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环保药剂浸出多金属硫金矿及伴生元素 在浸出过程的行为 党晓娥， 孟裕松 西安建筑科技大学冶金工程学院，陕西省黄金与资源重点实验室，西安7 1 0 0 5 5 摘要目前，我国开发的替代氰化钠的新型低毒药剂主要用于氧化型低品位金矿石的处理，未见有相关 用于多金属硫金矿浸出的报道。以多金属硫金矿为研究对象，主要考察了助浸剂量、矿浆浓度、药剂用 量、球磨时间、浸出时间以及N a 2 C O 3 / N H 4 H C O 3 配比对其中金、银及伴生金属元素浸出效果的影响。 在环保药剂加入量5 0 k g / t 、矿浆浓度4 0 ％、N a 2 C O 3 和N H 4 H C O 3 总添加量6 k g / t （质量比1 ∶1 ）、室温 下浸出1 2 h ，金和银浸出率高达9 7 . 7 1 ％和6 7 . 4 9 ％，与氰化法相当，铜和铅的浸出率小于2 0 ％，基本留 在浸出渣中，但锑的浸出率高达9 0 ％左右，因此应适当控制原料中锑含量。用环保药剂浸出多金属硫金 矿，不需改变原有的氰化工艺流程和设备，但药剂耗量较大。因此，降低药剂消耗是未来的重点研究方向。 环保药剂； 高硫金精矿； 浸出率； 金； 伴生金属 T F 8 3 1A 1 0 0 7 - 7 5 4 5 2 0 2 0 1 0 - 0 0 4 8 - 0 7 L e a c h i n g o f P o l y m e t a l l i c S u l f u r G o l d M i n e w i t h E n v i r o n m e n t s - f r i e n d l y R e a g e n t a n d L e a c h i n g B e h a v i o r o f A s s o c i a t e d M e t a l s D A N G X i a o - eM E N G Y u - S o n g 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 7 - 7 5 4 5 . 2 0 2 0 . 1 0 . 0 1 0 2 0 2 0 - 0 6 - 0 8 基金项目陕西省教育厅重点实验室资助项目 1 4 J S 0 5 3 作者简介 党晓娥（1 9 7 9 - ）， 女， 陕西西安人， 博士， 副教授 万方数据 2 0 2 0 年第1 0 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l _ b g r i m m ．c n 4 9 随着国家环保要求的日益苛刻，尤其是2 0 1 8 年 1 月1 日中华人民共和国环境保护税法的实施， 标志着传统氰化法提金生存空间受到严重挤压u 。 目前，我国主要采用“富氧底吹造锍捕金技术”[ 2 。3 一和 “低毒药剂提金技术”[ 4 ] 解决氰化法带来的环境污染 问题。“造锍捕金技术”工艺流程长、生产成本以及能 耗高。如果用“造锍捕金技术”替代传统氰化法提金， 则要舍弃原有的氰化提金设备而投入巨额资金建设 新厂，投资成本相对比较高。但如能在不改变原有氰 化工艺流程和设备的基础上，采用碱性环保药剂代替 氰化钠，则不但能从源头上解决氰化物污染问题，而 且生产成本也大大降低，企业容易接受，易于推广。 碱性环保药剂在黄金工业应用已有6 ～7 年的 历史，目前国内生产量大、应用较好的有广西金蝉、 上海圣的、山东喜金、绿金等。该类试剂具有较低络 合能力的聚合氰络合物在氧化剂、催化剂及铵盐共 同作用[ 4 ] 下，强化与金的络合反应，形成稳定的金络 合物，同时在碱性硫脲协同作用下，保证了金的充分 络合。