提高三水铝石矿溶出后稀释浆液稳定性研究.pdf

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2 0 2 1 年第2 期 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 7 7 d o i l O .3 9 6 9 ,j .i s s n .1 0 0 7 7 5 4 5 .2 0 2 1 .0 2 .0 1 2 提高三水铝石矿溶出后稀释浆液稳定性研究 武国宝 中铝郑州有色金属研究院有限公司,郑州4 5 0 0 4 1 摘要从提高稀释浆液的口t 和苛性碱浓度N a 。0 。、降低溶液中氧化铝的过饱和度,以及在溶出过程中添 加石灰改变赤泥成分等方面进行了提高三水铝石矿溶出后稀释浆液稳定性的试验研究。试验结果表 明,对于试验所用的铝土矿,通过适当提高溶出液a t 和稀释N a 。0 。以及在溶出过程添加o .5 %的石灰都 能够有效提高拜耳法溶出后稀释浆液的稳定性,从而为减少赤泥分离过程的氧化铝水解损失奠定了 基础。 关键词三水铝石矿;稀释浆液;氧化铝水解损失 中图分类号T F 8 2 1文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 2 1 0 2 一0 0 7 7 一0 5 S t u d yO nI n c r e a s i n gS t a b i l i t yo fD i l u t e dS l u r r yF O l l o w i n g D i g e s t i o no fG i b b s i t i cB a u x i t e W UG u o - b a o Z h e n g z h o uN o n f e r r o u sM e t a l sR e s e a f c hI n s t i t u t eC o .,L t d .,C h a l c o ,Z h e n g z h o u4 5 0 0 4 l ,C h i n a A b s t r a c t E x p e r i m e n t st oi n c r e a s es t a b i l i t yo fd i l u t e ds l u r r yf o l l o w i n gd i g e s t i o no fg i b b s i t i cb a u x i t ew e r e c a r r i e do u tf r o ma s p e c t so fd e c r e a s i n gs u p e r s a t u r a t i o no fa l u m i n ai nl i q u o rb yi n c r e a s i n g 口ka n dN a 2O Ko f d i l u t e ds l u r r y ,a n dc h a n g i n gc o m p o s i t i o no fr e dm u db ya d d i n gac e r t a i na m o u n to f1 i m ed u r i n gB a y e r d i g e s t i o n .T h et e s tr e s u l t ss h o wt h a tf o rb a u x i t eu s e di ne x p e r i m e n t s ,s t a b i l i t yo fd i l u t e ds l u r r ys u c c e e d i n g d i g e s t i o nc a nb ee f f e c t i v e l yi m p r o v e db yp r o p e r l yi n c r e a s i n g 口ko fB a y e rd i g e s t i o na n dN a 2O Ko fd i l u t e d s l u r r y ,a n da d d i n gas m a l la m o u n to fl i m e 0 .5 % i nd i g e s t i o np r o c e s s .I ti saf o u n d a t i o nl a i df o rr e d u c i n g h y d r o l y s i sl o s so fa l u m i n ai nr e dm u ds e p a r a t i o np r o c e s s . K e yw o r d s g i b b s i t i cb a u x i t e ;d i l u t e ds l u r r y ;h y d r o l y s i sl o s so fa l u m i n a 近年来,随着我国氧化铝工业的快速发展,国内 铝土矿供应日益紧张,国内氧化铝生产企业开始大 量使用进口的三水铝石矿生产氧化铝,2 0 1 9 年我国 进口铝土矿超过l 亿t ,占我国铝土矿供应总量的 5 7 %左右。