资源描述:
6 有色金属 选矿部分2 0 1 4 年第5 期 d o i 1 0 0 9 6 9 0 i s s n .1 6 7 1 - 9 4 9 2 .2 0 1 4 .0 5 .0 0 2 小秦岭伟晶岩电气石矿物学特征研究及综合 利用技术探讨 库建刚1 ,何逵1 ,刘树林2 1 .福州大学紫金矿业学院,福州3 5 0 1 0 8 ;2 .灵宝金源矿业股份有限公司,河南灵宝4 7 2 5 0 0 摘要采用光学显微镜 O M 、X 射线衍射仪 X R D 、扫描电子显微镜及其附带的x 射线能谱仪 S E M E D S 等 测试手段,对小秦岭伟晶岩电气石的矿物学特征进行研究,并对其综合利用工艺进行探讨。结果表明伟晶岩主要矿物 组成为电气石、钠长石、石英、白云母和锂云母,其结晶度分别为9 5 .9 4 %、9 1 .3 6 %、9 2 .7 0 %、9 7 .2 1 %、9 9 .2 3 %;电气 石主要成分为锂电气石,其化学式近似为N a L i A l 6 8 3 S i 6 0 。 O H x0 4 或5 ;采用“重选一浮选”联合工艺可分别提取 锂电气石、钠长石、石英和云母产品。 关键词伟晶岩;锂电气石;矿物学特征;综合利用 中图分类号T D 9 1文献标志码A文章编号1 6 7 1 9 4 9 2 2 0 1 4 0 5 0 0 0 6 0 5 AM i n e r a l o g i c a lS t u d ya n dD i s c u s s i o no nC o m p r e h e n s i v eU t i l i z a t i o nT e c h n o l o g yo fP e g m a t i t e T o u r m a l i n ei nX i a o q i n l i n g K 【厂J i a n g a n 9 1 ,H EK u i l ,L I US h u l i n 昌 1 .C o l l e g eo fZ i i i nM i n i n g ,F u z h o uU n i v e r s i t y ,F u z h o u3 5 0 1 0 8 ,C h i n a ; 2 .L i n g b a oJ i n y u a nM i n i n gC o .,L t d .,L i n g b a oH e n a n4 7 2 5 0 0 ,C h i n a A b s t r a c t T h em i n e r a l o g i c a lc h a r a c t e r i s t i c so fp e g m a t i t et o u r m a l i n ei nX i a o q i n l i n gw a ss t u d i e db y o p t i c a lm i c r o s c o p y 0 M ,X r a yd i f f r a c t i o n X R D ,s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o g r a p ha n dX r a ye n e r g y d i s p e r s i v es p e c t r o s c o p y S E M E D S t e s ta n da n a l y s i st e c h n i q u e s .a n dt h e nac o m p r e h e n s i v eu t i l i z a t i o n t e c h n o l o g y o fp e g m a t i t et o u r m a l i n ew a sd i s c u s s e d .T h er e s u l t ss h o wt h a tt h em a i nm i n e r a l so fp e g m a t i t e w e r et o u r m a l i n e ,a l b i t e ,q u a r t z ,m u s c o v i t ea n dl e p i d o l i t e .T h ec r y s t a l l i z a t i o no ft o u r m a l i n e ,a