细晶Al-Sr中间合金对AZ91D组织和性能的影响.pdf

。5 6 。 有色金属 冶炼部分 h t t p ] ／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 1 6 年第1 2 期 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 0 0 7 - 7 5 4 5 ．2 0 1 6 ．1 2 ．0 1 5 细晶A l S r 中间合金对A Z 9 1D 组织 和性能的影响 董天顺，王拓，刘金海，李国禄，周秀锴 河北工业大学材料科学与工程学院，天津3 0 0 1 3 0 摘要通过真空感应炉对A 1 一s r 中间合金进行了铜模喷铸处理，得到了细晶A l s r 变质剂。然后分别采 用粗晶与细晶A 1 一S r 对A Z 9 1 D 进行了变质处理。S E M 、O M 、N R D 、拉伸试验及硬度测试结果表明经铜 模喷铸处理的A 1 一s r 中间合金中的第二相A 1 。s r 的平均尺寸从1 0 0g m 减小至5 “m ；经A l S r 中间合金 变质的A Z 9 I D ，晶粒明显细化，力学性能明显提高，但细晶A 1 - S r 的变质效果更好。因此，铜模喷铸是提 高A l S r 变质效果的有效途径。 关键词铜模喷铸；晶粒细化；A 1 一S r ；变质；A Z 9 1 D 中图分类号T G l 4 6 ．2文献标志码A文章编号1 0 0 7 - 7 5 4 5 2 0 1 6 1 2 - 0 0 5 6 0 4 E f f e c to fF i n e - g r a i n e dA I S rM a s t e rA l l o yo nM i c r o s t r u c t u r e a n dP r o p e r t i e so fA Z 91D D O N GT i a n s h u n ，W A N GT u o ，L I UJ i n h a i ，L IG u o l u ，Z H O UX i u k a i S c h o o lo fM a t e r i a lS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g 。H e b e iU n i v e r s i t yo fT e c h n o l o g y ，3 0 0 1 3 0T i a n j i n ，C h i n a A b s t r a c t C o p p e rm o l di n je c tc a s t i n gw a sa p p l i e dt ot r e a tA 1 一S ri n t e r m e d i a t ea l l o yi nv a c u u mi n d u c t i o n f u r n a c et op r o d u c ef i n e g r a i n e dA 1 一S rm o d i f i c a t o r ．A Z 91 Dw a sm o d i f i e db yc o a r s ea n df i n e dg r a i nA 1 一S r r e s p e c t i v e l y ．T h er e s u l t so fS E M ，O M ，X R D ，t e s to ft e n s i l ea n dh a r d n e s si n d i c a t et h a ta v e r a g es i z eo f s e c o n dp h a s eA 1 4S rd e c r e a s e sf r o m1 0 0g mt o5 “ma f t e rc o p p e rm o l di n j e c tc a s t i n g ，a n dg r a i ns i z e so f A Z 9 1 Dm e t a m o r p h o s e db yt w ok i n d so fA I S ra r eo b v i o u s l yt h i n n e rt h a nt h o s eo fm o l t e nA Z 9 1 Da sw e l la s V i c k e r sh a r d n e s s ．M e a n w h i l e ．