在国内企业用进口三水铝石矿替代国内 一水硬铝石矿的过程中,一些企业由于管理观念、生 产工艺流程和设备没有及时调整到位,从而导致生 产工艺技术指标有所偏离,其中比较突出的一个问 收稿日期2 0 2 0 一1 0 一2 8 基金项目中国铝业股份有限公司科技专项 Z B 2 0 2 0 0 0 1 0 0 6 作者简介武国宝 1 9 7 7 一 ,男,河南南阳人,高级工程师 题就是赤泥分离过程中氧化铝水解损失较大,通常 可使氧化铝溶出率降低2 ~6 个百分点,有时甚至 更高‘1 | 。 围绕如何通过提高拜耳法溶出后稀释浆液稳定 性、减少赤泥分离过程中的氧化铝水解损失,前人已 经开展过很多相关研究,通常认为赤泥浆液的稳定 性与溶液成分、赤泥的矿物组成和物理性质以及赤 泥分离过程的工艺条件控制有关。戚立宽[ 2 ] 基于铝 万方数据 7 8 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 2 0 2 1 年第2 期 酸钠溶液中添加活性假一水软铝石晶种分解试验的 研究结果认为,在含一水软铝石的赤泥浆液分离洗 涤过程中,稀释浆液的稳定性与赤泥中的一水软铝 含量没有关系,控制水解损失的主要影响因子是溶 液苛性比,一水软铝石并无特殊的晶种性能。 L E P E T I T [ 3 ] 研究认为,拜耳法工厂溶出后稀释浆液 的稳定性主要与溶液分子有关;此外还与赤泥中的 针铁矿含量有关,赤泥中针铁矿含量越高,稀释浆液 的稳定性越低,氧化铝水解损失越严重;通过优化溶 出和赤泥分离、洗涤工艺条件可有效减少氧化铝的 水解损失。H A R A T O 等[ 4 1 研究认为,氢氧化铝在 赤泥分离过程中的自发性析出主要受溶液过饱和度 与赤泥矿物组成的影响;赤泥中含有的三水铝石、针 铁矿和一水软铝石都具有晶种作用,能够加速氢氧 化铝从溶液中析出,从而增大赤泥分离和洗涤过程 中的氧化铝水解损失,但其中三水铝石和针铁矿的 晶种作用更强;此外,在赤泥浆液中添加干赤泥量 2 %的C a C O 。可显著抑制三水铝石的析出,减少氧 化铝水解损失。蒋涛等口] 、潘晓林等[ 6 3 和阙宗华[ 7 1 在铝酸钠溶液中加入化学试剂合成的脱硅产物进行 了铝酸钠溶液稳定性试验研究,认为铝酸溶液的稳 定性与加入其中的脱硅产物的种类和结晶度有关, 通过强化脱硅反应条件可提高脱硅产物结晶度,从 而提高铝酸钠溶液的稳定性。还有研究∞。9 1 认为,在 拜耳法溶出过程中添加干矿石重量2 %~1 5 %的石 灰可以改变脱硅产物的种类、比例并提高其结晶度, 降低脱硅产物的活性,从而可以提高与其接触的铝酸 钠溶液的稳定性。H A N N A 等[ 1 叩提出,在拜耳法过 程的溶液中加入 o .1 5 ~1 5 1 0 - 6 的低分子量葡聚 糖可显著提高溶液的稳定性,能够有效抑制氢氧化铝 的析出,但未能说明其对后续分解工序的负面影响。 上述研究成果为提高赤泥浆液稳定性、减少拜耳法赤 泥分离和洗涤过程中的氧化铝水解损失指明了方向。 本文按照提高溶出液a t 和稀释苛性碱浓度 N a O K 、降低溶液中氧化铝的过饱和度,以及溶出过 程添加石灰改变赤泥成分的思路进行了提高三水铝 石矿溶出后稀释浆液稳定性的试验研究。 1试验原料 1 .1 铝土矿 试验所用铝土矿取自某企业,矿石的化学成分 % ~20 33 8 .5 1 、S i Q2 0 .6 2 、F 龟0 31 6 .5 8 、T i Q1 .2 8 、 K 2 0O .2 5 、N a 2 0O .0 3 3 、C a O0 .0 4 7 、M 9 0O .0 6 8 、 L O I2 1 .5 5 。主要矿物组成 % 三水铝石5 1 .5 、赤 铁矿5 、铝针铁矿1 5 、伊利石6 、高岭石2 .2 、石英 1 6 .9 、锐钛矿1 、其他2 .4 。可以看出,试验所用铝土矿 的氧化铝含量为3 8 .5 1 %,主要含铝矿物为三水铝石。 