吕超飞等[ 5 西1 采用“圣的”药剂浸出二段焙砂 酸浸渣，浸金效果和氰化法相当，但药剂耗量偏高； 宋翔宇等[ 7 1 采用“绿金”药剂浸出含金4 ．6 1g ／t 的氧 化金矿，浸金率达到9 2 ％以上；吴弋[ 8 1 用金蝉”药剂 浸出褐铁矿化金矿石，浸金率、活性炭吸附率以及金 回收率分别达到9 0 ％、9 9 ％和9 0 ％以上，各项指标 同氰化法相当；邱海成等[ 9 ] 用某低毒药剂浸出含金 2 ．0 2g ／t 的低硫金矿，浸金时间比氰化法缩短1 2h ， 金浸出率和活性炭吸附率分别达9 1 ．9 3 ％和 9 5 ．6 2 ％。郭鹏志等[ 1 叩采用“金蝉”药剂浸出老挝含 金7 ．5g ／t 碳酸盐型金矿，金浸出率高达9 6 ．4 0 ％， 比氰化法提高1 ．4 ％，药剂用量降低到2 0 0g ／t ，浸出 时间缩短1 2h 以上。夏文强[ 1 嵋用“金蝉”药剂浸出 含金2 ．0 8 ～3 ．7 6g ／t 的氧化金矿石2 4h ，金浸出率 达到7 5 ．1 7 ％，比氰化钠低1 0 ．1 7 ％。焦瑞琦[ 1 2 ] 研 究发现，“绿金”药剂对小秦岭原生金矿石浸出存在 局限性。李和付等[ 1 胡采用“金蝉”药剂处理夏家店 金矿，当药剂用量为3 0 0g ／t 时，金浸出率为 8 9 ．8 7 ％，明显高于最佳条件下N a C N 浸金效果 8 8 ．7 3 ％ ，用活性炭吸附浸出液中的金，吸附效果 及载金炭解吸效果与氰化法接近 金解吸率分别为 9 8 ．9 9 ％和9 8 ．9 7 ％ 。 综上所知，目前工业上此类药剂主要用于提取 氧化矿石中的金，浸金效果还是比较好的。此外，由 于其低毒性，在运输、管理、环保和安全等方面有更 多的隐形效益。但是目前还未见有用于多金属高硫 金矿浸出的研究报道。本文采用市售“金蝉”药剂浸 出某多金属高硫金矿，以金银及其它伴生元素的浸 出率为考察指标，并与工业氰化法浸金指标进行比 较，研究其对提取多金属硫金矿中金的可能性以及 对伴生矿物浸出的选择性，为拓宽此类药剂的适用 范围奠定技术基础。 1 材料与方法 1 ．1 环保药剂 浸金用低毒药剂为市售“金蝉”环保药剂，为灰 白色粉末状固体。 1 ．2 硫金矿浸出试验 称取硫金矿于浸出槽中，按照液固比加入给定 体积的水，然后用片碱和石灰调节p H 至1 1 ～1 2 后 加入添加剂和浸金药剂于室温浸出后过滤、洗涤，渣 烘干，分析渣中金属含量，并计算各金属的浸出率。 1 ．3 分析检测与表征 采用燃烧一中和法滴定硫含量，采用重铬酸钾 容量法测定铁含量，采用混酸分解等离子体发射光 谱仪测定金属含量。 2 结果与讨论 2 ．1 硫金矿的性质 硫金矿中主要元素含量A u6 7 ．5 0g ／t 、 A g2 5 1 ．4g ／t 、C u2 ．4 3 ％、P b1 1 ．6 4 ％、S b1 ．5 6 ％、 S3 3 ．o ％、F e3 2 ．1 ％。金的赋存状态 ％ 裸露半 裸露2 6 ．8 4 、碳酸盐6 ．1 3 、硫化物5 3 ．0 1 、氧化铁矿 4 ．8 7 、硅酸盐9 ．1 4 。 伴生元素的物相组成如下。银物相 ％ 氧化 银5 ．4 9 、自然银o ．6 4 、硫化银9 2 ．2 8 、硅酸银1 ．3 3 、 其他o ．2 6 。硫物相 ％ 自然硫1 3 ．7 3 、硫酸盐 1 ．1 2 、硫化物8 5 ．1 5 。铜物相 ％ 氧化铜1 ．7 7 、硫 化铜9 7 ．1 2 、结合铜o ．7 4 、其他o ．3 7 。铅物相 ％ 氧化铅9 ．9 7 、硫化铅8 4 ．7 9 、结合铅5 ．2 4 。锑物相 ％ 氧化锑o ．7 7 、硫化锑9 8 ．7 2 、锑酸盐o ．5 1 。 可以看出，硫金矿中S 主要以硫化物形式存在， 其含量高达3 3 ．o ％，c u 、P b 和s b 主要以硫化物形 式存在。金银含量分别为6 7 ．5 0g ／t 和2 5 1 ．4g ／t ， 其中硫化物包裹金占5 3 ．