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2 0 2 0 年第5 期有色金属 冶炼部分 h t t p H y s y [ .b g r i m m .c n 9 3 d o i 1 0 .3 9 6 9 /j .i s s n .1 0 0 7 - 7 5 4 5 .2 0 2 0 .0 5 .0 1 8 钽铌冶炼 ‘‘一 废’’治理技术研究现状 赵培培1 ,陶莉1 ,刘晨明2 ”,林晓2 ’3 1 .北京赛科康仑环保科技有限公司,北京1 0 0 0 8 3 ; 2 .中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室,北京1 0 0 1 9 0 ; 3 .北京市过程污染控制工程技术研究中心,北京1 0 0 1 9 0 摘要我国钽铌工业迅猛发展,随之产生的“三废”污染不容小觑,研发针对钽铌冶炼“三废”的新型治理 技术具有重要的实际和经济意义。从废水、废气及废渣方面分析了钽铌冶炼污染物的来源与性质。汇 总并剖析了钽铌冶炼“三废”治理技术现状,对其未来的研究重点进行了展望。 关键词钽;铌;冶炼;“三废”污染;治理技术 中图分类号X 7 5 8 文献标志码A 文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 2 0 0 5 0 0 9 3 0 7 R e s e a r c hS t a t u so fT h r e eW a s t e sT r e a t m e n tT e c h n o l o g yi n T a n t a l u m - N i o b i u mH y d r o m e t a l l u r g y Z H A OP e i p e i l ,T A OL i l ,L I UC h e n - m i n 9 2 ~,L I NX i a 0 2 3 1 .B e i j i n gC y c l eC o l u m b u sE n v i r o n m e n t a lS c i e n c e T e c h n o l o g yC o ..L t d .,B e i j i n g1 0 0 0 8 3 .C h i n a ; 2 .K e yL a b o r a t o r yo fG r e e nP r o c e s sa n dE n g i n e e r i n g .I n s t i t u t eo fP r o c e s sE n g i n e e r i n g ,C A S ,B e i j i n g1 0 0 1 9 0 ,C h i n a ; 3 .B e i j i n gR e s e a r c hC e n t e rf o rP r o c e s sP o l l u t i o nC o n t r o l 。B e i j i n g1 0 0 1 9 0 ,C h i n a A b s t r a c t W i t ht h er a p i dd e v e l o p m e n tO ft a n t a l u m n i o b i u mi n d u s t r yi nC h i n a ,t h r e ew a s t e sp o l l u t i o n s h o u l dn o tb eu n d e r e s t i m a t e d .I ti so fp r a c t i c a la n de c o n o m i cs i g n i f i c a n c et od e v e l o pn o v e lt r e a t m e n t t e c h n o l o g yf o rt h r e ew a s t e so ft a n t a l u m n i o b i u mh y d r o m e t a l l u r g y .S o u r c e sa n dp r o p e r t i e so ft a n t a l u m - n i o b i u ms m e l t i n gp o l l u t a n t sw e r ea n a l y z e df r o ma s p e c t so fw a s t ew a t e r ,w a s t eg a sa n dw a