低温熔盐炼铅产物在热态熔盐中的沉降分离研究.pdf

1 4 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 2 0 年第8 期 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 0 0 7 - 7 5 4 5 ．2 0 2 0 ．0 8 ．0 0 3 低温熔盐炼铅产物在热态熔盐中的 沉降分离研究 胡宇杰1 ，陈艺锋1 ，王宇菲1 ，周正华2 ，唐志波2 ，夏中卫2 1 ．湖南工业大学冶金与材料工程学院，湖南株洲4 1 2 0 0 7 ； 2 ．株冶集团股份有限责任公司，湖南株洲4 1 2 0 0 8 摘要研究了低温熔盐炼铅产物中固态物颗粒和液态铅珠在N a 。c 0 。热态熔盐中的重力沉降规律，优 化了固态物和熔盐的沉降分离条件。结果表明液态铅珠、Z n S 和Z n 0 固态物颗粒在热态熔盐中的沉 降速度顺序为P b Z n S Z n 0 ，且温度升高沉降速度加快。但温度超过9 0 0 ℃后，Z n S 和N a z C 0 。反应 生成Z n 0 的趋势增大，不利于z n 0 的固硫，因此沉降温度不宜超过9 0 0 ℃。在盐固比为2 ．8 、温度 9 0 0 ℃和保温3h 的条件下，熔盐渣中超过8 0 ％的Z n S 和Z n 0 固态物颗粒可沉降到反应器底部，实现 与熔盐的热态分离；9 2 ％以上的液态铅能在较短时间内聚积到反应器底部，残留于表层熔盐中的铅小 于2 ％。 关键词火法炼铅；重力沉降；碳酸钠；热态分离 中图分类号T F 8 0 1 ；T F 8 1 2文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 2 0 0 8 一0 0 1 4 一0 9 S t u d yo nS e t t l e m e n ta n dS e p a r a t i o no fP r o d u c t si nH o tM o l t e nS a I td u r i n g P r o c e s so fL e a dS m e l t i n gi nL o w ‘t e m p e r a t u r eM o l t e nS a l t H UY u j i e l ，C H E NY i f e n 9 1 ，W A N GY u f e i l ，Z H o UZ h e n g h u a 2 ，T A N GZ h i _ b 0 2 ，X I AZ h o n g w e i 2 1 ．C o l l e g eo fM e t a l l u r g ya n dM a t e r i a lE n g i n e er i n g ，H u n a nU n i v e r s i t yo fT e c h n o l o g y ，Z h u z h o u4 1 2 0 0 7 ，H u n a n ，C h i n a ； 2 ．Z h u z h o uS m e l t e rG r o u pC o ．，L t d ．，Z h u z h o u4 1 2 0 0 8 ，H u n a n ，C h i n a A b s t r a c t G r a v i t ys e t t l e m e n tr e g u l a r i t yo fs o l i dp a r t i c l e sa n dl i q u i dl e a db e a d si nh o tm o l t e ns a l tw a s s t u d i e da n ds e t t l e m e n ta n ds e p a r a t i o nc o n d i t i o n so fs o l i da n dm o l t e ns a l tw e r eo p t i m i z e d ．T h er e s u l t ss h o w t h a ts e q u e n c eo fs e t t l i n gv e l o c i t ya b o u ts u c hs o l i dp a r t i c l e s ，i ．e ．，Z n S ，Z n oa n dI i q u i dl e a db e a d s ，i sP b Z n S Z n O ，a n ds e t t l i n gv e l o c i t yr i s e sw i t hi n c r e a s eo ft e m p e r a t u r e ．