o nb e f o r eo p t i m i z a t i o n ／％ 一。 品位 回收率 项目飞■i 1 万百矿矿弋■i i 1 r F 铜精矿 1 2 ．9 7l O ．7 81 6 5 ．24 7 ．5 11 ．5 2 2 3 ．1 6 锌精矿 4 2 ．7 31 3 ．2 213 6 6 ．0 06 4 2 ．1 58 5 ．0 05 4 ．5 68 0 ．3 6 5 4 ．5 8 2 单位为s ／t ，下同。 由表3 可知，铜精矿品位和回收率较低，锌含量 较高；由表4 可知，锌精矿品位仅4 2 ．7 3 ％，回收效果 不理想，伴生金属回收率低。 通过分析认为主要存在以下技术问题∞J 1 原 矿中铜的品位低，仅为0 ．2 0 ％，且铜锌矿物嵌布粒度 细而紧密，难以实现有效地分离；铜精矿中含锌高， 达到2 0 ％，使锌损失的同时，铜质量也受到影响；2 与闪锌矿相比，由于铁闪锌矿含铁量增加，晶格参数 增大，从而使水化作用增强，天然可浮性降低，导致 在加入大量的石灰后，常规活化剂硫酸铜不能有效 的选择性活化铁闪锌矿，且部分铜离子活化后的硫 铁矿难以抑制，使锌精矿中硫化铁矿物含量高，锌品 位低；3 高碱条件不利于伴生稀贵金属的回收，也不 利于后续酸性环境下的脱硫作业以及硫锡、硫铁的 高效分离和回收HJ 。 针对以上问题，提出了以下两点解决方案1 设 备选型方面，由于立式螺旋搅拌磨矿机可以适当提 高矿物的解离度、有效减少矿物过粉碎，同时，可以 擦洗有用矿物表面的黏土等杂质，利于浮选指标的 提高；相比常规的球磨机，可以节能2 5 ％左右，操作 和维护也较简单，因此增加立式螺旋搅拌磨机用于 铜粗精矿的再磨作业∞J 。2 药剂制度方面，由于黄 铜矿品位低，嵌布粒度较细，选别困难，故使用 B K 一3 2 2 与Z - 2 0 0 两种捕收剂组成混合捕收剂代替原 有药剂，以降低捕收剂用量，改善浮选选择性，加快 浮选速度，提高金属回收率旧1 ；由于铁闪锌矿的天然 可浮性较差，低于一般硫化矿，且与毒砂、黄铁矿、磁 黄铁矿以及其他浮游性好的脉石矿物可浮性相似， 因此较难与之分离，需要活化并采用长碳链黄药实 现浮选捕收。X - 4 3 活化剂是一种硫化锌矿物的新型 万方数据 2 6 有色金属 选矿部分2 0 1 5 年第5 期 活化剂，实验室研究表明，此类活化剂可替代硫酸铜 活化被抑制的锌矿物，同时对硫铁矿物的活化作用 较弱，用X - 4 3 配合石灰可在低碱性条件下实现锌矿 物的高效活化和锌硫分离m 1 。 3 结果与分析 3 ．1 选铜优化试验研究 3 ．1 ．1 铜浮选药剂种类的实验室试验 选矿厂原浮铜药剂为混合捕收剂丁基钠黄药 乙基钠黄药乙硫氮丁基铵黑药按4 3 1 1 的配比 添加，药剂制度复杂，捕收剂捕收性能过强也使得 锌、硫矿物夹带严重，铜品位较低。为了提高铜精矿 品质，在选铜捕收剂方面，进行了筛选与优化，确定 了乙基钠黄药与乙硫氨酯 Z - 2 0 0 、二乙基二硫代氨 基甲酸钠 乙硫氮 与丁基铵黑药、B K - 3 2 2 与丁基铵 黑药、B K - 3 2 2 与乙硫氨酯四种组合方案，这些药剂 组合比单一用药选择性好、捕收性强。随即比较了 这四种组合药剂对本矿样的选别效果。试验流程见 图1 ，试验结果见表4 。 g e t ； 单位r a i n ；下同 铜粗精矿 尾矿 图l铜矿物捕收剂种类试验流程图 F i g ．1 F l o w s h e e to fc o l l e c t o r st y p e so n c o p p e rm i n e r a l s 表4铜矿物捕收剂种类试验结果 T a b l e4R e s u l t so fc o l l e c t o r so nc o p p e rm i n e r a l s ／％ 种鼎‰产品产率告Z n 普Z n种类／ g ．t 一1 ’。“ ’平C uc u 由表4 可知，采用B K - 3 2 2 丁基铵黑药 1 1 ， 虽然铜的回收率较高，但锌的损失率最大；乙基黄药 乙硫氨酯组合则最利于提高精矿中铜的品位，且 锌的损失最小，但铜回收率仅5 2 ．3 7 ％；采用B K - 3 2 2 乙硫氨酯，铜的回收率最好，但锌损失率较高，达 1 8 ．1 0 ％。由于选铜作业中，相比铜品位，铜的回收 率指标更重要，且锌可以在后续的铜精选作业中加 以抑制，因此，选铜用捕收剂确定为捕收能力强的 B K - 3 2 2 乙硫氨酯组合。 3 ．1 ．2 铜粗精矿再磨的实验室试验 工艺矿物学研究表明，颗粒较小的铜矿物粒度 小于1 0I ．