l b i t e ,q u a r t z , m u s c o v i t ea n dl e p i d o l i t ew e r e9 5 .9 4 %,9 1 .3 6 %,9 2 .7 0 %,9 7 .2 1 %a n d9 9 .2 3 %r e s p e c t i v e l y .T o u r m a l i n ei S m a i n l yc o m p o s e do f e l b a i t ea n dt h ec h e m i c a lf o r m u l af o re l b a i t ew a sN a L i 3 A 1 6 8 3 S i 6 0 2 7 O H x x 4o r5 .T h e e l b a i t e ,a l b i t e ,q u a r t za n dm i c ap r o d u c t sc a nb eg o t t e nr e s p e c t i v e l yw h e nt h ec o m b i n e dp r o c e s so fg r a v i t y f l o t a t i o nw a sa d o p t . K e yw o r d s p e g m a t i t e ;t o u r m a l i n e ;m i n e r a l o g i c a lc h a r a c t e r i s t i c s ;c o m p r e h e n s i v eu t i l i z a t i o n 公元1 7 0 3 年,荷兰人发现一些在阳光下闪现 奇异色彩的石头具有能吸引轻物体的力量,后来称 其为“吸灰石”。但直到1 7 6 8 年,瑞典科学家林内 斯才发现这些石头具有压电性和热电性,“电气石” 名称由此而来[ 1 ] 。电气石具有压电、热释电、远红 外辐射、自发极化和释放负离子等特性[ 引,在水 气净化、医疗保健、节能环保、红外辐射、催化及 抗电磁波干扰等领域m ] 均有广泛的应用。我国 电气石资源丰富,初步估计在千万吨以上,主要分 布于新疆、内蒙古、河南、河北、云南等地[ 7 ] 。 虽然我国电气石的产出具备一定规模,但对电气石 产品的研究开发程度[ so l 与日本、美国等国家[ 1 0 - 1 2 1 存在较大差距。 小秦岭地区伟晶岩矿脉分布广,储量大,其中 以官坡地区的伟晶岩电气石最为集中。该电气石矿 床为花岗伟晶岩型,矿石的主要组成为长石、石 英、电气石及云母,伴生多种稀有金属成分,资源 综合利用潜力巨大[ 7 ] 。本文主要对官坡地区电气石 资源进行矿物学特征研究,为进一步开展电气石的 应用研究提供借鉴[ 1 3 ] 。 基金项目国家自然科学基金资助项目 5 1 1 0 4 0 4 8 收稿日期2 0 1 3 0 7 - 0 7修回日期2 0 1 4 - 0 7 1 6 作者简介库建刚 1 9 7 9 一 ,男,河南南阳人,副教授,主要从事多金属矿综合利用研究。 万方数据 2 0 1 4 年第5 期库建刚等小秦岭伟晶岩电气石矿物学特征研究及综合利用技术探讨 7 1 试验原料及方法 1 .1 原料性质 1 .1 .1 元素组成 试验所用原料取自河南省卢氏县官坡镇大小西 沟矿段和程家院矿段。原料经破碎、磨矿送化验分 析,其多元素分析结果如表1 所示。 从表1 可以看出,原料的主要成分为S i O 和 A l 0 。,均为造岩矿物;主要有价成分为铷、铯、锂、 铍、铌、钽等稀有元素,达到了综合利用品位。 1 .1 .2 电气石手标本特征 电气石的主要矿物组成为石英、电气石、长石 和云母。电气石呈粉红色,很难见到发育完好的斑 晶。显微镜下观察,发育完好的电气石晶体很少, 不到5 %,晶粒大小为0 .2 ~0 .5n l n l ,颜色由粉红色 至无色均有分布,无解理,内部所含杂质较少,晶 体透明度高,有玻璃光泽。 1 .2 研究方法 将电气石样品切割并磨制成光片、光薄片,在 透光、反光显微镜_ F 进行研究,用X R D 研究电气 石主要矿物组成、结晶度及晶粒大小,并利用 S E M E D S 研究锂电气石的化学式。 2 电气石矿物学特征 2 .1 电气石主要矿物组成 为了解电气石主要矿物组成及结晶特点,在福 州大学测试中心对电气石进行X R D 分析,实验仪 器型号为X ’P e r tP r oM P D ,结果见图1 。 