含砷烟尘制备三氧化二砷工艺研究.pdf

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2 0 2 0 年第9 期 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 5 9 d o i l O .3 9 6 9 ,j .i s s n .1 0 0 7 - 7 5 4 5 .2 0 2 0 .0 9 .0 1 2 含砷烟尘制备三氧化二砷工艺研究 易宇,叶逢春,王红军 江西华赣瑞林稀贵金属科技有限公司,江西宜春3 3 1 1 0 0 摘要含砷烟尘经氢氧化钠溶液浸出、S 还原制备得到A s 。0 。。研究结果表明当氢氧化钠浓度为 3 .Om o l /L 、硫磺与含砷烟尘质量比O .0 7 5 1 、液固比6 1 、浸出温度9 5 ℃、浸出时间2 .Oh 、搅拌速度 4 0 0r /m i n 时,砷浸出率为9 9 .2 7 %。当初始砷浓度为1 0 0 科L 、初始p H 0 、反应温度3 0 ℃、反应时间 9 0m i n 、S 0 气体流量0 .8L / L m i n 、搅拌速度3 0 0 “m i n 时,砷回收率为8 6 .1 3 %,得到的产物中 A s 。0 。含量为9 5 .7 9 %。经热水溶解一重结晶,A s 。0 3 纯度达9 9 .6 3 %,质量达到了有色金属行业标准 Y 孓T 9 9 1 9 9 7 中A s 2 3 1 标准。 关键词含砷烟尘;碱浸;结晶;还原;三氧化二砷 中图分类号X 7 5 8 ;T F l l l .3文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 2 0 0 9 一0 0 5 9 一0 5 S t u d yo nP r e p a r a t i o no fA r s e n i cT r i o x i d ef r o mA r s e n i c - b e a “n gD u s t Y IY u ,Y EF e n g - c h u n ,W A N GH o n g ju n J i a n g x iH u a g a nN e r i nP r e c i o u sM e t a l sT e c h n 0 1 0 9 yC 0 .,L t d ..Y i c h u n3 3 1 1 0 0 ,J i a n g x i ,C h i n a A b s t r a c t A r s e n i ct r i o x i d ew a sp r e p a r e df r o ma r s e n i c - b e a r i n gd u s tt h r o u g hl e a c h i n gw i t hN a O Hs o l u t i o n a n dr e d u c t i o nw i t hs u l f u rd i o x i d e .T h er e s u I t ss h o wt h a ta r s e n i cl e a c h i n gr a t ei s9 9 .2 7 %u n d e rt h e c o n d i t i o n si n c l u d i n gc o n c e n t r a t i o no fN a O Hs o l u t i o no f3 .om o I /L ,m a s sr a t i oo fs u l f u rt oa r s e n i c - b e a r i n g d u s to f0 .0 7 5 l , L /So f6 1 ,l e a c h i n gt i m eo f2 .0h ,l e a c h i n gt e m p e r a t u r eo f9 5 ℃, a n da g i t a t i o n s p e e do f4 0 0r /m in .A s 20 3c o n t e n ti nr e d u c t i o np r o d u c ti s9 5 .7 9 %w i t ha r s e n i cr e c o v e r yo f8 6 .1 3 %u n d e r t h ec o n d i t i o n si n c l u d i n gi n i t i a lc o n