t h ee f f e c to ff i n eg r a i nA 1 一S ri sb e t t e rt h a nt h a t O fc o a r s eg r a i nA 1 一S r ． T h e r e f o r e ，c o p p e rm o l di n je c tc a s t i n gi sa ne f f e c t i v ew a yt oi m p r o v eA I S rm o d i f i c a t i o ne f f e c t ． K e yw o r d s c o p p e rm o l di n je c tc a s t i n g ；g r a i nr e f i n i n g ；A 1 一S r ；m o d i f i c a t i o n ；A Z 9 1D 镁合金具有比强度高、密度小、可回收性好等优 点，在轮船、汽车、通讯产品等领域得到了越来越多 的应用[ 1 。3 ] 。A Z 9 1 D 是M g A 1 系镁合金的典型代 表，目前国内外汽车生产中广泛使用的铸造镁合金 A Z 9 1 D 来说，其铸态组织主要由粗大的树枝状 a M g 和不均匀分布的粗大骨骼状G M g ，，A 1 ，z 相组 成。由于晶粒粗大，枝晶间存在显微疏松，加之镁的 晶体结构是密排六方型，因此导致力学性能较差，机 械加工性能差，从而严重阻碍了其应用和发展。根 据H a l l P e t c h 公式可知，随着晶粒尺寸的减小，材 料的强度越来越高，相应的硬度也越来越高，而晶粒 细化到一定程度可以保证多晶镁具备充分的塑性变 形能力[ 4 ] 。因此对A Z 9 1 D 镁合金进行细化变质处 理，改变a M g 和J 3 一M g ，，A 1 。。相的形态和尺寸，是提 收稿日期2 0 1 6 0 8 0 5 基金项目河北省高等学校科学技术研究项目 Z D 2 0 1 4 0 4 0 ；河北省自然科学基金重点项目 E 2 0 1 6 2 0 2 4 0 6 作者简介董天顺 1 9 6 8 一 ，男，河北唐山人，副教授． 万方数据 2 0 1 6 年第1 2 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 5 7 高其性能的有效方法。目前，采用内部晶粒较粗大 的块状或杆状纯金属或中间合金对镁合金进行细化 变质处理应用较为广泛。但是无论是采用哪种细化 变质剂，普通的细化变质处理方法已很难再进一步 提高镁合金的性能‘6 ] 。 A l S r 中间合金是目前铝合金常用的变质剂， 但在镁合金中的应用还很少，而采用细晶A l S r 中 间合金对镁合金进行变质处理的研究则更少[ 7 ～] 。 本研究拟采用铜模喷铸方法制备细晶A 1 一S r 中间合 金，然后用相同含量的粗晶及细晶A l S r 中间合金 对A Z 9 1 D 熔体进行处理，研究它们对A Z 9 1 D 组织 和性能的影响。 1试验材料及方法 1 ．1 主要原材料 本研究以A Z 9 1 D 为研究对象，采用日本大同公 司生产的A Z 9 1 D 铸锭，其成分为 ％ A 18 ．7 5 、Z n 0 ．5 5 、M n0 ．3 0 、S i0 ．0 5 、C u0 ．0 2 5 、N i0 ．0 0 l 、F e 0 ．0 0 3 5 、M g 余。 变质剂选用直径9 ．5m m 国产杆状A l S r 中间 合金，其中S r 含量为1 0 ％。首先用真空感应炉对 A l S r 中间合金进行铜模喷铸处理将感应炉的腔 室抽真空，并通入高纯氩气保护，然后通过高频感应 加热，将中间合金熔化；最后，在高纯氩气的压力下， 将金属液喷注到铜模中，得到直径3m m 的细晶 A l S r 中间合金。 1 ．2A Z 9 1 D 的熔炼和变质处理 采用井式电阻炉进行熔炼，保护气氛为3 ％ S F 。 9 7 ％C O 。加热至7 6 0 ℃，撇渣加入变质剂， 降温至7 2 0 ℃，撇渣浇铸。模具为金属型模具，待金 属液凝固后，取出A Z 9 1 D 铸棒。 1 ．3 检测分析 用 4 8 0 0 型扫描电子显微镜 S E M 及能谱仪 对铜模喷铸前后的A l S r 中间合金的微观组织进行 观察及E D S 分析；用D 8F o c u s 型X 射线衍射仪测 定A 1 一S r 中间合金的相组成；用E C L I P S EM A i 0 0 型金相显微镜 O M 观察A Z 9 1 D 经A l S r 中间合金 变质前后的组织形态；用S H T 一5 3 0 3 型微机控制电 液伺服万能试验机和H M V 一2 0 0 0 型维氏硬度计进 行拉伸试验和维氏硬度 载荷9 8 0 ．7m N 试验，机 加工得到的拉伸试棒尺寸如图1 所示。 图1 拉伸试棒尺寸 F i g ．1 S i z eo ft e n s i l et e s ts a m p l e 2 结果及分析 2 ．1 粗晶及细晶A I - S r 中间合金微观组织及E D S 分析 图2 为粗晶和细晶A l S r 中间合金微观组织形 貌。由图2 a 可知，粗晶A l S r 的第二相为长条状， 非常粗大，长度大约为1 0 0 肚m 左右，且分布不均 匀，表面凹凸不平。由图2 b 可知，经铜模喷铸的细 晶A l S r 中间合金第二相尺寸明显减小，且分布更 加均匀弥散。