0 1 ％，以A g S 形式存在的 银含量高达9 2 ．2 8 ％。 硫金矿含2 ．4 3 ％的C u ，主要以C u F e 和C u S 形式存在，还含有少量的C u S 、C u 。A s ，S m C u P b S bS { 和C u 。A s S 。。硫金矿含1 1 ．6 4 ％的P b ，主要以P b S 形式存在，还含有少量的P b 。S b ，S 、P b ，F e S b 。S 。和 万方数据 5 0 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 2 0 年第1 0 期 C u P b S b S 。。硫金矿含1 ．5 6 ％的S b ，主要以S b S 。 形式存在，还含有少量的P b 。S b 。S 、P b 。F e S b 。S ，。和 C u P b S b S 3 以及S b 2 0 3 。 2 ．2 硫金矿浸出研究 低毒药剂浸出同氰化法浸金一样，也加入碳铵 N H 。H C O 。 ，其目的是避免铜对浸出过程的干扰。 2 ．2 ．1碳铵加入量对金属浸出率的影响 固定条件浸出剂用量4 0k g ／t 、矿浆浓度4 0 ％、 p H 1 1 ～1 2 、浸出时间1 2h ，碳铵加人量对各金属 浸出效果的影响见图1 。图1 表明，增加碳铵加入 量，A u 浸出率先增加后有所降低，当碳铵加入量达 到6k g ／t 时，A u 浸出率高达9 7 ．2 5 ％，C u 、P b 和S b 的浸出率较低，分别为1 5 ．4 2 ％、1 1 ．4 8 ％和6 7 ．5 0 ％， A g 浸出率达到6 0 ％左右。因此，碳铵的加人一定程 度上可提高A u 的浸出率，同时还可抑制P b 和S b 的 浸出，但碳铵加入量远大于氰化浸出过程加入的碳铵 量 1 ～2k 刮t 。综合考虑，碳铵加入量确定为6k 纠t 。 2 ．2 ．2 浸出矿浆浓度对各金属浸出率的影响 固定条件浸出剂用量4 0k 刮t 、球磨时间3 0 “n 、 碳铵用量6k g ／t 、p H 1 1 ～1 2 、浸出时间1 2h ，矿浆 浓度对金属浸出效果的影响见图2 。图2 表明，矿 浆浓度由2 5 ％提高到4 0 ％时，金浸出率逐渐增加。 提高矿浆浓度有利于提高单位体积内浸出剂的浓度， 从而有利于金的浸出。矿浆浓度超过4 0 ％时，由于浸 出介质黏度大，浸出剂扩散速度减小，不利于金的浸 出。工业上氰化法浸出矿浆浓度一般控制在3 0 ％～ 3 5 ％。综合考虑，矿浆浓度取4 0 ％。矿浆浓度对银的 浸出率影响不大，基本保持在5 0 ％左右。 图1 碳铵加入量对金属浸出率的影响 F i g ．1 I n f l u e n c eo fN H 3H C 0 3d o s a g e o nm e t a l sl e a c h i n gr a t e 2 53 03 54 04 55 0 矿浆浓度，％ 图2 矿浆浓度对金属浸出率的影响 F i g ．2 I n f I u e n c eo fp u l pd e n s i t y o nm e t a l sl e a c h i n gr a t e 2 ．2 ．3球磨时间对各金属浸出率的影响 固定条件浸出剂用量4 0k 刮t 、碳铵用量6k g ／t 、 矿浆浓度4 0 ％、p H 1 1 ～1 2 、浸出时间1 2h ，球磨 时间对各金属浸出效果的影响见图3 。图3 表明， 延长磨矿时间有利于减小矿石粒度，增大其与浸 出剂的有效接触面积，有利于提高金和银的浸出 率。当球磨时间超过4 0m i n 时，金和银的浸出率 则有所降低。这是因为矿粉粒度虽有所减小，但 浸金体系黏度增大，不利于浸出药剂的扩散。另 外，球磨时间超过2 0m i n 时，铅和锑的浸出率变化 不大，但铜的浸出率有所增加。