c e n t r a t i o no fa r s e n i co f1 0 0g /L , i n i t i a lp Hv a l u eo fo ,r e a c t i o n t e m p e r a t u r eo f3 0 ℃, r e a c t i o nt i m eo f9 0m i n ,f l o wr a t eo fS 0 2o fO .8L / L m i n ,a n da g i t a t i o ns p e e d o f3 0 0r /m i n .A f t e rd i s s o l v i n gi nh o tw a t e ra n dr e c r y s t a l l i z a t i o n ,A s 20 3p u r i t yi s9 9 .6 3 %,w h i c hm e e t s t h ef i r s tg r a d es t a n d a r do fN o n f e r r o u sM e t a lI n d u s t r yo fC h i n a Y S T 9 9 1 9 9 7 . 1 【e yw o I .d s a r s e n i c b e a r i n gd u s t ; a l k a l i n el e a c h i n g ; c r y s t a l l i z a t i o n ; r e d u c t i o n ;a r s e n i ct r i o x i d e 三氧化二砷属于剧毒化学品[ 1 ] ,广泛用于玻璃 澄清和脱色、木材防腐、农业杀虫、以及生产特种合 金制品[ 2 ‘4 ] 、生产半导体砷化镓、肿瘤和癌症的治疗 等[ 5 ] 。三氧化二砷的制备方法主要有火法工艺和湿 法工艺。火法工艺主要有焙烧法、蒸馏法及熔炼 法[ 6 - 川,具有工艺成熟、流程短、操作简单等优点,但 收稿日期2 0 2 0 一0 3 2 5 基金项目国家重点研发计划项目 2 0 1 8 Y F C l 9 0 2 5 0 3 作者简介易宇 1 9 8 2 一 ,男,湖南岳阳人,博士,工程师 环境污染严重、作业环境恶劣。湿法工艺主要有热 水浸出法、氧化浸出还原法、硫酸铜置换法、硫酸铁 法等[ 8 。1 | ,具有自动化程度高、环境污染轻等优点, 但也存在生产流程长、设备投资大等缺点。本研究 以含砷烟尘为原料,采用氢氧化钠浸出、二氧化硫还 原制备三氧化二砷。 万方数据 6 0 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 2 0 2 0 年第9 期 1试验2试验结果与讨论 1 .1 试验原料 试验所用含砷烟尘成分 % P b4 4 .7 0 、S b 9 .5 0 、A s9 .9 1 、S n 2 .3 0 、Z n 3 .8 0 、C u1 .1 0 、F e 1 .8 0 、S5 .5 0 、I no .3 6 。通过物相分析得知,烟尘中 砷的物相比较复杂,砷的分布比较分散,以简单的硫 化物和氧化物形式存在的砷分别占7 .3 2 %和 4 8 .7 8 %,以复杂砷酸盐形式存在的砷占4 1 .9 6 %。 1 .2 试验设备及试剂 试验设备Z N H W 型智能恒温电热套、D Z F _ 6 0 2 0 型真空干燥箱、P H 孓2 5 C 型数显酸度计、D K .7 0 0 0 - I I I L 型电热恒温水浴锅、J J 一6 0 型数显恒速电动搅拌器、 S H B - B 9 5 型循环水式多用真空泵、烧瓶、烧杯等。 试剂氢氧化钠、硫磺、双氧水、硫酸、二氧化硫、 去离子水等,所有试剂均为分析纯。 1 .3 试验方法 称取适量含砷烟尘和硫磺,加入氢氧化钠溶液, 充分反应,经过滤、洗涤得到碱浸渣和含砷碱浸液; 向碱浸液中加入适量双氧水,然后冷却结晶,经过滤 得到砷酸钠和沉砷后液,沉砷后液可返回用于含砷 烟尘碱浸;称取适量砷酸钠溶解于稀硫酸溶液中,冷 却结晶分离硫酸钠得到砷酸溶液;向砷酸溶液中通 人二氧化硫进行还原,过滤得到三氧化二砷产品,还 原结晶母液可返回制备砷酸溶液。工艺流程如图1 所示。 图1含砷烟尘制备三氧化二砷的工艺流程图 F i g .1 F l o ws h e e tt op r e p a r ea r s e n i ct r i o x i d e f r O ma r s e n i c b e a r i n gd u s t 砷含量采用原子荧光光度法 A F S 分析,其他 元素含量采用等离子体发射光谱法 I C P A E S 分 析,溶液中三价砷含量采用溴酸钾容量滴定法 分析。 