由图2 c 可知，经过铜模喷铸的细晶 A l S r 中间合金第二相尺寸下降至5 扯m 左右，说明 通过铜模喷铸，A l S r 中间合金的第二相明显细化。 a 粗晶A l S r ； b 细晶A l S r ； c 细晶A 1 一s r 高倍形貌 图2A I - S r 中间合金显微组织 F i g ．2 M i c r o s t r u c t u r eo fA I S ri n t e r m e d i a t ea l l o y 万方数据 5 8 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 1 6 年第1 2 期 为了进一步确定第二相的元素组成，对A l S r 中间合金进行了能谱分析 E D S ，结果表明第二相 的主要元素为A l 和S r ，且原子个数比接近4 1 。 因此，初步断定第二相为A l 。S r 。 2 ．2A I - S r 中间合金的X R D 分析 A l S r 中间合金的X R D 分析结果如图3 所示。 A 1 一S r 中间合金除A l 基体外，还有A l 。S r 和A 1 S r 两 种第二相，其中A l 。S r 占大多数。因此，可以确定图 2 中的第二相为A l ；S r 。不同的是，相较于图3 中的 粗晶而言，细晶的左端出现半峰宽较宽的衍射峰，其 余位置的半峰宽也有少许降低。说明细晶A l S r 中 间合金的组织比较细小，第二相也相应的要细小。 这是由于铜模喷铸产生大的过冷度，由结晶热力学 可知，过冷度越大，临界晶核半径越小，生成的晶体 晶粒半径越细。 2 ．3A Z 9 1 D 金相组织分析 A Z 9 1 D 属于M g A 1 系合金，根据M g A 1 合金 相图，并结合A Z 9 1 D 中A l 的含量及非平衡结晶可 知，最终得到的组织是a M g 和8 一M g ，，A 1 。z 两相混 合物。图4 为不同变质条件下的A Z 9 1 D 铸态金相 组织。 f a 柑晶 毒 1 ， y 孵．J k，， 2 { { 】舢角阳}7 l J8 2 甜f 。 图3A 1 一S r 中间合金X R D 谱 F i g ．3 X R Dp a t t e r n so fA I - S r a 未变质； b O ．7 ％粗晶A l s r 变质； c 0 ．7 ％细晶A l S r 变质 图4 不同变质条件下A Z 9 1 D 铸态金相组织 F i g ．4 M i c r o s t r u c t u r e so fA Z 91Du n d e rd i f f e r e n tc o n d i t i o n s 由图4 a 可知，图中大面积分布的浅色部分为 a M g 基体，呈骨骼状和大块状分布的组织为 口一M g 。，A 1 ⋯尺寸较大，p M g 。，A 1 。沿基体晶界连续 分布，割裂了基体。 由图4 b 可见，相比于未经变质处理的铸态合 金，加入0 ．7 ％粗晶A l S r 中间合金变质后的 A Z 9 1 D 组织明显细化，M g 。，A 1 。。尺寸变得细小，在 a M g 基体中的分布也更加均匀且弥散。 由图4 c 可见，相比于图5 b ，M g ，，A 1 。。尺寸进 一步减小，分布也更加弥散。 2 ．4A Z 9 1 D 的力学性能 铸态A Z 9 1 D 试样的拉伸强度及延伸率的测量 结果表明，经变质处理后合金的拉伸强度及延伸率 均有明显提升；加入粗晶A l S r 变质的A Z 9 1 D 拉伸 强度由未变质的1 5 7 ．1M P a 上升至1 9 8 ．5M P a 、延 伸率由未变质的1 ．8 8 ％上升至3 ．2 0 ％。加入细晶 A l S r 变质的A Z 9 1 D 的拉伸强度和延伸率分别上 升至2 1 5 ．2M P a 和3 ．5 6 ％。 A Z 9 1 D 试样的维氏硬度测量结果表明，加入粗 晶A l S r 变质的A Z 9 1 D 维氏硬度由未变质的5 5 ．4 H V 上升至7 7 ．2H V ；加入细晶A l S r 变质的 A Z 9 1 D 的维氏硬度上升至8 4 ．8H V 。 2 ．5 拉伸断口形貌观察 图5 为试样拉伸断口形貌，总的来看三者皆有 韧性断裂与脆性断裂两种断裂方式。未经处理的 A Z 9 1 D 脆性断裂的形貌最为明显 图5 a ，可以看出 明显的撕裂棱，而且韧窝数量很少。经粗晶A l S r 变质处理后，断口的撕裂棱数量减少，同时韧窝数量 万方数据 2 0 1 6 年第1 2 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 5 9 增多 图5 b ，力学性能获得改善。相比于图5 b ，经 细晶A l S r 变质处理后，韧窝数量进一步增多，撕裂 棱也相应减少 图5 c 。断V I 形貌观察结果与前述 力学性能的结果相吻合。 a 未变质； b 0 ．7 ％粗晶A l S r 变质； c 0 ．