1 .2 碱液 溶出铝土矿所用碱液用分析纯试剂N a O H 、 N a 。C O 。、工业氢氧化铝和去离子水调配而成,溶液 的化学成分为 g /L N a 2 0 T2 2 2 .7 1 、A 1 2 0 。1 2 2 .6 、 N a 2 0 K2 0 2 ,a 一2 .7 1 。 1 .3 石灰 石灰取自某企业生产现场,细磨后经过焙烧活化 处理,C a o 含量9 5 .2 0 %,有效C a o 含量9 2 .5 0 %。 2 试验方法 用油浴加热的钢弹溶出器进行溶出试验、溶出 浆液制备以及溶出后稀释浆液稳定性试验。 2 .1 溶出试验 首先在钢弹中加入计量的矿石、石灰和碱液,密 封好钢弹后加入油浴加热炉,在设定温度下保温搅 拌反应3 0m i n 。反应结束后,取出溶出浆液过滤后 取溶液样分析溶液成分,固相洗涤烘干后送化学成 分、矿物组成分析,用溶出赤泥中A l 。O 。和S i O 。的 质量比A /s 作为判定铝土矿的溶出效果的依据,溶 液中N a o K 与A l 。O 。含量的摩尔比用a k 表示。 2 .2 溶出后稀释浆液稳定性试验 在选定溶出液口t 的条件下制备溶出浆液,溶出 温度1 4 5 ℃,溶出时间3 0m i n 。在一定体积的溶出 浆液中加入温度9 5 ℃左右的去离子水稀释调整溶 液苛性碱浓度N a 0 K 至1 4 0g /L 和1 6 0g /L ,将稀释 后的浆液加入油预钢弹,密封好钢弹后加入油浴加 热炉,在温度1 0 0 ℃的条件下搅拌反应1 2 0m i n ,每 隔3 0m i n 取样分析溶液化学成分。溶出浆液加水 稀释后,立即过滤取样作为稀释浆液稳定性试验 Om i n 的样品。 2 .3 分析方法 利用P A N a l y t i c a lP W 2 4 0 3 型X 一射线荧光光谱 仪分析铝土矿、赤泥的化学成分;利用化学滴定法分 析溶液中A 1 2 0 。和N a 2 0 K 的含量;利用N a l y t i c a l X ’P e r tP r oM P D 型X 一射线衍射分析仪分析固相 的矿物组成;利用x 一射线荧光光谱测法定石灰中 C a O 含量、滴定法测定石灰中有效C a 0 含量。 3试验结果 3 .1 溶出液口。的选定 溶出液a t 越低越有利于提高拜耳法过程的产 万方数据 2 0 2 1 年第2 期 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y Lb g r i m m .c n 7 9 量、降低氧化铝生产成本。但是控制溶出液a 。过低 会导致溶出过程中铝土矿中的三水铝石溶出不完 全,不仅使得拜耳法生产氧化铝的矿耗增加,而且赤 泥中残余的三水铝石也会起晶种作用,导致溶出后 稀释浆液的稳定性降低,最终造成赤泥分离过程中 氧化铝水解损失增加。 将试验用三水型铝土矿在溶出温度1 4 5 ℃、不 添加石灰及不同溶出液c r k 的条件下进行溶出试验, 根据溶出液a 。与溶出赤泥A /S 的对应关系曲线[ 1 1 ] 确定该铝土矿较适宜的溶出液a k 为1 .3 3 ~1 .3 6 。 3 .2 溶出后稀释浆液的稳定性试验 3 .2 .1改变溶液成分提高稀释浆液稳定性试验 将试验用三水铝石矿在溶出温度1 4 5 ℃、不添 加石灰及溶出液a t 1 .3 3 的条件下制备溶出浆液。 在溶出浆液中添加温度9 5 ℃的去离子水进行稀释, 分别调整N a z O K 浓度至1 4 0g /L 和1 6 0g /L ,在温度 1 0 0 ℃下进行稳定性试验。不同N a 。O K 浓度的稀释 浆液的溶液讯随时间延长的变化趋势如图1 所示。 从图1 a 可以看出,对于N a 0 K 浓度1 4 0g /L 的稀释 浆液,稀释浆液的溶液a 。随时间延长呈现直线升高 的趋势,保温时间1 2 0m i n 时升高到1 .5 1 。对于 N a 。0 。浓度1 6 0g /L 的稀释浆液,保温时间3 0m i n 时溶液a t 从1 .3 3 升高至1 .3 6 ;当保温时间从 9 0m i n 延长到1 2 0m i n ,溶液口。从1 .3 6 左右升高 至1 .4 1 。 上述稀释浆液的溶液口。随时间延长的变化规 律说明稀释浆液N a 。o K 的浓度越高,溶液的稳定 性越高。 由于溶出液口t 越低,溶液中氧化铝的过饱和度 越大,溶液越容易发生水解反应,因此溶出液口t 偏 低有可能是溶液口。稳定时间较短的主要原因。为 此,在溶出液口。