2 .1 含砷烟尘的碱性浸出 碱法浸出是指使用碱性溶液将矿石中的有用组 分选择性地溶解到溶液中的过程。本文采用氢氧化 钠溶液处理含砷烟尘,通过添加硫磺并控制合适的 浸出条件,将烟尘中可被氢氧化钠溶解的铅、锌和锑 等两性元素转化为不溶的硫化铅、硫化锌和锑酸钠, 既实现了砷的浸出,又避免了铅、锌、锑、铜、铟等有 价元素的分散。 称取含砷烟尘10 0 0g 、硫磺7 5g 研磨至 一o .1 7 7m m ,加入3 .om o l /I 。的氢氧化钠溶液 60 0 0m L ,充分混合,在4 0 0r /m i n 的搅拌速度下加 热至9 0 ℃并恒温反应2 .oh 。浸出反应结束后趁热 过滤、洗涤,得到碱浸渣和碱浸液,砷浸出率为 9 9 .2 7 %。碱浸渣的化学成分 % A so .0 7 8 、 S b1 1 .2 8 、P b 5 3 .2 6 、S n1 .4 7 、Z n4 .6 4 、C u1 .3 7 、 F e2 .2 4 、S1 1 .0 7 、I no .4 8 。碱浸液的化学成分 g /I 。 A s1 4 .3 0 、S b0 .1 8 、P bO .0 1 2 、S n1 .5 4 、Z n0 .0 1 6 、 C u0 .0 0 4 、F eO .0 1 2 。 可以看出,碱浸渣中砷的含量为O .0 7 8 %,烟尘 中的砷基本上全部被浸出进入碱浸液;铅、锑、锌、 铜、铁等元素基本上全部进入了碱浸渣。铅、锌、锑 和铟等与砷得到了有效的分离,其含量相对于含砷 烟尘得到了富集,有利于后续的综合回收。 碱浸液静置冷却即有白色晶体析出,经分析为 砷酸钠。砷酸钠的溶解度随着溶液p H 的增加而急 剧降低,在2m o l /I 。氢氧化钠溶液中砷酸钠的溶解 度为3 .2 7g /I 。[ 12 | 。在2 0 0r /m i n 的搅拌速度下,向 碱浸液中缓慢加入双氧水,将溶液中的砷全部氧化 为砷酸钠,氧化终点电位为一1 8 0m V ,氧化时间为 o .5h ,然后将氧化后的碱浸液降至室温结晶2 .oh , 结晶反应结束后,过滤得到砷酸钠和沉砷后液,砷结 晶率为8 0 .7 3 %。砷酸钠化学成分 % A s1 8 .2 0 、 S b0 .6 7 、P bO .0 1 1 、S n0 .1 4 、Z nO .0 0 85 。 沉砷后液含砷2 .8 4d L ,氢氧化钠约1 .5m o l /I 。, 返回含砷烟尘的碱浸,砷的浸出基本上不受影响,循 环浸出的砷浸出率依然可以达到9 9 %以上。含砷 烟尘采用循环碱浸一氧化结晶复合工艺进行处理,既 可以制备砷酸钠,又避免了含砷废水的产生及排放。 2 .2 三氧化二砷的制备 量取1 6 3 “。浓硫酸,用去离子水稀释至10 0 0n 也, 加入8 2 5g 含砷烟尘经碱浸一氧化结晶制备的砷酸 钠,充分搅拌确保砷酸钠完全溶解,过滤,滤液冷却 万方数据 2 0 2 0 年第9 期有色金属 冶炼部分 h t t p ;//y s y l .b g r i m m .c n 6 1 至1 0 ℃结晶1 2h ,滤液中钠以七水硫酸钠的形式结 晶析出,过滤,滤液的主要成分为砷酸。该砷酸溶液 中砷的浓度约为1 6 0g /L ,将该砷酸溶液稀释至适当 浓度用于后续三氧化二砷制备条件试验。 2 .2 .1 初始p H 的影响 在溶液初始砷浓度5 0g /L 、反应温度3 0 ℃、 S O 。气体流量1 .2 0L / L m i n 、反应时间2h 、搅 拌速度3 0 0r /m i n 的条件下,考察了溶液初始p H 对 砷还原率和回收率的影响,试验结果如图2 所示。 从图2 可知,在考察的p H 范围内砷基本上都被还 原成三价,当砷酸溶液初始p H 增加至3 以后,砷酸 溶液的砷还原率稍有降低。砷回收率随着砷酸溶液 初始p H 的增加而降低。当溶液初始p H 为。时, 砷还原率和回收率分别达到9 8 .4 7 %和7 0 .6 3 %。 H A s O 。的溶解度随p H 的减少而减少,p H 降低有 利于产生的H A s 0 。结晶析出[ 13 | 。因此,砷酸溶液 的初始p H 最终确定为o 。 