LiF-YF3-Y2O3体系密度与表面张力的研究.pdf

2 0 2 0 年第1 1 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 8 9 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 0 0 7 7 5 4 5 ．2 0 2 0 ．1 1 ． 1 6 L i F Y F 3 一Y 20 3 体系密度与表面张力的研究 康佳，于兵，黄海涛，张全军，刘玉宝，闰奇操 包头稀土研究院白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室，内蒙古包头0 1 4 0 3 0 摘要I ．i F YF { 一Y 。体系的密度和表而张力直接影响熔盐电解法制备钇合金的整个过程，在12 7 3 ～ 13 7 3K 使用阿基米德法和脱离法测定不同配比I ．i FY R 、I 。i FY RY 。的密度和表面张力。结果表 明，随着熔盐温度的升高，I ．i F Y R 的密度和表而张力呈线性降低，同时，随着熔盐中Y R 含量的升高， 其密度和表面张力随之增大。对于I 。i F _ Y RY O 。 o ～5 ％ 体系，随着Y 。质量百分含量的增加，熔盐 的密度和表面张力会先逐渐增大，当Y 。 。含量超过2 ％后，熔盐的密度和表面张力逐渐下降。最后通 过拟合获得合理的经验公式，确定熔盐密度和表面张力的变化规律。 关键词阿基米德法；脱离法；密度；表面张力；经验公式 中图分类号T F 8 0 3 ．1文献标志码A文章编号1 0 0 77 5 4 5 2 0 2 0 1 10 0 8 90 6 S t u d yo nD e n s i t ya n dS u r f a c eT e n s i o no fL i F Y F 3 一Y 20 3S y s t e m K A N GJ i a ，Y UB i n g ，H A N GH a it a o ，Z H A N GQ u a nj u n ，L I UY ub a o ，Y A NQ ic a o S t a t eK e yL a b o r a t o r yo fB a y a n h R a r eE a r t hR e s o u r c eR e s e a r c ha n d 、 m p r e h e n s i v eU t i l i z a t i o n ．B a o t o u0 1 4 0 3 0 ．I n n e rM o n g o l i a ， h i n a A b s t r a c t D e n s i t Ya n ds u r f a c et e n s i o nO fI x i FY F 3Y 20 3s y s t e ma r ei m p o r t a n tf a c t o r si ne l e c t r o c h e m i c a l p r e p a r a t i o no fy t t r i u ma l l o y ．D e n s i t ya n ds u r f a c et e n s i o no fI ．i FY F 3a n dL i FY F 。Y 2O 。m o l t e ns a l tw e r e m e a s u r e db yA r c h i m e d e sa n dD e t a c h m e n tm e t h o dw i t hd i f f e r e n tc o n c e n t r a t i o n sa n dt e m p e r a t u r e 1l7 3 13 7 3K ．T h er e s u l t ss h o wt h a td e n s i t ya n ds u r f a c et e n s i o no fI 。i FY F 。m o l t e ns a l t1 i n e a rd r o p sw i t h i n c r e a s eo ft e m p e r a t u r e ，b u tr i s ew i t hi n c r e a s eo fY F tc o n c e n t r a t i o n ．D e n s i t ya n ds u r f a c et e n s i o no fI 。i F Y F 3Y 20 3 05 ％ m o l t e ns a l tr i s ef i r s t l yw i t hi n c r e a s eo fm a s sc o n t e n to fY ， _ ，a n dd r o pw i t hi n c r e a s e o fY 20 3m a s sc o n t e n tw h e nY 2 3m a s sc o n t e n te x c e e d s2 ％．