s t er e s i d u e .T h e s t a t u s0 ft h r e ew a s t e st r e a t m e n tt e c h n o l o g yi nt a n t a l u m n i o b i u mh y d r o m e t a l l u r g yw a ss u m m a r i z e da n d a n a l y z e d .F u t u r er e s e a r c hf o c u si sp r o s p e c t e d . K e yw o r d s t a n t a l u m ;n i o b i u m ;h y d r o m e t a l l u r g y ;t h r e ew a s t e sp o l l u t i o n ;t r e a t m e n tt e c h n o l o g y 钽铌是重要的战略资源,广泛应用于冶金、原 子能、航空航天、军工、电子以及超导材料和医疗 仪器等方面。随着现代工业的迅猛发展,人们对 钽、铌等稀有金属的需求逐年增长,钽铌资源的综 合开发利用需求将大幅提升。目前,国内外钽铌 湿法冶炼多采用氢氟酸分解 溶剂萃取法⋯,冶 炼过程中会产生大量“三废” 废水、废气及废渣 污染物,且污染物浓度差异较大,这给“三废”治理 带来了极大的困难。常规治理技术往往存在处理 效果不达标、有效资源回收利用强度不够等弊端, 因此,积极改进和优化生产工艺以减少污染物的 排放量,同时探究新型治理技术,在实现“三废”达 标排放的同时,促进资源高效回收和循环利用,对 推动钽铌行业清洁化生产和绿色发展具有重要 收稿日期2 0 1 9 - 1 2 - 3 1 基金项目北京市优秀人才培养资助青年拔尖个人项目 2 0 1 7 0 0 0 0 2 1 2 2 3 Z K 0 6 作者简介赵培培 1 9 9 2 一 ,女,河南焦作人.硕士,工程师 万方数据 9 4 有色金属 冶炼部分 h t t p H y s y l .b g r i m m .c n 2 0 2 0 年第5 期 意义。 1 钽铌冶炼“三废“ 来源与性质 钽铌湿法冶炼流程及产污节点如图1 所示。 1 .1 废水 1 .1 .1 氨氮废水 氨氮废水来自钽/铌沉淀母液及洗涤废水、氟钽 酸钾中和结晶母液,其中钽/铌沉淀母液及氟钽酸钾 中和结晶母液中氨氮浓度较高,最高可达1 0 0g ] L 以上,占钽铌湿法冶炼废水量的1 5 %左右;钽/铌氢氧 化物洗涤废水中氨氮浓度相对较低,约为4 - - - 5g /L , 该部分废水量较大,占湿法冶炼废水总量的8 0 % 左右[ 2 | 。 1 .1 .2 含氟废水 含氟废水主要来自萃取废水、酸洗废水、钽/铌沉 淀母液及洗涤废水、氟钽酸钾中和结晶母液,矿浆萃 取和酸洗过程中一般都采用5 5 %氢氟酸和硫酸混合 酸,故萃取废水、酸洗废水中氟离子浓度较高,通常为 1 0 彰L 左右,后续冶炼过程所产生废水中氟离子浓度 则相对较低。 值得注意的是,钽铌冶炼废水中也会含有一定浓 度的硫酸根,但由于硫酸根性质较稳定,对环境危害 相对较小,因此,除要求废水零排放外,通常无需对其 进行处理,目前国内外研究者及钽铌冶炼厂家对钽铌 冶炼废水中硫酸根处理的研究寥寥无几。钽铌湿法 冶炼过程中废水来源与性质总结如表1 所示[ 3 - 4 ] 。 钽铌矿 皇迪 氧化铌 一 图1钽铌冶炼“三废”产生节点示意图 F i g .1 S c h e m a t i cd i a g r a mo ft h r e ew a s t e sp r o d u c t i o ni nt a n t a l u m - n i o b i u mh y d r o m e t a l l u r g y 万方数据 2 0 2 0 年第5 期 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 9 5 1 .2 废气及废渣 钽铌冶炼酸分解过程中会产生酸性废气,主要包 括氟化物和硫酸雾。通常情况下,氟化物排放浓度相 对较高。贵州振华新云科技有限公司凯里分公司[ s ] 钽铌生产线项目中分解废气的产生量为2 50 0 0m 3 /h , 其中氟化物的产生量8 .7 5k g /h 、浓度3 5 9m g /m 3 , 硫酸雾产生量1 .8k g /h 、浓度7 2m g /m 3 。钽铌冶炼 过程中也会有一定量的碱性气体产生,即含氨废气, 宁夏东方钽业含氨废气浓度为3 0 0m g /m “6 | 。 