7 ％细晶A l S r 变质 图5 拉伸断口形貌 F i g ．5S E Mf r a e t o g r a p h so ft e n s i l es a m p l e s 3 机理分析 3 ．1 A I - S r 对A Z 9 1 D 作用机理分析 由于S r 以原子形式发挥变质作用。所以A l S r 中间合金的变质效果主要由合金释放出的游离态 S r 的数量及其扩散速度来决定[ 9 ] 。一方面，对于粗 晶A l S r 中间合金，A l 。S r 以较大的板条状存在，不 易熔化；另一方面，粗晶A l S r 中间合金经铜模喷铸 后，较小的细条状A 1 。S r 增加了第二相数目及其表 面能，其表面处于热力学非平衡状态，在促进其熔化 与分解速度的同时也使S r 的扩散速度加快。 采用A 1 一S r 进行变质，熔体中存在如下反应 A l 。S rj 4 A 1 S r 通过以上分析得知细晶A l S r 变质时，熔体中 S r 的扩散较快，因此，A l 。S r 周围S r 的含量低。根 据反应平衡理论，反应倾向于向右进行，这又进一步 促进了A I 。S r 的分解。另一方面，由于冷却速度的 增加，使得A 1 一S r 中间合金中a A l 中固溶的S r 大 大增加。当细晶A l S r 中间合金加入到A Z 9 1 D 熔 体中后，固溶的S r 原子直接参与变质。而粗晶 A l S r 中间合金中的固溶的S r 较少，主要以A l 。S r 的 形式存在，熔化分解时间长，影响了它的变质效果。 综合以上两个方面可以得出，细晶A l S r 中间 合金中的A l 。S r 易于熔化与分解，并且单质S r 扩散 速度快。同时，固溶态的S r 几乎全部发挥变质作 用。这些游离态的S r 最终吸附在l | 3 一M g 。，A 1 。。表面， 阻止其生长成骨骼状，使其朝细小颗粒状方向发展。 除此之外，少量S r 以A l 。S r 形式存在，其与 B M g 。，A 1 。的错配度为2 ．9 5 ％，小于6 ％，匹配很 好r l ⋯。因此，A l 。S r 相可作为B M g 。，A 1 ，。相非常有 效的异质形核核心，使得| 3 一M g 。，A I 。形核速率加快， 从而抑制基体a M g 的长大。 3 ．2A I - S r 强化机理分析 首先，由于B M g 。，A 1 。分布于晶界处，所以其尺 寸减小并且分布均匀会引起晶界数量增多。根据位 错塞积理论可知晶粒内部位错塞积群长度减小，位 错源开动比率相应降低，抗拉强度升高。 其次，未作为形核核心的A 1 。S r 会分布于基体 中。根据位错切变理论，当位错遇到这些A I 。S r 时， 需要绕过或切过它们所需要的应力就会升高， A Z 9 1 D 的强度随之增加。细晶A l S r 合金的A l 。S r 更加细小也更加弥散，位错绕过或切过A l 。S r 所需 的应力更高，所以经细晶A 1 一s r 变质的A Z 9 1 D 力学 性能更为优良。 除此之外，B M g 。，A 1 。质地硬而且脆，经中间合 金处理后，／j - M g ，，A I ，。变得更加细小均匀，这时可以 将其看作是增强颗粒。位错绕过增强颗粒需要切应 力，从而产生强化。 4结论 1 经过铜模喷铸得到细晶A 1 一S r 中间合金，其 第二相A l 。S r 的平均尺寸由1 0 0v t m 下降至5f f m ， 且分布更为均匀弥散。 2 用细晶A l S r 中间合金变质的A Z 9 1 D 力学 性能优于粗晶A 1 一S r 中间合金变质的A Z 9 1 D ，与后 者相比，抗拉强度提高8 ．4 ％，断后伸长率提高 1 1 ．3 ％，维氏硬度提高9 ．8 ％。因此，铜模喷铸是提 升A l S r 中间合金对A Z 9 1 D 变质能力的有效途径。 下转第6 4 页 万方数据 6 4 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 1 6 年第1 2 期 水化学特征分析[ J ] ．环境化学，2 0 1 5 ，3 4 1 1 2 1 0 3 2 1 0 8 ． [ 1 0 ] 国家环境保护局．G B1 1 2 1 4 8 9 水中镭一2 2 6 的分析测 定L S ] ．1 9 8 9 ． [ 1 1 ] 张竞，王旭升，贾凤超，等．对内蒙古阿拉善西部地下 水流向问题的新认识[ J ] ．现代地质，2 0 1 5 ，2 9 1 2 1 3 2 1 9 ． [ 1 2 ] 林碧美，徐卫东．某铀尾矿库区地下水2 3 8 U 迁移模拟 [ J ] ．世界核地质科学，2 0 0 8 ，2 5 1 5 7 6 1 ． [ 1 3 ] 刘媛嫒，高柏，马文洁，等．某小型油库周边地下水中 锰元素的分布及迁移机制研究[ J ] ．环境污染与防治， 2 0 1 4 ，3 6 1 4 2 5 0 ． [ 1 4 ] 罗孝芹，张强，陈丽影，等．