大洋多金属结核金属化还原焙烧—磁选回收镍铜钻工艺研究.pdf

2 0 2 0 年第1 0 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 0 0 7 7 5 4 5 ．2 0 2 0 ．1 0 ．O O l 大洋多金属结核金属化还原焙烧一磁选 回收镍铜钻工艺研究 胡晓星，赵峰，朱阳戈，蒋训雄 矿冶科技集团有限公司，北京1 0 0 1 6 0 摘要采用金属化还原焙烧一磁选工艺从大洋多金属结核中回收镍、铜、钴，考察了氟化钙添加量、还原 焙烧温度、二氧化硅添加量、黄铁矿添加量、无烟煤添加量、还原焙烧时间等对还原焙烧一磁选工艺回收 镍、铜、钴效果的影响。结果表明，最佳的焙烧工艺条件为原矿添加4 ％的氟化钙、2 ．5 ％的二氧化硅、 4 ％的黄铁矿、7 ％的无烟煤混匀造球，11 5 0 ℃恒温焙烧2h 。焙砂细磨后，经过1 6 0k A ／m 磁选分离，得 到含N i1 0 ．0 9 ％、C u7 ．8 6 ％、C o1 ．5 9 ％的精矿，N i 、C u 、C o 回收率分别达到9 6 ．7 2 ％、8 8 ．2 8 ％、9 5 ．8 l ％， 实现了大洋多金属结核中有价组分的高效回收。 关键词大洋多金属结核；金属化还原焙烧；磁选；镍；铜；钴 中图分类号T F 8 0 3 ．1 3文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 2 0 1 0 o 0 0 1 一0 4 R e c o v e r yo fN i C ua n dC of r o mO c e a nP o l y m e t a l l i cN o d u l e s b yM e t a l l i cR e d u c t i o nR o a s t i n ga n dM a g n e t i cS e p a r a t i o n H U X i a o x i n g ，Z H A OF e n g ，Z H UY a n g g e ，J I A N GX u n x i o n g B G R I M MT e c h n 0 1 0 9 yG r o u p ，B e 巧i n g1 0 0 1 6 0 ，C h i n a A b s t r a c t B e n e f i c i a t i o no fN i ，C ua n dC of r o mp o l y m e t a l l i cn o d u l e sb ym e t a l l i cr e d u c t i o nr o a s t i n ga n d m a g n e t i cs e p a r a t i o nw a ss t u d i e d ．E f f e c t so fC a F 2d o s a g e ， r e d u c t i o nr o a s t i n gt e m p e r a t u r e ， S i 2d o s a g e ， p y r i t ed o s a g e ， a n t h r a c i t ed o s a g e ， a n dr e d u c t i o nr o a s t i n gt i m eo nr e c o V e r yo fN i ， C ua n dC ow e r e i n v e s t i g a t e d ．T h er e s u l t ss h o wt h a tc o n c e n t r a t ec o n t a i n i n g1 0 ．0 9 ％N i ， 7 ．8 6 ％C ua n d1 ．5 9 ％C oi so b t a i n e d w i t hr e c o v e r yo f9 6 ．7 2 ％N i ，8 8 ．2 8 ％C ua n d9 5 ．8 1 ％C o ， r e s p e c t i v e l yu n d e rt h eo p t i m u mc o n d i t i o n si n c l u d i n g p e l l e t i z i n go fo r ew i t ha d d i t i o no f4 ％C a F 2 ，2 ．5 ％S i 0 2 ，4 ％p y r i t ea n d7 ％a n t h r a c i t e ，r e d u c t i o nt e m p e r a t u r e o f11 5 0 ℃，a n dr e d u c t i o nt i m eo f2h ，f 0 1 l o w e db ym a g n e t i cs e p a r a t i o na t1 6 0k A ／m ．