草酸反萃沉淀法从负载钇的P507中提取富钇.pdf

6 8 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 2 0 年第8 期 d o i l o ．3 9 6 9 ，j ．i s s n ．1 0 0 7 - 7 5 4 5 ．2 0 2 0 ．0 8 ．0 1 3 草酸反萃沉淀法从负载钇的 P 5O7 中提取富钇 伍莺，周洁英，胡小沫，张积锴，陈冬英 赣州有色冶金研究所，江西赣州3 4 1 0 0 0 摘要研究了草酸反萃并直接沉淀负载富钇的P 5 0 7 有机相中富钇的工艺参数，考察了草酸反萃富钇过 程中草酸用量、反萃温度、反萃相比O ／A 、反萃时间、反萃级数对稀土反萃率的影响。结果表明，草酸反 萃最佳的工艺参数为草酸用量为理论值的1 3 0 ％、反萃温度2 5 ℃、0 ／A 1 ／1 、反萃时间2 0m i n 、反萃级 数1 1 级，在此条件下，富钇稀土反萃率为9 9 ．4 5 ％，所得富钇产品质量为T R E O 9 8 ．o ％、C l 一 o ．0 5 ％、 残碳O ．0 4 2 ％。 关键词富钇；草酸；反萃；沉淀；P 5 0 7 中图分类号T F 8 4 5 ．2文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 2 0 0 8 0 0 6 8 一0 4 E x t r a c t i o no fY t t r i u m - r i c hf r o mP 5 0 7L o a d e dw i t hY t t r i u m b yO x a cA c i dS t r i p p i n g W UY i n g ，Z H O UJ i e y i n g ，H UX i a o m i ，Z H A N GJ i k a i ，C H E ND o n g y i n g G a n z h o uN o n f e r r o u sM e t a l l u r g yR e s e a r c hI n s t i t u t e ，G a n z h o u3 4 1 0 0 0 ，J i a n gx i ，C h i n a A b s t r a c t P r o c e s sp a r a m e t e r so fo x a I i ca c i ds t r i p p i n ga n dd i r e c tp r e c i p i t a t i o nl o a d i n go fy t t r i u m r i c hP 5 0 7 o r g a n i cp h a s ew e r es t u d i e d ．E f f e c t so fo x a l i ca c i dd o s a g e ，s t r i p p i n gt e m p e r a t u r e ，0 ／A ，s t r i p p i n gt i m e ，a n d s t r i p p i n gs e r i e so nR Es t r i p p i n gr a t ew e r ei n v e s t i g a t e d ． T h er e s u l t ss h o wt h a ts t r i p p i n gr a t eo fy t t r i u m r i c hr a r ee a r t hi s9 9 ．4 5 ％a n dT R E Oi ny t t r i u m r i c hp r o d u c ti s9 8 ．0 ％a b o v ew i t hC l 一 0 ．0 5 ％a n d r e s i d u a lc a r b o no f0 ．0 4 2 ％u n d e rt h eo p t i m u mc o n d i t i o n si n c l u d i n go x a l i ca c i dd o s a g eo f13 0 ％o f t h e o r e t i c a lv a l u e ，s t r i p p i n gt e m p e r a t u r eo f2 0 ℃，0 ／A 1 ／1 ，s t r i p p i n gt i m eo f2 0m i n ，a n ds t r i p p i n g s e r i e so f1 1 ． K e yw o r d s y t t r i u m r i c h ；o x a l i ca c i d ；s t r i p p i n g ；p r e c i p i t a t i o n ；P 5 0 7 目前，我国从负载有机相中提取草酸稀土通常 是先用高浓度的盐酸进行反萃，反萃液用氨水或碱 调节p H 后再加入草酸溶液沉淀稀土Ⅲ。