S e t t l i n gt e m p e r a t u r es h o u l dn o tb e h i g h e rt h a n9 0 0 ℃b e c a u s et r e n df o rr e a c t i o nb e t w e e nZ n Sa n dN a zC 0 3t op r o d u c eZ n Ow mr i s ew h i c hi s b a df o rs u l f u r f i x a t i o no fZ n 0 ．M o r et h a n8 0p e r c e n to fZ n Sa n dZ n 0p a r t i c l e ss e t t l et ob o t t o mo fr e a c t o r t or e a l i z eh o ts e p a r a t i o nf r o mm o l t e ns a l tu n d e rt h ec o n d i t i o n si n c l u d i n gs a l ts o l i dr a t i oo f2 ．8 ，t e m p e r a t u r e o f9 0 0 ℃，a n dh e a tp r e s e r v a t i o nt i m eo f3h ．M o r et h a n9 2p e r c e n to fl i q u i dl e a dc a nb es e t t l e dt ob o t t o m o fr e a c t o rw i t h i nas h o r tt i m ea n dl e s st h a n K e yw o r d s p y r o m e t a U u r g yo fl e a d ；g r a v i t y 2p e r c e n to fl e a dr e m a i n so ns u r f a c eo fm o l t e ns a l t ． s e t t l e m e n t ；s o d i u mc a r b o n a t e ；h o ts e p a r a t i o n 收稿日期2 0 2 0 0 5 1 4 基金项目湖南省自然科学基金资助项目 2 0 1 8 J J 4 0 6 9 ；湖南省教育厅科研项目资助 1 8 c 0 5 3 5 作者简介胡宇杰 1 9 7 6 一 ，男，湖南攸县人，博士，硕士生导师 万方数据 2 0 2 0 年第8 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 1 5 我国是世界最大的铅生产和消费国Ⅲ，2 0 17 年我国总铅产量约占世界总铅产量的4 5 ％，铅消 费量约占世界总铅消费量的4 4 ．3 ％。废铅酸蓄电 池是生产再生铅的主要原料，约占市场的8 5 ％。 我国铅酸蓄电池产量约占世界产量的1 ／3 ，每年报 废的铅酸蓄电池理论量已达6 0 0 万t 以上[ 2 ] 。当 前，不论是原生铅还是再生铅的生产，其冶炼工艺 均是以火法为主，要求熔炼温度控制在12 0 0 ℃以 上，不仅能耗高，且不可避免存在着铅蒸气和二氧 化硫烟气的外逸，严重危害大气环境和人体 健康N J 。 为降低铅的熔炼温度，从根本上解决传统火法 炼铅工艺的弊端，实现铅的清洁低碳冶金，中南大学 唐谟堂团队[ 4 ’6 ] 在低温碱性炼铅工艺的基础上，提出 了P b S ／P b S 0 。一N a 。C 。一Z n o C 低温熔盐固硫还原 炼铅体系，即在碳酸钠热态熔盐中，加人次氧化锌烟 灰为固硫剂，焦粉为还原剂，在8 5 0 ℃左右进行原生 铅和再生铅的固硫还原熔炼。工艺试验研究结 果[ 7 ’9 ] 表明，熔炼后硫化铅精矿和废铅酸蓄电池胶泥 中的正二价铅均被还原成液态金属铅 金属铅直收 率 9 0 ％ ，聚集在熔体最底层；Z n 0 与硫结合成 Z n S 固硫率 8 5 ％ ，且与原料中固态未反应物共 同形成固态渣悬浮于碳酸钠热态熔盐中；作为反应 介质的N a 。C 0 。在熔炼后的物相基本不变。将固态 渣进行水浸及抽滤处理，可获得以Z n S 为主要组分 的水浸渣和以N a C O 。、N a 。S 及N a 。S 0 ．等为主要 成分的钠盐水浸液。水浸渣经浮选可产出Z n S 精 矿返回锌冶炼系统。水浸液中的钠盐则可经过 Z n O 苛化一碳酸化处理后以N a H C O 。的形态回收 利用[ 10 | 。 低温熔盐炼铅工艺能否实现工业化的关键在于 如何经济有效地回收和再生作为反应介质的 N a 。C 0 。熔盐，而究其本质就是如何将熔盐渣中的 N a 。C 0 。与固态物 Z n S 、Z n O 等 及金属铅进行有效 分离。本文利用热态熔盐和悬浮在其中的固态产物 以及金属铅的密度差，采用重力沉降的方法直接将 N a z C 0 。