图2 初始p H 对砷还原率和回收率的影响 F i 昏2 E 船e c t so fi n i t i a lp HV a l u eo nr e d u c t i o n 陷t ea n d 他c o V e r yr a t eo fa 体e n i c 2 .2 .2 反应温度的影响 在溶液初始砷浓度5 0g /L 、初始p H o 、S 0 z 气 体流量1 .2 0L / L m i n 、反应时间2h ,搅拌速度 3 0 0r /m i n 的条件下,考察了反应温度对砷还原率和 回收率的影响,试验结果如图3 所示。从图3 可知, 砷酸溶液的砷还原率和回收率均随着反应温度的增 加而降低。随着砷酸溶液温度的升高,S 0 。气体的 溶解度降低,实际参与反应的S 0 。气体量减少,导 致砷还原率略有下降。H A s O 。的溶解度随温度的 升高而增加,控制较低的体系温度有利于产生的 H A s O 。结晶析出。因此,综合考虑效率和能耗,反 应温度最终确定为3 0 ℃。 图3反应温度对砷还原率和回收率的影响 F i g .3 E f f e c t so fr e a c t i o nt e m p e r a t u r eo n r e d u c t i o nr a t ea n dr e c o V e r yr a t eO fa r s e n i c 2 .2 .3 初始砷浓度的影响 在初始p H o 、反应温度3 0 ℃、S O 。气体流量 1 .2 0L / L m i n 、反应时间2h ,搅拌速度3 0 0r /m i n 的条件下,溶液初始砷浓度对砷还原率和回收率的 影响如图4 所示。从图4 可知,随着初始砷浓度的增 加,砷酸溶液中砷的总量增加,鼓人的S 0 2 气体无法 将溶液中的砷全部还原,砷还原率从9 8 .9 1 %逐渐降 低至9 2 .9 7 %;还原产生的H A s 0 2 增加并结晶析出, 砷回收率从7 1 .8 6 %增加至8 6 .2 2 %,然后维持在 8 6 %左右。因此,初始砷浓度最终确定为1 0 0 L 。 图4 初始砷浓度对砷还原率和回收率的影响 F i g .4 E f f e c t so fi n i t i a lc o n c e n t r a t i o no fa r s e n i c o nr e d u c t i o nr a t ea n dr e c o v e r yr a t eo fa r s e n i c 2 .2 .4 反应时间的影响 在溶液初始砷浓度1 0 0g /L 、初始p H O 、反应 温度3 0 ℃、S 0 气体流量1 .2 0L / L m i n 、搅拌 速度3 0 0r /m i n 的条件下,考察了反应时间对砷还 原率和回收率的影响,试验结果如图5 所示。从图 5 可知,砷还原率和回收率均随着反应时间的增加 万方数据 6 2 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 2 0 2 0 年第9 期 而增加,当反应时间延长至9 0m i n 以后,砷还原率 和回收率基本上分别维持在9 7 .5 %和8 6 %左右。 因此反应时间最终确定为9 0m i n 。 图5反应时间对砷还原率和回收率的影响 F i g .5 E f f e c t so fr e a c t i o nt i m e 仰r e d u c t i o n r a t ea n dr e c o V e r yr a t eo fa r s e n i c 2 .2 .5 S O 气体流量的影响 在溶液初始砷浓度1 0 0g /L 、初始p H o 、反应 温度3 0 ℃、反应时问9 0m i n 、搅拌速度3 0 0r /m i n 的条件下,S O 。气体流量对砷还原率和回收率的影 响见图6 。由图6 可知,砷还原率和回收率随着 S O 气体流量的增加而增加,当S O 。气体流量增加 至o .8L / L m i n 时,砷还原率和回收率基本上分 别维持在9 7 %和8 6 %左右。S O 还原砷酸的过程 包括S O 气体溶解和亚硫酸还原两个步骤,随着 S o 。气体流量的增加,溶液中溶解的亚硫酸浓度增 加,促进还原反应平衡向右移动,还原反应速率增 加;进一步增加S 0 气体流量,溶液中溶解的亚硫 酸浓度饱和,还原反应平衡趋于稳定,过量的S O z 气体直接从溶液中逸出。因此,S O 气体流量最终 确定为O .8L / L m i n 。 