AlN-TiC复相陶瓷导热性能的研究.pdf

2 0 1 4 年第3 期有色金属 冶炼部分 h t t p ；／／y s y l ．b g r i m m ．c n 5 1 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 0 0 7 。7 5 4 5 ．2 0 1 4 ．0 3 ．0 1 5 A l N T i C 复相陶瓷导热性能的研究 程卫华 盐城工业职业技术学院轻化工程系，江苏盐城2 2 4 。。5 摘要采用热压烧结工艺制备了A l N T i C 复相陶瓷。通过X R D 、S E M 和激光导热仪研究了T i C 含量和 烧结温度对复相陶瓷导热性能的影响，并对A 1 N T i c 的相组成和显微结构进行了观察分析。结果表 明，随着T i C 质量分数增至5 0 ％时，热导率由1 0 2 ．9W ／ m K 下降到4 6 ．6w ／ m K ；在T i C 含量为 1 0 ％时，随着温度的升高，热导率从5 9 ．8W ／ m K 增加到8 3 ．6W ／ m K 。 关键词氮化铝；碳化钛；导热性能；热压烧结 中图分类号T B 3 3 2文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 1 4 0 3 一0 0 5 1 一0 3 S t u d yo nT h e r m a lC o n d u c t i V i t yo fA I N T i CC o m p 邪i t eC e r a m i c s C H E N GW e i h u a D e p a r t m e n to fL i g h tC h 锄i c a lE n g i I I e e r i n g 。Y a n c b e l l gl n s t i t u t eo fI n d u s t r yT e c h n o l o g y ， Y a n c h e n g2 2 4 0 0 5 ，J i a n g S u ，C h i n a A b s t 髓c t A l N T i Cc o m p o s i t eS e r a m i c sw e r ep r e p a r e db yh o tp r e s s e dm e t h o d ．T h ee f f e c t so fT i Cc o n t e n t a n dt e m p e r a t u r eo nt h e r m a lc o n d u c t i v i t yo fc o m p o s i t ec e r a m i c sw e r ei n v e s t i g a t e db yX R D 、S E Ma n dl a s e r t h e r m a lc o n d u c t i v i t ya p p a r a t u s ．T h ep h a s ec o m p o s i t i o na n dm i c r o s t r u c t u r ew e r es t u d i e d ．T h er e s u l t ss h o w t h a tt h e r m a lc o n d u c t i v i t yw e a k e n sg r a d u a l l yf r o m1 0 2 ．9W ／ m K t o4 6 。6W ／ m K w i t hi n c r e a s eo f T i Cc o n t e n to fm a s sf r a c t i o nt o5 0 ％．W h e nT i Cm a s sf r a c t i o ni s1 0 ％，t h e r m a lc o n d u c t i v i t ys t r e n g t h e n s f r o m5 9 ．8W ／ m K t o8 3 ．6W ／ m K g r a d u a l l yw i t hi n c r e a s eo ft e m p e r a t u r e ． K e yw o r d s a l u m i n u mn i t r i d e ；t i t a n i u mc a r b i d e ；t h e r m a lc o n d u c t i v i t y ；h o tp r e s s e ds i n t e r i n g 陶瓷基复合材料由于其优异的热学、力学性能 而成为很多应用的后选材料[ 1 ] 。其中陶瓷基复合材 料A l N T i C 的微波衰减性能已有研究[ 2 ] ，但公开报 道的不多。导热性能是许多应用场合要求的重要性 能之一[ 3 ’4 ] 。本文以Y z 0 。为烧结助剂，T i C 和A l N 为原料，采用热压烧结工艺制备了A l N T i C 复相陶 瓷[ 5 ] ，并研究烧结温度和T i C 含量对陶瓷导热性能 的影响。 1 试样制备和性能测试 主要原料有平均颗粒尺寸小于o ．5p m 的 收稿日期2 0 1 3 一0 9 一0 6 基金项目国防科工委基金资助项目 0 4 K J B 4 3 0 0 4 0 作者简介程卫华 1 9 8 1 - ，男，江苏东台人，硕士，讲师． A 1 N 粉末；纯度9 9 ．9 5 ％的氧化钇；纯度9 9 ．0 ％的 T i C 粉；分析纯乙醇。样品的制备和性能测试方法 参见文献[ 5 ] 。 2 结果与讨论 2 ．1烧结性能 图1 是不同质量分数T i C 复相陶瓷的相对密 度曲线。 由图1 可见，T i C 的加入量不影响A l N ．T i C 陶 瓷的烧结，其相对密度基本稳定在9 9 ．1 ％，已经达 到了很高的致密性。 