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有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m r n .c n 2 0 1 6 年第4 期 d o i 1 0 .3 9 6 9 /j .i s s n .1 0 0 7 - 7 5 4 5 .2 0 1 6 .0 4 .0 0 5 响应曲面法分析难选高硅锡中矿的还原 伍伟,陈顺智,毛晓勇,朱云 昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明6 5 0 0 9 3 摘要采用响应曲面法分析难选高硅锡中矿还原过程中相关因素对锡浸出率影响的显著性以及它们之 间的相互关系。结果表明,还原时间、还原温度、配碳量对锡的浸出率影响显著且各因素之间是简单的 线性关系不存在交互作用,最佳工艺条件为还原温度8 5 0 ℃、还原时间1 .5h 、配碳量4 %、矿中含硫量 2 。2 %,在此条件下能获得9 8 .5 4 %的锡浸出率。 关键词难选高硅锡中矿;响应曲面法;交互作用;浸出 中图分类号T F 8 1 4 文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 1 6 0 4 0 0 1 6 0 3 A n a l y s i so fR e d u c t i o no fR e f r a c t o r yS e p a r a b l eH i g h T i nM i d d l i n gb yR e s p o n s eS u r f a c eM e t h o d S i l i c o n o l o g y W UW e i ,C H E NS h u n z h i ,M A OX i a o y o n g ,Z H UY u n F a c u l t yo fM e t a l l u r g i c a la n dE n e r g yE n g i n e e r i n g ,K u n m i n gU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n d T e c h n o l o g y ,K u n m i n g6 5 0 0 9 3 ,C h i n a B e a r i n g A b s t r a c t R e s p o n s eS u r f a c eM e t h o d o l o g yw a su s e dt Oa n a l y z et h ef a c t o r se x e r t i n gs i g n i f i c a n ti n f l u e n c e0 n t i nl e a c h i n gr a t ei nr e f r a c t o r ys e p a r a b l eh i g hs i l i c o nb e a r i n gt i nm i d d l i n ga n dt h er e l a t i o n s h i pa m o n gt h e m . T h er e s u l t ss h o wr e d u c t i o nt e m p e r a t u r e ,r e d u c t i o nt i m ea n dc a r b o nc o n t e n th a v es i g n i f i c a n ti n f l u e n c eo n t i nl e a c h i n gr a t ea n dt h e r ei sal i n e a rr e l a t i o n s h i pa m o n gf a c t o r sw i t h o u ti n t e r a c t i o n .T i nl e a c h i n gr a t ei s 9 8 .5 4 %u n d e rt h eo p t i m u mc o n d i t i o n si n c l u d i n gr e d u c t i o nt e m p e r a t u r eo f8 5 0 ℃,r e d u c t i o nt i m eo f1 .5h , c a r b o na d d i t i o no f4 %,a n ds u l f u rc o n t e n ti no r eo f2 .2 %. K e yw o r d s r e f r a c t o r ys e p a r a b l eh i g h s i l i c o nb e a r i n gt i nm i d d l i n g ;R e s p o n s eS u r f a c eM e t h o d o l o g y ; i n t e r a c t i o n l e a c h i n g 响应曲面法 R e s p o n s eS u r f a c eM e t h o d o l o g y , R S M ,是一种试验寻优的方法,它囊括了试验设 计、建模、检验模型的合理性和寻求最佳组合条件等 众多试验和统计技术。通过对过程的回归拟合及响 应曲面和等高线的绘制可方便地求出相应于各水平 的响应值,在各因素的响应值基础上可以找出预测 的响应最优值及相应的试验条件n 。2 ] 。与单因素试 验和正交试验相比,响应曲面法具有在试验寻优过 程中可以确定因素之间的交互作用以及连续地对试 收稿日期2 0 1 5 1 0 2 6 基金项目云南省科技计划项目 1 4 0 5 1 3 9 5 作者简介伍伟 1 9 8 9 一 ,男,四川南充人,硕士研究生 验各水平进行分析的优势。在湿法处理难选高硅锡 中矿时必须将锡还原成可溶的金属锡,对还原过程、 还原条件的控制以及条件之间的关系就显得尤为重 要。