在此工艺 中，反萃有机相中的稀土需消耗大量高浓度的盐酸， 并且需反萃多次才能完全反萃有机相中的稀土嘲； 在使用草酸沉淀稀土时，必须用氨水或碱控制反萃 液酸度，也需加入过量的草酸才能使稀土完全沉 淀嘲，产生大量包含氨根、氯根、盐酸和过量草酸的 废液，此废液很难再生和利用。工艺过程不仅繁杂、 能耗高，且会消耗大量的酸、碱，还产生大量废水，生 收稿日期2 0 2 0 0 5 2 0 基金项目国家科技部转制科研院所创新能力专项 2 0 1 4 E G l l 5 0 1 6 ；赣州市产学研合作科技创新重点项目 赣市财教字 [ 2 0 1 6 ] 1 5 号 ；赣州市科技创新人才计划项目 赣市科发[ 2 0 1 8 ] 5 0 号 作者简介伍莺 1 9 8 7 一 ，女，江西赣州人，硕士，工程师；通信作者陈冬英 1 9 6 7 一 ，女，江西赣州人，教授级高级工程师 万方数据 2 0 2 0 年第8 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 6 9 产成本和废水治理成本较高[ 4 喝] 。 为此，科研工作者一直致力于探寻更为高效且 经济的反萃工艺。黄桂文等[ 9 1 采用草酸与盐酸混合 液从负载稀土的P 5 0 7 中反萃沉淀稀土，确定了在 一定介质条件下直接用草酸从负载稀土的有机相中 沉淀稀土的可能性。付子忠等[ 1 m 1 2 3 用草酸溶液从 负载钕的P 2 0 4 和P 5 0 7 中直接反萃沉淀钕，获得纯 度高于9 9 ％的氧化钕，并研制了适应三相反萃的设 备，运行稳定，但只考察了稀土钕。但学者们都未重 点考察重稀土的草酸反萃问题。 从P 5 0 7 中反萃稀土时，随着稀土原子序数的 增大会更加困难。有机相中的重稀土一般要用4 ～ 6m o l ／L 的盐酸多次反萃才能完全反萃下来[ 1 3 。1 4 | 。 富钇中含有Y 、H o 、E r 、T m 、Y b 、L u 等重稀土元素， 针对富钇成分的特殊性，本文使用草酸反萃法从负 载富钇的P 5 0 7 中直接沉淀富钇，考察了草酸用量、 反应温度、相比、反应时间等对反萃效果的影响，并 获得最优条件。此工艺可减少酸耗，降低生产成本， 大大减少环境污染。 1试验 1 ．1 试验原料 工业级P 5 0 7 和煤油；分析纯草酸、盐酸、氢氧 化钠；氧化富钇稀土配分 ％ Y 。 。8 3 ．5 5 、 D y 2 0 31 ．2 6 、H 0 2 0 33 ．0 4 、E ‘2 0 36 ．6 1 、T m 2 3 o ．9 8 、Y b 2 0 33 ．8 8 、L u 2 0 3o ．5 9 ，其中I 。a 2 3 、C e 2 、 P r 60 l l 、N d 2 隽、S m 2 Q 、E u 2 { 、G d 2 Q 、T b 4 7 等均 9 8 ．0 ％，C 1 一 9 8 ．0 ％，C 1 一 0 ．0 5 ％，残碳0 ．0 4 2 ％ 无有机相残留 。 2 用草酸溶液从负载富钇的P 5 0 7 有机相中反萃 并沉淀富钇稀土的方法可行，缩短了从负载稀土有机 万方数据 2 0 2 0 年第8 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 相中制备草酸稀土的冗长过程，节约了能耗和试剂消 耗，避免了大量废水的产生，节约了废水治理成本。 参考文献 [ 1 ] [ 2 ] [ 3 ] [ 4 ] 严纯华，吴声，廖春生，等．稀土分离理论及其实践的新 进展[ J ] ．无机化学学报，2 0 0 8 ，2 4 8 】2 0 0 一1 2 0 5 ． Y A NCH ，W US ，L 1 A 0CS ，e ta 1 ．D e v e l o D m e n to ft h e t h e o r yo f c o u n t e r c u r r e n te x t r a c t i o na n di t si n d u s t r i a l a p p l i c a t i o n s [ J ] ．C h i n e s eJ o u r n a lo fI n o r g a n i cC h e m i s t r y ， 2 0 0 8 ，2 4 8 1 2 0 0 1 2 0 5 ． 刘虹伶，金会心，李涛．富集稀土磷酸溶液中稀土的萃 取研究[ J ] ．有色金属 冶炼部分 ，2 0 1 9 2 4 3 4 6 ． L I UHL ，J I NHX ，L IT ．S t u d yo ne x t r a c t i o no fr a r e e a r t hf m mr a r ee a r t h - 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