万方数据 5 2 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 1 4 年第3 期 摹 ＼ 型 柽 靛 王 图1T i C 含量对A l N - T i C 复相陶瓷相对 密度的影响 F i g ．1 E f f e c to fT i Cc o n t e n t so nr e l a t i V e d e n s i t yo fA l N T i Cc o m p o s i t ec e r a m i c s 图2 为不同T i C 含量复相陶瓷的S E M 形貌。 从图2 可见，A l N 和T i C 晶粒之间结合很紧 密，图中气孔很少。说明T i C 的存在不会阻碍复相 陶瓷的烧结，这与图1 测得的结果吻合。并对图2 c 中a 和b 两处作了E D S 分析，结果见图3 。图3 表 明，亮白色区域为T i C ，少量的金是喷金时引入的， 暗黑色区域为A 1 N 。 2 ．2 相组成分析 材料的物相组成对材料的性能有重要的影 响[ 6 ] 。图4 为不同T i C 含量陶瓷的X R D 谱。 图4 表明，在试验条件下，A l N 与T i C 间未发 生反应，陶瓷材料由A l N 和T i C 两相构成，这与前 文所得出的结论一致。 a 0 ％T i C ； b 1 0 ％T i C ； c 3 5 ％T i C ； d 5 0 ％T i C 图2不同T i C 含量复相陶瓷的S E M 形貌 F i g ．2S E Mm i c r o s t r u c t u r eo fc o m p o s i t ec e r a m i c sw i t hd i f f e r e n tT i Cc o n t e n t s 2 ．3 导热性能 2 ．3 ．1T i C 含量的影响 从文献[ 5 ] 可知，当T i C 含量增至5 0 ％时，热导 率由1 0 2 ．9w ／ m K 下降到4 6 ．6w ／ m K 。 图5 是纯氮化铝陶瓷断面扫描电镜照片。 在实际的晶体中，热能在A l N 晶体中的传播是 非谐振性的弹性波在连续介质中的传播，都是靠声 子间的相互作用。这一散射机制对A l N 基复相陶 瓷的热导率影响很大H ] 。对致密的氮化铝陶瓷而 言，气孔和第二相含量都比较低，它们对声子的散射 不是主要的，但是，在A l N 基复相陶瓷中存在第二 相，第二相的含量、导热性能、熔点、与A l N 基体的 相容性以及分布方式都会对氮化铝基陶瓷的导热性 能产生很大的影响。 2 ．3 ．2 烧结温度的影响 从图6 可看出，在T i C 含量1 0 ％时，随着烧结 温度从18 0 0 ℃升高到19 5 0 ℃，热导率呈逐渐上升 的趋势，即从5 9 ．8w ／ m K 增加到8 3 ．6W ／ m K 。说明陶瓷的导热性能也受烧结温度的影响。 万方数据 2 0 1 4 年第3 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 5 3 图3图2 c 中a 点和b 点的E D s 谱 F i g ．3E D Sa n a I y s i so fp o i n taa n dbi nF i g ．2 c ●A I N ▲立方 r i c 1 12 f 1．{ 1“}Ⅻl“17 I l8 2 臼／I 。1 图4不同T i C 含量复相陶瓷的x R D 谱 F i g ．4 X R Dp a t t e r n so fc o m p o s “ec e r a m i c s w i t hd i f f e r e n tT i Cc o n t e n t s 图5纯A l N 陶瓷的断面扫描电镜照片 F i g ．5 S E Mm i c r o s t r u c t u r eo f p u r eA l Nc e r a m i c s f 譬 二 量 ● ≥ 祷 蛐 豢 温度，℃ 图6温度对A l N 一1 0 ％T i C 复相陶瓷 热导率的影响 F i g ．6 E f f e c to ft e m p e r a t u r eO nt h e r m a l c 伽d u c t i v i t yo fA l N - 1 0 ％T i C c o m p o s i t ec e r a m i c s 3结论 1 在19 0 0 ℃、氮气气氛、3 0M P a 压力条件下 保温1h ，成功制备了A l N T i C 复相陶瓷。随着 T i C 含量的增加，复相陶瓷都可以达到很高的致密 性，相对密度达到了9 9 ％以上。 2 在烧结过程中，A 1 N 和T i C 未发生反应，陶 瓷由A l N 和T i C 两相构成。 3 A l N T i C 复相陶瓷导热性能受烧结温度和 T i C 含量的影响较大。 参考文献 [ 1 ] 张长瑞，郝元恺．陶瓷基复合材料原理、工艺、性能和设 计[ M ] ．北京国防科技大学出版社，2 0 0 1 6 8 ． [ 2 ] 程卫华，李晓云，丘泰．A 1 N T i c 复相微波衰减材料的 性能[ J ] ．电子元件与材料，2 0 0 8 ，2 7 1 2 3 2 5 ． [ 3 ] 高陇桥．大功率真空电子器件实用的高热导率陶瓷的 进展[ J ] ．真空电子技术，1 9 9 8 ，5 2 2 7 2 8 ． [ 4 ] 鲁燕萍．毫米波行管用衰减瓷[ J ] ．真空电子技术， 2 0 0 4 ，1 1 1 4 9 5 2 ． [ 5 ] 程卫华．T i C 含量对A l N T i c 复相材料导热性能的影 响[ J ] ．盐城工学院学报自然科学版，2 0 1 1 ，2 4 1 3 5 3 8 ． [ 6 ] 步文博．氮化铝基复相材料的制备及其微波衰减性能 的研究[ D ] ．南京南京工业大学，2 0 0 2 1 5 4 1 5 5 ． [ 7 ] 匡加才，张长瑞，周新贵，等．A l N 陶瓷热导率影响因素 的研究[ J ] ．材料导报，2 0 0 3 ，1 7 4 2 8 2 9 ． 万方数据