铜的浸出降低了 浮选法回收浸渣中铜的回收率。综合考虑，球磨 时间取3 0m i n 。 图3 球磨时间对金属浸出率的影响 F i g ．3 l n f l u e n c eo fb a l lg r i n d i n gt i m e O nm e t a l sl e a c h i n gr a t e ∞ 如 舳 硼 ∞ ∞ 加 加 ∞ m 零、瓣丑璐疃甜 万方数据 2 0 2 0 年第1 0 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 5 1 2 ．2 ．4 浸金药剂加入量对各金属浸出率的影响 固定条件球磨矿浆浓度5 0 ％、球磨时间3 0I n i n 、 碳铵用量6k g ／t 、矿浆浓度4 0 ％、p H 1 1 ～1 2 、浸出 时间1 2h ，浸金药剂加人量对各金属浸出率的影响 见图4 。图4 表明，增加浸出剂用量，单位体积内浸 出药剂中有效溶金成分浓度增大，金的浸出率有所 增加。当药剂加入量为5 0k g ／t 时，金的浸出率高达 9 7 ．1 6 ％。为提高金和银的浸出率，同时降低铜、铅 和锑的浸出率，后续试验浸金药剂加入量为5 0k g ／t ， 在此用量下，C u 、P b 和S b 的浸出率相对较低，但S b 的浸出率同样高达近9 0 ％。 图4 浸金剂用量对金属浸出率的影响 F i g ．4 I n f l u e n c eo fe n V i r o n m e n t s _ f r i e n d l y r e a g e n td o s a g eo nm e t a l sl e a c h i n gr a t e 2 ．2 ．5 浸出时间对各金属浸出率的影响 固定条件药剂加入量5 0k g ／t 、球磨矿浆浓度 5 0 ％、球磨时间3 0m i n 、碳铵用量6k g ／t 、矿浆浓度 4 0 ％、p H 一1 1 ～1 2 ，浸出时间对各金属浸出率的影 响见图5 。图5 表明，开始时金的浸出速度非常快， 2h 金浸出率高达8 9 ．9 9 ％，远大于相同浸出时间下 氰化法浸金速度，因此作者认为低毒药剂中极微量 氰化钠只起了辅助浸出金的作用，其主要溶金成分 应该是药剂中的其他组分。2h 后，浸金速度变慢， 浸出1 2h 和2 4h 时，金浸出率分别高达9 7 ．3 0 ％和 9 7 ．5 8 ％，浸出时间从1 2h 延长到2 4h ，金浸出率仅 增加O ．2 8 个百分点。1 2h 后浸金速度更慢主要是 因为矿粒表面裸露金大部分被溶解，而矿粒内部 的金则由于药剂扩散路径长，溶解速度较慢；另 外，随着时间的延长，有效溶解成分浓度降低。此 低毒药剂浸出此硫金矿1 2h ，其浸出率大于工业 氰化浸出2 4h 时金的浸出率。、综合考虑，浸出时 间取1 2h 。 图5 浸出时间对金属浸出率的影响 F i g ．5 I n f l u e n c eo fl e a c h i n gt i m e o nm e t a l sl e a c h i n gr a t e 2 ．2 ．6添加剂对各金属浸出率的影响 由于浸出介质p H 为1 1 ～1 2 ，会存在氨的挥发， 尤其是夏天，挥发较严重，车间环境比较恶劣。试验 以试剂N a 。C 0 。／N H 。H C 0 3 组成缓冲体系，确保浸出 过程体系p H 的恒定，减少环保药剂用量，同时抑制 氨的挥发。N a 。C 0 3 ／N H 。H C 0 3 质量比对金属浸出率 的影响见图6 。固定条件球磨矿浆浓度5 0 ％、球磨 时间3 0m i n 、浸金药剂用量5 0k g ／t 、碳铵 碳酸钠用 量6k g ／t 、矿浆浓度4 0 ％、p H 1 1 ～1 2 、浸出时间1 2h 。 图6 表明，N a 。C O 。／N H 。H C 0 。