2 酬L 图1 电气石x 射线衍射图谱 F i g .1 X R Dp a t t e r n so ft o u r m a l i n e 由图1 可知,电气石的主要矿物组成为锂电气 石、钠长石、石英、锂云母和云母,其中锂电气 石、石英及钠长石结晶度高。 2 .2 电气石薄片特征 镜下观察在福建省矿产资源重点实验室完成, 采用O l y m p u sB X 5 1 型偏光显微镜对光片和光薄 片进行矿相学研究,试验结果见图2 。 a 锂电气石、钠长石、石英及云母 单偏光 ~_ b ,铿也’L “、销K 也、石英及厶母L 止 j 。编光J 图2 电气石显微结构特征 F i g .2M i c r o s c o p ep h o t o g r a p h so ft o u r m a l i n e 1 锂电气石在偏光镜下干涉色为I 级橙,平 行消光,在单偏光下呈浅灰色至浅蓝色,多色性明 显,无解理,正中高突起。锂电气石的晶粒大小分 布范围较宽,从0 .1i n l n 至数厘米均有,但多数在 0 .5m l /l 以上。 2 钠长石在偏光镜下干涉色为I 级白,近无 色透明,部分呈一级灰,具有板状长条状晶型,两 组轴面交角近9 0 ℃,是发育典型的聚片双晶,在单 偏光下呈浅灰色至白色,负低突起。钠长石主要呈 集合状分布,粒度一般在0 .5m i l l 以上。 3 云母在偏光镜下干涉色为I 级灰至I 级黄, 万方数据 8 有色金属 选矿部分2 0 1 4 年第5 期 近平行消光,在偏光镜下呈多色性,如浅黄色、浅 灰色、Ⅲ级绿,具有一组完全解理,负低一正低突 起或正低一正中突起。云母主要呈片状,片径可达 数厘米。 4 石英在偏光下干涉色为I 级灰白,存在波 状消光,在单偏光下为近白色,正低突起,无解 离,石英为自形粒状结构,粒度大于0 .2m i l l 。 2 3 电气石X 射线衍射分析 采用荷兰帕纳科X ’P e r tP r oM P D 型X 射线衍 射仪对电气石中主要矿物及结晶特点进行研究 纯 矿物是将矿石进行破碎至一0 .5n u n ,在双目显微镜 下进行挑选获得 。 实验仪器型号为X ’P e r tP r oM P D ,试验条件 为C o 靶∞ 1 .7 8 9 0 x 1 0 ~o m ,0 9 2 1 .7 9 2 9 x 1 0 q o m ,靶电 压为4 0k V ,靶电流为3 0m A ,扫描步长0 .0 0 1o , 得到的X 射线粉晶衍射图谱如图3 所示。 1 锂电气石x 射线粉晶衍射分析 锂电气石x 射线衍射图谱见图3 a 。图谱具 有典型的锂电气石特征衍射峰,根据衍射峰强度数 据与标准卡片对比,确定所测样品为锂电气石,具 有两种化学式N a h ,A 1 I A l 6 B 0 3 3 S i 6 0 。。 O H x x 4 或5 ,这可以从两小峰 d 。 1 .2 4 8 和d 2 1 .2 2 8 判 断,另外,整个衍射图谱中缺少了d 3 .1 9 6 峰,此 峰正好与钠长石的最强峰 d 3 .1 9 4 相吻合,而 石英的特征峰 d 3 .3 4 2 ,4 .2 6 0 正好弥补图谱中 的d 4 .2 6 0 小峰。通过J a d e6 .0 计算锂电气石结晶 度为9 5 .9 4 %。 2 云母X 射线粉晶衍射分析 云母x 射线粉晶衍射图谱见图3 b 。云母衍 射图谱具有白云母和锂云母两者的特征衍射峰。根 据衍射峰强度的数据与标准卡片对比,衍射图谱确 认白云母的特征峰 d 3 .3 2 4 ,1 .9 9 4 ,1 0 .0 0 3 ,但 缺少了d 2 .5 8 2 ,1 .5 0 3 ,1 .2 9 8 及4 .4 7 1 等峰,而这 些峰与锂云母特征峰基本吻合,另外,从白云母和 锂云母的R 值和I 值计算矿物含量,前者占云母总 量的6 6 .1 3 %,后者占3 3 .8 7 %。通过J a d e6 .0 计算 白云母和锂云母的结晶度分别为9 7 .2 1 %、9 9 .2 3 %。 3 长石x 射线粉晶衍射分析 长石x 射线粉晶衍射图谱见图3 c 。长石衍 射图谱具有钠长石典型的特征衍射峰,根据衍射峰 强度的数据与标准卡片对比,基本确定所测样品为 钠长石,另外,钠长石的标准图谱中缺少了d 3 .3 4 9 ,4 .2 6 2 ,1 .2 8 2 等峰,这正是石英的衍射峰。 