2 .2 .6 优化试验 综合单因素试验,确定了制备A s 。O 。的优化工 艺条件为溶液初始砷浓度1 0 0g /L 、初始p H o 、 反应温度3 0 ℃、反应时间9 0m i n 、S O 气体流量 o .8L / L m i n 、搅拌速度3 0 0r /m i n 。在优化工艺 条件下,砷还原率为9 7 .6 5 %,砷回收率为8 6 .1 3 %。 还原产物中A s O 。的含量为9 5 .7 9 %,主要杂质为 硫和钠,推测其为结晶母液中的硫酸钠。经热水溶 解一重结晶脱除杂质后,产品中A s 。O 。的含量可达 9 9 .6 3 %,且杂质含量都比较低,产品的质量达到了 有色金属行业标准 Y S T 9 9 1 9 9 7 中A s 。O 。一1 标准。产品的主要化学成分 % A s 。o 。9 9 .6 3 0 、s O .0 1 5 、N aO .0 0 9 、S bO .0 0 3 、S n0 .0 0 2 、P b0 .0 0 1 、Z n o .0 0 1 。产品的X R D 谱如图7 所示。还原结晶母液 中含砷1 4 .4 6g /L 、硫酸约2 .3m o l /L ,将其返回配 制砷酸溶液,既可以降低硫酸的消耗,又可以提高砷 的综合回收率。 图6S O 气体流量对砷还原率和回收率的影响 F i g .6 E f f e c t so ff l o wr a t eo fS 0 2o nr e d u c t i o n r a t ea n dr e c o V e r yr a t eo fa r s e n i c 3 1 02 03 04 05 06 07 08 0 图7三氧化二砷产品的x R D 谱 F i g .7 X R Dp a t t e r no fa r s e n i ct r i o x i d ep r o d u c t 3结论 1 在氢氧化钠浓度3 .om o l /L 、硫磺与含砷烟 尘质量比o .0 7 5 1 、液固体积质量比6 l 、反应温 度9 5 ℃、反应时间2 .oh 、搅拌速4 0 0r /m i n 的条件 下,氢氧化钠溶液浸取含砷烟尘,砷浸出率为 9 9 .2 7 %,碱浸渣中砷含量为o .0 7 8 %。碱浸液氧化 结晶回收砷酸钠后返回含砷烟尘的碱性浸出,砷浸 出率可以达到9 9 %。 2 在溶液初始砷浓度1 0 0g /L 、初始p H o 、反 应温度3 0 ℃、反应时间9 0m i n 、S O 。气体流量 o .8L / L m i n 、搅拌速度3 0 0r /m i n 的条件下,采 万方数据 2 0 2 0 年第9 期 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 6 3 用S 0 还原砷酸钠配制的砷酸溶液,砷还原率和回 收率分别为9 7 .6 5 %和8 6 .1 3 %。 3 还原产物中A s O 。的含量为9 5 .7 9 %,经热 水溶解一重结晶脱除杂质后,产品中A s 。O 。的含量 可达9 9 .6 3 %,产品的质量达到了有色金属行业标 准 Y 孓T 9 9 1 9 9 7 中A s 。O 。一1 标准。还原结晶后 液中含砷1 4 .4 6g /L 、硫酸约2 .3m o l /L ,可返回配 制砷酸溶液。 参考文献 M O N H E M l U SAJ ,S W A S HPM .R e m o v i n ga n d s t a b i l i z i n ga r s e n i cf r o mc o p 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Z H A N GY ,W UXX ,Z H A N GHY ,e ta 1 .A n t i 一 1 e u k e m i ae f f e c ta n dt o x i c i t vo fa r s e n i ct r i o x i d e A r e v i e w [ J ] . c h i n e s eJo u r n a lo fP h a r m a c 0 1 0 9 ya n d T o x i c o l o g y ,2 0 1 7 ,3 1 6 6 7 5 6 8 1 . 吴俊升,陆跃华,周杨霁,等.高砷铅阳极泥水蒸气焙烧 脱砷试验研究[ J ] .