不同烧结条件下V2O5对NiFe2O4基惰性阳极结构和性能的影响.pdf

6 2 有色金属 冶炼部分 h t t p H y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 1 6 年第6 期 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／J ．i s s n ．1 0 0 7 7 5 4 5 ．2 0 1 6 ．0 6 ．0 1 7 不同烧结条件下V 20 5 对N i F e 20 4 基惰性 阳极结构和性能的影响 杜金晶1 ，王斌1 ，姚广春2 ，刘宜汉2 ，李林波 1 ．西安建筑科技大学冶金工程学院，西安7 1 0 0 5 5 ； 2 ．东北大学材料与冶金学院，沈阳1 1 0 8 1 9 摘要采用两步冷压一烧结法制备了V 0 。掺杂N i F e 。O 。尖晶石阳极材料，研究在不同烧结条件下，V z 0 。 添加剂对N i F e z 0 。尖晶石结构和性能的影响。结果表明，向N i F e z O 。陶瓷基体中引入V z o s 后形成了低 共熔点物质N i z F e V O s ，形成液相烧结，能够促进晶粒生长。试样的气孔率和抗弯强度均随着V z o s 添加 量的增加而不断下降。添加0 ．5 ％V O 。后，低温条件下烧制所得样品的平均气孔率和抗弯强度与相同 条件下制备的无添加剂样品的平均气孔率相近。高温条件下延长烧结时间能够降低样品的平均气孔 率，但陶瓷基体内会因为部分晶粒的异常生长导致惰性阳极力学性能的弱化。 关键词N i F e 2 0 4 ；惰性阳极；V 2 0 5 ；微结构；性能 中图分类号T F l 2 4 ；T F 8 2 1文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 1 6 0 6 0 0 6 2 0 5 E f f e c to fV 20 5o nM i c r o s t r u c t u r ea n dP e r f o r m a n c eo fN i F e 20 4 - b a s e d I n e r tA n o d e su n d e rD i f f e r e n tS i n t e r i n gC o n d i t i o n s D UJi n ji n 9 1 ，W A N GB i n l ，Y A 0G u a n g c h u n 2 ，L I UY i h a n 2 ，L IL i n _ b 0 1 1 - S c h o o lo fM e t a l l u r g yE n g i n e e r i n g ，X i ’a nU n i v e r s i t yo fA r c h i t e c t u r ea n dT e c h n o l o g y ，X i ’a n7 1 0 0 5 5 ，C h i n a ； 2 ．S c h o o lo fM a t e r i a l s M e t a l l u r g y ，N o r t h e a s t e r nU n i v e r s i t y ，S h e n y a n g1 1 0 8 1 9 。C h i n a A b s t r a c t V 20 5 一d o p e dN i F e 20 4s p i n e lm a t e r i a lw a sp r e p a r e db yt w o s t e pc o l dp r e s s i n g s i n t e r i n gp r o c e s s ． T h ee f f e c to fV 20 5a d d i t i v e so nm i c r o s t r u c t u r ea n dp e r f o r m a n c eo fN i F e z0 4s p i n e lw a ss t u d i e du n d e r d i f f e r e n ts i n t e r i n gc o n d i t i o n s ．