资源描述:
7 8 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 2 0 2 0 年第8 期 d o i l o .3 9 6 9 /j .i s s n .1 0 0 7 7 5 4 5 .2 0 2 0 .0 8 .0 1 5 镓基液态金属非润湿及不黏附玻璃表面的研究 李义兵1 ,耿继业1 ,李思佳1 ,瞿子正1 ,李中林1 ,郑继明 1 .桂林理工大学材料科学与工程学院,广西桂林5 4 1 0 0 4 ; 2 .常州大学材料科学与工程学院,江苏常州2 1 3 1 6 4 罗鲲 摘要液态金属/玻璃非润湿、不黏附研究对于镓基液态金属盛放、回收以及流动运输具有重要意义。通 过气氛保护熔炼法制备G a I n 。S n - 。液态金属,利用不同型号砂纸打磨及旋涂镀膜处理制备不同表面形 貌的玻璃片,研究合金液滴在不同玻璃表面的润湿、黏附和滚动行为。利用扫描电子显微镜 S E M 、原 子力显微镜 A F M 以及接触角测量仪分别对不同玻璃的表面形貌、表面粗糙度以及润湿行为进行了测 试和表征,并在其表面进行了滚动测试。结果表明粗糙化处理和镀膜处理均可降低合金液滴在玻璃表 面的润湿性,提高合金液滴的流动性。随着表面粗糙度的增大,液滴在玻璃表面的接触角不断增大,当粗 糙度为1 8 7 .9n m 时,表面接触角达到1 5 0 .6 。。将表面粗糙化与镀膜处理相结合,得到镓基液态金属非润 湿、不黏附的玻璃表面,接触角最高可达1 6 0 .4 。。同时合金液滴在其表面的滚动角为1 5 。,滚动滞后角为3 。。 关键词液态金属;玻璃;旋涂镀膜;粗糙度;滚动角 中图分类号T G l l 3 .2文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 2 0 0 8 一0 0 7 8 一0 6 S t u d yo nG a l l i u m b a s e dL i q u i dM e t a lN o n W e t t i n ga n d N o n a d h e r i n gG l a s sS u r f a c e L IY i _ b i n 9 1 ,G E N GJ i y e l ,L IS i j i a l ,Q UZ i z h e n 9 1 ,L IZ h o n g l i n l , Z H E N G J i m i n 9 1 ,L U K u n 2 1 .C o l l e g eo fM a t e “a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ,G u i l i nU n i v e r s i t yo fT e c h n o l o g y ,G u i l i n5 41 0 0 4 ,G u a n g x i ,C h i n a ; 2 .S c h o o lo fM a t e r i a I sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ,C h a n g z h o uU n i v e r s i t y ,C h a n g z h o u21 3 16 4 ,J i a n g s u ,C h i n a A b s t r a c t S t u d yo fn o n w e t t i n ga n dn o n a d h e s i o no f1 .q u i dm e t a l /9 1 a s si so fg r e a ts i g n i f i c a n c ef o rs t o r a g e , r e c o v e r ya n dm o b i l et r a n s p o r t a t i o no fg a l l i u mb a s e dl i q u i dm e t a l .G a I n 2 0 .sS n l 3l i q u i dm e t a lw a sp r e p a r e db y a t m o s p h e r ep r o t e c t i o nm e l t i n gm e t h o d ,a n dg l a s