贵金属,2 0 0 3 ,2 4 4 2 6 3 1 . W UJS ,L UYH ,Z H O UYJ ,e ta 1 .E x p e r i m e n t a l s t u d yo na r s e n i cr e m o v a lf r o ma r s e n i c r i c h1 e a da n o d e s l i m eb yv o l a t i l i z a t i o nr o a s t i n gi ns t e a mc o n d i t i o n [ J ] . P r e c i o u sM e t a l s ,2 0 0 3 ,2 4 4 2 6 3 1 . 仇勇海,卢炳强,陈白珍,等.无污染砷碱渣处理技术工 业试验[ J ] .中南大学学报 自然科学版 ,2 0 0 5 ,3 6 2 2 3 4 2 3 7 . Q I UYH ,I 。UBQ ,C H E N GBZ ,e ta 1 .C o m m e r c i a l s c a I et e s to fa n t i p o I I u t i o nc o n t r o lt e c h n i q u ef o rs I a go f a r s e n i ca n ds o d a [ J ] . J o u r n a lo fC e n t r a ls o u t h U n i v e r s i t y S c i e n c ea n dT e c h n 0 1 0 9 y ,2 0 0 5 ,3 6 2 2 3 4 2 3 7 . 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[ 1 1 ] 郑雅杰.罗园,王勇.采用含砷废水沉淀还原法制备三 氧化二砷[ J ] .中南大学学报 自然科学版 ,2 0 0 9 , 4 0 1 4 8 5 4 . Z H E N GYJ ,I 。U 0Y ,W A N GY .A r s e n i ct r i o x i d e m a d e b yp r e c i p i t a t i o n r e d u c t i o n m e t h o df r o mA s c o n t a i n i n gw a s t e w a t e r [ J ] .J o u m a lo f c e n t r a ls o u t h U n i v e r s i t y S c i e n c ea n dT e c h n 0 1 0 9 y ,2 0 0 9 ,4 0 1 4 8 5 4 . [ 1 2 ] 石靖,易宇,郭学益.含砷废水制备三氧化二砷的工艺 研究[ J ] .金属材料与冶金工程,2 0 1 5 ,3 4 1 7 2 4 . S H IJ ,Y IY ,G U 0XY .T e c h n i q u ef o rp r e p a r a t i o no f a r s e n i ct r i oX i d ef r o mA s c o n t a i n i n gw a s t e w a t e r [ J ] . M e t a lM a t e r i a l sa n dM e t a l l u r g yE n g i n e e r i n g ,2 0 1 5 , 4 3 4 1 7 2 4 . [ 1 3 ] 郑雅杰,刘万宇,白猛,等.采用硫化砷渣制备三氧化二 砷工艺[ J ] .中南大学学报 自然科学版 ,2 0 0 8 ,3 9 6 1 1 5 7 一1 1 6 3 . Z H E N GYj ,l 。l UWY ,B A IM ,e ta 1 .P r e p a r a t i o no f a r s e n i ct r i o x i d ef r o ma r s e n i cs u l “d es l a g [ J ] .J o u r n a lo f C e n t r a IS o u t hU n i v e r s i t y S c i e n c ea n dT e c h n o l o g y , 2 0 0 8 ,3 9 6 1 1 5 7 1 1 6 3 . ] ] ] ] ] ] ] I 二I 心 口 艮 凹 ∞ 口 万方数据
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