基于单因子指数法的贵阳 市南明河上游区综合水质评价[ J ] ．地下水，2 0 1 6 ，3 8 1 8 0 - 8 2 ． [ 1 5 ] 潘乃礼，俞璧，李文兴．水文地质常用数理统计方法 [ M ] ．北京原子能出版社，1 9 8 9 3 1 3 3 2 4 ． [ 1 6 ] 杨巍，杨亚新，曹龙生，等．某铀尾矿库中放射性核素 对环境的影响[ J ] ．东华理工大学 自然科学版 ，2 0 1 1 ， 3 4 2 1 5 5 1 5 9 ． [ 17 ] I A E A ．T h eb e h a v i o u ro fr a d i u mi nw a t e r w a y sa n d a q u i f e r s [ R ] ．A u s t r i a I A E A ，V I E N N A ，1 9 8 4 ． [ 1 8 ] 袁晓婕，郭占荣，刘洁，等．咸水环境下沉积物中镭的 解吸特点E J ] ．地球学报，2 0 1 4 ，3 5 5 5 8 2 5 8 8 ． [ 1 9 ] A N D R E AL HH U G H E S ，A L I C I AMW I L S O N ， W I L L A R DSM O O R E ．G r o u n d w a t e rt r a n s p o r ta n d r a d i u mv a r i a b i l i t yi nc o a s t a lp o r e w a t e r s [ J ] ．E s t u a r i n e ， C o a s t a la n dS h e l fS c i e n c e ，2 0 1 5 ，1 6 4 9 4 1 0 4 ． [ 2 0 ] 王博，郭占荣，袁晓婕，等．胶州湾地区水体中镭同位 素分布特征及其影响因素[ J ] ．核技术，2 0 1 4 ，3 7 3 1 9 ． [ 21 ] F R E D R I KL I D M A N ，H E N R I KR A M E B A C K ，A S A B E N G T S S O N ，e ta 1 ．D i s t r i b u t i o na n d t r a n s p o r to f r a d i o n u c l i d e si nab o r e a lm i r e - a s s e s s i n gp a s t ，p r e s e n t a n df u t u r ea c c u m u l a t i o no fu r a n i u m ，t h o r i u ma n d r a d i u m [ J ] ．J o u r n a lo fE n v i r o n m e n t a lR a d i o a c t i v i t y ， 2 0 1 3 ，1 2 1 8 7 - 9 7 ． [ 2 2 ] B A E Z AA ，S A L A SA ，L E G A R D AF ．D e t e r m i n i n g f a c t o r si nt h ee l i m i n a t i o no fu r a n i u ma n dr a d i u mf r o m g r o u n d w a t e rd u r i n gas t a n d a r dp o t a b i l i z a t i o np r o c e s s [ J ] ．S c i e n c eo ft h eT o t a lE n v i r o n m e n t ，2 0 0 8 ，1 2 4 3 4 ． r 2 3 ] P E T E RM E D L E Y ，A N D R E A SB O L L H O F E R ，D A V I D P A R R Y ，e ta 1 ．R a d i u mc o n c e n t r a t i o nf a c t o r si n p a s s i o n f r u i tf r o mt h eA l l i g a t o rR i v e r sR e g i o n ，N o r t h e r n T e r r i t o r y ，A u s t r a l i a [ J ] ．J o u r n a lo fE n v i r o n m e n t a l R a d i o a c t i v i t y ，2 0 1 3 ，1 2 6 1 3 7 1 4 6 ． 上接第5 9 页 参考文献 [ 1 ] H A NH u i ，L UC h e n g ，M I A OH u a m i n g ，e ta 1 ．F a b r i c a t i o no fa N e wM g - 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