质量比对金和 银的浸出率影响不大，基本保持在9 7 ％和6 6 ％左 右。当N a 。C O 。／N H 。H C 0 3 质量比为1 1 时，可降低 碳铵用量，减小氨的挥发，而且二者质量比为1 1 时，C u 、P b 和S b 的浸出率最低，近8 5 ％以上的铜和铅 残留于浸出渣，有利于浮选法回收浸出渣中的铜和铅。 1 01 II 22 15 1 N a 2 c o ／N H 。H c o ，质量比 图6N a 2 C 0 3 ／N l l 4 H c 0 3 质量比对金属浸出率的影响 F i g ．6 I n f l u e n c eo fN a 2C 0 3 ／N H 4H C 0 3m a s sr a t i o o nm e t a l sl e a c h i n gr a t e ∞ ∞ 踮 加 ∞ ∞ ∞ 如 加 零、瓣习醛噻州 万方数据 5 2 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 2 0 年第1 0 期 在上述单因素试验的基础上，确定较优浸出条 件为球磨矿浆浓度5 0 ％、球磨时间3 0m i n 、p H l l ～1 2 、浸出矿浆浓度4 0 ％、浸金药剂用量5 0k g ／t N a C 。／N H 。H C 。质量比1 1 、浸出时间1 2h 。 2 ．3 低毒药剂浸出验证试验及氰化浸出条件及浸 出相关指标 2 ．3 ．1 硫金矿氰化浸出试验 潼关某冶炼厂氰化浸出硫金矿条件按照吨矿 2 ～4k g 向球磨机中加入白灰和片碱 质量比1 1 、 1 ～2k g ／t 碳铵和硫金矿后，加入氰化贫液和清水调 浆到5 0 ％左右后球磨2 0m i n ，球磨后的矿浆直接进 氰化浸出车间浸出4 8h ，浸出矿浆浓度保持在3 0 ％ 左右。工业氰化浸出指标见表l 。表l 表明，氰化 尾渣平均渣含A u 和C u 分别为2 ．0 7 刮t 和2 ．0 4 彭t ， 金大部分被浸出，C u 的浸出率不高，大部分C u 以 硫化物形式留在氰化尾渣中。氰化过程，P b 的浸出 率在5 ．4 ％左右，A g 的浸出率大概在5 1 ％左右。对 于此氰化尾渣，潼关某冶炼厂采用浮选法以铜精矿 和铅精矿形式回收渣中C u 和P b ，浮选尾渣主要为 F e S ，外销，实现浸出渣的综合利用，达到氰化尾渣 的零排放。 表l 氰化尾渣中金属含量 T a b I elM e t a Ic O n t e n ti nc y a n i d et a i l i n g s 2 ．3 ．2 硫金矿低毒药剂浸出验证试验 在上述优化条件下进行硫金矿低毒药剂浸出验 证试验，试验结果见表2 。表2 表明，在较优浸出条件 下，硫金矿中金银浸出率高达9 7 ．7 1 ％和6 7 ．4 9 ％，浸 金指标和氰化法相当，但浸金剂耗量高达5 0k g ／t ， 而氰化法浸出N a C N 耗量仅为2 7 ．9 5k g ／t 。因此后 续应从研究贫液循环调浆以及伴生矿物与浸金剂的 相互作用着手，以期降低药剂用量。 表2 环保药剂浸出验证试验结果 T a b l e2V e r i f i c a t i 帅t e s tr e s u I t so fl e a c h i n gw i t hg r e e nr e a g e n t 编号 浸出渣浸出率 A u 。 A g 。 C uP bS bA u A g C u 1 ．8 89 7 ．0 22 ．3 71 1 ．5 lO ．2 79 7 ．6 76 7 ．6 61 8 ．2 7 1 ．7 49 6 ．7 42 ．2 91 1 ．6 00 ．2 19 7 ．8 46 7 ．7 02 0 ．9 0 1 ．9 0 9 7 ．8 42 ．2 41 1 ．4 6O ．2 49 7 ．6 26 7 ．1 02 2 ．0 8 1 ．8 49 7 ．