ss h e e t sw i t hd i f f e r e n ts u r f a c em o r p h o l o g i e sw e r ep r e p a r e d b ys a n d i n ga n dc o a t i n gw i t hd i f f e r e n tt y p e so fs a n d p a p e r ,s oa st os t u d yw e t t i n ga n da d h e s i o nb e h a v i o ro f d i f f e r e n tg l a s ss u r f a c e s .S c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e S E M ,a t o m i cf o r c em i c r o s c o p e A F M a n dc o n t a c t a n g l em e a s u r i n gi n s t r u m e n tw e r eu s e dt ot e s ta n dc h a r a c t e r i z es u r f a c em o r p h 0 1 0 9 y ,s u r f a c er o u g h n e s sa n d w e t t i n gb e h a v i o ro fd i f f e r e n tg l a s s e s ,a n dr o l l i n ga n g l ew a st e s t e do ns u r f a c e .T h er e s u l t ss h o wt h a tb o t h r o u g h e n i n gt r e a t m e n ta n dc o a t i n gt r e a t m e n tc a nr e d u c ew e t t a b i l i t yo fa l l o yd r o p l e to ng l a s ss u r f a c ea n di m p r o v e f l u i d i t yo fa l l o yd r o p l e t .C b n t a c ta n g l eo fd r o p l e t so ns u r l .a c eo fg l a s sr i s e sw i t hi n c r e a s eo fs u j c er o u g h n e s s , w h e nr o u g h n e s si s1 8 7 .9n m ,s u r | .a c ec o n t a c ta n g l ei s1 5 0 .6 。. b m b i n i n gs u r f a c er o u g h n e s sa n dc o a t i n gt r e a t m e n t , g a l l i u mn o n - w e t t i n gl i q u i dm e t a lb a s ea n dn oa d h e s i o no fs u r f a c eo fg l a s sa r ep r e p a r e d , c o n t a c ta n g l ei su pt o 收稿日期2 0 2 0 0 5 2 8 基金项目广西创新驱动发展专项资金项目 桂科A A l 7 2 0 4 0 2 卜7 作者简介李义兵 1 9 7 3 一 ,男,湖南人,博士,教授级高工;通信作者罗鲲 1 9 6 6 一 ,男,辽宁沈阳人,教授,博士生导师 万方数据 2 0 2 0 年第8 期 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 7 9 1 6 0 .4 。,r o l la n g I eo fa l l o yd r o p l e to ns u r f a c eo fg I a s si s1 5 。