熔盐与固态物及金属铅进行热态分离，重 点探索Z n S 、Z n O 和P b 在热态熔盐中的重力沉降 规律，优化沉降分离条件，提高热态熔盐返回利用的 比例。 1试验 1 ．1 试验原料 以废铅酸蓄电池胶泥低温熔盐炼铅产出的熔盐渣 为原料，主要化学成分 ％ P b0 ．3 5 、Z n6 ．8 3 、F e0 ．4 1 、 S3 ．4 1 、N a3 5 ．9 l 、S iO ．8 2 、C a O ．0 8 、A lO ．2 4 、 M g0 ．0 5 。X R D 物相分析结果如图1 所示。由原料 化学组成可知，熔盐渣的主要化学成分为N a 、S 和 Z n 等元素，其盐固比 钠盐用量和固态物质量的比 值，固态物为熔炼后的固态生成物和固态未反应物 约为2 ．8 。由图1 结果可知，熔盐渣中主要的物相 组成为N a C O 。、Z n S 和Z n O 。因此，如何有效地将 熔盐渣中N a 。C O 。与Z n S 、Z n O 等固态物进行分离 是回收熔盐的关键所在。 l 51 01 52 02 53 03 54 0 4 5 5 05 5 ∞6 57 07 5 2 卵 图l熔盐渣的X R D 谱 F i g ．1 X R D p a t t e r no fs m e l t i n gs I a g 1 ．2 试验设备 采用保温重力沉降法将熔盐渣中的N a C O 。熔 盐与Z n S 、Z n O 等固态物以及夹杂在渣中的少量金 属铅进行分离，重点考察沉降温度和沉降时间对沉 降分离效果的影响，优化重力沉降分离的条件。试 验设备是一台2 0k W 井式电阻炉，反应器为白行设 计的可拆卸不锈钢重力沉降分离器，如图2 所示。 具体试验步骤如下 1 将一定量的固态熔盐渣在研钵中磨细、混匀 后注入重力沉降分离器中，用搅拌棒充分搅拌后，再 反方向缓慢搅拌五圈，以保证固态颗粒物在分离器 中的分布较为致密，条件试验的规模为每次4 0 0g 熔盐渣； 2 待电炉炉温达到预定温度后，将分离器迅速 放入电炉的温度核心区；待炉温稳定在预定温度后， 开始计时； 3 到时间后，从电炉中取出分离器并在空气中 自然冷却； 4 将分离器拆卸，取出熔盐渣，并按不同高度平 面进行横向分段取样； 5 分析各个分段样品的化学成分。 万方数据 万方数据 2 0 2 0 年第8 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 1 7 逐渐上升，说明温度升高有利于Z n S 的沉降，且温 度9 0 0 ℃时，在距离反应器底部1 0c m 以下位置区 间的熔盐中，元素Z n 和S 的质量百分比分别约为 8 5 ％和8 0 ％，说明此时熔盐中大部分的固态物是可 以通过重力沉降的方式实现和熔盐的分离。当温度 达到10 0 0 ℃时，完全沉积在反应器最底部的元素 Z n 的质量百分比达到了约7 5 ％，而元素S 的质量 百分比反而略有下降。根据叶龙刚口6 ] 的研究，当温 度小于9 0 0 ℃时，Z n S 和Z n O 几乎不会在N a 。C O 。 熔盐中发生溶解，而当温度超过9 0 0 ℃后，由于Z n S 和N a C 0 。会发生化学反应生成Z n O 和N a 。S ，所 以Z n S 在N a 。C O 。熔盐中的溶解度会因此上升，并 O 一5 5 一1 01 0 一2 02 0 ～3 0 取样段和反应器底部的距离几m 1 0 0 8 0 蔫6 0 求 l Ⅲ 卷4 0 2 0 O 造成Z n O 固硫率的下降，因此熔盐渣的沉降分离温 度控制在9 0 0 ℃较为合适，不宜过高。 由图4 c 可知，温度越高元素P b 在热态熔盐中 的重力沉降效果越好，当温度达到9 0 0 ℃时，完全沉 积在反应器底部的金属铅的质量百分比达到了 9 2 ％，在离分离器底部2 0 ～3 0c m 的表层熔盐中铅 的含量不到总铅量的2 ％。在实际生产过程中，为 了进一步降低熔盐渣中机械夹杂的P b ，提高P b 回 收率，可以考虑在产出金属铅后，将反应器内的熔盐 渣继续保温或升温沉降一段时间，以便让夹杂在熔 盐渣中的铅更多地沉积到反应器底部，与熔盐渣彻 底分离。 7 0 6 0 5 0 术 丑4 J D 求 I Ⅲ 删3 0 皑 2 0 I O 0 O 一55 ～l O1 0 2 02 0 3 0 取样段和反应器底部的距离，e m 0 ～55 ～1 01 0 ～2 02 0 3 0 取样段和反应器底部的距离，c m 图4 不同元素在反应器中不同位置区间质量百分比随温度变化情况 F i g ．4 M a s sp e r c e n to fd i f f e r e n te l e m e n t si nd i f f e r e n ts e c t i o no fr e a c t o ru n d e rd i f f e r e n tt e m p e r a t u r e 2 ．