因此可以确定样品中含有一定量的石英。通过J a d e 1 01 5 2 0 2 5 3 0 3 54 04 55 0 5 5 ∞ 9 5 2 0 / 0 ~一』羽_ 白云母 .1 ⋯. ㈧⋯。l 卜一.I 锂荨母 2 02 53 03 54 04 55 05 56 0 2 0 / o c 钠长石X R D 埘 譬 。| 6 1 1 .J .kk 。L J 。氟机, 钠长正 I 。J 1 .●●..n.. .一. 。.锻 2 02 53 03 54 04 55 05 56 06 5 2 0 “o d 石英X R D 。 J 一 ‘上.L 。I.-‘. 石英 1 02 03 04 05 06 07 08 09 0 2 0 / o 图3 不同矿物的x 射线衍射图谱 F i g .3 X R Dp a R e m so fm a i nm i n e r a l si nt o u r m a l i n e 6 .0 计算钠长石结晶度为9 1 .3 6 %。 4 石英x 射线粉晶衍射分析 万方数据 2 0 1 4 年第5 期库建刚等小秦岭伟晶岩电气石矿物学特征研究及综合利用技术探讨 9 石英x 射线粉晶衍射图谱见图4 d ,石英衍 射图谱与a 一石英标准图谱十分吻合。通过J a d e 6 .0 计算石英纯度为9 9 %,结晶度为9 2 .7 0 %。 另外,通过J a d e5 .0 计算锂电气石、白云母、 锂云母、钠长石及石英晶粒的大小,其尺寸均在 10 0 0n m 左右,均超出了X R D 的计算范围,这恰 恰反证了电气石伟晶结构的存在。 2 .4 电气石扫描电镜和能谱分析 为了解锂电气石纯矿物的不同组成,采用荷兰 P h i l i p 公司的X ’P e r tP r oM P D 和X L 3 0E S E M T M P 对电气石光块进行研究。S E M 观察结果和 E D S 分析结果见图4 ,成分分析结果见表2 。 E /k c V 图4 锂电气石S E M 图像和不同点的E D S 谱 F i g .4 S E Mi m a g e so fe l b a i t ea n dE D Sp a t t e r n so f p o i n t s1 ,2 ,3a n d4 锂电气石成分分析 C h e m i c a lc o m p o s i t i o no fe l b a i t e | % 从表2 可以看出,电气石的成分较为复杂,从 氧硅铝等主要成分的比例计算,主要矿物为锂电气 石 图4 a 点1 ,也有少量钙锂电气石 图4 a 点 2 、钙铁电气石 图4 a 点4 ,以及锂云母和白 云母 图4 a 点3 。 同时,为确定锂电气石中微量元素分布及对锂 电气石化学式认定,采用X S e r i e sI I 等离子质谱仪 对电气石中微量元素进行分析,结果见表3 。 表3锂电气石化学分析 T a b l e3C h e m i c a lc o m p o s i t i o no fe l b a i t e / s t - 1 元素B R b N bC sT aL iB e 根据质量分数与摩尔质量间的关系,可推算出 点1 的成分接近于锂电气石,从而得到修正后的锂 电气石化学式近似为N a L i A l 。 B O , ,S i 6 0 。。 O H 石 戈 4 或5 ;点2 的成分更接近于钙锂电气石,化学式 近似为C a L i A l 6 B 0 3 3 S i 。O 。。 O H 。;点4 的成分接近 于钙铁电气石,其化学式近似为C a F e 3 A 1 5 M s B 0 3 3 S i 6 0 1 8 O H 4 。 另外,稀有元素在锂电气石中含量很低,在磨 制光薄片过程中,有一些似土状的矿物被冲掉,推 测可能是稀有元素的赋存矿物或独立矿物,该问题 本文不作进一步研究。 3电气石综合利用技术探讨 3 .1 电气石综合利用的意义 小秦岭伟晶岩电气石的矿物学特征研究结果表 明,电气石矿石结构简单,主要矿物组成为锂电气 石、钠长石、石英、白云母及锂云母,相对含量分 别为2 5 %、3 2 %、3 5 %、4 %和2 %。