T h ee m p i r i c a le q u a t i o n so fm o h e ns a l t sa r e o b t a i n e db yf i t t i n gq u a d r a t i ce q u a t i o n ，a n dc h a n g e a b l er u l eo fd e n s i t ya n ds u r f a c et e n s i o na r ed e t e r m i n e d ． K e yw o r d s A r c h i m e d e sm e t h o d ；D e t a c h m e n tm e t h o d ；d e n s i t y ；s u r f a c et e n s i o n ；e m p i r i c a le q u a t i o n 随着储氢二次电池在我国的广泛应用，人们对 动力电池的研究也日益增加。钇合金作为储氢电池 的前驱体材料，具有优良的抗氧化性、延展性、电导 率和机械强度，常被作为燃料电池、电解池和高氢溶 解度气敏元件的原料。1 。5o ，广泛应用于耐高温喷涂材 料、原子能反应堆燃料的稀释剂、永磁材料添加剂 中_ 6 “J 。目前，熔盐电解法是制备钇合金的主要方法 之一，一般采用向I 。i FY F 。熔盐中加人Y 。的方 式供给电解所需的钇元素。在熔盐电解过程中，熔 盐的密度和表面张力起着至关重要的作用。熔盐的 密度关系到电解产物的下沉及上浮，如果选择不当， 可能导致无法收获目标产物；而熔盐的表面张力与 收稿日期2 0 2 00 7 3 0 基金项目内蒙古自治区基金项目 2 0 1 8 0 2 0 0 9 ；白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室自主课题 2 0 1 9 2 2 0 5 5 ， 2 0 2 0 2 2 1 3 2 作者简介康佳 1 9 9 3 ，女，内蒙古乌兰察布人，硕士，工程师；通信作者闩奇操 1 9 8 5 ，男，内蒙古满洲里人，博士，工程师 万方数据 9 0 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 2 0 年第1 1 期 阳极气泡溢出的难易程度有关，影响阳极的润湿性， 是造成阳极效应的重要原因。因此，对熔盐密度和 表面张力的研究不仅可以促进熔盐电解过程的顺利 进行，还有助于提高目标产物产量、避免阳极效应， 同时增加了对熔盐电解过程的调节方式，因此准确 测量熔盐的密度和表面张力具有重大的意义。早 前，科研工作者曾经测量过不同配比、温度条件下， I 。i FY F 。体系的密度值，然而南于其测量范同宽，测 量间隔大，导致现有数据难以满足科研人员对研究 熔盐电解制备Y 基合金过程的需求。同时很少有 关于I 。i FY F 。体系的表面张力方面的报道。1 ⋯。另 外，南于使用Y 。 。作为钇源，而Y 。 。的熔点 24 1 0 ℃ 极高，加入少量即会影响整个体系的密 度和表面张力，因此系统研究I 。i FY F 。一Y 。 。熔盐 的物理化学性质具有重要意义。 本文分别采用阿基米德法和脱离法系统测定了 不同条件 温度、配比 下I 。i FY F 。和I 。i FY F 。 Y 。体系密度和表面张力[ 1 1 。”J ，并总结m 合理的 经验公式，从而确定最佳的熔盐体系，为熔盐电解所 需最佳电解质体系的选取提供依据。 1试验部分 1 ．1 仪器与试剂 试验所用试剂Y F 。、I 。i F 和Y 。纯度均为 9 9 ．9 9 ％。熔盐的配制均在真空手套箱巾进行，测量 过程中炉内通过5 0 0m I 。／r a i n 的高纯氩气 氧分压 小于1 1 0 “ ，以保证整个过程在惰性气氛下 进行。 使用东北大学冶金学院有色金属冶金系制造的 熔盐物化综合测试仪R T5 测量I 。i FY F 。和I 。i F Y F 。一Y 。体系的密度和表面张力，其设备装置图 如图1 所示。使用S 型热电偶进行温度检测，上端 使用热天平称重，铂丝作为吊丝，铂球作为阿基米德 球，钨筒作为表面张力测试筒。 1 ．2 试验方法 采用阿基米德法测定I 。i FY F 。熔盐体系的密 度。其原理是根据浸入液体巾物体受到的浮力等于 该物体排出液体的重量。依照此原理，使用细铂丝 悬挂铂球在热天平下方 图1 ，在铂球浸入前和完 全浸入待测熔盐后，使用热天平分别测定其重量 M ，、M 。 ，依据铂的膨胀系数确定铂球在高温下的 真实体积V ，即可使用式 1 求出该熔盐的密度p p 一 M 1 一M 2 ／V 1 图1高温熔盐物化综合测试仪装置图 F i g ．1 D e v i c ed i a g r a mo fh i g ht e m p e r a t u r e m o l t e ns a l tp h y s i c a la n dc h e m i c a l c o m p r e h e n s i v et e s t e r 采用脱离法测定I 。