取代氰化钠的新型无毒抑制剂FY02的合成及抑制性能研究.pdf

8 2 有色金属 选矿部分2 0 1 5 年第5 期 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n L1 6 7 1 - 9 4 9 2 ．2 0 1 5 ．0 5 ．0 1 9 取代氰化钠的新型无毒抑制剂F Y 0 2 的 合成及抑制性能研究 林榜立1 ，韦新彦z ，阙绍娟1 1 ．广西冶金研究院，南宁5 3 0 0 2 3 ；2 ．广西高峰矿业有限责任公司， 广西南丹5 4 7 2 0 5 摘 要通过小型试验合成得到新型有机抑制剂F Y 0 2 。合成F Y 0 2 的最佳反应条件为R G l 和R G 2 与R L 的摩尔比为 1 ．0 1 ．o 1 ．0 、催化剂用量为总配料量的l ％、水用量为配料量的7 0 ％、反应温度8 5 9 0 ℃、反应时问5 ．5 6h 。F Y 0 2 为淡黄 色至黄色溶液、无毒，在多金属硫化矿浮选中，取代剧毒的氰化钠抑制黄铁矿、磁黄铁矿、毒砂等矿物，试验指标优于氰化钠。 关键词新型无毒抑制荆；F Y 0 2 ；合成；抑制性能；取代氰化钠 中图分类号T D 9 2 3 ．1 4文献标志码A文章编号1 6 7 1 - 9 4 9 2 2 0 1 5 0 5 - 0 0 8 2 - 0 5 S y n t h e s i so fN e wT y p eN o n - t o x i cD e p r e s s a n tF Y 0 2w h i c hc a nR e p l a c eS o d i u m C y a n i d ea n dS t u d yo nI t sD e p r e s s i n gP e r f o r m a n c e L I NB a n g l i 。，W E IX i n y a n 2 ，Q U ES h a o j u a n 。 ，．G u a n g x iM e t a l l u r g i c a lR e s e a r c hI n s t i t u t e ，N a n n i n g5 3 0 0 2 3 ，C h i n a ； 2 ．G u a n g x iG a o f e n g 胁n i n gC o ．，L t d ．．N a n d a nG u a n g x i5 4 7 2 0 5 。C h i n a A b s t r a c t N e wt y p en o n - t o x i cd e p r e s s a n tF Y 0 2c a nb es y n t h e s i z e db ys m a l l ．s c a l et e s to nt h eo p t i m u m r e a c t i o nc o n d i t i o n so ft h em o lr a t i o no fR G l ，R G 2a n dR Lw a s1 ．0 1 ．0 1 ．0 ，c a t a l y s ta n dw a t e rd o s a g ew e r el ％ a n d7 0 ％o ft o t a li n g r e d i e n tr e s p e c t i v e l y ，r e a c t i o nt e m p e r a t u r ew a s8 5 ～9 0 。C ，r e a c t i o nt i m eW a f t , 5 ．5 6h ．F Y 0 2i s n o n - t o x i ca n dt h ec o l o u ri sf a i n ty e H o wt oy e H o w ，i nt h ef l o t a t i o no fm u l t i m e t a ls u l f i d eO r e ，F Y 0 2r e p l a c e dp o i s o n o u s s o d i u mc y a n i d et od e p r e s sp y r i t e ，p y r r h o t i t e ，a r s e n o p y r i t ea n do t h e rm i n e r a l ，e x p e r i m e n t a li n d e x e sw a gs u p e r i o rt o s o d i u mc y a n i d e ． K e yw o r d s n e wt y p en o n ．