水玻璃模数对碱激发赤泥胶凝材料性能影响研究.pdf

2 0 2 0 年第9 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n d o i l o ．3 9 6 9 ，j ．i s s n ．1 0 0 7 - 7 5 4 5 ．2 0 2 0 ．0 9 ．0 2 l 水玻璃模数对碱激发赤泥胶凝材料性能影响研究 党海笑，张金喜，王建刚 北京工业大学交通工程北京市重点实验室，北京1 0 0 1 2 4 摘要为探究赤泥回收利用方法，以烧结法赤泥为活性材料，不同模数的水玻璃溶液为激发剂，制备了赤 泥基碱激发胶凝材料，测试了其力学性能及孔结构特征，并通过x R D 、s E M 及差热分析探究了其微观机 理。试验表明，水玻璃模数对材料性能有较大影响，水玻璃模数为o ．9 6 时体系的激发效果最好，2 8d 抗 压强度达到1 0 ．2 1M P a 。硬化试件的主要强度来源物质为水化硅酸钙凝胶，强度较高的材料其微观结 构更为致密，碱激发产物数量更多。 关键词赤泥；模数；碱激发；力学性能；微观机理 中图分类号X 7 5 8 ；T U 5 2 8 ．0 1文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 2 0 0 9 一0 1 1 5 一0 5 E f f e c to fS o d i u mS i l i c a t eM o d u l u so nP r o p e r t i e so fR e dM u d A l k a l i A c t i v a t e dC e m e n t i t i o u sM a t e r i a l s D A N GH a i x i a o ，Z H A N GJ i n x i ，W A N GJ i a n g a n g B e 订I n gK e yL a b o r a t o r yo fT r a n s p 。r t a t i o nE n g i n e e r i n g ．B e i j l n gU n i v e r s i t y 。fT e c h n o l o g y ，B e 订i n g1 0 0 1 2 4 ，C h i n a A b s t r a c t I no r d e rt o e x p l o r er e c o v e r ya n du t i l i z a t i o no fr e dm u d ， r e dm u db a s e da l k a l i a c t i v a t e d c e m e n t i t i o u sm a t e r i a l sw e r ep r e p a r e dw i t hs i n t e r e dr e dm u da sa c t i v em a t e r i a l sa n dd i f f e r e n tm o d u l u so f w a t e rg l a s ss o l u t i o na sa c t i v a t o r ．M e c h a n i c a lp r o p e r t i e sa n dp o r es t r u c t u r ec h a r a c t e r i s t i c so fc e m e n t i t i o u s m a t e r i a l sw e r et e s t e d ．M i c r om e c h a n i s mw a se x p l o r e db yX R D ，S E Ma n dD T A ．T h er e s u l t ss h o wt h a t m o d u l u so fw a t e rg l a s sh a sab i gi n f l u e n c eo np r o p e r t i e so fc e m e n t i t i o u sm a t e r i a l s ．W a t e rg l a s sw i t h m o d u l u so f0 ．9 6h a st h eb e s te x c i t a t i o ne f f e c t ，a n dc o m p r e s s i v es t r e n g t hr e a c h e sl O ．2 1M P ai n2 8d ．