一1 .3 6 的条件下制备溶出浆液,重 新进行上述稀释浆液的稳定性试验。不同N a 。0 。 浓度的稀释浆液的溶液a t 随时间的变化趋势如图 1 b 所示。从图1 b 可以看出,溶出液a k 从1 .3 3 升高 到1 .3 6 ,在稀释浆液保温过程中,溶液口t 随时间延 长的升高趋势明显减缓,尤其是稀释N a 0 。浓度 1 6 0g /L 时,在温度1 0 0 ℃保温2h 的溶液a k 变化很 小;对于稀释N a O K 浓度1 4 0g /L 左右的稀释浆液, 其溶液a t 随时间延长仍然呈现近似直线升高的趋 势,但升高趋势明显减缓,保温时间2h 时,溶液a t 从初始的1 .3 6 升高到1 .4 0 。通过对比图1 a 和图 1 b ,可以确定将溶出液口。从1 .3 3 升高到1 .3 6 ,可有 效提高稀释浆液的稳定性。 图2 a 和图2 b 分别为N a 。O k 分别为1 4 0g /L 和 1 6 0g /L 的稀释浆液,在温度1 0 0 ℃条件下保温2h 后固相渣的X R D 谱。从图2 a 可以看出,固相渣中 除了常见的矿物伊利石、水合铝硅酸钠、石英、铝针 铁矿和赤铁矿之外还含有少量的三水铝石,证实稀 释浆液在保温过程中发生了水解反应,这一检测结 果与图1 b 中N a 。O 。浓度1 4 0g /L 的稀释浆液的口。 随时间延长呈现近似直线升高的变化趋势基本一 致。从图2 b 可以看出,固相渣中检出的矿物与图 2 a 相类似,但未检测到三水铝石的特征峰,证实 N a 。O k1 6 0g /L 的稀释浆液经过2h 的保温后没有 发生明显水解反应。 时间,l T I i n时间,m i n a 不添加石灰,溶出液a k 一1 .3 3 ; b 不添加石灰,溶出液口k 一1 .3 6 图l不同N a O K 浓度的稀释浆液的溶液口。随时间的变化趋势 F i g .1 V a r i a t i o nt e n d e n c yo f 口ki n q u o ro fd i l u t e ds l u r r yw i t hd i f f e r e n tN a 2o Ko V e rt i m e 万方数据 8 0 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 2 0 2 1 年第2 期 a 口 o 伊利石 ★水合铝硅酸钠 △三水铝石 口石英 ◇铝针铁矿 ▲赤铁矿 9口 』.盛.。“妊P 置织..艮上⋯ 口 o 伊利石 ★水合铝硅酸钠 口石英 ◇铝针铁矿 ▲赤铁矿 P口 蛾~。妇£钽.艮旦. 51 01 52 02 53 03 54 04 55 05 5 6 06 5 7 07 551 01 52 0 2 5 3 03 54 04 5 5 0 5 56 06 5 7 0 7 5 2 酬 。2 明。 c C口 o 伊利石 ★水合铝硅酸钠 口石英 ◇铝针铁矿 ▲赤铁矿 L 比旋p .i j ;_ .妒。艮i 『 5l O1 52 02 53 03 54 04 55 05 56 06 57 07 5 2 训。 a 溶出不添加石灰、稀释N a 2 0 k 1 4 0g /L 、初始a k 1 .3 6 、1 0 0 ℃保温2h ; b 溶出不添加石灰,稀释N a 2 0 k 一1 6 0g /L 、 初始a k 一1 .3 6 、l O O ℃保温2h ; c 溶出石灰添加量o .5 %、稀释N a 2 0 k 一1 4 0g /L 、初始a k 1 .3 5 、l O O ℃保温2h 图2不同溶出条件下制备的稀释浆液保温固相渣的X R D 谱 F i g .2 X R Dp a t t e r n so fs o l i dr e s i d u a li nd i l u t e ds I u r r yp r e p a r e du n d e rd i f f e r e n t c o n d i t i o n sd i g e s t e da f t e rh e a th o l d i n gf o r2h 对比图1 、图2 可以确定,通过提高稀释浆液的 N a 。0 t 浓度,可以有效提高稀释浆液的稳定性。 综上所述,通过提高溶出液口。和稀释浆液的 N a 。O t 可有效提高溶出后稀释浆液的稳定性。 3 .2 .2溶出过程添加石灰提高稀释浆液稳定性试验 在溶出温度1 4 5 ℃、石灰添加量o .5 %及溶出液 口。一1 .3 5 左右的条件下制备溶出浆液。