L m ，嵌布粒度很细，且大部分包含在铁闪锌 矿中；铜精矿矿样粒度筛析表明，铜主要回收的粒级 为7 4 3 7 p 。m 和3 7 1 0 岫两个粒级中，但是3 7 ～ 1 0p z n 粒级中铜精矿的品位要比其它几个粒级的高 4 8 个百分点，而现场选铜前的磨矿细度很难达到 解离粒度，仅为一7 4 岬占7 4 ％一8 0 ％，铜矿物没有 充分解离，导致铜精矿品位低，或随铁闪锌矿损失在 锌产品中。因此，在铜粗选后，对铜粗精矿进行了再 磨作业，选用立式螺旋搅拌磨矿机以实现铜、锌、铁 矿物的基本单体解离，提高解离度、减少有价金属的 夹带与互含，进而提高产品品位。立式螺旋搅拌磨 矿机在不同细度下对铜粗精矿进行选别的试验流程 见图2 ，试验结果见表5 。 表5选铜粗精矿再磨试验结果 T a b l e5R e s u l t so f r e g r i n g d i n g o n r o u s h e rc o p p e r c o n c e n t r a t e／％ 由表5 可知，随着磨矿细度增加，铜精矿品位提 高，回收率则降低，而且锌在铜精矿的损失率也在逐 步减少。为了得到高品位的铜精矿，减少锌在铜精 矿中的损失，综合考虑品位与回收率，选铜粗精矿再 磨的磨矿细度确定为一3 7 斗m 占7 5 ％。 万方数据 2 0 1 5 年第5 期谢贤等难选铁闪锌矿多金属矿石的工业优化试验 2 7 给矿 铜精矿 由于铜粗精矿磨浮工艺的优化，使后续的选锌 作业有了较大的改善。对锌精矿化验得，锌精矿平 均品位4 6 ．0 0 ％，回收率8 7 ．6 1 ％，分别提高了3 ．2 7 5 0 5 0 个百分点和2 ．6 1 个百分点。 3 ．2 选锌优化试验研究 3 ．2 ．1活化剂种类的实验室试验 为了提高锌精矿的品位和回收率，选用新研发 的X - 4 系列活化剂，它们适用于选别不同含铁量的 闪锌矿。为了考察各种活化剂的活化效果，进行了 C u S O 。、X - 4 3 和X - 4 1 的活化剂种类试验，试验流程 见图3 ，结果见表8 。 给矿 图2 选铜粗精矿再磨试验流程 F i g ．2 F l o w s h e e to fr e g r i n g d i n gO H r o u s h e rc o p p e rc o n c e n t r a t e 3 ．1 ．3 选铜工业试验 在确定了铜浮选磨矿条件和药剂制度后，进行了 工业试验，低品位铜矿物浮选的工业试验结果见表6 ， 优化后铜精矿的主要化学成分分析结果见表7 。 表6优化前后低品位铜矿物浮选指标 T a b l e6F l o t a t i o ni n d e x e so fl o wg r a d ec o p p e rm i n e r a l s b e f o r ea n da f t e ro p t i m i z a t i o n／％ 时间／处t．理d量-I上Cu Z nA 9 2 石‰ 优化之前 7 6 41 2 ．9 7 1 0 ．7 81 6 5 ．24 7 ．5 11 ．5 22 3 ．1 6 优化以后8 0 6 1 5 ．0 99 ．5 72 2 4 ．5 5 7 ．8 0 i ．1 23 1 ．4 8 表7 T { l b l e 铜精矿多元素分析结果 7M u l t i - e l e m e n ta n a l y s i sr e s u l t so ft h ec o p p e r c o n c e n t r a t e／％ 堕坌垒垫塾堡曼 皇垒竺鲤垫 查业 含量1 5 ．0 99 ．5 71 ．2 22 9 ．4 7 3 3 ．2 15 ．2 8 2 ．0 72 3 12 2 4 ．5 由表6 和表7 可知，与优化前相比，在原矿铜品 位变化不大的前提下，日处理量提高了4 2t ，铜和伴 生银的选别指标均有较大的提高，铜精矿中锌含量 有所下降，这为后续提高选锌指标打下了基础。 工业试验结果表明，铜的回收率在优化后仍然不 高，这是因为铜以黄铜矿为主，磨矿作业优化后，较粗 粒级的黄铜矿可以有效解离，细粒级的黄铜矿仍未完 全解离，而增大磨矿细度易产生过磨和高磨矿成本； 另外，铜精矿中含砷大于I ．2 ％，有待进一步优化。 - 7 4 斗m 7 5 ％ 2 I 硫酸铜，锌回收率高低顺序 为硫酸铜 X - 4 3 X - 4 1 。可知，X - 4 3 的活化效果较 好，且选择性好，因此选用X - 4 3 作为工业用活化剂。 3 ．2 ．2 选锌工业试验 在详细查明都龙矿区主金属和共伴生稀贵金属 的赋存状态及其在选矿过程中走向的基础上。