冶炼产生废渣主要来源于酸分解阶段和矿浆萃 取阶段。钽铌矿资源具有多样性,因此废渣的组成 也存在一定差异。据文献可知,冶炼过程中产生的 残渣量一般占投入矿石的3 0 %~4 0 %,由此可知, 钽铌冶炼废渣的产生量相对较多[ 7 ] 。 2 相关排放标准 钽铌冶炼“三废”排放涉及到的相关排放标准主 要有以下几个 针对废水污水综合排放标准G B8 9 7 8 1 9 9 6 、地表水环境质量标准G B3 8 3 8 - - 2 0 0 2 、生 活饮用水卫生标准 G B 5 7 4 9 - - 2 0 0 6 等; 针对废气环境空气质量标准G B3 0 9 5 1 9 9 6 、大气污染物排放标准G B1 6 2 9 7 - - 1 9 9 6 、恶 臭污染物排放标准G B1 4 5 5 4 - - 1 9 9 3 等; 针对废渣电离辐射防护与辐射源安全基本 标准G B1 8 8 7 1 - - 2 0 0 2 、一般工业固体废物贮存、 处置场污染控制标准G B1 8 5 9 9 - - 2 0 0 1 等。 3 常规治理技术 鉴于钽铌湿法冶炼过程中所产生“三废”污染物 的性质及其对环境造成的严重危害,加之日益严格 的排放标准,越来越多的研究者致力于钽铌冶炼“三 废”污染物的治理,以减轻对环境的危害,从而促进 钽铌行业清洁化生产。 3 .1 废水 3 .1 .1 氨氮废水 根据文献调研及工程实例分析,氨氮废水的处 理方法主要包括吹脱法、化学沉淀法、电化学氧化 法、液膜法等 中高浓度氨氮 及折点加氯法、离子交 换法、生物法、吸附法等 低浓度氨氮 哺] 。钽铌冶炼 氨氮废水浓度变化较大,通常需对其进行分类处理, 以实现最优的处理效果。 吹脱法及化学沉淀法是目前钽铌冶炼中高浓度 氨氮废水最常用的处理方法。吹脱法的优点为工 艺流程简单、氨氮去除率较高、处理效果稳定等,但 其也存在一些弊端,如运行成本较高、存在热损失 尤其是冬季 、塔易结垢需定期清理、资源回收效率 低等。化学沉淀法不受水温及废水中其他元素的影 响,但其局限性在于药剂投加量较大。宋建昕等凹1 采用溶气吹脱法对钽铌冶炼氨氮废水的处理进行了 研究,通过考察p H 、温度、时间和通气量等因素对 氨氮去除率的影响,发现在最优条件下,氨氮的去除 率可达9 0 %以上。 针对钽铌冶炼低浓度氨氮废水处理,常用的方 法为离子交换法和生物法。离子交换法具有工艺简 单、占地面积小、操作简便等优点;生物法脱氨效率 低、运行成本高、且会产生二次污染等。赣州有色冶 金研究所对钽铌湿法冶炼过程中产生的低浓度氨氮 N H 。 - N 5 0 0m g /L 废水进行离子交换法处理, 氨氮去除率为8 5 .6 %[ 10 | 。 为了进一步提高氨氮去除率,一些研究者也常 采用组合处理工艺。聂锦旭等口妇采用化学沉淀法 和离子交换法处理钽铌厂氨氮废水,周健聪[ 1 2 ] 采用 超声波吹脱法和S B R 组合工艺处理广东某钽铌生 产厂高浓度氨氮废水,处理效果均较优良。 3 .1 .2 含氟废水 含氟废水常见的处理方法有沉淀法、吸附法、电 化学法、离子交换法[ 13 | 、反渗透法及生化法等,其中 沉淀法与吸附法应用较为广泛。化学沉淀法工艺简 万方数据 9 6 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .o n 2 0 2 0 年第5 期 单,处理成本较低,对高浓度含氟废水的处理效果较 为理想,但其会产生大量沉渣,对环境造成二次污 染,且处理后水中氟离子浓度难以满足国家一级排 放标准,因此,化学沉淀法通常适用于高浓度含氟废 水的预处理或一级处理。钙盐化学沉淀法是钽铌冶 炼厂家最常采用的氟离子去除方法。 除钙盐沉淀法外,研究者也多采用絮凝沉淀法、 沸石吸附法处理含氟废水。絮凝沉淀法及吸附法通 常适用于含氟废水的深度处理。李水芳等[ 1 4 3 用 A 1 C 1 。溶液改性后的沸石来处理钽铌厂矿石分解工 序的含氟废水,处理后废水中残氟量可降至1 0m g /L 以下,达到国家污水综合排放标准一级标准。 钽铌冶炼废水中氟离子通常与氨氮污染物共存, 目前,钽铌冶炼含氟氨氮废水的处理方法通常为先加 入钙盐将氟离子以氟化钙沉淀去除,而后继续采用适 宜的氨氮废水处理方法去除废水中的氨氮污染物,但 处理后废水中的氟离子和氨氮浓度难以满足国家一 级排放标准,因此,今后对于钽铌冶炼含氟氨氮废水 的治理,需寻找最佳的处理工艺,以实现氟离子和氨 氮的达标排放,同时需加强氟化物和氨氮的资源化回 收利用,促进钽铌行业清洁化生产和绿色发展。 