i FY F 。熔盐体系的表面张 力。其原理是通过测量一个物体被缓慢地从待测液 面拉出的最大拉力就等于该液体的表面张力，但是 此测量过程要求物体受到液面表面张力尽量分布均 匀。依照该方法的要求，本研究使用钨筒作为拉伸 筒，以铂丝悬挂于热天平下端 图1 ，首先将钨筒浸 入待测熔盐，待钨筒被完全润湿后，将钨筒缓慢从熔 盐液面缓慢拉出，这个过程巾熔盐对钨筒向下的拉 力越来越大，当钨筒彻底脱离熔盐的一瞬问，这个向 下的拉力达到最大值，这个值就等于该熔盐的表面 张力，可以通过式 2 _ l 。1 1 。得到 仃一坠芷F ‘一1 吾P 2 式中，r 为钨筒的直径；F 为纠错因子 与熔盐 液面弯曲形状和钨筒尺寸有关 ；g 为重力加速度； M 。。为断裂点的最大拉力。 2试验结果 2 ．1 温度与成分对L i F Y F ，密度的影响 在11 7 3 ～13 7 3K 下使用阿基米德法测试不 同比例I 。i FY F 。熔盐的密度，结果如图2 所示。从 图2 可以发现，随着温度的升高，相同成分I 。i FY F 。 熔盐的密度随之线性降低，这是由于温度升高，带电 粒子的动能增大，粒子间距离增大，熔盐体积膨胀， 导致熔盐密度减小。而相同温度下随着熔盐中Y R 摩尔含量的增加，熔盐的密度近似于正比例增加，这 是由于相同温度下I 。i 半径小于Y “，因此I ．i 的 动能大于Y 3 ，也就是说I √运动更剧烈，与其它带 电粒子间距增大，所以当L i 。。含量减少时，熔盐体积 也随之减小，导致熔盐的密度增大，因此随着氟化钇 的增多，熔盐密度逐渐减小““一1 叫”。⋯。 万方数据 2 0 2 0 年第1 1 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 9 1 图2不同成分L i F Y F 3 熔盐体系密度与温度的关系图 F i g ．2R e l a t i o n s h i p sb e t w e e nd e n s i t ya n dt e m p e r a t u r eo fL i F Y F 3m o l t e n s a l ts y s t e mw i t hd i f f e r e n tc o m p o s i t i o n s 熔盐密度与温度的关系“”。19 一般为 D 一“6 1 0 3 T 3 式中，T 为热力学温度 K ；p 为熔盐的密度 g ／c m 3 ；“、6 为相关系数。 对试验数据进行线性拟合，得到密度与温度的 经验关系式，如表1 所示。各经验公式都具有较高 的拟合度 R2 ≥0 ．9 9 1 ，说明得到的经验公式能够 比较准确地反映混合熔盐密度随着温度和成分改变 的变化规律。 表1L i F Y F 3 熔盐体系的密度与 温度拟合方程 11 7 3 ～13 7 3K T a b l e1 F i t t i n ge q u a t i o no fd e n s i t ya n dt e m p e r a t u r e o fL i F - Y F ，m o l t e ns a l ts y s t e m 11 7 3 13 7 3K ￡三 二 圣 ab 2 ．2 Y O 。对L i F Y F 。熔盐体系密度的影响 参考实际氟一氧化物熔盐电解制备Y 合金的温 度情况，本研究选择试验温度为13 2 3K ，不同比例 I 。i F Y F 。 1 1 熔盐体系中，Y 。 。质量百分含量 0 ～5 ％ 对熔盐密度的影响见图3 。从图3 可见， 加入Y 。会导致I 。i F Y F 。熔盐的密度迅速增大， 而当Y 。的含量超过2 ％后，熔盐的密度会急剧下 降，这可能是因为开始时Y 。 。的加入引入了_ ] 卜， 与熔盐中的Y ”和F 形成Y F 络合离子团， 且络合离子团的密度大于Y F 。，导致熔盐密度快速 增大；然而Y 。加入量到一定程度后，其与熔盐中 的Y F 。生成大量的Y O F 沉淀并下沉到坩埚底部， 熔盐中的YF 、减少，导致熔盐密度逐渐减小。许名 湘等”对I 。a F 。I 。i FI 。a O 。熔盐体系的研究结果与 本研究类似。 Y F ． ■_ 2 0 ％ ■_ 3 0 ％ ■_ 4 0 ％ ■■■4 4 ．4 ％ ■_ 4 8 ．3 2 ％ 5 0 ％ ■I5 2 ．9 ％ 5 8 ．4 ％ ’6 0 ％ ￡ 喜 立 营 船 图3 l3 2 3K 下Y o ，添加量对 L i F Y F 3 体系密度的影响 F i g ．3 I n f l u e n c eo fY 20 3m a s sa d d i t i o no n d e n s i t yo fL i F Y Bs y s t e ma t13 2 3K 2 ．3 温度与成分对L i F - Y F ，表面张力的影响 在117 3 ～l3 7 3K 下使用脱离法测定不同成 分I ．i F Y F 。