t o x i cd e p r e s s a n t ；F Y 0 2 ；s y n t h e s i z e ；d e p r e s s i n gp e r f o r m a n c e ；r e p l a c es o d i u m c y a n i d e 我国广西某锡石多金属硫化矿，主要矿物有锡 石、铁闪锌矿、脆硫铅锑矿、黄铁矿、磁黄铁矿、毒砂 等，脉石矿物主要有石英、方解石、灰质岩等⋯，生产 上采用的工艺流程为“磁选一浮选一重选”。为了较 好地重选回收锡石，磨矿粒度不能太细 生产上要求 入选细度为一7 4I x m 5 0 ％ ，而且硫化矿必须浮选 干净。粒度较粗的硫化矿需要加入大量的活化剂、 捕收剂和起泡剂才能浮选彻底，使得硫化矿浮选精 矿残余药剂量大、泡沫较黏，导致后续锌硫分离较为 困难。同时由于该矿区的黄铁矿、磁黄铁矿、毒砂经 活化剂活化及捕收剂捕收后，特别容易上浮，锌硫分 离浮选一直以来都必须使用氰化钠作为抑制剂，方 能获取合格的锌精矿。氰化钠对黄铁矿、磁黄铁矿 抑制效果虽然很好[ 2 ] ，但其属剧毒品，使用过程存在 极大的不安全性。在当今提倡“清结生产、环保经 济”的社会，寻找新的抑制剂取而代之是大势所趋。 目前，黄铁矿、磁黄铁矿、毒砂抑制剂大部分都是无 机抑制剂，而与无机抑制剂相比，有机抑制剂具有抑 制能力强、选择性好、原料来源广，可进行官能团和 分子量设计等突出优点旧引，因此广西冶金研究院进 行了新型高效无毒有机抑制剂F Y 0 2 的研制，以取代 剧毒氰化钠用于锌硫分离浮选，抑制黄铁矿、磁黄铁 矿、毒砂等，实现锌硫分离无氰工艺。小型浮选试验 结果表明，锌硫分离中使用F Y 0 2 作为抑制剂的指标 优于氰化钠，F Y 0 2 完全可以取代氰化钠，实现锌硫 分离无氰工艺。 投稿日期2 0 1 4 - 0 8 - 2 2修回日期2 0 1 5 - 0 7 - 2 1 作者简介林榜立 1 9 6 0 一 ，男，广西桂平人，高级工程师，主要从事选矿药剂方面的研究工作。 万方数据 2 0 1 5 年第5 期林榜立等取代氰化钠的新型无毒抑制剂F Y 0 2 的合成及抑制性能研究 8 3 l 合成试验 1 ．1 主要原料 R G l 含亲固基一C O O H 一有机物，分析纯；R G 2 含亲水基一O H 一和疏水基烷基有机物，化学纯；R L 含亲水基一O 一和疏水基环烷基有机物，分析纯；催 化剂含自由基无机物，自制。 1 ．2 反应原理 以水为溶剂，含有亲固基的有机物与含有亲水 基的有机物在催化剂的作用下，于一定的温度下反 应一定的时问得到F Y 0 2 ，即 R G l R G 2 I l L 些F Y 0 2 Q A 厶3 该反应为放热反应。影响该反应的主要因素有 R G l 和R G 2 与R L 配比、溶剂水用量、催化剂用量、 反应温度和反应时问。 1 ．3 合成方法 由于合成F Y 0 2 对原料的纯度要求相当高，因此 使用之前必须先进行提纯，而所使用的水为去离子 水，要求电导率不大于2t ∥ e m 。合成得到的F Y 0 2 也要进行提纯，这样得到的成品F Y 0 2 抑制性能会 更好。 1 合成催化剂并采用重结晶法进行提纯； 2 提纯原料R G l 和R G 2 及R L ，固体原料R G l 和R G 2 采用重结晶法提纯，液体原料R L 则采用精 馏法提纯； 3 把原料按配料量准确计量后加入到带有搅拌 和加热的反应器中； 表1 T a b e ll 4 升温至所需温度并反应一定时间； 5 _ 对合成得到的F Y 0 2 进行提纯，最终得到成品 F Y 0 2 。 F Y 0 2 合成流程示意图见图1 。 图1F Y 0 2 合成流程示意图 F i g ．1 F l o w s h e e td i a g r a mo fs y n t h e s i z eo fF Y 0 2 F Y 0 2 为淡黄色至黄色溶液，无毒，无气味，含固 量不小于2 5 ％，p H 为7 8 ，相对密度约为1 ．2 2 0 ℃ ，可以直接使用，也可以用水稀释后再使用。 