T h er e s u l t ss h o wt h a te u t e c t i cN i 2F e V 0 6i sg e n e r a t e da f t e ri n t r o d u c t i o no f V 20 5i n t oN i F e 20 4c e r a m i cm a t r i x ，r e s u l t i n gi nl i q u i d s t a t es i n t e r i n ga n dp r o m o t i n gg r a i ng r o w t h ．P o r o s i t y a n db e n d i n gs t r e n g t ho fs i n t e r e ds a m p l e sd r o pw i t hi n c r e a s eo fV 20 5a d d i t i v ea m o u n t ．W i t ha d d i n g0 ．5 ％ V 20 5 ，v a l u eo fa v e r a g ep o r o s i t ya n db e n d i n gs t r e n g t hf o rs a m p l e ss i n t e r e da tl o wt e m p e r a t u r e sa r ec l o s et o t h o s eo fu n d o p e ds a m p l e su n d e rt h es a m ep r e p a r a t i o nc o n d i t i o n ．P r o l o n g i n gs i n t e r i n gt i m ei nh i g h t e m p e r a t u r ec a nr e d u c ea v e r a g ep o r o s i t y ，b u ta b n o r m a lg r a i ng r o w t hi nc e r a m i c m a t r i xw i l l r e s u l t i n w e a k e n i n gm e c h a n i c a lp r o p e r t yo fi n e r ta n o d e s ． K e yw o r d s N i F e 20 4 ；i n e r ta n o d e s ；V 20 5 ；m i c r o s t r u c t u r e ；p e r f o r m a n c e 具有熔点高、热稳定性好等优点的尖晶石类氧化物 A B 0 。 在高温下对冰晶石熔体的侵蚀有着较 收稿日期2 0 1 5 - 1 2 - 1 0 基金项目国家自然科学基金青年基金项目 5 1 5 0 4 1 7 7 ；陕西省教育厅专项基金项目 1 4 J K l 4 2 5 ；西安建筑科技大学人才科 技基金项目 R C l 3 5 9 作者简介杜金晶 1 9 8 3 一 ，女，湖北襄阳人，博士，讲师 万方数据 2 0 1 6 年第6 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 6 3 强的抵抗能力，非常适合用作惰性阳极材料n ’3 ] 。但 N i F e z O 。尖晶石的导电性、机械性能及抗热震性能 较差，并且在高温固相合成的过程中很难得到能够 抵抗冰晶石熔盐腐蚀性能的致密化阳极材料[ 4 { ] ，从 而限制了其作为惰性阳极在铝电解上的应用。研究 重点大多是对其进行掺杂改性‘7 曲] 。研究发现‘1 0 。， V 。0 。可以降低烧结温度，加快N i F e O 。尖晶石合成 的致密化过程，体积扩散机制为烧结过程的主要控 制步骤。本文在此基础上采用两步冷压一烧结法， 添加少量V 0 。制备了掺杂的N i F e 。O 。尖晶石阳极 材料，同时考察在不同烧结条件下，V 。0 。添加剂对 N i F e 。O 。尖晶石结构和性能的影响。 1阳极制备 主要原料为分析纯F e 2 0 。 9 9 ．3 ％，粒度0 ．5 ～ 1 ．0 肛m 和N i O 9 9 ．9 8 ％，粒度0 ．5 ～1 ．0 弘m ， V 。0 。掺杂量分别为 质量百分数，％ 0 、0 ．5 、1 ．0 、 2 ．5 。将不同V 。0 。