M a i n s o u r c eo fs t r e n g t ho fh a r d e n e ds p e c i m e ni sc a l c i u ms i l i c a t eh y d r a t e ．H i g h e rs t r e n g t hm a t e r i a l sh a v em o r e f i n em i c r o s t r u c t u r e sa n dm u c hm o r ea l k a l i a c t i v a t e dD r o d u c t s ． K e yw o r d s r e dm u d ； m o d u l u s ；a l k a l i a c t i v a t e d ； m e c h a n i c a lp r o p e r t i e s ；m i c r om e c h a n i s m 赤泥是我国金属冶炼过程中排放量最大的固体 废弃物之一。据统计，我国赤泥的年平均排放量 20 0 0 万t ～30 0 0 万t [ 1 - 2 ] 。依据氧化铝不同的生产 方式，一般情况下可以将赤泥分为拜耳法赤泥、烧结 法赤泥和联合法赤泥。各类赤泥的碱含量在5 ％～ 1 0 ％，排放到水中后的p H 可达1 2 ～1 3 [ 3 ] ，这类强碱 类废弃物无论是排放到河海或是渗透到地表和地 收稿日期2 0 2 0 一0 2 1 9 基金项目北京市交通行业科技项目 2 0 1 6 一L Z JK J 0 10 0 6 作者简介党海笑 1 9 9 5 ，男，北京人，硕士研究生 下，都会造成水土资源的严重污染，同时侵占大量土 地资源。 在土建工程中混凝土已成为当今用途广、用量 最大的建筑结构材料之一，但工业生产水泥所带来 的环境污染及资源消耗问题已经成为人们日益关注 的焦点。2 0 1 8 年6 月国务院发布实施了打赢蓝天 保卫战三年行动计划，计划中提出禁止重点区域内 万方数据 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．1 g r i m m ．c n 新增水泥等产能．水泥T 业以资源能源消耗型发展 的模式必然受到冲击。在此背景下，研发新的绿色 建筑材料成为一项紧迫而有意义的任务。碱激发胶 凝材料生产以_ r I 业废弃物为原料．经碱性激发剂形 成具有一定强度及耐久性的胶凝材料‘”，相比于传 统的硅酸盐水泥具有C 排放量低【j 】、耐化学腐蚀 性能优异等优势。烧结法赤泥富含硅、钙、铝等元 素，自身具备较高活性，因此以赤泥为原材料制备碱 激发胶凝材料是一条有效的废弃物环保再生利用途 径。众多学者开展了赤泥回收利用的相关研究。王 晓等j 以赤泥、石灰岩和石灰石为原料制备了赤泥 道路硅酸盐水泥，分析了赤泥的掺入对道路硅酸盐 水泥凝胶形态和使用性能的影响。范艳青等一对澳 大利亚赤泥进行了还原焙烧磁选、熔炼生铁J j 艺 试验，铁金属回收率可达9 4 ％以上。路坊海等Ⅶ1 用 提炼出铝钠铁后的赤泥残渣吸附水中氟，研究表明， 通过优化调整温度、p H 和残渣用量，除氟效率可 达7 2 ．1 9 ％。 本文通过试验探究了不同模数水玻璃激发赤泥 胶凝材料的力学性能变化规律，并通过X R D 、S E M 、 孔隙率、热重分析等探究了反应机理，为推动赤泥基 碱激发胶凝材料在工程中的应用提供借鉴，以期达 到节能环保、废弃物利用的作用。 1试验概况 1 ．1原材料 赤泥选自山东某氧化铝厂排放的烧结法赤泥， 主要矿物成分是碳酸钙、二氧化硅、氧化钙及少量的 氧化铝和硫酸钙。将原状赤泥在1 0 j ℃烘箱中烘于 2 4h 后，置于6k g 球磨机巾粉磨3h ，筛| L { { 粒径o ～ 8 8 肚m 粉末待用。碱激发剂为不同模数的水玻璃 溶液。 1 ．2 试验方法 分别采用模数n 为l 、 ．9 9 、o ．9 8 、o ．9 6 、o ．9 3 、 o ．9 0 和o ．8 6 的水玻璃溶液作为碱激发剂制备碱激 发赤泥净浆，水玻璃赤泥质量比均为o ．3 5 。 参照J T GE 3 02 0 0 5 公路工程水泥及水泥混 凝土实验规程中“水泥胶砂强度检验方法 I S 法 ”中介绍的水泥砂浆制备方法制备碱激发赤泥净 浆试样，将制备好的试件放置于恒温恒湿 2 0 ℃ 2 ℃，相对湿度6 0 ％5 ％以上 环境中养护，测试 其3 、7 、2 8 、5 6 和9 0d 抗压强度。 采用“可蒸发水含量法【⋯”测定材料的孑L 隙量， 试验中将大于3 0n m 的孑L 定义为大孑L ，小于3 0n m 则定义为小孔。