将溶出浆液 用温度9 5 ℃的去离子水分别稀释N a 2O l 浓度至 1 4 0d L 和1 6 0 酬L ,在温度1 0 0 ℃下进行稳定性试验。 不同N a O K 浓度的稀释浆液的溶液口t 随时间的变化 趋势如图3 所示。从图3 可以看出,溶出过程添加 O .5 %的石灰,对于N a 2O I 浓度1 4 0d L 和1 6 0d L 的稀 释浆液,在温度1 0 0 ℃保温2h 后,其溶液a t 升高不明 显。对比图1 b 和图3 ,可以确定溶出过程添加o .5 %的 石灰,可以明显提高溶出后稀释浆液的稳定性。 图2 c 为N a 2 q1 4 0d L 的稀释浆液在温度1 0 0 ℃ 条件下保温2h 后固相渣的X R D 谱。从图2 c 可以 看出,N a 。O k1 4 0g /L 、初始钒一1 .3 5 左右的稀释浆 液在温度1 0 0 ℃保温2h 后固相渣中未检测出三水 铝石的特征峰,从另一方面证实了溶出过程添加 O .5 %的石灰,可以有效提高稀释浆液的稳定性。 图3 溶出添加0 .5 %的石灰。稀释浆液的 溶液口。随时间的变化趋势 F i g .3V 砌a t i 帆刚哪yo f 讯i nl i q 哪o fd i l u t e d s l u r r y 砌t hI i H 砖a d d i t i o no fO .5 %i nm 辞曲e dp m o e 鼹 万方数据 2 0 2 1 年第2 期 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 由于溶出过程添加的石灰量较少,溶出过程中产生 的水化石榴石的量比较少,因此固相渣中未检测到水化 石榴石或其它含钙矿物的特征峰 图2 c 。此外,由于试 验中三水铝石矿的溶出温度为1 4 5 ℃,溶出过程加入的 石灰不能产生使针铁矿转变为赤铁矿的效果,因此溶出 过程中加入的石灰,可能主要是通过改变了固相渣 赤 泥 的表面物理性质,从而提高了稀释浆液的稳定性。 4结论 1 通过适当提高溶出液口。、提高稀释浆液的苛 性碱浓N a 。O 。可有效提高三水铝石矿溶出后稀释浆 液的稳定性。 2 在溶出过程中添加0 .5 %的石灰,可有效提 高三水铝石矿溶出后稀释浆液的稳定性。 [ 1 ] [ 2 ] [ 3 ] [ 4 ] 参考文献 蒋涛,杜善国,李福强.拜耳法生产氧化铝过程中提高 净溶出率的途径探讨[ J ] .轻金属,2 0 0 3 3 2 2 2 4 . 儿A N GT ,D USG ,L IFQ .I n v e s t i g a t i o no nw a y so f i n c r e a s i n gn e te x t r a c t i o nr a t ei na l u m i n ap r o d u c t i o nb y B a y e rp r o c e s s [ J ] .L i g h tM e t a l s ,2 0 0 3 3 2 2 2 4 . 戚立宽.三水铝石相变和软铝石晶种性能[ J ] .轻金属, 1 9 9 4 1 0 4 7 . Q ILK .P h a s et r a n s f o H m t i o no fg i b b s i t ea n dp r o p e n i e so f b o e h m i t es e e d [ J ] .L i g h tM e t a l s ,1 9 9 4 1 0 4 7 . L E P E T I TJG .A u t o p r e c i p i t a t i o no fa l u m i n ai nt h e b a y e rp m c e s s [ C ] //L i g h tM e t a l s .N e w0 r l e a n s ,L o u i s i a n a T M S ,1 9 8 6 2 2 5 2 3 0 . H A R J 姐’0T ,I S H I D AT ,Y A M A D AK .A u t o p r e c i p i t a t i o n o fG i b b s i t ea n dB o e h m i t e [ C ] //L i g h tM e t a l s .D a l l a s , T e x a s T M S ,1 9 8 2 3 7 5 0 . [ 5 ] 蒋涛,潘晓林,吴艳,等.脱硅产物对铝酸钠溶液水解性 能影响的研究[ J ] .