通过 单矿物试验和大量的小型试验，发现改进后的X - 4 3 对都龙锌矿物活化效果更加明显，为了考察新型活 化剂X - 4 3 的工业应用效果，于2 0 1 0 年1 2 月1 4 日至 2 0 1 1 年3 月3 1 日，进行了X - 4 3 替代硫酸铜的工业 试验，即在低碱 p H 9 条件下，两种药剂每5 天进 行一次轮换，取得的生产指标见表9 ，共伴生的铟、 银、镉的回收结果见表1 0 ，X - 4 3 活化条件下锌精矿 的多元素分析结果见表1 l 。 表9铁闪锌矿浮选的工业试验结果 T a b l e9I n d u s t r i a lt e s t sr e s u l t so ff l o t a t i o no nm a m m t i t e f ％ 活化剂嚣薹蔫蓉含硫嚣蓉回收率姜％芝黑 X 4 33 ．1 84 7 ．1 63 3 ．0 80 ．3 68 9 ．9 69 2 9 ．8 47 4 ．8 5 硫酸铜3 ．1 44 6 ．0 0 3 5 ．2 00 ．4 1 8 7 ．6 14 4 9 ．4 57 7 ．7 9 表1 0稀贵金属铟、银和镉的回收结果 T a b l e10T h er e c o v e r yr e s u l t so f p r e c i o u s m e t a l i n d i u m 。s i l v e ra n dc a d m i u m ／％ 条件可知i ％ 表1 l锌精矿多元素分析结果 T a b l el1M u l t i e l e m e n ta n a l y s i sr e s u l t so ft h ez i n c c o n c e n t r a t e／％ 堕坌堡垒 堡 型型 垡 皇竺 含量4 7 ．1 6 0 ．6 70 ．1 91 7 ．O l3 3 ．4 96 9 6 ．31 7 ．2 51 5 5 00 ．7 2 由表9 一1 1 可知，X 4 3 的生产指标比硫酸铜的 好，活化剂X - 4 3 的用量比硫酸铜多4 8 0 ．3 9s ／t ，捕收 剂用量少2 ．9 4g ／t ，选锌用石灰用量降低了4 0 ％，为 16 5 0s i t 。低碱条件下，X - 4 3 能较好地实现锌硫高 效分离。工业试验结果表明，X - 4 3 新型活化剂能高 效地活化难选 高 铁闪锌矿。优化后的铜、锌选矿 工艺流程见图4 。 4 经济效益分析 铜街选矿厂铜精矿和锌精矿品位分别提高了 2 ．1 2 ％和1 ．1 6 ％，锌精矿中锌、银、铟和镉的回收率 分别提高了2 ．3 5 ％、4 ．6 9 ％、2 ．6 ％和3 ．2 5 ％，铜精矿 中铜和银的回收率分别提高了1 0 ．2 9 ％和8 ．3 2 ％， 计算得每年可多产铜、锌、银、铟和镉分别为4 6 ．1 8 、 1 9 8 ．5 3 、0 ．1 5 1 、0 ．4 9 和0 ．9 2t ，扣除增加的药剂成 本，新增经济效益8 3 0 余万元。 5结论 1 工艺矿物学研究表明，原矿中含铜0 ．2 0 ％、锌 3 ．9 3 ％，是浮选作业主要的回收金属；稀贵金属铟、 银和镉含量分别为9 0 ．5 0 、4 ．9 和1 3 0g ／t ，可采用抑 锌浮铜后活化浮锌的工艺流程。 2 在铜选别作业中，由于铜矿物含量低、嵌布粒 度细，增加了立式螺旋搅拌磨矿机对铜粗选产生的 粗精矿再磨，减少精矿中有价金属的互含，提高了精 矿的品位。此外，使用混合捕收剂乙硫氨酯和 B K - 3 2 2 按1 1 混合添加，优化铜矿物浮选的药剂制 度；在锌选别作业中，采用新型活化剂X - 4 3 活化铁 闪锌矿，可在低碱条件下实现锌硫的高效分离，现场 指标优于硫酸铜。优化后铜街选矿厂新增经济效益 8 3 0 余万元。 参考文献 [ 1 ] 何剑．文山都龙含铟超高铁闪锌矿的活化试验与理论 研究[ D ] ．昆明昆明理工大学，2 0 0 6 ． [ 2 ] W e iS ，J i a n f a n gS ，G a n gZ ，e ta 1 ．S e p a r a t i o no fs u l f i d e l e a d z i n c s i l v e ro r eu n d e rl o wa l k a l i n i t yc o n d i t i o n [ J ] ．J ． C e n t 。S o u t hU n i v ，2 0 1 2 1 9 2 3 0 7 - 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