材料的总孔隙率由真空饱水试件在 1 0 5 ℃烘干至恒重时的失水量求得，大孔由真空饱 水试件在9 0 ％相对湿度条件下失水量求得，小孔总 孑L 隙率为总孔隙率与大空孑L 隙率的差值。 采用X R D 一7 0 0 0 型X 射线衍射仪进行矿物组 成分析。J E I 。J M S6 5 0 0 F 型场发射扫描电子显微 镜观察反应产物的微观形貌。I ，A B S Y SE V 型 T ；／I T A 热重／差热综合分析仪进行材料的热重 分析。 2 结果与分析 2 ．1抗压强度 不同模数碱激发赤泥胶凝材料的抗压强度如图 l 所示。由图l 可知，在碱激发反应进行的各个龄 期中，材料的抗压强度随着水玻璃模数的减小呈现 先增大后减小的趋势。当模数为o ．9 6 时强度达到最 高，其2 8d 抗压强度达到1 0 ．2 1M P a 。水玻璃模数 低于O ．9 6 的试验组，在反应进行到2 8d 后材料的 强度开始逐渐下降，且水玻璃模数小的碱激发材料 强度衰减率大，而其余试验组试件抗压强度则继续 增长。 图l不同碱激发赤泥胶凝材料抗压强度 随龄期的变化情况 F i g ．1C h a n g eo fc o m p r e s s i V es t r e n g t hw i t h a g eo fr e dm u dc e m e n t i t i o u sm a t e r i a l s a c t i v a t e db yd i f f e r e n ta l k a I i 强度试验表明，适当减小水玻璃模数能够提高 碱激发赤泥胶凝材料强度，这主要是因为赤泥中存 在的活性S i 会增强其他非品相物质的稳定性，而 降低水玻璃模数等同于降低活性氧化硅与氧化钠的 摩尔比，从而增加水玻璃溶液p H ，促进活性S i 溶 解，进而激发原料巾硅铝质矿物的活性【1o 。但模数 万方数据 2 0 2 0 年第9 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 1 1 7 过低的水玻璃溶液其碱度过高，会导致材料后期强 度出现倒缩的现象，主要原因是1 未反应的碱与空 气中的C O 结合生成碳酸盐，导致碱激发材料强度 降低；2 混合料在高碱性环境下，反应速率过快，使得 未反应的赤泥颗粒表面被生成的凝胶物质包裹，各类 离子迁移受阻，导致水化反应不充分‘u 1 ；3 C a O H 。 在高碱性环境下溶解度低，C a 2 数量较少，因此 C a 2 与溶液中硅酸根离子作用生成凝胶数量有限。 在本试验条件下，水玻璃模数为0 ．9 6 时激发效果最 好，其2 8d 抗压强度达到1 0 ．2 1M P a 。 2 ．2 孔隙率 不同碱激发赤泥胶凝材料孔隙率与强度的关系 如图2 所示。由图2 可知，赤泥基碱激发胶凝材料 总孑L 隙率在1 7 ．4 8 ％～2 0 ．3 4 ％，其中大孔占总孔隙 量的比例 大孑L 占比 为1 ．7 4 ％～4 ．2 5 ％，小孔占总 孔隙量的比例 小孔占比 为9 8 ．2 6 ％～9 5 ．7 5 ％，证 明碱激发赤泥胶凝材料孑L 结构组成以小孑L 为主。 碱激发赤泥胶凝材料宏观力学性能与其微观孑L 结 构特征联系紧密，不同材料的抗压强度与小孔占 比呈正相关，即强度高的材料其小孔占比高；但与 总孔隙量、大孔占比呈负相关，即强度高的材料其 总孔隙量、大孔占比低。其原因在于，胶凝材料内 部孔隙按其形成机理可分为气泡孔、毛细孔和凝 胶孑L 。高强度材料结构致密，其碱激发反应进行 充分，碱激发产物数量多，且产物之间连接紧密， 可以填充在体积较大的气泡孔和毛细孔之中，因 此材料呈现出总孔隙率、大孑L 含量较低的特征；而 低强度材料由于生成的凝胶类物质数量有限，未 能充分发挥填充大孔的作用，因此材料总孔隙率 和大孔含量相对较高。 模数 图2 孔隙率与强度关系 F i g ．2R e l a t i o n s h i p sb e t w e e np o r 惦i t y a n ds t r e n g t h 2 ．3X R D 不同模数碱激发赤泥胶凝材料和原赤泥的 X R D 谱如图3 所示。由图3 可知，原赤泥主要含 C a C 0 。、铝酸三钙 C 。A 、和s i 。三类晶相物质。 不同模数碱激发赤泥胶凝材料经过2 8d 碱激发反 应后，S i 0 特征峰与原赤泥相比明显降低，说明在 碱溶液作用下S i O 。晶体结构发生破坏。2 口 5 。～ 1 0 。之间的玻璃相峰包明显变得平缓，在2 口为4 6 。和 3 2 。附近均出现了明显的水化硅酸钙和斜方硅钙石 特征峰，说明反应有新物质生成。X R D 结果说明在 碱溶液的作用下，参加碱激发反应的物质主要为赤 泥中的二氧化硅和玻璃相，而碳酸钙、C 。