H i g he f f i c i e n t r e c o v e r yo fv a lu a b l ec o m p o n e n t si no c e a np o l y m e t a l l i cn o d u l e si sr e a l i z e d ． K e yw o r d s o c e a n p 0 1 y m e t a l l i c n o d u l e s ； m e t a l l i cr e d u c t i o n r o a s t i n g ；m a g n e t i cs e p a r a t i o n ； n i c k e l ； c o p p e r ； c o b a l t 大洋多金属结核是一种蕴藏在深海的以锰、铁 水合氧化物为主的自生沉积型矿物，除锰、铁以外， 还含有镍、铜、钴等可综合回收的有价组分，是重要 的潜在战略金属资源‘1 | 。镍、铜、钴等元素主要以离 子形态赋存于铁锰矿物的晶格之中，不以独立矿物 形式存在，难以通过传统选矿方法得到富集和分 收稿日期2 0 2 0 一0 7 一0 1 基金项目大洋矿产资源技术研发项目 J 孓K T H T 一2 0 1 8 一0 1 ；国家自然科学基金资助项目 5 1 7 0 4 0 2 4 作者简介胡晓星 19 8 8 ，女，湖北襄阳人，硕士，工程师；通信作者赵峰 1 9 8 7 一 ，男，河北唐山人，硕士，工程师 万方数据 2 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 2 0 年第1 0 期 离[ 2 ] 。因此，寻求合适的冶金方法来破坏铁锰氧化 物的品格是成功提取镍、铜、钴的关键[ 3 ] 。还原酸 浸、还原氨浸和还原焙烧等是常用的还原方法，以此 为基础，已有研究通过活化硫酸浸出工艺、自催化还 原氨浸工艺、金属化还原焙烧一磁选分离工艺等实 现了大洋多金属结核中镍、铜、钴、锰四种有价值组 分的综合回收[ 4 1 ] 。 多金属结核金属化还原焙烧一磁选分离工艺是 利用各有价金属还原温度的差异进行选择性还原， 镍、铜、钴被还原成金属态与铁形成合金，而锰矿物 仍以氧化物形式存在，最后通过磁选可初步实现镍、 铜、钴和锰的分离。还原过程中合金颗粒团聚长大 的程度和合金颗粒的磁性是影响镍、铜、钴和锰有效 分离及镍、铜、钴回收率的关键因素[ 8 - 1 0 ] ，因此选择 合适的还原条件是金属化还原焙烧一磁选分离工艺 成功的关键。本研究重点讨论还原温度、还原时间、 各种添加剂用量等条件对多金属结核金属化还原焙 烧一磁选回收镍、铜、钴的影响，为多金属结核的高 效利用提供借鉴。 1试验 1 ．1 原料 试验所用大洋多金属结核由中国大洋协会样品 馆提供，采自我国大洋多金属结核矿合同区，主要化 学成分 ％ N i1 ．1 7 、C u0 ．8 5 、C o0 ．2 0 、M n2 6 ．1 1 、 F e6 ．4 7 、S i6 ．8 1 、A l2 ．9 1 、P b0 ．0 7 3 、C a1 ．8 1 、 M g1 ．8 7 、SO ．0 4 2 、Z n0 ．1 1 、N a1 ．5 3 、K0 ．9 3 、P0 ．2 3 。 还原剂为山西某无烟煤，其空气干燥基工业分 析结果为固定碳9 3 ．4 ％、挥发分2 ．4 2 ％、灰分 2 ．2 2 ％、水分1 ．9 6 ％。试验添加的黄铁矿含F e 3 9 ．4 0 ％、S i 0 21 6 ．6 4 ％、S3 7 ．9 5 ％。采用氟化钙作 为助熔剂，二氧化硅为造渣剂，氟化钙和二氧化硅均 为化学纯试剂。 1 ．2 方法 大洋多金属结核经8 0 ℃干燥2 4h 去除游离水 以后，破碎、磨矿至粒径0 ．0 7 4m m 占8 0 ％以上，然 后与氟化钙、二氧化硅、黄铁矿和无烟煤按一定质量 比混匀、造球，球团经干燥后装入刚玉坩埚，置于马 弗炉 S X l 6 1 8 1 6 ／3 8 型 内按设定温度进行还原焙 烧。达到设定时间后坩埚随炉冷却至室温。将还原 球团破碎、细磨后，在X C G s - 5 0 型磁选管 管直径为 5 0m m ，磁极为5 2m m 内进行湿式磁选分离，得到 磁选精矿和尾矿，分别分析其镍、铜、钴含量，并计算 回收率。 2 结果与分析 固定还原产物磁选条件为磨矿细度一0 ．0 7 4m m 粒级含量8 0 ％左右、磁场强度1 6 0k A ／m ，研究还 原条件对大洋多金属结核还原焙烧一磁选效果的 影响。 