2 抑制性能试验 2 ．1 试样 为了检验F Y 0 2 作为黄铁矿、磁黄铁矿、毒砂抑 制剂的抑制效果，采用广西某锡铅锑锌多金属硫化 矿作为浮选试验矿样。该矿主要有用矿物有锡石、 铁闪锌矿、脆硫铅锑矿、黄铁矿、磁黄铁矿、毒砂等， 脉石矿物主要为方解石和石英。试样多元素分析结 果见表1 。 试验矿样多元素分析结果 M u l t i e l e m e n ta n a l y s i sr e s u l t so fo r es a m p l e，‘％ 元素 S nP bs bZ nSF eA sC a O M s O A 1 2 0 3s i ％ 含量1 ．4 8 2 ．3 12 ．0 0 1 2 ．0 02 9 ．2 73 3 ．4 00 ．7 97 ．9 20 ．4 90 ．5 83 ．2 0 原矿经破碎、磨矿、磁选、铅锑浮选、锌硫混合浮 选并精选后得到锌硫混浮精矿作为本试验的给矿。 除采用F Y 0 2 代替氰化钠外，其它药剂参照生产现场 药剂制度，对锌硫混浮精矿进行抑硫浮锌的试验研 究。锌硫混浮精矿多元素化学分析结果见表2 。 试验给矿 锌硫混浮精矿 矿物组成测定结果 为铁闪锌矿3 6 ％，黄铁矿4 2 ％，磁黄铁矿1 0 ％，毒 砂3 ％，锡石0 ．3 ％，脆硫锑铅矿0 ．6 ％，其它8 ％ 主 要为脉石 。锌硫分离要得到合格的锌精矿必须把 大量的黄铁矿、磁黄铁矿和毒砂抑制下去。 表2锌硫混浮精矿多元素化学分析结果 T a b l e2M u h i - e l e m e n ta n a l y s i sr e s u l t so fz i n c - s u l f u r m i x e dc o n c e n t r a t e／％ 元素 Z nSF eS nP bS bA s 含量 2 0 ．1 33 9 ．0 34 2 ．4 90 ．2 10 ．2 60 ．2 31 ．3 4 2 ．2 试验方法 2 ．2 ．1 锌硫分离开路试验 为了考察不同的R G l 、R G 2 与R L 配比、溶剂水 用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对合成得到 一 习 水p 弯 薹 ∞ 万方数据 8 4 有色金属 选矿部分2 0 1 5 年第5 期 的F Y 0 2 抑制性能的影响，采用图2 所示的试验流程 进行锌硫分离浮选试验。锌硫分离效果的好坏，以 锌精矿锌品位和锌回收率来衡量。为了更直观判 断、分析F Y 0 2 的抑制性能，因此把浮选试验指标换 算成铁闪锌矿的浮选综合效率E j ，即 E 占甚臣』乓 ％ c , ／3 。。，一d 其中卢。。一5 4 ．0 ％，为铁闪锌矿的理论品位； 卢一锌精矿中锌的品位；理一给矿 锌硫混浮精矿 中 锌的品位；占一锌精矿中锌的回收率。 图2 锌硫分离开路试验流程 F i g ．2O p e n c i r c u i tf l o w s h e e to fz i n c s u l f u rs e p a r a t i o n 2 ．2 ．2 锌硫分离闭路试验 为了考察最佳工艺条件下合成得到的F Y 0 2 对 黄铁矿、磁黄铁矿和毒砂的抑制效果，参考开路试验 条件，分别用F Y 0 2 和氰化钠作为抑制剂进行锌硫分 离闭路试验，F Y 0 2 试验流程见图3 。氰化钠试验流 程除了多一次扫选外，其它与图3 相同，其中药剂用 量 g ／t 锌硫分离粗选石灰1 00 0 0 、氰化钠4 5 、硫酸 铜3 5 ；精选I 石灰20 0 0 、氰化钠4 5 ，精选Ⅱ石灰 20 0 0 、氰化钠5 ，精选Ⅲ石灰20 0 0 ；扫选I 氰化钠5 、 硫酸铜1 0 ，扫选Ⅱ氰化钠5 、硫酸铜5 ，扫选Ⅲ与扫选 Ⅱ相同。 3 试验结果与讨论 3 ．1R G l 和R G 2 与R L 配比对F Y 0 2 抑制性能的影响 固定R G I 和R G 2 及R L 的总质量为2 9 ％、催化 剂用量为l ％、水用量为7 0 ％、反应温度8 5 ℃、反应 时间6h ，只改变R G l 和R G 2 与R L 的摩尔配比进行 合成，考察R G l 和R G 2 与R L 配比对F Y 0 2 抑制性 能的影响。结果见表3 。 由表3 可知，R G l 和R G 2 与R L 的摩尔比为 1 ．o 1 ．