A 不参与 碱溶液作用下的反应，反应产物主要为水化硅酸钙 和斜方硅钙石，硬化浆体的主要强度来源物质是水 化硅酸钙凝胶。史迪等[ 1 2 ] 制备的碱激发赤泥材料， 其胶凝体系内的水化硅酸钙是由赤泥中的硅灰石 p C 2 S 水化生成，本试验则是通过水玻璃水解、赤 泥中活性S i O 。解聚形成单聚体，而后单聚体与 C a 2 结合并发生缩聚反应而生成。因此，材料的活 性物质不同导致了其反应机理的差异。 Ol O2 03 04 05 06 1 7 08 09 0 2 刚o 图3 不同碱激发赤泥材料X R D 谱 F i g ．3 X R D p a t t e r n so f 盹dm u dm a t e r i a l s a c t i V a t e db yd i f f e r e n ta I k a I i 2 ．4S E M 不同模数碱激发赤泥胶凝材料2 8d 产物S E M 形貌如图4 所示。由图4 可知，所用水玻璃模数为 1 ～0 ．9 6 的材料碱激发反应进行得相对较为充分， 其结构完整、孔隙率低，均有胶凝状成簇、致密的碱 激发产物出现。其中水玻璃模数为0 ．9 6 的材料其 硬化体结构明显具有最高的致密度，各种碱激发产 物交织在一起，颗粒之间连接紧密，断面密实，完整 万方数据 1 1 8 有色金属 冶炼部分 h t t I ／／y s y l ．I g r i m m ．c n 度高。模数较低 n o ．9 0 、o ．8 6 材料，其碱激发产 物微观结构整体呈现节理状、断面多、孔隙含{ } } 大， 产物之间连接相对松散，材料中存在较多尺寸在 2 0 “m 以上、连接松散的颗粒状物质。根据S F M 结 果可知。材料的微观形貌特征与其宏观力学性能有 着紧密的联系，强度高的材料其对应的微观形貌致 密完整．产物之间连接紧密，而低强度材料其微观形 貌则旱现疏松、多孔、多断面的特征。 图- I 不同模数碱激发赤泥胶凝材料2 8d 碱激发产物s E M 形貌 F i 2 ．4 S I ￡Mm i c r o s t r u c t u r e so f2 8da I k a l i a c t i v a t e dc e m e n t i t i o u sm a t e r i a l sa c t i v a t e d w i t hd i f f e r e n tm o d u l e l u s 1 fw a t e rg l a s ss o I u t i o n 2 ．5 差热分析 不同碱激发赤泥胶凝材料D T Af H l 线如图5 所 示。由图j 可知，3 类材料的D T A 曲线上均在对应 1 0 0 、2 4 0 和7 0 0 ℃左右处⋯现了3 个不同程度的吸 热峰，1 0 0 ℃附近吸热峰为自由水蒸发，2 4 ℃附近 为硅酸钙凝胶脱水，7 0 0 ℃附近吸热峰为处于亚稳 定性、差结晶度的硅酸钙物质向高结晶度的硅酸钙 凝胶转化1 。、| ．6 0 0 ～7 6 0 ℃发生碳酸钙受热分解反 应。根据X R I 结果可知，原赤泥巾的碳酸钙在碱 激发反应巾显惰性，不参与碱激发反应，故碱激发反 万方数据 2 0 2 0 年第9 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 应前后碳酸钙含量不发生变化，因此造成图中 7 0 0 ℃附近吸热峰强度差异的原因是发生了不同程 度的硅酸钙凝胶转化反应。可知，水玻璃模数为 o ．9 6 试样的D T A 曲线中，其硅酸钙凝胶晶型转化 特征峰的强度要明显强于其他配合比材料，进一步 说明水玻璃模数为0 ．9 6 时，碱激发反应生成的硅酸 钙凝胶数量最多，因此材料的力学性能更强。 温度，℃ 图5 不同碱激发赤泥胶凝材料D T A 曲线 F i g ．5 D T Ac u r V e so fd i f f e r e n ta l k a l i - a c t i V a t e d r e dm u dc e m e n t i t i o u sm a t e r i a l s 3结论 1 利用碱激发方法处理赤泥可以形成具有一定 强度的胶凝材料，具有在工程建设中利用赤泥废物 的可能性。 2 水玻璃模数对碱激发赤泥胶凝材料的力学性 能具有明显的影响，材料的强度随着水玻璃模数的 减小呈现先增大后减小的趋势，当所用水玻璃模数 为o ．9 6 时体系的激发效果最好，其2 8d 抗压强度 达到1 0 ．2 1M P a 。 