2 保温时间对重力沉降的影响 保持熔盐渣的盐固比为2 ．8 ，温度9 0 0 ℃，考察 了反应器中不同位置区间切片处P b 、Z n 和S 三种 元素质量百分比随不同保温时间的变化情况，结果 如图5 所示。 由图5 a 和5 b 可知，延长保温时间有利于熔盐 渣中Z n S 和Z n O 等固态物的沉降分离，当保温时间 达到3h 时，在距离反应器底部1 0c m 以下位置区 间的熔盐中，元素Z n 和S 的质量百分比均超过了 8 0 ％，而在反应器底部以上2 0 ～3 0c m 的熔盐表层 固态物含量约为4 ％，将表层熔盐泵送返回，则固态 ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ m 0 蓬H求陋咖避 万方数据 1 8 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 2 0 年第8 期 物分离率≥9 6 ％。显然，固态物沉降分离的效果良 好。然而过多地延长保温时间对于工业生产显然是 不利的，因此可考虑采取旋涡及离心沉降等方法强 化固态物的沉降过程，以缩短保温沉降的时间。由 7 0 6 0 5 0 堡 丑4 0 求 l 皿 棚3 0 越 2 0 1 0 0 O 一55 一l O1 0 2 02 0 一3 0 取样段和反应器底部的距离，c m 1 0 0 8 0 薹6 0 求 } Ⅲ 寒加 2 0 O 图5 c 可知，延长保温时间对金属P b 的沉降分离影 响不大，大部分的铅在较短的时间内能沉积到反应 器的底部，说明在熔盐渣中通过重力沉降的方式分 离金属P b 是非常有效的手段。 7 0 6 0 5 0 冰 丑4 0 彘 } Ⅲ 咖3 0 喀 2 0 1 0 0 O 一55 一1 0l O 一2 02 0 3 0 取样段和反应器底部的距离，c m 0 55 一1 0l O 一2 0 2 0 3 0 取样段和反应器底部的距离，c m 图5不同元素在反应器中不同位置区间质量百分比随保温时间变化情况 F i g ．5M a 鼹p e r c 蜘to fd i f f e 咖te l 哪e n t sj nd i f f e r e n ts 比t i 蚰o fr e a c t o ru n d e rd i f f e r e n th o l d i n gt i m e 3结论 1 液态铅珠、Z n S 和Z n O 固态物颗粒在N a 2 C 0 3 热态熔盐中沉降速度大小排序为P b Z n S Z n 0 ， 温度越高，铅珠和两种固态物颗粒在熔盐中的沉降 速度越快。温度 9 0 0 ℃时，Z n S 和N a C O 。反应 趋势增大，因此，沉降温度不宜超过9 0 0 ℃。 2 在熔盐与固态质量比为2 ．8 、温度9 0 0 ℃和 保温3h 的条件下，可实现固态物颗粒与熔盐的热 态分离超过8 0 ％的Z n S 和Z n 0 固态颗粒可沉降 到反应器底部，仅约5 ％的Z n S 和Z n 0 固态颗粒残 留于表层熔盐中。 3 延长保温时间对金属P b 的沉降分离影响不 大，9 2 ％以上的液态铅能在较短的时间内聚积到反 应器底部，残留于表层熔盐中的铅小于2 ％。 参考文献 [ 1 ] 廖爱民．我国铅火法冶炼技术现状及进展研究[ J ] ．世 界有色金属，2 0 1 8 1 3 5 ． ，L I A 0AM ．S t u d yo nc u r r e n ts t a t u sa n dp r o g r e s so f ’ l e a da n df i r es m e l t i n gt e c h n o l o g yi nC h i n a [ J ] ．w o r l d N o n f e r r o u sM e t a l ，2 0 1 8 1 3 5 ． [ 2 ] 赵振波，陈选元，李利丽，等．两种强化熔炼再生铅新工 艺的比较[ J ] ．再生资源与循环经济，2 0 1 9 ，1 2 4 2 9 3 1 _ Z H A 0ZB ，C H E NXY ，L ILL ，e ta 1 ．C o m p a “s o no f t 、I l 帕n e wp r o c e s s e sf o rs m e l t i n ga n dr e g e n e r a t i n gl e a d [ J ] ． R e c y c l a b l eR e s o u r c e sa n dC i r c u l a rE c o n o m y ，2 019 ， 1 2 4 2 9 3 1 ． [ 3 ]T I A NX ，w UYF ，H uP ，e ta 1 ．