o 1 ．o H 寸，铁闪锌矿的浮选综合效率E 最高， 说明按反应式进行配料时，反应进行得最完全，合成 得到的F Y 0 2 的抑制性能最好。R G l 和R G 2 及R L 三种原料中的某一种原料过量都会使反应进行不完 全，造成产物中含有未反应的原料或副产物较多， F Y 0 2 的抑制性能变差。因此，摩尔比R G l R G 2 R L 1 ．0 1 ．0 1 ．0 较合适。 给矿 锌硫混浮精矿 锌精矿 图3F Y 0 2 无氰锌硫分离闭路试验流程 F i g ．3 F l o w s h e e to fz n i c s u l f u rs e p a r a t i o n c l o s e d c i r c u i tt e s tb yF Y 0 2 表3R G l 和R G 2 与R L 配比对F Y 0 2 抑制性能的影响 T a b l e3T h er a t i oo fR G la n dR G 2a n dR Le f f e c to n d e p r e s s i n gp e r f o r m a n c eo fF Y 0 2 3 ．2 溶剂水用量对F Y 0 2 抑制性能的影响 固定R G l 和R G 2 及R L 的总质量为2 9g 三者 的摩尔比为1 ．0 1 ．0 1 ．0 ，下同 、催化剂用量为lg 、 反应温度8 5 ℃、反应时间6h ，只改变水用量进行合 成，考察溶剂水用量对F Y 0 2 抑制性能的影响。当水 用量为配料量的5 0 ％、6 0 ％、7 0 ％、8 0 ％、9 0 ％时，E 铁闪锌矿的浮选综合效率，单位％，下同 分别为 3 9 ．6 4 、4 1 ．8 5 、4 8 ．5 4 、3 9 ．1 1 、3 3 ．5 7 。由此可见，适宜 水用量为配料量的7 0 ％，此时E 最高，合成得到的 F Y 0 2 的抑制性能最好。 尽管合成F Y 0 2 为放热反应，但其反应所需的活 化能比较高，反应需在较高的温度下进行，因此溶剂 万方数据 2 0 1 5 年第5 期林榜立等取代氰化钠的新型无毒抑制剂F Y 0 2 的合成及抑制性能研究 8 5 水除了起到溶解原料R G I 、R G 2 和催化剂外，还起到 传递热量的作用。水用量偏高，有利于热量的传递， 但浓度太稀不利于R G l 和R G 2 与R L 之间的相互作 用；水用量偏低，有利于R G l 和R G 2 与R L 之间的相 互作用，但不利于热量的传递，造成副产物增多。因 此，水用量过多或过少都不利于主反应的进行。 3 ．3 催化剂用量对F Y 0 2 抑制性能的影响 固定R G l 和R G 2 及R L 的总质量为2 9g 、水用 量为7 0g 、反应温度8 5 ℃、反应时间6h ，只改变催化 剂用量进行合成，考察催化剂用量对F Y 0 2 抑制性能 的影响。当催化剂用量为配料量的0 、0 ．5 ％、1 ％、 1 ．5 ％和2 ％时，E 分别为2 0 ．1 2 ％、3 5 ．1 3 ％、 4 8 ．5 4 ％、4 5 ．1 7 ％、4 1 ．2 9 ％。由此可见，催化剂用量 为配料量的1 ％时，E 最高。 催化剂能影响反应速率，但不能改变反应物间 的平衡状态旧J 。催化剂改变了反应的路途，降低了 反应所需的活化能，提高了反应体系中活化分子的 百分数，使反应物的有效碰撞几率提高，反应速率增 大。催化剂用量偏低，反应速度太慢，原料转化成产 物少；催化剂用量偏高，反应速度太快，尽管原料全 部生成了产物，但产物中有不少是副产物，从而影响 F Y 0 2 的抑制性能。从试验结果可知，催化剂的适宜 用量为总配料量的l ％。 3 ．4 反应温度对F Y 0 2 抑制性能的影响 固定R G l 和R G 2 及R L 的总质量为2 9g 、催化 剂用量为1 ％、水用量为7 0 ％、反应时间6h ，只改变 反应温度进行合成，考察反应温度对F Y 0 2 抑制性能 的影响。当反应温度为7 0 ℃、7 5 ℃、8 0 ℃、8 5 ℃、 9 0 ℃、9 5 ℃时，E 分别为3 8 ．5 9 ％、4 2 ．3 7 ％、4 3 ．8 3 ％、 4 8 ．5 4 ％、4 8 ．1 7 ％、4 3 ．9 5 ％。由此可见，反应温度为 8 5 ℃时，E 最高。 根据范特霍夫 V a n ’tH o f f 近似规律温度每升 高1 0 K ，反应速率近似增加2 ～4 倍。