熔盐的表面张力，结果如图4 所示。从 图4 可知，随着温度的升高，相同成分I 。i FY F 。熔 盐的表面张力随之线性降低，这是由于当温度升高 一4 o o 4 4 7 1 6 2 2手一∞∞眄蚰∞∞眄∞∞ 一0 0 0 0 0 O 0 0 0 万方数据 9 2 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 2 0 年第1 1 期 时，熔盐中的Y ”、I 。i 、F 的热运动加剧，离子偏离 平衡位置，使离子间距增大，离子之间作用力减弱。 同时，温度升高，熔盐中的离子发生进一步解离，离 子数目增多，表面张力增加，但表面张力的增加值远 远小于离子间距增大表面张力的减小值，综合结果 是表面张力减小。同时发现，当熔盐处于某一温度 时，随着熔盐中Y F 。含量的增加，熔盐的表面张力 也随之增大，这是由于L i 半径小于Y ”，因此I ．i 动能大于Y ”‘，在同一温度下，L i 运动更剧烈，与 其他离子问距增大，因此当L i 摩尔分数增大时， L i 的运动使离子间距增大，表面张力减小，因此随 着YF 、含量的减小表面张力逐渐增大。胡宪伟叫 在研究N c l F 。I 。i FN d O 。系熔盐时也获得类似的 结论。 图4不同成分L i F Y F ，熔盐体系的表面张力与温度的关系图 F i g ．4R e l a t i o n s h i p sb e t w e e ns u r f a c e t e n s i o na n dt e m p e r a t u r eo fL i F Y F 3 m o l t e ns a l ts y s t e mw i t hd i f f e r e n tc o m p o s i t i o n s 由于I 。i FYF { 熔盐的表面张力与温度成线性 关系，所以可以用如下关系“来表示 盯一以b 1 0 。T 3 式中，T 为热力学温度 K ；仃为熔盐的表面张 力 m N m _ 1 ；a 、b 为相关系数。 对试验数据进行线性拟合，得到熔盐表面张力 与温度的经验关系式，如表2 所示。各经验公式都 具有较高的拟合度 R 2 ≥0 ．9 9 4 ，说明得到的经验 公式能够比较准确地反映混合熔盐表面张力随着温 度、成分改变的变化规律。 2 ．4 Y 0 。对L i F Y F 。熔盐体系表面张力的影响 根据2 ．2 节中氟氧化物熔盐电解制备Y 合金 的温度情况，同样选择l3 2 3K 为试验温度，研究不 同比例I ．i FYF 、 1 1 熔盐体系中，Y 。 。质量百分 含量 0 ～5 ％ 对熔盐表面张力的影响。从图5 结果 可以看出，加人Y O 。会导致I 。i FY F 。熔盐的表面 张力迅速增大，这可能是由于Y 。的加入引入了 [ 0 3 卜，与熔盐巾原有的Y 3 和F 形成Y F ～ 络合 离子团，有一定的解聚作用，解聚后的E O F 2 与Y 3 I 作用力增大，故随着Y 。 。的增多表面张力逐渐增 大_ _ 叫；然而当Y 。加入量超过2 ％时，Y 。与熔 盐I | I 的Y F 。反应生成大量的Y F 沉淀并下沉到坩 埚底部，导致熔盐中的Y F 。减少，使熔盐表面张力 逐渐减小。 表2L i F Y F 。熔盐体系的表面张力与 温度拟合方程 11 7 3 ～13 7 3K T a b l e2 F i t t i n ge q u a t i o no fs u r f a c et e n s i o n a n dt e m p e r a t u r ef o rL i F Y F 3m o l t e ns a l t s y s t e m 11 7 3 13 7 3K Y R 摩尔百分数／％ 一“D 1 0o T a h R 2 万方数据 2 0 2 0 年第1 1 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n [ 3 ] 图5 13 2 3K 下Y o 。添加量对L i F Y F 。 体系表面张力的影响规律 [ 1 ] F i g ．5 E f f e c t so fY 2 0 3m a s sa d d i t i o no n s u r f a c et e n s i o no fL i F Y F 3s y s t e ma t13 2 3K 3结论 在l1 7 3 ～13 2 3K 下，使用阿基米德法和脱离 法研究不同配比I 。i FY F 。熔盐体系密度和表面张 力的变化规律，以及Y 。的加入量对I 。i FY F 。熔 盐体系密度和表面张力的影响，得到如下结论。 1 随着温度的升高，I 。i F Y F 。熔盐的密度和表 面张力减小。同一温度下，随着Y F 。加入量的增 加，熔盐的密度和表面张力增大。 2 对于I 。i F Y F 。一Y 。 。 0 ～5 ％ 体系，随着 Y 。质量百分含量的增加，熔盐的密度和表面张 力会先逐渐增大，当Y 。