含量的基体配料放人球磨罐中湿 混2 4h ，介质为水，烘干后研磨，然后加入5 ％的聚 乙烯醇为粘结剂，在2 0 0M P a 保压5m i n 成型。加 压速度为低压 1 0 0 k N 时0 ．1k N ／s 。烧结温度11 0 0 ～14 0 0 ℃，烧结 时间分别为2 ～8h 。 2 物相与结构性能检测 采用S D T Q 6 0 0 热分析仪对反应物体系进行 D S C 分析，试验气氛为空气，升温速率1 0 ℃／m i n ， 最高测试温度14 0 0 ℃。分别采用扫描电镜 S S - 5 5 0 型 和P W 3 0 4 0 ／6 0 型X 射线衍射仪对试样的显 微结构和物相进行检测和分析。采用阿基米德排水 法测定试样的体积密度和显孔隙率。试样的抗弯强 度采用三点弯曲法在I N S T R O N 4 2 0 6 0 0 6 型电子机 械试验机上进行测量，下刀口的跨距为3 0m m ，荷 载速率为0 ．5 0m m ／m i n 。 3 结果与讨论 3 ．1 V 0 5 对材料物相、结构和性能的影响 为了考察V 。0 。对制备所得样品物相组成的影 响，对1 0 ％V 0 。掺杂的试样进行了D S C 分析，结果 表明，在6 0 5 ℃处出现一小的吸热峰，说明在此处发 生了反应，有新的物质生成。结合本样品的物料组 成和N i O - V 2 0 。- F e 0 。体系的三元相图[ 1 1 1 ，推测生 成的物质为N i F e V O 。。 为了进一步确定该生成物的成分，对0 ％和 2 ．5 ％两种V 。0 。添加水平的样品进行了X R D 物相 分析，结果如图1 所示。图1 b 中检测到了N i 。F e V O 。的衍射峰，说明确有此物质生成。 ●N i F e O ，◇N i O拿N i F e V O ◇ 图1N i O - F e 2 0 3 烧结体系添加 不同含量v 2o s 的X R D 谱 F i g ．1X R Dp a t t e r n so fN i O - F e 20 3s y s t e m w i t hd i f f e r e n tV 2O ia d d i t i o n V 。0 。添加量对基体结构的影响如图2 所示，样 品烧结条件均为13 0 0 ℃、6h 。由图2 可以看到， 无添加剂试样的粒径为～2 ．4I ￡m ，且分布均匀。添 加0 ．5 ％V 。O 。后，部分颗粒明显长大，颗粒粘附在一 起形成了明显的烧结颈。此时，N i o v 20 s - F e z 0 3 体 系在烧结过程中形成的低共熔点物质N h F e V O e 以液 相的形式存在于颗粒间隙中，从而导致毛细孔压力增 加，进而使固相颗粒发生了滑移、重排，趋向紧密排 列。添加1 ．o ％v 20 s 后，大量小颗粒滑移，并以大颗 粒为中心，在其附近重排，颗粒之间结合较为紧密，但 晶粒尺寸分布不均，基体内出现了异常大尺寸的晶 粒。继续增加v 20 5 量到2 ．5 ％时，晶粒尺寸分布同样 不均匀，并出现了局部大气孔的现象[ 12 。。结果表 明，原料中添加V 。0 。后，基体在烧结过程中，会生成 低共熔点物质N i 2 F e V 0 。，此相会促进晶粒生长，但 会造成晶粒尺寸分布不均。 对添加了1 ％V O 。的试样进行了钒元素面扫 描，结果如图3 所示。从图3 可以看出，钒元素在基 体材料中均匀分布，说明添加V 0 。后所形成的低共 熔点物质N i z F e V 0 。在烧结过程中极有可能分布在 基体中合成的N i F e 。O ．晶界上并实现了液相烧结。 试样在13 0 0 ℃温度下烧结6h 后，V 2 0 ；添加 量对基体气孔率和抗弯强度的影响如图4 所示。 由图4 可知，加入v 20 5 后试样的气孔率和抗弯 强度相对于无添加剂的试样来说都大为减小。其中 万方数据 6 4 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 1 6 年第6 期 添加2 ．5 ％V O 。的样品的抗弯强度仅有1 7 ．9 2M P a 。 说明掺杂V 。0 5 一方面可以促进晶粒生长，使得烧结 体能够快速致密。另一方面，添加V z0 5 也会造成基 体机械性能的弱化。