因此，反应温 度会影响合成反应的速度。反应温度较低，反应速 度较慢，不利于原料转化成产物；反应温度较高，反 应速度较快，有利于原料转化成产物，但若温度过 高，则副产物会增多，从而降低F Y 0 2 的抑制性能。 从试验结果可知，适宜的反应温度为8 5 ～9 0 ℃。 3 ．5 反应时间对F Y 0 2 抑制性能的影响 固定R G l 和R G 2 及R L 的总质量为2 9g 、催化 剂用量为1 ％、水用量为7 0 ％、反应温度8 5 ℃，只改 变反应时间进行合成，考察反应时间对F Y 0 2 抑制性 能的影响。当反应时间为4 ．5 、5 、5 ．5 、6 、6 ．5 、7h 时， E 分别为1 0 ．3 5 ％、3 5 ．1 4 ％、4 8 ．1 7 ％、4 8 ．5 4 ％、 4 7 ．2 1 ％、4 5 ．1 7 ％。 从试验结果可知，随着反应时间的增加，原料不 断转变成产物，F Y 0 2 的抑制性能不断提高。当反应 时间达到5 ．5h 后，抑制性能趋于稳定，而反应时间 超过6h 后，抑制性能开始下降，这是由于副产物增 加的缘故。因此，适宜的反应时问为5 ．5 ～6h 。 3 ．6F Y ．0 2 与氰化钠的对比试验 使用最佳反应条件，即R G l 和R G 2 与R L 的摩 尔比为1 ．0 1 ．0 1 ．0 、催化剂用量为总配料量的 1 ％、水用量为配料量的7 0 ％、反应温度8 5 ℃、反应 时间6h 合成F Y 0 2 ，用它进行锌硫分离浮选试验，试 验流程见图3 ；氰化钠锌硫分离浮选试验流程参照图 3 及说明。试验结果见表4 。锌精矿多元素化学分 析结果见表5 。 表4F Y 0 2 与氰化钠锌硫分离浮选试验结果对比 T a b l e4T h ec o m p a r i s o n so fz i n c s u l f u rs e p a r a t i o nt e s t b y1 n 0 2a n ds o d i u mc y a n i d e ／％ 表5F Y 0 2 方案锌精矿多元素化学分析结果 T a b l e5M u l t i e l e m e n ta n a l y s i sr e s u l t so fz i n c c o n c e n t r a t eb yF Y 0 2s c h e m e f ％ 垂室兰壁竺塾些 兰一 含量4 7 ．7 03 4 ．5 8 1 5 ．7 90 ．2 10 ．0 40 ．1 20 ．1 0 从表4 可见，使用F Y 0 2 作为抑制剂得到的锌精 矿锌品位4 7 ．7 0 ％、锌回收率9 4 ．6 9 ％，而使用氰化钠 作为抑制剂得到的锌精矿锌品位4 5 ．7 1 ％、锌回收率 9 3 ．5 0 ％，无氰选别指标优于有氰选别指标。因此 F Y 0 2 完全可以用来代替氰化钠作为锌硫分离黄铁矿、 磁黄铁矿、毒砂的抑制剂，实现锌硫分离无氰工艺。 4 结论 1 影响合成新型有机抑制剂F Y 0 2 反应的主要 因素有R G l 和R G 2 与R L 配比、溶剂水用量、催化剂 用量、反应温度和反应时间，F Y 0 2 的抑制性能会随 着这些因素的变化而变化。 2 合成新型有机抑制剂F Y 0 2 最佳反应条件为 R G l 和R G 2 与R L 的摩尔比为1 ．0 1 ．0 1 ．0 、催化 剂用量为总配料量的1 ％、溶剂水用量为配料量的 7 0 ％、反应温度8 5 ～9 0 ℃、反应时间5 。5 ～6h 。 万方数据 8 6 有色金属 选矿部分2 0 1 5 年第5 期 3 使用最佳反应条件下合成得到的新型无毒有 机抑制剂F Y 0 2 和氰化钠作为抑制剂得到的锌精矿 锌品位分别为4 7 ．7 0 ％、4 5 ．7 1 ％，锌回收率分别为 9 4 ．6 9 ％、9 3 ．5 0 ％，F Y 0 2 的选别指标优于氰化钠。 F Y 0 2 可代替氰化钠作为锌硫分离黄铁矿、磁黄铁 矿、毒砂的抑制剂，实现了锌硫分离无氰工艺。 参考文献 [ 1 ] 米玉辉．浮选新药剂K M ．1 2 6 系列的研制[ J ] ．有色金属 选矿部分 ，1 9 9 7 6 3 7 - 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