3 碱激发赤泥胶凝材料宏观力学性能与其微观 孔结构特征联系紧密，强度高的材料其小孔占比高， 但总孔隙量、大孔占比低，总体呈现高密实度的特征。 4 碱激发赤泥胶凝材料的主要强度来源物质为 硅酸钙凝胶，强度较高的材料其微观形貌更为致密， 碱激发反应生成的凝胶类物质数量更多。 [ 1 ] 参考文献 X U ESG ，Z H UF ，K O N GXF ，e ta 1 ．Ar e v i e wo ft h e c h a r a c t e r i z a t i o na n d r e v e g e 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E N GND ，e ta 1 ．D e f l u o r n a t i o n p e r f o r m a n c eo fr e dm u dr e s i d u ea f t e rr e c o v e r yo fA l a n dF e [ J ] ．N o n f e r r o u sM e t a l s E x t r a c t i v eM e t a I I u r g y ， 2 0 1 9 1 7 3 7 6 ． [ 9 ] 龙广成，谢友均，尹健，等．掺矿物掺合料结构混凝土性 能与其孑L 隙率的关系研究[ J ] ．道路科学与工程学报， 2 0 0 6 ，3 3 6 5 6 8 ． L O N GGC ，X 1 EYJ ，Y I NJ ，e ta 1 ．S t u d yo nr e l a t i o n s h i p b e t w e e np r o p e r t i e sa n d p o r o s i t yo f c o n c r e t ew i t hh 培h a n l o u n tf l ya s ha n ds l a go ns i t e [ J ] ．J o u m a lo fR a i l w a y S c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ，2 0 0 6 ，3 3 6 5 6 8 ． 下转第1 2 6 页 万方数据 1 2 6 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 2 0 年第9 期 利用[ D ] ．兰州兰州交通大学，2 0 1 8 ． R E NHY ．S e p a r a t i o na n dr e c y c l i n go fc a r b o n a n d e l e c t r o I y t e i n s p e n tc a t h o d e c a r b o nf r o ma l u m i n u m e l e c t r o l y s i s [ D ] ．L a I l z h o u L a l l z h o uJ i a o t o n gU n i v e r S i t y ， 2 0 1 8 ． [ 1 4 ] L lXM ，Y I NwD ，F A N GZ ，e ta 1 ．R e c o v e r yo fc a r b o n a n dv a l u a b l ec o m p o n e n t sf r o ms p e n tp o tI i n i n g b y l e a c h i n gw i t ha c i d i ca l u m i n u ma n o d i z i n gw a s t e 、I l r a t e r s [ J ] ． M e t a I l u r g i c a Ia n dM a t e r i a I sT r a n s a c t i o n sB ，2 019 ， 5 0 2 9 1 4 9 2 3 ． [ 1 5 ] 蹇兴文，黄晶，张一敏，等．氢氧化钠碱熔焙烧对页岩提 钒过程的影响[ J ] ．有色金属冶炼部分，2 0 1 8 3 3 0 3 4 ． J I A NXW ，H U A N GJ ，Z H A N GYM ，e ta 1 ．E f f e c to f N a 0 Hm o l t e nr o a s t i n go nV a n a d i u me x t r a c t i o nf r o m b l a c ks h a l e [ J ] ．N o n f e r r o u sM e t a l s E x t r a c t i v e M e t a l l u r g y ，2 0 1 8 3 3 0 一3 2 ． [ 1 6 ] 叶标，郁青春，邓攀，等．