轻金属,2 0 1 7 8 1 4 1 7 . J I A N GT ,P A NXL ,W UY ,e ta 1 .S t u d yo ne f f e c to f d e s 订i c a t i o np r o d u c t so nh y d r o l y s i s i n g p r o p e r t i e s o f s o d i u ma l u m i n a t es o l u t i o n [ J ] .L i g h tM e t a l s ,2 017 8 1 4 1 7 . [ 6 ] 潘晓林,蒋涛,侯宪林,等.拜耳法过程中水合铝硅酸钠 的析出活性[ J ] .中国有色金属学报,2 0 1 7 ,2 7 8 1 7 4 8 1 7 5 5 . P A NXL ,J I A N GT ,H O UXL ,e ta 1 .P r e c i p i t a t i o n a c t i v i t yo fs o d i u ma l u m i n o s i l i c a t eh y d r a t ed u r i n gB a y e r p r o c e s s [ J ] . T h eC h i n e s eJ o u r n a lo fN o n f e r r o u s M e t a l s ,2 0 1 7 ,2 7 8 1 7 4 8 1 7 5 5 . [ 7 ]阙宗华.拜耳法脱硅产物对铝酸钠溶液稳定性影响研 究[ D ] .沈阳东北大学,2 0 1 4 . Q U EZH .E f f e c to fd e s i l i c a t i o np r o d u c t si nB a y e r p r o d e s so ns t a b i l i t yo fs o d i u ma l u m i n a t es o l u t i o n [ D ] . S h e n y a n g N o r t h e a s t e r nU n i v e r s i t y ,2 0 1 4 . [ 8 ]P A NXL ,Y UHY ,T UGF ,e ta 1 .E f f e c t s o f p r e c i p i t a t i o na c t i v i t yo fd e s i l i c a t i o np r o d u c t s D S P s o n s t a b i l i t yo fs o d i 咖a l u r n i n a t es o l u t i o n [ J ] .H y d r o f n e t a l l u r g y , 2 0 1 6 ,1 6 5 2 6 1 2 6 9 . [ 9 ] J I A N GT ,P A NxL ,Y uHY ,e ta 1 .E f f e c to fl i m e a d d i t i o nd u r i n gd i g e s t i o no ns t a b i l i t yo fd i g e s t e dl i q u o r o f d i a s p o r i cb a u x i t e [ C ] //L i g h t M e t a l s . N a s h v i l l e , T e n n e s s e e T M S ,2 0 1 6 4 5 4 9 . [ 1 0 ] H A N N AGA ,L O A NM ,L E EFAN .M e t h o do f i n c r e a s i n gt h es t a b i “t yo faB a y e rp r o c e s sl l q u o r U S 9 1 8 7 3 3 7 8 2 r P ] .2 0 1 5 11 1 7 . [ 1 1 ] 田兴久.论拜耳法碱的循环效率[ J ] .轻金属,2 0 0 3 5 1 8 2 2 . T I A NXJ .O p i n i o n so nt h ec i r c u l a t i o ne f f i c i e n c yo f B a y e rp r o c e s s [ J ] .L i g h tM e t a l s ,2 0 0 3 5 1 8 2 2 . 万方数据
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