资源描述:
2 2 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 2 0 2 0 年第1 期 d o i 1 0 .3 9 6 9 /j .i s s n .1 0 0 7 7 5 4 5 .2 0 2 0 .0 1 .0 0 6 砷冰铜常压酸浸回收铜工艺研究 郭远贵,廖谨鹏,刘伟,段良洪,王敏杰,尹健夫,曹文法 郴州丰越环保科技有限公司,湖南郴州4 2 3 0 0 0 摘要考察常压条件下硫酸起始浓度、液固比、反应温度、浸出时间、氧化剂和助浸剂C u ”对砷冰铜中铜 浸出率的影响。结果表明,在始酸浓度1 5 0g /L 、液固比8 1 、浸出温度8 5 ℃、浸出时间3h 、氧化剂双 氧水加入量2 .5m I ,/g 和助浸剂C u 2 浓度2g /L 的最优工艺条件下,砷冰铜中铜浸出率可达9 6 .3 5 %, 砷浸出率为7 6 .1 6 %,铅、银人渣率大于9 9 %。浸出渣在火法炼铅系统回收铅、银等有价金属,从而使 铜、铅、银等有价金属得到综合回收。 关键词砷冰铜;常压;酸浸;综合回收 中图分类号T F 8 0 3文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 2 0 0 l 一0 0 2 2 0 5 C o p p e rR e c o v e r yf r o mA r s e n i cM a t t eb yA t m o s p h e r i cP r e s s u r eA c i dL e a c h i n g G U O Y u a n g u i ,L I A OJ i n p e n g ,I A UW e i ,D U A NL i a n g h o n g , W A N G M i n ji e ,Y I NJi a n f u ,C A OW e n f a C h e n z h o uF e n g y u eS c i e n c ea n dT e c h n o l o g yC o .,I .t d .,C h e n z h o u4 2 3 0 0 0 ,H u n a n ,C h i n a A b s t r a c t E f f e c t so fi n i t i a lc o n c e n t r a t i o no f s u l f u r i ca c i d ,L /S ,r e a c t i o nt e m p e r a t u r e ,l e a c h i n gt i m e , o x i d i z i n ga g e n t ,a n da s s i s t i n gl e a c h i n ga g e n t C u 2 o nc o p p e rl e a c h i n g r a t ei na r s e n i cm a t t ew e r e i n v e s t i g a t e da ta t m o s p h e r i cp r e s s u r e .T h er e s u l t si n d i c a t et h a tl e a c h i n gr a t eo fc o p p e ra n da r s e n i cf r o m a r s e n i cm a t t ei s9 6 .3 5 %a n d7 6 .1 6 %r e s p e c t i v e l y ,w h i l ec o n t e n to fl e a da n ds i l v e re n t e r i n gr e s i d u ei sb o t h 9 9 %a b o v eu n d e rt h eo p t i m u mc o n d i t i o n si n c l u d i n gi n i t i a ls u l f u r i c a c i dc o n c e n t r a t i o no f1 5 0g /L ,L /S 一8 /1 , r e a c t i o nt e m p e r a t u r eO f8 5 ℃,l e a c h i n gt i m eo f3h ,d o s a g eo fo x i d i z i n ga g e n t H 20 2 o f2 .5m L /g ,a n d c o n c e n t r a t i o no fa s s i s t i n gl e a c h i n ga g e n t C u 2 _ o f2g /I 。.L e a da n ds i l v e ri nl e a c h i n gr e s i d u ec a nb e r e c y c l e db yp y r o m e t a l l u r g i c a ll e a ds m e l t i n g .V a l u a b l em e t a l ss u c ha sc o p p e r ,l e a d ,s i l v e re t c .c a nb e c o m p r e h e n s i v e l yr e c o v e r e d . K e yw o r d s a r s e n i cm a t t e ;a t m o s p h e r i cp r e s s u r e ;a c i dl e a c h i n g ;c o m p r e h e n s i v er e c o v e r y 铅冰铜是铅锌矿火法冶炼过程产出的副产品, 是铜、铅、铁的硫化物的共熔体,同时还含有银和其 他金属的硫化物,是一种重要的铜二次资源。2 j 。砷 冰铜是铅冰铜中的一类,一般含铜4 0 %~6 0 %、砷 5 %~1 5 %,铜、铁和砷、锑一般以化合物形式存在, 铅以金属态溶解在砷化物中。 目前,从铅冰铜中回收铜的方法主要分为火 收稿日期2 0 1 9 0 8 2 6 作者简介郭远贵 1 9 7 6 一 ,男,湖南郴州人,硕士,工程师 法[ 3 ] 、湿法、火法一湿法联合工艺三大类。国内大多 数企业采用火法吹炼得到粗铜,然后进一步电解得 到精铜。但火法工艺存在操作环境差、产生有毒气 体和烟尘、污染严重及铜回收率低等问题,所以技术 人员一直在寻求一种更高效、更环保的处理工艺。 朱昌洛[ 4 ] 采用火法一湿法联合工艺处理,即砷冰铜 配纯碱在8 0 0 ℃焙烧2 .5h ,然后水浸脱砷来回收 万方数据 2 0 2 0 年第1 期 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 2 3 铜,但联合工艺同样存在工艺流程长、污染严重和金 属回收率低等问题。相比前两者,湿法工艺有着操 作环境好、无有毒 或少量 气体和烟尘产生、金属综 合回收率高等优点。 湿法工艺根据浸出剂的不同可以分为氧化一酸 浸法[ 5 ‘1 2 ] 、氧化一碱浸法[ 1 3 。14 I 、氯化浸出法[ 1 } 1 6 ] 、氧 化一氨浸法口7 1 和矿浆电解法[ 18 I ,其中氧化一酸浸 法是目前研究较多的方法。氧化一酸浸法又分为常 压酸浸和氧压酸浸两种,氧压酸浸需要高温高压条 件,对生产设备及操作人员有很高要求,o e 4 , 型企业 很少采用此方法,常压酸浸虽然操作条件上没很大 要求,但铜浸出率一般偏低,不利于铜及其他金属回 收。为此,本文提出一种常压酸浸砷冰铜的工艺,通 过在浸出过程中加入强氧化剂 H 。O 。 和助浸剂 C u 2 大大提高了砷冰铜中铜的浸出率。 1 试验 1 .1 试验原料 试验原料砷冰铜来自湖南郴州某铅冶炼厂,主 要成分 % C u5 3 .5 6 、A s1 5 .0 5 、F e2 .1 4 、S0 .9 1 、 P b1 2 .6 9 、A g0 .3 7 、S b7 .5 5 。图1 为砷冰铜的 X R D 谱,由图l 可知,砷冰铜中铜主要以单质铜、砷 化铜、锑化铜等形式存在。铅以单质铅和硫化铅等 形式存在[ 19 I 。 试验所需试剂硫酸、双氧水、五水硫酸铜等均为 分析纯,助浸剂C u 2 由五水硫酸铜提供。 1 1 - P b 1 02 03 04 05 06 07 08 0 2 甜 。 图1 砷冰铜的X R D 谱 F i g .1 X R Dp a t t e r no fa r s e n i cm a t t e 1 .2 工艺路线 砷冰铜先经过破碎和磨细,粒度达到0 .1 4 7 ~ 0 .0 7 4m m ,然后采用硫酸浸出。控制一定的液固 比,在首次浸出过程中加入助浸剂铜离子,在后续电 解液返回浸出工序时不需再补充铜离子。浸出渣送 铅火法系统回收铅、银、锑等有价金属,浸出液先经 过萃取分离脱除砷,净化液进入旋流电积设备进行 电积,产出阴极铜外售。砷萃取液经过反萃后得到 高砷溶液制备单质砷,实现砷的回收。整个工艺流 程解决了砷冰铜在常压条件下铜回收率不高和砷难 资源化回收等难题。 1 .3 试验方法 将砷冰铜破碎、研磨过筛至0 .0 7 4m m 以下,得 到砷冰铜粉体。配制一定起始浓度和体积的硫酸溶 液并倒人烧杯中,每次试验称取2 0 0g 缓慢加入烧 杯中。随后将烧杯放入调好温度的水浴锅中加热, 并开启搅拌,配制所需氧化剂量并稀释至一定浓度 后装人滴瓶中,当升温至指定温度时开始控制一定 速度滴加,直到反应结束,然后真空抽滤进行液固分 离。配制含助浸剂的浸出液时,事先按照五水硫酸 铜计算量加入硫酸溶液中完全溶解,然后再进行浸 出试验。 1 .4 反应机理 本文提出的常压酸浸砷冰铜回收铜可能存在的 主要化学反应有 C u C u 2 2 C u 1 2 C u 2 H H 2 0 2 2 C u 2 2 H 2 0 2 2 C u 3 A s 9 H 2 0 2 1 8 H 一6 C u 2 2 A s 3 1 8 H 2 0 3 2 C u 2 S b 7 H 2 0 2 1 4 H 一4 C u 2 2 S b 抖 1 4 H 2 0 4 P b S O ;一 H 2 0 2 2 H 一P b S O 。 