粉煤灰与氯化钙焙烧提取氧化 铝的动力学[ J ] ．有色金属工程，2 0 1 9 ，9 6 3 6 4 2 ． Y EB ，Y UQC ，D E N GP ，e ta 1 ．K i n e t i c so fa l u m i n a e x t r a c t i o nb yc a l c i n a t i o no f c o a lf l ya s ha n dc a l c i u m c h l o r i d e [ J ] ．N o n f e r r o u sM e t a l sE n g i n e e r i n g ，2 0 1 9 ， 9 6 3 6 4 2 ． [ 17 ] D E M l RF ， D E R U NEM ． R e s p o n s e s u r f a c e m e t h o d o l o g ya p p “c a t i o nt o f lya s hb a s e dg e o p o l y m e r s y n t h e s i z e db ya l k a l if u s i o nm e t h o d [ J ] ．J o u r n a lo fN o n C r y s t a l l i n eS 0 1 ．d s ，2 0 1 9 ，5 2 4 1 1 9 6 4 9 ．h t t p s ／／d o i ．o r g ／ 1 0 ．1 0 1 6 ／j ．j n o n c r y s 0 1 ．2 0 1 9 ．1 1 9 6 4 9 ． 上接第儿9 页 [ 1 0 ] R E l GL ，T A S H I M AMM ，B O R R A C H E R 0Mv ， e ta 1 ．P r o p e r t i e sa n dm i c r o s t r u c t u r eo fa l k a “一a c t i v a t e d r e dc l a yb r i c kw a s t e [ J ] ．C o n s t r u c t i o na n dB u i l d i n g M a t e r i a l s ，2 0 1 3 ，4 3 9 8 1 0 6 ． [ 1 1 ] 陶敏龙，张召述，卓瑞锋．利用赤泥制备C B C 复合材料 的研究[ J ] ．有色金属 冶炼部分 ，2 0 0 9 4 4 5 4 8 ． T A OML ，Z A N GZS ，Z H U 0RF ．S t u d yo nC B C c o m p o s i t em a t e r i a lm a d ef r o mr e dm u d [ J ] ．N o n f e r r o u s M e t a l s E x t r a c t i v eM e t a l l u r g y ，2 0 0 9 4 4 5 4 8 ． [ 1 2 ] 史迪，叶家元，张鹏，等．蒸汽养护对赤泥基碱激发胶凝 材料性能及微观结构的影响[ J ] ．混凝土，2 0 1 7 1 0 8 7 8 9 ．9 Z ． S H ID ，Y EJY ，Z H A N GP ，e ta 1 ．E f f e c to fs t e a m c u r i n go np r o p e r t i e sa n dm i c r o s t r u c t u r eo fr e dm u d b a s e da l k a l i - a c t i v a t e dc e m e n t i t i o u sm a t e r i a l s [ J ] ． C o n c r e t e ，2 0 1 7 1 0 8 7 8 9 ，9 2 ． [ 1 3 ] 洪景南，孙俊民，许学斌，等．活性硅酸钙高温相变历程 研究[ J ] ．硅酸盐通报，2 0 1 6 ，3 5 3 7 3 6 7 4 2 ，7 4 7 ． H O N GJN ，S U NJM 。X UXB 。e ta 1 ．H i g h - t e m p e r a t u r ep h a s ec h a n g eo fa c t i v ec a l c i u ms i l i c a t e [ J ] ． B u l l e t i no ft h eC h i n e s eC e r a m i cS o c i e t y ，2 0 1 6 ，3 5 3 7 3 6 7 4 2 ．7 4 7 ． 万方数据