,a n dr o l l i n gl a ga n g l ei s3 。. K e yw o r d s “q u i dm e t a l ;g l a s s ;s p i nc o a t i n g ;r o u g h n e s s ;r o l l i n ga n g l e 常温镓基液态金属的高热导率、高密度、高导电性 和良好的可变形性使其具有相当广泛的应用价值[ 1 ‘4 ] 。 但镓及镓合金在大气环境下极易被氧化,表面氧化膜 导致合金液滴在撞击或接触基底后会黏附在基底表 面,如玻璃、陶瓷、塑料和金属等表面[ 5 ] ,同时镓的熔点 很低,在常温下为液态,液态镓能够溶解其它金属生成 合金,对其它金属具有腐蚀效果[ 6 1 ] ,所以镓及镓基合 金不能装在金属容器中。为避免金属污染,盛放镓的 容器通常选用玻璃或塑料容器。但无论是P V C 、P E T 、 P P 、A B S 、尼龙还是玻璃,盛装过液态镓后,内壁都会挂 满镓的氧化膜,无法取下而造成质量损失,影响液态金 属的再次使用,也不能够达到长程运输的目的。 液体在固体表面的润湿性与基底材料表面自由 能和表面结构有关[ 8 ] 。现有研究中,Y 0 0 N 等[ 9 1 研 究液态金属在微/纳米级粗糙表面的润湿性,发现通 过改变基底表面粗糙度能够增加液态金属液滴在其 表面的接触角。w A N G 等[ 1 叩研究了液态金属液滴 在柔性微/纳米尺度针状丛林构成的表面上的撞击、 接触和反弹行为,在特定针尖长径比情况下,实现了 液滴在基底表面无任何黏附的反弹行为。C H E N 等[ 1 妇在不同的基底表面利用蒸发涂覆的方法制备 了纳米级粗糙氧化镓薄膜,通过表面修饰实现了氧 化的合金液滴在材料表面的气动驱动。S I V A N 等[ 12 ] 通过用纳米级疏水粉包覆液态金属液滴,研究 了液滴撞击基底表面的过程,得到了可变性无黏附 的弹性液珠。K I M 等[ 】3 ] 研究酸性溶液下液态金属 液滴的表面性能和流动性,通过将合金液滴浸人酸 性溶液中,得到了可变性、无氧化、高流动性的合金 液滴。根据以上文献可知,现有的解决方法都是基 于对液体或固体材料进行表面修饰改性,但制备方 法略显复杂,不利于大规模制备和使用。为了进一 步优化镓基液态金属的流动性和不黏附性,本文设 计了一种相对简单、低成本、不影响合金性能的方 法。通过将玻璃表面粗糙化处理和镀膜处理相结 合,解决了镓合金液滴对玻璃表面的黏附,增加液滴 在其表面的流动性能,为镓基液态金属在不同材料 表面长程运输奠定基础。 1试验部分 1 .1 试验主要原料 金属镓锭、铟粒、锡粒,纯度均为9 9 .9 9 %;玻璃 板 2c m 2c m ;砂纸 1 8 0 、4 0 0 、8 0 0 、10 0 0 目 ;无 水乙醇 9 5 % ;去离子水;P T F E 分散液。 1 .2 镓基液态金属的制备 利用高纯氩气保护气氛下熔炼制备G a I n S n 液 态金属。具体试验操作如下首先将镓锭放人6 0 ℃ 真空干燥箱中加热3h 转化为液态,然后按镓、铟、 锡质量比6 6 .5 2 0 .5 1 3 称量,将称量好的液态 镓、铟粒和锡粒依次加入到洁净的石墨坩埚中,再将 石墨坩埚移人J X F l 2 0 0 1 0 型气氛炉中,利用真空 泵将炉内抽真空至一8 0P a 再通人高纯氩气,反复 操作三次排除空气,然后通入氩气保证气氛炉内压 力稳定在5 ~1 0P a ,控制进气和出气量达到平衡, 设置升温温度为5 0 0 ℃,保温1h ,熔炼完成后待气 氛炉内部降至室温,取出石墨坩埚,倒出即得试验所 用镓基液态金属,封装在玻璃瓶中待用。 1 .3 玻璃表面预处理及溶液的配置 分别利用去离子水、甲苯、丙酮和乙醇溶液对玻 璃表面超声清洗3 0m i n ,然后放入装有无水乙醇的 玻璃烧杯中保存,使用前用N 。吹干。 粗糙化处理利用不同型号的砂纸对玻璃表面进 行单面打磨 产5m i n ,将打磨好的玻璃片分别用去 离子水和无水乙醇超声清洗3 0m i n ,取出放入真空干 燥箱烘干 T 一8 0 ℃ ,得到不同粗糙度的玻璃表面。 旋涂镀膜处理将P T F E 分散液与去离子水按 1 5 的比例稀释配置成溶液,将洁净的玻璃板放人 6 0 ℃真空干燥箱内预热5m i n ,在红外灯加热辅助下 利用旋转涂膜仪和配置好的溶液 5 0 肚L 在玻璃表面 涂覆一层P T F E 膜,转速50 0 0 “m i n ,旋涂时间3 0s 。 