3 .2 废气及废渣 3 .2 .1 酸性废气 含氟废气的处理方法分为干法和湿法两种,两 种方法除氟效率均较高,但湿法除氟易对设备产生 腐蚀作用。钽铌冶炼含氟废气常采用冷凝 吸收法 处理。江西拓泓新材料有限公司[ 1 钥及刘文华等口6 3 运用冷凝与石灰水喷淋组合技术治理钽铌冶炼车间 矿石溶解工序含氟废气,处理后废气可达标排放,回 收的氢氟酸可回用于生产,取得了较好的环境和经 济效益。硫酸雾通常经冷凝后即可达标排放,故目 前钽铌冶炼硫酸雾的处理方法主要为冷凝法。 3 .2 .2 碱性废气 吸收法是目前常用的钽铌冶炼含氨废气处理方 法,但该法的局限性在于氨回收率低、水消耗量较大 且能耗较高等。江西拓泓新材料有限公司普钽、普 铌两条生产线中和沉淀工序含氨废气分别经1 套两 个串联装的两级水喷淋吸收装置处理后再分别经 1 5m 高排气筒排放;污水处理站氨吹脱工序产生的 含氨废气分别经1 套两级水喷淋吸收装置处理后再 分别经1 5m 高排气筒排放[ 1 5 I 。 3 .2 .3 废渣 国内钽铌冶炼厂家对放射性废渣的治理方式主 要是建造永久性放射性专用渣库存放或委托专业机 构进行安全处置。因钽铌矿石产地及类型不同,废 渣中有时也会含有有价金属元素,其处理方式主要 是回收[ 17 。8 | 。 4 新型治理技术 近年来,为了响应工业行业清洁化生产和绿色 发展要求,积极推动循环经济发展,研究者们越来越 致力于钽铌“三废”新型治理技术的研究。新型治理 技术的实质是高效、资源化处理,不再单纯注重污染 物治理,而是将污染治理与资源回收利用结合起来, 最大限度的回用有效资源。 4 .1氨氮废水及含氨废气资源化处理技术 北京赛科康仑环保科技有限公司 以下简称赛 科康仑 根据钽铌冶炼氨氮废水及含氨废气特点,提 出“含氨废气水洗吸收 氨回收”的资源化处理思路 图2 。以该思路为指导,赛科康仑设计开发出氨 氮废水资源化处理装置,其流程 图3 为废水与塔 釜高温水进行换热,废水通过换热器后进入汽提塔, 由于氨的挥发度大于水,因此在蒸汽的作用下更多 的氨进入气相,与上一层塔板流下的液体建立新的 气液平衡,经过多次气液平衡后,气相中的氨浓度被 提高到设计要求,然后由塔顶进入冷凝器,被完全液 化,该液体部分再从塔顶回流到塔中,剩余部分 浓 度高于1 5 %的氨水 作为产品被输送到产品储罐; 随着氨不断挥发,液体中的氨浓度越来越低,到塔釜 时,水中的氨浓度已降低到生产用水的要求,可直接 回用于含氨废气的淋洗工艺口”2 “。 图2氨氮废水及含氨废气处理思路 F i g .2 T r e a t m e n ti d e a so fa m m o n i a - n i t r o g e n w a s t e w a t e ra n da m m o n i aw a s t eg a s 氨氮 废水 凝器 图3 氨氮废水资源化处理工艺流程图 F i g .3 P r o c e s sf l o wc h a r to fa m m o n i a - n i t r o g e n w a s t e w a t e rr e s o u r c e f u lt r e a t m e n t 万方数据 2 0 2 0 年第5 期 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 9 7 该处理技术已在钽铌、钨钼冶炼、稀土、新材料 等行业完成6 0 余套示范工程应用,各示范工程实施 结果表明该技术可将废水中氨氮浓度由1 ~7 0g /L 处理至1 5m g /L 以下,最低可达5m g /L 以下,同时 回收1 6 %~2 2 %浓氨水 一级品 ,或制备为系列铵 盐产品,氨氮废水污染物处理率及资源回收率≥ 9 9 %。总体看来,该技术有效降低了设备投资和场 地占用,简化了工艺操作流程,具有显著的环境经济 效益。 4 .2 废水深度脱氟技术 赛科康仑废水深度脱氟技术工艺流程图如图4 所示。该工艺先向废水中投加脱氟剂,进行预脱氟 后进入浸没式超滤系统分离污泥和废水,废水进入 络合脱氟系统处理,最终出水氟离子降低至1m g /L 以下。该工艺通过将预脱氟处理系统和络合脱氟系 统相结合,实现了深度去除氟化物的目标,可将氟离 子降低至1m g /L 以下;采用浸没式超滤分离污泥 和废水,提高了污泥的停留时间,即提高氢氧化铝胶 体颗粒与氟离子的接触时间,有效提高氟化物去 除率‘22 | 。 