2 H 2 0 5 在反应过程中,氧化剂双氧水使单质铜及其化 合物转化为二价铜离子而被浸出,助浸剂C u 2 加入 后能够与单质铜发生歧化反应,从而起到桥梁作用 促进铜及其化合物中铜的浸出,提高铜的浸出率。 2 试验结果与讨论 2 .1 浸出起始酸度的影响 在控制液固比为8 1 、反应时间3h 、反应温度 8 5 ℃和双氧水加入量2m L /g 的条件下,改变浸出 起始硫酸浓度,铜、砷的浸出率如图2 所示。由图2 可知,随着起始硫酸酸度由8 0g /L 升高至1 5 0g /I 。, 对应的铜浸出率也由5 3 %提高至8 4 .8 3 %,但当酸 度继续升高至1 8 0g /L 时,铜的浸出率变化不大。 通过反应式 2 ~ 4 可以看出,随着酸度提高,反应 正向进行,因此提高酸度有利于铜的浸出,随着酸度 进一步提高,酸度不再是受制约的因素,因此再提高 万方数据 2 4 有色金属 冶炼部分 h t t p ] /y s y l .b g r i m m .c n 2 0 2 0 年第1 期 酸度浸出率变化不是很明显。考虑到实际情况,选 择浸出起始酸度为1 5 0g /L 。 图2 起始酸度对铜、砷浸出率的影响 F i g .2 E f f e c t so fi n i t i a la c i d i t yo nl e a c h i n g r a t eo fc o p p e ra n da r s e n i c 2 .2 浸出液固比的影响 在起始硫酸浓度1 5 0g /L 、反应时间3h 、反应 温度8 5 ℃和双氧水加入量2m L /g 的条件下,改变 浸出液固比,铜、砷的浸出率如图3 所示。由图3 可 知,随着液固比增大,铜和砷的浸出率先升高后趋于 平缓,当液固比为8 1 时,铜和砷浸出率最高。铜 砷浸出率随着液固比的增大而提高的原因主要是增 大液固比能够强化液固反应,同时随着液固比的提 高酸总量增加,也有利于化学反应正向进行,因此浸 出液固比最优条件为8 1 。 蔷 露 67891 0 液固比 t J s 图3 液固比与铜、砷浸出率的影响 F i g .3 E f f e c t so fL /So nl e a c h i n gr a t e o fc o p p e ra n da r s e n i c 2 .3 浸出温度的影响 在起始硫酸浓度1 5 0g /L 、液固比8 1 、反应时 间3h 和双氧水加入量2m L /g 的条件下,改变浸出 反应温度,铜、砷的浸出率如图4 所示。由图4 可 知,其他浸出条件不变的情况下,随着浸出反应温度 的提高,铜、砷的浸出率随温度的升高先急速上升然 后趋于平衡,当温度达到8 5 ℃以上时,铜砷浸出率 变化不大。温度作为影响常规化学反应速率的重要 因素。随着温度的升高,分子/离子热运动加剧,反 应动力学加快,有利于反应的正向进行。考虑到实 际操作和生产成本,选择8 5 ℃为最佳浸出温度。 图4 浸出温度对铜、砷浸出率的影响 F i g .4 E f f e c t so fl e a c h i n gt e m p e r a t u r eo nl e a c h i n g r a t eo fc o p p e ra n da r s e n i c 2 .4 浸出时间的影响 在起始硫酸浓度1 5 0g /L 、液固比8 1 、反应温 度8 5 ℃和双氧水加入量2m L /g 的条件下,改变浸 出时间,铜、砷的浸出率如图5 所示。由图5 可知, 在其他浸出条件不变的情况下,随着浸出时间的延 长,铜浸出率先升高后平缓,当浸出时间达到3h 后,随着时间的延长,铜浸出率没有明显的变化。砷 浸出率的变化趋势与铜相似。延长反应时间有利于 化学反应得到充分进行,但考虑到生产成本和效率, 选择浸出时间为3h 。 2 .5 双氯水加入量的影响 在起始硫酸酸度1 5 0g /I 。液固比8 1 、反应时 间3h 和反应温度8 5 ℃的条件下,氧化剂双氧水用 量对铜、砷浸出率的影响如图6 所示。由图6 可知, 酸浸过程中不加双氧水时,铜和砷的浸出率很低,分 别只有3 9 .0 5 %和1 1 .2 3 %,随着氧化剂的加入,铜、 砷的浸出率快速提升。这是因为,双氧水的加入氧 化了砷冰铜中铜、砷,使之更易与酸反应,提高了铜、 砷的浸出率。但双氧水达到2 .5m L /g 后,铜和砷 浸出率提升不大,考虑成本问题,选择双氧水用量为 2 .5m L /g 。 