E n v i r o n m e n t a l i m p a c ta n d e c o n o m i ca s s e s s m e n to f s e c o n d a r yl e a d 万方数据 2 0 2 0 年第8 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n [ 1 0 ] p r o d u c t i o n C o m p a r i s o no fm a i ns p e n tl e a d a c i db a t t e r y r e c y c l i n gp r o c e s s e si nc h i n a [ J ] ．J o u r n a lo fc l e a n e r P r o d u c t i o n ，2 0 1 7 ，1 4 4 1 4 2 1 4 8 ． Y ELG ，T A N GCB ，C H E NYM ，e ta 1 ．0 n e - s t e p e x t r a c t i o no fa n t i m o n yf r o ml o w g r a d es t i b n i t ei n N a z C 0 3 一N a C lb i n a r ym o l t e ns a l t [ J ] ．J o u r n a lo fC 1 e a n e r P r o d u c t i o n ，2 0 1 5 ，9 3 1 3 4 1 3 9 ． H EDW ，Y A N GJG ，T A N GCB ，e ta 1 ．S e p a r a t i o no f b i s m u t hf r o mab i s m u t hg l a n c ec o n c e n t r a t et h r o u g ha l o Ⅵ卜- t e m p e r a t u r es m e l t i n gp r o c e s s[ J ] ． M i n e r a l P r o c e s s i n ga n dE x t r a c t i v eM e t a l l u r g yR e v i e w ，2 0 1 3 ， 3 4 2 7 3 7 7 ． Y ELG ，H UYJ ，X I AZM ，e ta 1 ．D i s s o l u t i o nb e h a v i o r o fZ n Sa n dZ n 0i ne u t e c t i cN a 2C 0 3 一N a C lm o l t e ns a l t u s e df o rS bs m e l t i n g [ J ] ．J o u r n a lo fC e n t r a lS o u t h U n i v e r s i t y ，2 0 1 7 ，2 4 6 1 2 6 9 1 2 7 4 ． H UYJ ，T A N GCB ，T A N GMT ，e ta 1 ．R e d u c t i v e s m e l t i n go fs p e n t1 e a d A c i db a t t e r yc o l l o i ds l u d g ei na m 0 1 t e nN a 2c 0 3s a l t [ J ] ． I n t e r n a t i o n a lJ o u r n a lo f M i n e r a l s ，M e t a l l u r g y ，a n dM a t e r i a l s ，2 0 1 5 ，2 2 8 7 9 8 8 0 3 ． 胡字杰，唐朝波，唐谟堂，等．再生铅低温碱性固硫熔炼 的试验研究[ J ] ．工程科学学报，2 0 1 5 ，3 7 5 4 8 5 4 ． H UYJ ，T A N GCB ，T A N GMT ，e ta 1 ．E x t r a c t i o no f 1 e a df r o ms e c o n d a r yl e a dt h r o u g hal o w t e m p e r a t u r e a l k a l i n ea n ds u l f u r f i x i n gs m e l t i n gp r o c e s s [ J ] ．c h i n e s e J o u r n a lo fE n g i n e e r i n g ，2 0 1 5 ，3 7 5 4 8 5 4 ． 胡宇杰，唐朝波，陈永明，等．铅锌混合硫化精矿的低温 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