污泥处理再生剂 图4 废水深度脱氟处理工艺流程图 F i g .4 P r o c e s sf l o wc h a r to fd e e p d e f l u o r i n a t i o no fw a s t e w a t e r 4 .3 生产废水零排放及盐回收技术 赛科康仑采用反渗透一电渗析联合膜处理技术 将低浓度氨氮废水浓缩,淡水中水回用,回用率达 8 5 %以上,浓水去精馏塔;吨水仅耗电3k W h ,减少 转化塔处理量9 0 %,降低处理成本8 0 %以上。采用 M V R 机械式蒸汽再压缩 蒸发处理硫酸铵废水技 术处理高浓度硫酸铵废水,蒸汽再压缩循环使用,能 耗大幅度降低,得到的铵盐产品品质优良[ 2 0 ’2 3 ‘2 4 | 。 5 结论与展望 我国钽铌生产工艺较为经典和定型,这种工艺 在实际生产过程中会产生大量“三废”污染物。目前 钽铌冶炼“三废”治理技术尚存较多问题,如治理技 术较为单一、处理效率不高 各阶段废水中N H 。- N 、 F 一、S O 。2 _ 通常同时存在,单一处理工艺无法满足达 标排放 、资源回收利用强度不够等。因此,未来钽 铌冶炼“三废”治理的研究重点及方向需集中在以下 方面 ‘ 1 对现有生产工艺进行研究和改进,优化钽铌 生产工艺流程,提高资源利用率,从源头上减少“三 废”污染物的产生; 2 由于污染物通常共存且浓度差异较大,故需 注重多种工艺的联合使用,以弥补单一处理方式的 弊端; 3 目前针对钽铌“三废”的大部分技术重在强调 污染物治理,对于资源化处理技术的研究相对缺乏, 今后应在常规治理技术上加强对资源化处理技术的 研究和开发; 4 因钽铌矿石类型不同,酸分解阶段可能会有 重金属离子产生,目前对于该过程造成的重金属污 染关注不够,今后需加强对其资源化处理技术的研 究,减少重金属污染。 参考文献 E l i 杨秀丽,王晓辉,孙青,等.低浓度氢氟酸体系中M I B K 萃取分离钽铌的研究[ J ] .有色金属 冶炼部分 , 2 0 1 2 1 1 2 6 - 2 9 . Y A N GXL ,W A N GXH ,S U NQ ,e ta 1 .S t u d yo n s e p a r a t i o no ft a n t a l u ma n dn i o b i u mb ye x t r a c t i o nw i t h M I B Kf r o ml o wh y d r o f l u o r i ca c i dc o n c e n t r a t i o ns y s t e m F J ] . N o n f e r r o u sM e t a l s E x t r a c t i v eM e t a l l u r g y ,2 0 1 2 1 1 2 6 2 9 . [ 2 3 钟金松.从化钽铌冶炼厂废水处理技术研究[ D ] .广 州中国科学院广州地球化学研究所,2 0 0 7 . Z H O N GJSS t u d yo nw a s t e w a t e rt r e a t m e n tt e c h n o l o g yo f C o n g h u aT a /N bm e t a l l u r g yp l a n t [ D ] .G u a n g z h o u G u a n g z h o uI n s t i t u t eo fG e o c h e m i s t r y ,C h i n e s eA c a d e m yo f S c i e n c e s ,2 0 0 7 . I s ] 韩建设,赵明智,王才明,等.钽铌湿法冶炼的“三废”综 合治理工艺探讨口] .稀有金属与硬质合金,2 0 0 6 ,3 4 4 4 3 4 7 . H A NJS ,Z H A OMZ ,W A N GCM ,e ta 1 .R e s e a r c ho n t h e “t h r e ew a s t e s ”d i s p o s a lt e c h n o l o g yf o rT a N b h y d r o m e t a l l u r g y [ J ] .R a r e M e t a l sa n dC e m e n t e d C a r b i d e s ,2 0 0 6 ,3 4 4 4 3 - 4 7 . 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