2 ．1 氟化钙添加量的影响 固定还原温度11 0 0 ℃，焙烧恒温时间2 ．5h ， 按原矿煤二氧化硅黄铁矿 1 0 0 9 5 6 质量比，下同 配料，考察氟化钙添加量对大洋多金 属结核还原焙烧一磁选效果的影响，结果如图1 所 示。图1 表明，氟化钙添加量对有价金属回收率影 响较大。不添加氟化钙进行焙烧，磁选精矿N i 回收 率为7 5 ．9 2 ％、C u 回收率为6 3 ．5 7 ％、C o 回收率为 7 3 ．7 3 ％。随着氟化钙用量的增加，精矿中有价金属 品位和回收率则随之增加，氟化钙用量超过4 ％后， 增速减缓。综合考虑，选取氟化钙添加量4 ％为宜， 此时，磁选精矿中镍、铜、钴回收率分别达到 8 7 ．6 7 ％、7 3 ．5 7 ％、8 5 ．3 7 ％。 图1氟化钙添加■对大洋多金属结核 还原焙烧一磁选效果的影响 F i g ．1 E f f e c t so fC a F 2d o s a g eo n r e d u c t i O nr O a s t i n ga n dm a g n e t i c ∞p a r a t i 蚰 2 ．2 还原温度的影响 还原温度影响金属化还原反应快慢，是决定还 原焙烧一磁选工艺回收镍、铜、钴效果的关键因素。 固定焙烧恒温时间2 ．5h ，按原矿煤氟化钙 二氧化硅黄铁矿一1 0 0 9 4 5 6 配料造球， 考察还原温度对大洋多金属结核还原焙烧一磁选效 果的影响，结果如图2 所示。 由图2 可知，随着还原温度的升高，精矿镍、铜、 钴的回收率快速上升，且在11 7 5 ℃达到峰值，温度 超过11 7 5 ℃后回收率变化不大。由于在11 7 5 ℃ 万方数据 2 0 2 0 年第1 0 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 3 下球团局部熔化和粘连加剧，因此选择11 5 0 ℃为 适宜的焙烧温度，该温度下磁选精矿N i 回收率为 9 4 ．0 7 ％、C u 回收率为8 2 ．2 6 ％、C o 回收率 为9 3 ．2 0 ％。 图2 还原温度对大洋多金属结核 还原焙烧一磁选效果的影响 F i g ．2 E f f e c t so fr o a s t i n gt e m p e r a t u r e o nr e d u c t i o nm 嬲t i n ga l I dm a g n e t i cs e p a 隋t i 蚰 2 ．3 二氧化硅添加量的影响 为了促进镍、铜、钻的还原并抑制锰的还原，考 虑添加适量酸性造渣剂二氧化硅。固定还原温度 11 5 0 ℃，焙烧恒温时间2 ．5h ，按原矿煤氟化 钙黄铁矿一1 0 0 9 4 6 配料，考察二氧化硅添 加量对大洋多金属结核还原焙烧一磁选效果的影 响，结果如图3 所示。添加少量二氧化硅可以提高 精矿中C u 回收率，对N i 回收率、C o 回收率的影响 不大。因此，在二氧化硅添加量为2 ．5 ％的条件下 进行后续试验。 3 0 2 5 2 0 邃 翅1 5 略 l O 5 0／一 0 7 ，，办小叫＼o O2 ．55 ．o7 ．51 0 ．O 二氧化硅添加量，％ 1 0 0 9 8 9 6 9 4 堡 嚣誓 6 0 4 0 2 0 0 图3 二氧化硅添加量对大洋多金属结核 还原焙烧一磁选效果的影响 F i g ．3 E f f e c t so fS i 0 2d o s a g e 帆 r e d 眦t i 蚰r o a s t i n ga n dm a g I I e t i c ∞p a 隋t i 蚰 2 ．4 黄铁矿添加量的影响 添加黄铁矿对直接还原过程中形成合金颗粒起 团聚作用[ 9 ] ，即还原产物中的合金颗粒通过与硫化 物相连生、聚集，促进合金颗粒长大，进而提高磁选 精矿的金属回收率。固定还原温度11 5 0 ℃，焙烧 恒温时间2 ．5h ，按原矿煤氟化钙二氧化硅 1 0 0 9 4 2 ．5 配料，黄铁矿添加量对大洋多金属 结核还原焙烧一磁选效果的影响如图4 所示。由图 4 可知，适量添加黄铁矿可以提高精矿中镍、铜、钴 的回收率；黄铁矿添加量大于4 ％以后，会导致精矿 产率过大，精矿中镍、铜、钴的品位降低。综合考虑 选取黄铁矿添加量4 ％为宜。 图4 黄铁矿添加量对大洋多金属结核 还原焙烧一磁选效果的影响 F i g ．4 E f f e c t so fp y r i t ed o s a g eo n r e d u c t i o nr o a s t i n ga n dm a g n e t i cs e p a r a t i 蚰 2 ．