锂电气石结晶 度为9 5 .9 4 %,自然光下颜色为粉红色,细磨之后 颜色为浅白色至无色,根据其具有的热电性、压电 性、介电性、红外辐射和释放负离子等特性,非常 适合作各种高档填料,价格高达6 0 0 0 元,t [ 1 4 ] 。云 母有白云母和锂云母,被广泛应用于建材、消防、 塑料、电绝缘、造纸、橡胶、珠光颜料等领域;石 英为仅一型低温石英,可以用来作玻璃原料;钠长 石可用于制造陶瓷、瓷砖、地板砖、玻璃、磨料磨 具等。因此,矿石中主要目的矿物为锂电气石,另 外,从资源综合利用角度出发,云母、石英和钠长 石也应得到回收,虽然这三种产品价值较低,但仍 具有一定的利润空间。 一,。j嗽蒸镄k一.一嗽秘麓 旦一缉一倘旦懈一崭一詈;“ 一一一一一一 堕一勉坠瑚一L一一渤一 - 一7 8 l 62一。一昭”“ e 一 一5 5 4 5 2 M 一 一 表n一点一。2,4 万方数据 1 0 有色金属 选矿部分2 0 1 4 年第5 期 3 .2 电气石综合利用技术探讨 电气石属环状结构硼硅酸盐,三方晶系,对称 型L 3 3 p ,空间群R 3 m 。锂电气石化学成分复杂, 通用化学式为N a A 1 ,L i A 1 6 B ,S i 6 0 刀 0 ,O H ,F 4 ,其 结构中存在着两类八面体位置,分别为A l 和稍大 一点的 A l ,K 八面体位置,B 为三次配位,S i 位于四面体位置。锂电气石的晶体结构由[ s i 6 0 。。] 复三方环、[ B O ,] 三角和[ A 1 ,L i 一O , O H ] 的三 重八面体连接而成,其中0I 0 1 1 1 为O H 的位置组 成基本单位,它水平地分布于菱面体的角顶,并为 A 卜一O , O H 八面体所连接。A l O , O H 八面 体共棱连接成平行于C 轴的螺旋柱。N a 原子位于 [ S i 。0 。。] 复三方环空隙的上方 0I 的上方 配位数 为9 6 3 。因此,锂电气石的晶体结构中主要存在 N a _ 0 2 _ 、“ _ 0 2 - 、A 1 3 _ 0 2 .、S i 4 _ 0 2 _ 、B 3 _ 一0 2 一 等化学键[ 1 5 ] 。 当锂电气石表面上的A 1 。 裸露时,可用阴离子 捕收剂如油酸钠进行浮选,当电气石晶体表面金属 离子解离或表面羟基化时,可用阳离子捕收剂如胺 类进行浮选。 锂电气石在中性环境中即具有较好的可浮性, 而云母一般在酸性或弱酸性环境 p H 一3 中浮 选[ ,引,因此,可先把矿浆调整到酸性条件,抑制 电气石浮选,实现云母与电气石的浮选分离。 试验研究[ 1 7 ] 发现,采用阳离子捕收剂十八胺 与阴离子捕收剂十二烷基磺酸钠的混合物分离石英 和钠长石,在p H 2 时,钠长石回收率可达8 0 %。 根据电气石的矿物学特征和浮选机理分析,推 荐以下工艺实现电气石的综合回收。在较粗的磨矿 细度下,采用重选回收片状云母、采用浮选一反浮 选回收锂电气石、采用阶段浮选回收细粒云母和钠 长石,浮选尾矿采用重选和分级获得石英产品。 4 结论及建议 电气石的主要成分为S i O 和A 1 O ,、含量2 3 .2 1 %, 均为造岩矿物,主要有价成分为铷、铯、锂、铍、 铌、钽等稀有元素,达到了综合利用品位。 2 电气石的主要矿物组成为锂电气石、石英、 钠长石、白云母和锂云母,其结晶度分别为 9 5 .9 4 %、9 1 .3 6 %、9 2 .7 0 %、9 7 .2 1 %、9 9 .2 3 %。 3 电气石的主要成分为锂电气石,其化学式 近似为N a L i 拉l s B O , 3 S i 6 0 。。 O H 石 x 4 或5 ,电 气石是回收的最主要矿物,其它矿物也应考虑综合 回收。 4 推荐综合回收电气石工艺为在较粗的磨 矿细度下,采用重选回收片状云母、采用浮选一反 浮选回收锂电气石、采用阶段浮选回收细粒云母和 钠长石,浮选尾矿采用重选和分级获得石英产品。 5 其它稀有元素未在锂电气石中富集,推测 可能有其它独立矿物存在,该问题有待进一步研究。 参考文献 [ 1 ] 钟明.晶莹多彩的宝石碧玺[ J ] .中老年保健,2 0 1 2 1 0 5 8 5 9 . 