万方数据 2 0 2 0 年第1 期 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .o n 2 5 蔷 蠡 l234 浸出时间,l I 图5 浸出时间对铜、砷浸出率的影响 F i g .5 E f f e c t so fl e a c h i n gt i m eo nl e a c h i n g r a t eo fc o p p e ra n da r s e n i c 双氧水, m L g - ’ 图6 双氧水加入量对铜、砷浸出率的影响 F i g .6 E f f e c t so fh y d r o g e np e r o x i d ed o s a g eo n l e a c h i n gr a t eo fc o p p e ra n da r s e n i c 2 .6 助浸剂C u 2 加入量的影响 在浸出硫酸浓度1 5 0g /L 、液固比8 1 、浸出时 间3h 、浸出温度8 5 ℃、双氧水加人量2 .5m L /g 的 条件下,改变助浸剂C u 2 浓度,铜、砷浸出率如图7 所示。由图7 可知,没有加入C u 2 助浸剂时,铜浸 出率不超过9 0 %,但随着助浸剂C u 2 的加入,铜、 砷的浸出率迅速提高。原因可能是,铜离子在浸出 过程中充当了氧化介质作用。在没有铜离子的情况 下,氧化剂双氧水氧化砷冰铜能力有限,但加入铜离 子后,从反应式 1 和 2 可以看出,单质铜能够与二 价铜离子发生歧化反应,同时由于双氧水高温条件 下易分解,铜离子的加入有利于提高双氧水的利用 率,从而提高了砷冰铜中铜的浸出率。因为铜离子 的存在,氧化剂与物料之间的气固反应转为成为气 液和液固反应。从而使C u 2 起到了助浸和催化铜 浸出的效果。当C u 2 加入量为2g /L 时效果最优, 用量增加并不能进一步提高铜浸出率。这是因为, 随着反应的不断进行,溶液中C u 2 浓度会慢慢升 高,完全足够催化反应进行。 蔷 蠡 C u “浓度, g L - ‘ 图7 助浸剂含量对铜、砷浸出率的影响 F i g .7 E f f e c t so fd o s a g eo fa s s i s t i n gl e a c h i n ga g e n t o nl e a c h i n gr a t eo fc o p p e ra n da r s e n i c 2 .7 浸出渣分析 在最优条件下,渣率为4 6 .5 4 %,浸出渣含铜 4 .2 %,铜浸出率达到9 6 .3 5 %。浸出渣含铅 3 0 .4 30 .4 、银80 1 1g /t ,根据物料平衡计算,铅、银基 本人渣,得到有效富集,便于后期火法进行回收处 理。浸出渣含锑1 2 .2 1 %,锑浸出率2 4 .7 5 %。图8 为浸出渣的X R D 谱,可以看出,浸出渣中物相主要 是P b S O 。。 l 1 02 0 F i g .8 3 04 05 06 07 0 8 0 2 e / o 图8 浸出渣的X R D 谱 X R D p a t t e r no fl e a c h i n gr e s i d u e 万方数据 2 6 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 2 0 2 0 年第l 期 3结论 1 常压酸浸砷冰铜的最优条件为始酸浓度 1 5 0g /L 、液固比8 l 、反应温度8 5 ℃、浸出时间3h 、 氧化剂双氧水加入量2 .5m I 。/g 、助浸剂C u 2 浓度 2g /I 。。最优条件下,砷冰铜中铜、砷浸出率分别为 9 6 .4 5 %、7 6 .1 6 %,铅、银入渣率大于9 9 %,实现选 择性浸出分离。 2 在常压浸出砷冰铜过程中加入助浸剂C u 抖 能够明显提高铜浸出率,提高了氧化剂双氧水的使 用效率。 参考文献 [ 1 3 周崇松,胡婕,李溪,等.从铅冰铜渣中绿色浸铜工艺研究[ J ] . 山东化工,2 0 1 6 ,4 5 1 1 6 - 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Y A NB ,X I A 0XM ,X ULC .T h ei n v e n t i o nr e l a t e st o a c o m p r e h e n s i v er e c o v e r yp r o c e s so fh i g hg r a d el e a dm a t t e r e s o u r c e s C N l 0 5 7 3 4 2 9 3 A [ P ] .2 0 1 7 - 0 7 0 6 . [ 1 1 ] 李小英,翟忠标,杨勇,等.