1 .4 测试方法与设备 利用S 一4 8 0 0 型场发射扫描电子显微镜 S E M 对打磨和镀膜后的玻璃表面形貌进行分析;利用 D i m e n s i o ni c o n 型原子力显微镜 A F M 对打磨后 的玻璃片进行表面三维形貌和粗糙度测试和分析, 反复测试三次取平均值;利用J G W 一3 6 0 A 型接触角 测定仪在温度2 5 ℃、相对湿度3 0 %~5 0 %的环境 下,通过座滴法测量液滴为3 “ L 的镓基液态金属在 不同玻璃表面的静态表面接触角,在每个玻璃表面 选取三个间隔约为1 0m m 的位置进行测试,结果取 平均值。取5 0 “LG a I n S n 合金液滴滴于不同表面 形貌的玻璃上并使其按照固定角度倾斜,利用光学 照相机记录液滴滑落时的倾斜角度并观察其运动状 万方数据 8 0 2 0 2 0 年第8 期 态和轨迹。 2 结果与分析 2 .1 不同型号砂纸对玻璃表面形貌的影响 图l 为A 1 8 0 目 、B 4 0 0 目 、 8 0 0 目 鼐II 10 0 0 目 砂纸打磨后的玻璃表面的二维形貌罔 a 1 、b 1 、c l 、d 1 和A F Mj 维形貌网 a 2 、b 2 、c 2 、 d 2 。可以看出,经过不同型号的砂纸扣‘磨,破坏了 原本光滑的玻璃表面,随着砂纸表面颗粒粒径的增 加 d 1 一a 1 ,玻璃表面结构破坏程度明显增加,其表 面南光滑转变为粗糙。经过1 8 0 目砂纸打磨过的玻 璃表面可以明显看到凹凸不平的断面和较深的沟壑 图1a 1 ;经过l0 0 0 曰砂纸打磨过的玻璃表面,其 表面划痕较浅,无明显断面,相对具有一定的平整度 图1d 1 。表1 是南A F M 分析得到的A 、B 、C 、D 四种不同砂纸打磨后的玻璃表面参数。 图l 不同型号砂纸打磨后的玻璃表面二维和三维形貌图 F j g 1 2 Da n d3 Dm o r p h o l o g i e so fg I a s ss u r f a c ea f t e rs a n d i n gw i t hd i f f e r e n tt y p e so fs a n d p a p e r 万方数据 2 0 2 0 年第8 期有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 8 1 2 .2 合金液滴在不同粗糙度玻璃表面的润湿眭 图2 为玻璃表面粗糙度 R a 与合金液滴接触角 之间的关系,可以看出,粗糙度与接触角二者基本成 正相关。当表面粗糙度由3 2 .4n m 增加到1 8 7 .9n m 时,液滴在玻璃表面接触角从1 3 6 .4 。增加至 1 5 0 .6 。。试验结果表明,在材料相同的情况下,即表 面自由能相同,随着玻璃表面粗糙度的增加,接触角 增加。主要原因是,表面粗糙化增加了液滴与玻璃 表面的接触面积,合金液滴在玻璃表面的附着力减 小,原子内聚力使其向内部收缩,导致固液界面接触 角增大。 2 .3P T F E 涂层对玻璃润湿性的影响 图3 为合金液滴在不同玻璃表面静态接触时的 光学图片和测得的接触角。从图3 可以看出,合金 液滴呈类球形,头部均有一尖端,可能是合金液滴在 滴落过程中表面被氧化黏附在针尖导致。利用切线 法测得液滴在光滑玻璃表面的接触角为1 3 8 .2 。,在 涂覆P T F E 膜后其表面接触角为1 5 5 .9 。,增加了 1 7 .7 。。通过在粗糙度为1 8 7 .9n m 的玻璃表面旋涂 P T F E 膜,发现液滴接触角进一步增大为1 6 0 .4 。。 结果表明,玻璃表面粗糙化处理和涂膜处理均能 有效降低液滴在玻璃表面润湿性,增加其表面接 触角,两种表面处理方法结合还能达到共同增益 的效果。 图2玻璃表面粗糙度与合金液滴接触角的关系 F 嘻2R e l a t i o n s h i pb e t w e e ns u r f a c er o u g h n e s so f g l a s sa n dd r O p l e tc o n t a c ta n g l eo fa l l o y 。、▲ 。| | ▲.