2 02 ．3 01 1 ．5 30 ．2 49 7 ．7 16 7 ．4 92 0 ．4 2 P b 1 7 ．1 4 1 6 ．3 6 1 6 ．7 7 1 6 ．7 6 S b 8 5 ．5 0 8 8 ．7 0 8 6 ．9 9 8 7 ．0 6 l 平均值 注* 单位g ／t 上述试验表明，硫金矿浸出过程，S b 的浸出率 高达8 5 ％以上，这可能与浸出体系碱度大有很大关 系。浸出过程p H 一般控制在1 1 ～1 2 ，稍高于氰化 法浸出的p H ，而S b 。S 。和S b 。0 。在强碱性环境下 易与保护碱和苛性钠作用生成S b i 一、S b S ；一以及 S b f 进入浸出液 S b 2 S 3 6 0 H 一，S b - ；一 S b S i 一 3 H 2 1 2 S b S ；一 1 2 H 一一2 S b j 一 S 2 一 6 H 0 2 S b 2 0 3 2 0 H 一一2 S b f H 2 3 以P b 5 S b 4 S l l 、P b 。F e S b 6 S 1 4 和C u P b S b S 3 形式 存在的S b 在碱性溶液中也发生氧化溶解。因此， 硫金矿中如S b 含量过高，则浸出过程会消耗大量 碱和溶解氧，降低浸出p H 和溶解氧的浓度，进而影 响金的浸出率。因此，应控制硫金矿中锑含量。 硫金矿浸出过程，C u 的浸出率基本保持在 2 0 ％左右。弗拉西罗等[ ] 研究表明，在p H 为1 1 ～ 1 2 的溶液中，铜矿物的氧化顺序为C u S C u l 2 A S 4 S 1 3 C u 3 A s S 4 C u S C u F e S 2 ，C u 2 S 、 C u 。。A s ，S 。。、C u 。A s S 。氧化成砷的氧化物和铜的氧化 物，而浸出过程加入的碳铵会与铜的氧化物反应生成 C u N H 3 12 进入溶液，加速C u 2 S 、C u l2A s 4S 1 3 和 C u 。A s S ，，的溶解。以C u S 和C u F e S 。形式存在的铜 在浸金过程中则比较稳定，留于浸出渣，这部分铜可 采用浮选法回收。 硫金矿浸出过程P b 的浸出率一般小于2 0 ％， 主要是P b 5 S b 。S 1 1 、P b 。F e S b 6 S 1 。和C u P b S b S 3 发生 溶解，首先被氧化成P b 的氧化物或者氢氧化物，而 P b O 和P b 0 H 2 则可溶解于p H 在1 l ～1 2 的强 碱性溶液中，以P b S 形式存在的P b 则比较稳定，留 于浸出渣，这部分铅可采用浮选法回收。 银浸出率较低原因分析 1 在环保药剂浸出多金属硫金矿过程，浸出工 万方数据 [ 1 ] 陈芳芳，张亦飞，薛光. 黄金冶炼生产工艺现状及发 展[ J ] . 中国有色冶金，2 0 1 1 , 4 0 1 1 1 - 1 7 . 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I n f l u e n c e o f i n o r g a n i c s a l t i m p u r i t i e s o n s e e d d e c o m p o s i t i o n r a t e i n s o d i u m a l u m i n a t e s o l u t i o n s [ J ] . M i n i n g a n d M e t a l l u r g i c a l E n g i n e e r i n g , 2 0 1 0 , 3 0 2 5 7 - 6 1 . [ 6 ] 王鸿雁，李旭光，马华菊. 硫酸钠、碳酸钠杂质对铝酸钠 溶液晶种分解过程的影响[ J ] . 湿法冶金，2 0 1 3 , 3 2 2 4 4 - 4 6 .