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[ 9 ] L IK e x i n ,C H E NT o n g ,Y A NL i u s h u i .S y n t h e s i so f m e s o p o r o u sg r a p h e m e a n dt o u r m a l i n e C O - d o p e dt i t a n i a c o m p o s i t e s a n dt h e i r p h o t o c a t a l y t i ca c t i v i t y t o w a r d s o r g a n i cp o l l u t a n td e g r a d a t i o na n de u t r o p h i cw a t e rt r e a t m e n t [ J ] .C a t a l y s i sC o m m u n i c a t i o n s ,2 0 1 2 ,2 8 5 1 9 6 2 0 1 . 11 0 ] Z H E N GY i ’a n ,W A N GA i q i n .R e m o v a lo fh e a v y m e t a l su s i n gp o l y v i n y la l c o h o ls e m i I P Np o l y a c r y l i c a c i d /t o u r m a l i n e c o m p o s i t eo p t i m i z e d w i t h r e s p o n s e s u r f a c em e t h o d o l o g y [ JJ .JC h e m i c a lE n g i n e e r i n g ,2 0 1 0 , 1 6 2 1 1 8 6 1 9 3 . [ 1 1 ] L e o n a r dDT ,M I C H A E LTGR ,A h a n g e r e lA ,e ta 1 . A n t i b a c t e r i a la n ds u p e r h y d r o p h i l i ce l e c t r o s p u np o l y u r e t h a n e n a n o c o m p o s i t ef i b e r sc o n t a i n i n gt o u r m a l i n en a n o p a r t i c l e s [ J ] .C h e m i c a lE n g i n e e r i n gJ o u r n a l ,2 0 1 2 ,1 9 7 1 5 4 1 - 4 8 . [ 1 2 ] K a n t i p u l yCJ ,l o n g e r i c hHP ,S t r o n gDF .A p p l i c a t i o n 下转第6 6 页 万方数据 6 6 有色金属 选矿部分2 0 1 4 年第5 期 2 通过实验室试验发现三种组合抑制剂的配 合使用,是实现萤石、重晶石和方解石分离的关 键,油酸钠代替油酸作为萤石矿的捕收剂使萤石精 矿中含碳酸钙明显降低。 3 选矿厂工业生产实践表明,使用新的药剂 制度得到的萤石精矿含C a F 9 7 .0 %、C a C 0 31 .0 %、 萤石回收率7 9 .6 2 %。与工艺优化前相比,萤石精 矿品位提高了9 个百分点,碳酸钙含量降低5 .8 个 百分点。 4 在当前的市场行情下,新的药剂制度使选 矿厂每吨矿石的处理成本增加了2 5 元,但萤石精 矿销售价格由8 0 0 元/t 提高到27 0 0 动。以人选 矿石含C a F 3 0 %,新旧药剂的萤石回收率均为 7 5 .0 % 差别可忽略不计 ,新旧药剂的精矿品位和 产率分别为9 7 .O %、8 8 .0 %和2 3 .2 0 %、2 5 .5 6 %计 算,每吨矿石净利润达3 9 6 .9 2 元。新药剂的使用, 使选矿厂从濒临破产的境地获得了新的生机。 参考文献 [ 1 ] 朱京占.内蒙古萤石矿产资源开发利用状况浅析[ J ] .科 技与经济,2 0 0 6 4 9 0 9 1 . [ 2 ] 曾小波,刘人辅,张新华.萤石重晶石共生矿综合利用技 术研究[ J ] .非金属矿,2 0 1 2 ,3 5 4 2 7 3 1 . 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