一种清洁高效处理砷冰铜的 工艺方法C N l 0 6 0 4 8 2 5 1 A l P ] .2 0 1 61 0 2 6 . L IXY ,Z H A IZB ,Y A N GY ,e ta 1 .T h ei n v e n t i o nr e l a t e st o ap r o c e s sm e t h o df o rc l e a na n de f f i c i e n tt r e a t m e n to fa r s e n i c m a t t e C N l 0 6 0 4 8 2 5 1 A r P ] ,2 0 1 6 1 0 2 6 . [ 1 2 3 L IJY ,W A N GT ,S U NzH ,e ta 1 .T r e a t m e n to fh i g h a r s e n i cc o n t e n t l e a dc o p p e rm a t t eb yap r e s s u r e o x i d a t i v el e a c h i n gc o m b i n e dw i t hc y c l o n ea n dv e r t i c a l e l e c t r o d e p o s i t i o n m e t h o d [ J ] . S e p a r a t i o n a n d P u r i f i c a t i o nT e c h n o l o g y ,2 0 1 8 ,1 9 9 2 8 22 8 8 . [ 1 3 ] 肖峰,杨天足.碱性高压处理铅冰铜过程中铜的行为研 究[ J ] .金属材料与冶金工程,2 0 1 1 ,3 9 2 7 - 1 1 . 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G U 0ZH ,W E lCD ,Z H A N GPP ,e ta 1 .M e t h o df o r p r e p a r i n gm e t a l l u r g i c a lg r a d ea l u m i n ab yu s i n gf l u i d i z e d b e df l ya s h C N l 0 1 8 1 1 7 1 2 A [ P ] .2 0 1 0 0 8 2 5 . [ 1 3 - ] 郭强,肖永丰,王宝冬,等.结晶氯化铝分步煅烧制备冶 金级氧化铝研究[ J ] .洁净煤技术,2 0 1 7 ,2 3 6 1 0 1 - 1 0 6 . G U OQ ,X I A 0YF ,W A N GBD ,e ta 1 .P r e p a r a t i o no f m e t a l l u r g i c a lg r a d ea l u m i n ab yc a l c i n a t i o no fc r y s t a l l i n e a l u m i n u mc h l o r i d e [ J ] .C l e a nC o a lT e c h n o l o g y ,2 017 , 2 3 6 1 0 1 _ 1 0 6 . 1 , 1 4 - ] 杜艳霞,郭昭华,王宏宾.结晶氯化铝煅烧技术对氧化铝 性能的影响研究口] .轻金属,2 0 1 9 2 1 8 2 2 . D UYX ,G U OZH ,W A N GHB .S t u d yO nt h ee f f e c to f c a l c i n a t i o nt e c h n o l o g yo fc r y s t a l l i n ea l u m i n u mc h l o r i d e o nt h ep r o p e r t i e so fa l u m i n a [ J , 1 .L i g h tM e t a l s ,2 019 2 】8 2 2 . 上接第1 7 页 [ 3 - 1 陈庆根.含铜氰化液脱铜试验研究l - J - ] .矿产综合利用, 2 0 1 4 2 5 4 - 5 6 . C H E NQG .S t u d yo nc o p p e rr e m o v a lf r o mc y a n i d e s o l u t i o nc o n t a i n i n gc o p p e r [ J , 1 .C o m p r e h e n s i v eU t i l i z a t i o n o fM i n e r a l s ,2 0 1 4 2 5 4 5 6 . [ 4 ] 蓝碧波,李廷励,陈淑萍,等.含铜金矿堆浸过程中铜的行 为研究[ J ] .黄金科学技术,2 0 1 3 ,2 1 5 1 3 6 1 3 9 . L A NBB ,L ITL ,C H E NSP ,e ta 1 .R e s e a r c ho nt h e c o p p e rr e a c t i o n so fc o p p e r - b e a r i n gg o l do r ei nt h ed u m p l e a c h i n gp r o c e s s [ J ] .G o l dS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y ,2 0 1 3 , Z l 5 1 3 6 一1 3 8 . [ 5 ] 陈淑萍,伍赠玲.高铜载金炭脱铜试验研究[ J ] .黄
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