一一 a 光滑玻璃; h 涂覆胛F E 后玻璃; c - 1 8 0 日砂纸打磨 涂覆P T F E 后的玻璃 图3合金液滴在不同形貌玻璃表面的光学图片和接触角 F i g .3O p t i c a lp i c t u r ea n dc o n t a c ta n g l eo fa l I o yd r o p l e t so ng l a s ss u r f a c e sw i t hd i f f e r e n tm o r p h o I o g i e s 通过扫描电镜观察在粗糙玻璃表面镀膜后的表 面形貌,结果如图4 所示。可以看到P T F E 纳米级 微粒大部分涂覆在粗糙的玻璃表面凹陷处,其表面 仍具有一定的粗糙度。说明P T F E 膜能够与粗糙 的玻璃表面良好地结合在一起,使玻璃表面自由能 降低的同时仍具有一定的粗糙度,进一步增加液滴 在玻璃表面的接触角。 2 .4 打磨 旋涂镀膜对玻璃表面黏附性的影响 图5 为光滑玻璃板的倾斜角度及合金液滴在其 表面滚动轨迹的光学图片。其中图5 a ~5 d 分别对 应光滑玻璃板倾斜o 。、3 0 。、6 0 。、8 2 。时玻璃板表面液 滴的滚动状态。可以发现,随着玻璃板倾斜角度增 大,合金液滴沿基板滑落的趋势愈加明显,在基板倾 斜角为o 。~3 0 。时,液滴仍保持着较为规则的半球型 液滴状,说明液滴在玻璃基板上有良好的黏附性而 防止液滴滑落。当基板倾斜角为6 0 。时,合金液滴 外观变形且呈滑落趋势,这是因为在空气环境下合 金液滴表面生成的氧化膜具有较强的黏附性,使合 金液滴在低倾斜角度下依靠黏附性以及自身张力黏 附在基板上。 .弓 一髓 毫一 数删 一一一一以以以默 醪№ 丽警翁栅一州一黼一一㈨嘶懈拼篁学鬻一一|耋一一~一猢~呲㈣一一一一一~一猢~呲㈣ 。P 一默孙一m旧m∞翟票百黑~≯『; 万方数据 8 2 有色金属 冶炼部分 1 1 t t p //y s y l .b g r i m m .c 1 1 2 0 2 0 年第8 期 图4 镀P T F E 膜后粗糙玻璃表面微观形貌 F i g .4 S u r f a c em o r p h o l o g yo fr o u g hg I a s s a f t e rP T F Ec o a t i n g 图6 为处理过的玻璃板的倾斜角度及合金液滴 在其表面滚动轨迹的光学图片。图6 a ~6 d 分别对 应1 8 0 目砂纸打磨 涂膜处理过的玻璃板倾斜o 。、 1 0 。、1 5 。、1 8 。时玻璃板表面液滴的滚动状态。此时合 金液滴在基板倾斜1 5 。时,就呈现出滑落的趋势,当 倾斜角为18 。时,液滴在基板表面完全滑落。 当液滴欲往下滚动时和完全滑落时,观察量角 器的读数,测试结果记录在表2 中。通过对比可以 看出,合金液滴在光滑玻璃板表面的滚动角和完全 滑落角分别为4 3 。和8 2 。,滑落滞后角为3 9 。;而在处 理过的玻璃表面的滚动角和完全滑落角分别为1 5 。 和1 8 。,滑落滞后角为3 。,均远小于未处理过的玻璃 表面。另外值得注意的是,当光滑玻璃板倾斜角度 为8 2 。时,合金液滴从其上缓慢滑落并遗留下一条 轨迹 图5 d ,而在处理过的玻璃表面液滴完全滑落 时并末留下任何残留物 图6 d 。说明合金液滴在处 理过的玻璃表面易于脱落,液滴表面氧化膜对基板的 黏附和自身张力不足以抵抗其重力。原因在于,液滴 在处理过的玻璃表面润湿性差,同时处理过的玻璃表 面的P T F E 膜以氟原子为主,具有极小的摩擦因数, 在玻璃和液滴界面中间起到了润滑作用,从而导致液 滴在处理过的玻璃表面具有良好的流动性,无黏附。 图5合金液滴在光滑玻璃表面的滚动角测试 F i g .5R o l l i n ga n g l et e s to fa l l o yd r o p l e to ns m o o t hg l a s ss u r f a c e 图6 合金液滴在1 8 0 目砂纸打磨 涂膜处理后玻璃表面的滚动角测试 F i g .6R o l l i n ga n g l et e s to fg I a s ss u r f a c ea f t e ra o yd r o p l e tp o l i s h e do n1 8 0 一m e s h s a n d p a p e ra n dc o a t e dw i t hf i J m 万方数据 2 0 2 0 年第8 期 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 8 3 表2 液态金属在不同玻璃表面的滚动角 和完全滑落角 T a b I e2 R O l l i n ga n g l ea n dt O t a ls l i d i n ga n g l eo f l i q u i dm e t a lO nd i f f e r e n tg I a s ss u r f a c e s 3结论 1 通过气氛保护熔炼法制备了G a l n S n .。