含量超过2 ％后，熔盐的 密度和表面张力逐渐下降。 3 对所测密度和表面张力的数据进行拟合，获 得比较准确的密度、表面张力与温度经验公式，能够 反映混合熔盐密度和表面张力随着温度和成分改变 的变化规律。 [ 1 ] [ 2 ] 参考文献 韩树民．作为动力电池电极材料的R eM gN i 基储氢 合金研究及进展E e l ／／第七届中国储能与动力电池及 其关键材料学术研讨与技术交流会论文集．广两桂林， 2 0 1 5 3 6 ． HA NSM ．R e s e a r c ha n dp r o g r e s so fR cM gN ib a s e d h y d r o g e ns t o r a g ea l l o y s a se l e c t r o d em a t e r i a l sf o r p o w e rb a t t e r i e s [ c ] ／／P r o c e e d i n g so ft h e7 t hC h i n a E n e r g yS t o r a g ea n dP o w e rB a t t e r i e sa n dT h e i rK e y M a t e r i a l sA c a d e m i cS e m i n a ra n dT e c h n i c a lE x c h a n g e C o n f e r e n c e ，G u i l i n ，2 0 1 5 3 6 ． 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e p o r to f I n v e s t i g a t i o n s W a s h i n g t o nD C ，19 7 1 ，V 0 1 ．7 5 2 8 ． 蔡伯清．D y F 。L i F 熔盐电解主体系物理化学性质研 究[ D ] ． l 西赣州江西理工大学，2 0 1 8 ． C A IBQ ．S t u d yo np h y s i c a la n dc h e m i c a lp r o p e r t i c so f m a i ns y s t e mo fD y F - I 。i Fm o h e ns a l te l e c t r o l y s i s [ D ] ． G a n z h o u J i a n g x iU n i v e r s i t yo fS c i c n c ea n dT e c h n o l o g y ， 2 0 1 8 ． 刘奎仁，陈建设，魏绪钧，等．N d F 。L i FN d 。O s 系熔盐 密度的研究[ J ] ．稀有金属与硬质合金，2 0 0 0 ，2 8 4 7 1 0 ． I 。I UKR ，C H E NJS ，W E IXJ ，e ta 1 ．S t u d yont h e d e n s i t yo fN d F - 一I 。i F N d 2 _ s e r i e sm o l t e ns a l t [ J ] ．R a r e M e t a 】sa n dC e m c n t e dC a r b i d c s ，2 0 0 0 ，2 8 4 71 0 ． [ 1 3 ] [ 1 4 ] [ 1 5 ] 邱竹贤．销电解原理[ M ] ．北京中国矿业大学Ⅲ版社， 19 9 8 4 01 19 ． Q I uzX ．P r i n c i p l e so fA l u m i n u mE l e c t r o l y s i s [ M ] ． B e i ji n g C h i n aU n i v e r s i t yo fM i n i n ga n dT e c h n o l o g y P r c s s ，l9 9 8 4 0 1 l9 ． 许名湘．I 。a RI j F _ I 。a X 系熔盐物理化学性质的研究[ D ] ． 沈阳东北大学，2 0 1 4 ． X UMX ．S t u d yo nt h ep h y s i c o c h e m i c a lp r o p e r t i e so f I 。aF { I ．1 FI 。a 2O 。s e r i e sm o l t e ns a l t [ DJ ．S h e n g y a n g N o r t h e a s t e r nU n i v e r s i t y ，2 0 1 4 ． 谢刚．熔融盐理论与应用[ M ] ．北京冶金工业出版 社，1 9 9 0 ． X I EG ．T h e o r ya n dA p p l i c a t i o no fM o l t e n B c i j i n g M e t a l l u r g i c a lI n d u s t r yP r e s s ，1 9 9 0 ． S a l t [ M ] 万方数据