5 无烟煤添加量的影响 固定还原温度11 5 0 ℃，焙烧恒温时间2 ．5h ， 按原矿氟化钙二氧化硅黄铁矿 1 0 0 4 2 ．5 4 配料，考察无烟煤添加量对大洋多金属结核 还原焙烧一磁选效果的影响，结果如图5 所示。从 图5 可看出，无烟煤添加量为3 ％～7 ％时，精矿中 镍、铜、钴的回收率均随着无烟煤添加量增加而增加， 尤其C u 回收率显著提高。无烟煤添加量超过7 ％ 后，随无烟煤用量提高，精矿中镍、铜、钴的品位变化 不大，但回收率有所下降。可见，适当提高无烟煤的用 量，特别有助于铜的回收，选取无烟煤添加量7 ％为宜。 2 ．6 还原焙烧时间的影响 固定还原温度11 5 0 ℃，按原矿煤氟化钙 二氧化硅黄铁矿一1 0 0 7 4 2 ．5 4 配料造球， 考察还原焙烧时间对大洋多金属结核还原焙烧一磁 选效果的影响，结果如图6 所示。图6 表明，随着还 万方数据 4 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 2 0 年第1 0 期 原时间的延长，焙砂的磁选精矿中镍、铜、钴的品位及 回收率呈上升趋势，其中C u 回收率受还原时间的影 响更显著。还原时间2h 时磁选效果较好，说明金属 化还原速率较快，综合考虑能耗等因素，选择还原时 间为2h 。在此条件下获得的焙砂经过1 6 0k A ／m 磁 选分离，可以得到含N i1 0 ．0 9 ％、C u7 ．8 6 ％、C o1 ．5 9 ％ 的精矿，精矿N i 、C u 、C o 回收率分别为9 6 ．7 2 ％、 8 8 ．2 8 ％、9 5 ．8 1 ％。 烟煤的添加量更有助于C u 回收率的提高。 2 最佳的焙烧工艺条件为原矿添加4 ％的氟化 钙、4 ％的黄铁矿、2 ．5 ％的二氧化硅、7 ％的煤混匀造 球，11 5 0 ℃恒温焙烧2h 。焙砂细磨后经过1 6 0k ～m 磁选分离，得到含N i1 0 ．0 9 ％、C u7 ．8 6 ％、C o1 ．5 9 ％ 的精矿，且精矿N i 、C u 、C o 回收率分别为9 6 ．7 2 ％、 8 8 ．2 8 ％、9 5 ．8 1 ％。 [ 1 ] [ 2 ] 无烟煤添加量，％ 图5 无烟煤添加量对大洋多金属结核 [ 3 ] 还原焙烧一磁选效果的影响 F i g ．5 E f f e c t so fa n t h r a c i t ed o s a g e 仰 r e d u c t i O nr o a s t i n ga n dm a g n e t i cs e p a r a t i o n [ 4 ] [ 5 ] 还原焙烧时间，1 1 图6 还原焙烧时间对大洋多金属结核 还原焙烧一磁选效果的影响 F i g ．6 E f f e c t so fr o a s t i n gt i m eo n r e d u c t i o nr o a s t i n ga n dm a g n e t i cs e p a r a t i o n [ 6 ] 3结论 1 大洋多金属结核采用金属化还原焙烧一磁选 工艺回收镍铜钴，还原过程中添加适量氟化钙、提高 还原温度、添加适量黄铁矿、适当延长还原时间会提 高有价金属回收率，适量添加二氧化硅、适当提高无 参考文献 王淀佐，张亚辉，孙传尧．大洋多金属结核的处理技术 评述[ J ] ．国外金属矿选矿，1 9 9 6 9 3 1 3 ． W A N GDZ 。Z H A N GYH ．S U NCY ．R e v i e wo nt h e t r e a t m e n tt e c h n o l o g yo fo c e a np o l y m e t a I l i cn o d u l e s [ J ] ． M e t a l l i c0 r eD r e s s i n gA b r o a d 。1 9 9 6 9 3 1 3 ． 方明山，贾木欣，何高文．多金属结核工艺矿物学研 究[ J ] ．有色金属 选矿部分 ，2 0 1 2 5 1 5 ，4 3 ． F A N GMS ，J I AMX ，H EGW ．P r o c e s sm i n e r a l o g y s t u d yo np o l y m e t a l “cn o d u l e s [ J ] ．N o n f e r r o u sM e t a l s M i n e r a lP r o c e s s i n gS e c t i o n ，2 0 1 2 5 1 - 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