目前还原锡中矿均采用单因素试验方法确定试 验最优条件口。6 ] ,这样的寻优方法没有考虑因素问的 相互作用;同时不能建立预测模型,从而不能对工艺 条件进行进一步优化。为了更好地理解各因素问的 相互关系,本文采用响应曲面法中的中心组合试验 B o x - B e h n k e nD e s i g n B B D 设计方法对难选高硅锡 万方数据 2 0 1 6 年第4 期有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 1 7 中矿的还原进行研究。 1 试验部分 试验原料来是自云南某公司的难选高硅锡中 矿,化学成分 % S n3 .5 3 、P b0 .2 1 6 、A s 时间 配碳量 矿中含硫量,其中温 度、时间、配碳量为高度显著的影响因素,矿中含硫 量对于试验的影响不显著;且随着温度和时问的增 大锡的浸出率增大,随配碳量和矿中含硫量的增大 浸出率减小。 从表3 可知,在线性模型、不含平方项的二次模 型、含平方项的二次模型和三次模型几个模型中只 有线性的模型是高度显著的,其他几种模型均不显 著。说明锡中矿的还原过程中各因素之间存在简单 的线性关系,没有交互作用存在。图1 ~3 是各因素 的响应曲面图。 表3 各个模型之间的比较 T a b l e3C o m p a r i s o no fe v e r ym o d e l 图1还原温度和含碳量的响应曲面图 B 1 .5h ,C 1 .3 4 % F i g .1R e s p o n s es u r f a c ep l o tf o rr e d u c i n g t e m p e r a t u r ea n dc a r b o nc o n t e n t B 1 .5h 。C 1 .3 4 % 图2 还原温度和时间的响应曲面图 C 6 .9 1 %,D 1 .3 4 % F i g .2R e s p o n s es u r f a c ep l o tf o rr e d u c t i o n t e m p e r a t u r ea n dt i m e C 6 .9 1 %,D 1 .3 4 % 图3 含碳量和还原时间的响应曲面图 A 8 4 5 ℃。D 1 .3 4 % F i g .3R e s p o n s es u r f a c ep l o tw i t hc a r b o nc o n t e n t a n dr e d u c t i o nt i m e A 8 4 5 ℃,D 1 .3 4 % 由图1 ~3 可知,各因素之间没有交互作用,随 时间、温度的升高锡浸出率增加,但是当温度低于 7 6 0 ℃、还原时间低于1 .1h ,升高温度和增加反应 时间,锡的浸出率随时间和温度的变化而缓慢增大, 故中矿的还原温度应大于7 6 0 ℃,还原时间应大于 1 .1h 。锡的浸出率随碳含量和矿中硫的含量增加 而缓慢减小,故适当减少配碳量和矿中含硫量有利 于锡的还原。 3 优化试验条件的验证 利用D e s i g n e x p e r t8 .0 .6 模拟得出锡中矿的 浸出率最优还原工艺条件是还原温度8 5 0 ℃、还原 时间1 .5h 、配碳量4 %、矿中含硫2 .2 %,所得锡中 下转第3 1 页 裂 \\ 嘧 \\,吟惝\呼& 万方数据 2 0 1 6 年第4 期 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 3 1 [ 2 ] 林秀玲,公茂利.电石渣脱硫制备石膏的工艺研究[ J ] . 淮南工业学院学报,2 0 0 9 ,2 9 1 2 0 2 2 . 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[ 1 1 ] 翟宗玺.卤水和盐的分析方法[ M ] .北京科学出版 社,1 9 8 8 4 7 6 4 . 上接第1 8 页 矿浸出率的预测值为9 9 .7 2 %。为了验证响应曲面 的可靠性,在最优条件下进行3 组平行试验,锡中矿 的实际平均浸出率为9 8 .5 4 %,实际值与预测值相 比,误差仅为1 .1 8 个百分点,说明该模型可用于锡 中矿还原的预测。 4结论 1 在锡中矿还原过程中对于锡浸出率影响显著 的因素是还原温度、还原时间、配碳量,三者影响程 度大小的关系是温度 时间 配碳量,其中温度和 时间对于浸出率是正影响,配碳量对于浸出率为负 影响。影响因素之间只存在简单的线性关系,不存 在交互作用。 2 回归拟合得到的锡的浸出率 Y 与还原温度 A 、还原时间 B 、配碳量 C 、矿中含硫量 D 之 间的一次数学模型为 Y 一6 0 .3 ] 4 .6 3 A ] 4 .8 6 B 】.8 6 C - O .5 D 参考文献 [ 1 ] 季宏飞,许杨,李燕萍.采用响应曲面法优化红曲霉固态 发酵产红曲色素培养条件的研究[ J ] .食品科技,2 0 0 8 , 3 3 8 9 - 1 3 . [ 2 ] 马少健,梁玉石,封金鹏,等.应用响应面设计分析法研 究碳酸锰吸收微波的性能[ J ] .有色金属 冶炼部分 , 2 0 1 2 2 9 1 5 . [ 3 ] 杜清枝,李中揆,孙令仪.电解法一次性处理低品位复杂 锡精矿的机理和实践[ J ] .有色金属冶 冶炼部分 ,1 9 9 2 3 3 7 3 9 . [ 4 ] 戴元宁.高铁锡中矿水冶提锡的研究[ J ] .有色金属, 1 9 8 9 ,4 1 3 4 9 5 3 . [ 5 ] B U R D ORG .还原一浸出一沉淀法萃锡[ J ] .国外金属选 矿,1 9 6 6 1 1 7 1 9 . [ 6 ] I B O KUJ .用还原一浸出一置换法处理低品位锡精矿[ J ] . 中国有色金属,1 9 8 3 5 2 9 3 0 . 万方数据
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