这是因为，烧结过程中形成的低 共熔点物质N i F e V O G 相会形成液相烧结，导致了部 分颗粒异常长大，晶粒大小分布不均匀。 a 0 ％V 2 0 5 ； b 0 ．5 ％； c 1 ．0 ％； d 2 ．5 ％ 图2 添加不同含量V O ，试样的断口形貌 F i g ．2 F r a c t u r em o r p h o l o g yo fc e r a m i cs a m p l e sw i t hd i f f e r e n tV 2qa d d i t i o ns y n t h e s i z e da t13 0 0 ℃f o r6h 图3添加1 ．0 ％V O ；试样的钒元素扫描图像 F i g ．3 D i s t r i b u t i o no fv a n a d i u me l e m e n ti n s i n t e r e ds a m p l e sw i t h1 ．0 ％V 2 0 s 3 ．2 不同烧结条件对材料结构和性能的影响 上述分析结果表明，添加0 ．5 ％V z Q 虽然稍微降 低了材料的抗弯强度，但却能降低烧结温度，促进烧结 获得较大密度的致密体，因此考察了烧结条件对0 ．5 ％ V 20 5 样品微观形貌、气孔率和抗弯强度的影响。 3 ．2 ．1 烧结条件对材料结构的影响 图5 为11 0 0 ℃烧结不同时间样品的S E M 形 图4V 20 5 含量对试样气孔率和抗弯强度的影响 F i g ．4 E f f e c to fV 20 5c o n t e n to n p o r o s i t ya n db e n d i n gs t r e n g t h 貌。从图5 可以看出，在li 0 0 ℃下，含有0 ．5 ％ V 0 。的样品烧结2h 后结构比较疏松，平均晶粒尺 寸与无添加剂样品的结构基本一致，晶粒尺寸略大， 为～1 ．4 5 肚m 。随着烧结时间的延长，更多的V 0 。 与基体中的N i O 和F e 。0 。颗粒间进行反应生成 N i F e V O 。液相，分布在颗粒的间隙通道中。液相烧 结使颗粒间快速接触，并使得小颗粒从接触点处开 万方数据 2 0 1 6 年第6 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y [ ．b g r i r n r n ．c n 6 5 始溶解，并在曲率半径较大颗粒表面沉淀析出，加速 烧结体系的致密化。与相同烧结条件下所制备的不 含添加剂样品相比，发现添加0 ．5 ％V 0 。可以降低 体系的烧结温度，提前进行烧结。 a 2h ； b 4h ； c 6h ； d 8h 图5添加0 ．5 ％V 0 ；的试样在11 0 0 ℃烧结不同时间后的S E M 形貌 F i g ．5S E Mi m a g e so fs a m p l e sw i t h0 ．5 ％V 2 0 5s i n t e r e da t11 0 0 ℃f o rd i f f e r e n tt i m e 图6 为不同温度烧结8h 样品的S E M 形貌。 由图6 可以看出，试样在12 0 0 ℃烧结8h 后，样品 内部的较小晶粒以其周围较大晶粒为中心进行了重 新分布，出现晶粒大小分布不均现象，平均晶粒尺寸 为～2 ．6 4 , u m 。13 0 0 ℃烧结8h 的样品晶粒生长较 大，平均晶粒尺寸为～5 ．3 6 肛m ，颗粒间结合比较紧 密，由于低共熔点物质N i F e V O 。的存在，液相烧结 促使晶粒重排的迹象很明显，材料结构比较致密，颗 粒呈不规则的多面状。14 0 0 ℃烧结8h 的样品，晶 粒尺寸增大更加明显，平均晶粒尺寸达到了～1 8 ．1 4 肛m ，晶界变得比较模糊，颗粒间形成了一些封闭气 孔，并出现了异常长大的晶粒。 a 12 0 0 ℃； b 13 0 0 ℃； c 14 0 0 ℃ 图6添加0 ．5 V 0 。的试样在不同温度烧结8h 后的S E M 形貌 F i g ．6 S E Mi m a g e so fs a m p l e sw i t h0 ．