液 态金属,利用不同型号的砂纸打磨制备了具有不同 粗糙度的玻璃板,并利用扫描电子显微镜和原子力 显微镜对玻璃表面微观形貌和粗糙度进行测试和分 析。随着砂纸粒径的增大,对玻璃表面破坏程度明 显增加,并增加了其表面粗糙度。 2 在材料相同,即表面自由能相同的情况下,随 着玻璃表面粗糙度的增加,合金液滴在玻璃表面的 接触角不断增大,当表面粗糙度达到1 8 7 .9n m 时, 表面接触角为1 5 0 .6 。。另外通过旋涂镀P T F E 膜, 可以降低玻璃表面自由能,防止合金液滴跟玻璃表 面直接接触。将表面粗糙化与表面镀膜处理结合 后,合金在玻璃表面的接触角会进一步增加至 1 6 0 .4 。,滚动角为1 5 。,滚动滞后角为3 。。验证了合 金液滴在其表面具有良好的流动性和不黏附性,该 方法可用于镓基液态金属在玻璃或其他固体材料中 盛放和高效输运。 参考文献 [ 1 ] [ 2 ] [ 3 ] 王磊,刘静.从电子工业“脊梁”到全面开花的镓元 素[ J ] .化学教育 中英文 ,2 0 1 9 ,4 0 2 0 1 1 2 . 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[ 1 0 ] w A N GI ,,H EZ ,D I N GY ,e ta 1 .T h er e b o u n dm o t i o n o fl i q u i dm e t a Id r o p l e to nf l e x i b l em i c r o /n a n on e e d l e f o r e s t [ J ] .A d v a n c e dM a t e r i a l sI n t e r f a c e s ,2 0 1 6 ,1 4 3 16 0 0 0 0 8 .D O I 10 .10 0 2 /a d m i .2 016 0 0 0 0 8 . [ 11 ] C H E NZY ,I 。E EJB .S u r f a c em o d i f i c a t i o nw i t hg a l “u m c o a t i n ga sn o n w e t t i n gs u r f a c e sf o rg a l l i u m b a s e dl i q u i d m e t a ld r o p l e tm a n i p u l a t i o n [ J ] .A c sA p p l i e dM a t e r i a l s I n t e r f a c e s ,2 0 1 9 ,1 l 3 8 3 5 4 8 8 3 5 4 9 5 . r 1 2 ] S I C A NV ,T A N GSY ,0 ’M U L L A N EAP ,e ta 1 . I 。i q u i d m e t a lm a r b l e s[ J ] .A d v a n c e dF u n c t i o n a l M a t e r i a l s ,2 0 1 3 .2 3 2 1 4 4 1 5 2 . [ 1 3 ] K I MD ,L E EY ,L E EDw ,e ta 1 .H y d r o c h l o r i ca c i d - i m p r e g n a t e dp a p e rf o rg a l l i u m b a s e d“q u i d m e t a l m i c r o f l u i d i c s [ J ] .S e n s o r sa n d A c t u a t o r sB C h e m i c a l , 2 0 1 5 .2 0 7 1 9 9 2 0 5 . 万方数据
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