5 ％V 2O ss i n t e r e da td i f f e r e n tt e m p e r a t u r ef o r8h 万方数据 6 6 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 1 6 年第6 期 由图5 图和图6 可以看出，V 。O 。表现出了明显 促进晶粒长大，加快基体材料致密化进程的作用。 提高烧结温度和烧结时间，会加速晶粒生长，但如果 烧结温度过高、烧结时间过长也会造成部分晶粒异 常长大，而这会弱化材料的机械性能。 3 ．2 ．2 不同烧结条件对材料气孔率和抗弯强度的 影响 图7 为掺杂0 ．5 ％V 0 ；样品气孔率和抗弯强度 随烧结温度和烧结时间变化的情况。 时I 、日】／h 2}f H 时间／h 图7 不同烧结条件下制备的掺杂0 ．5 ％V 0 ； 样品的气孔率 a l 和抗弯强度 b F i g ．7P o r o s i t y a a n db e n d i n gs t r e n g t h b f o r0 ．5 ％V 2 0 s - d o p e ds a m p l e s p r e p a r e da td i f f e r e n tc o n d i t i o n s 由图7 a 可知，11 0 0 ℃时，延长烧结时间并不能 降低样品的气孔率，不同烧结时间下平均气孔率约 为3 3 ．3 8 ％，与相同条件下制备的无添加剂样品的 平均气孔率比较接近。温度升高到12 0 0 ℃，样品 的平均气孔率为2 7 ．6 6 ％。在这一阶段，整个烧结 体几乎不发生收缩，气孔连通，密度增加极微。当升 温到13 0 0 ℃时，平均气孔率骤减到2 ．7 4 ％，几乎是 相同条件下所制备无掺杂剂样品平均气孔率的1 ／2 。 升温到14 0 0 ℃，发现平均气孔率为1 ．9 1 ％，与 13 0 0 ℃相比略低，推测其原因为烧结温度较高时， 晶粒生长速度过快，使多数孔隙被完全隔离，形成了 封闭气孔，而封闭气孔很难排除。 由图7 b 可知，烧结温度对材料的抗弯强度影响 很大，在11 0 0 、1 2 0 0 、13 0 0 和14 0 0 ℃经过不同烧 结时间所制备样品的平均抗弯强度分别为1 1 ．9 、 1 3 ．6 、2 4 ．2 和3 5 ．0M P a 。添加0 ．5 ％V 20 5 后在 11 0 0 ℃条件下制备得到样品的平均抗弯强度与无 添加剂样品的抗弯强度相当，而在12 0 0 14 0 0 ℃ 温度范围内制备所得样品的平均抗弯强度均比无添 加剂样品的小，这主要是因为添加0 ．5 ％V 。0 。后所 生成的低共熔点物质N i 。F e V 0 。会在烧结过程中产 生液相，促进体系烧结的同时造成了部分晶粒的异 常生长而导致了机械性能的弱化。 4结论 1 向N i F e O 。基体中引入V 。0 。后，会生成低共 熔点物质N i 。F e V O 。，形成液相烧结，促进晶粒 生长。 2 试样的气孔率和抗弯强度均随着V 。0 。添加 量的增加而下降。 3 添加0 ．5 ％V 。O ；后，低温条件下烧制所得样 品的平均气孔率和抗弯强度与相同条件下制备的无 添加剂样品的平均气孔率比较接近。高温条件下延 长烧结时间能够降低样品的平均气孔率，但基体内 会因为部分晶粒的异常生长导致材料力学性能的 弱化。 参考文献 E l qT I A NZ h o n g l i a n g 。L A IY a n q i n g ，L IJ i e ，e ta 1 ．E f f e c to fN i c o n t e n to nc o r r o s i o nb e h a v i o ro fN i ／ 1 0 N i O - 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a l u m i n aM e l t s [ C ] ／／S c l m e i d e rW ．L i g h tM e t a l s ．N e w O r l e a n s T h eM i n e r a l s ，M e t a l sa n dM a t e r i a l sS o c i e t y ， 2 0 0 1 4 5 5 4 6 1 ． [ 6 ] 赵群，高炳亮，王兆文，等．金属陶瓷基铝电解惰性阳极 材料制备及其非极化腐蚀口] ．东北大学学报 自然科学 版 ，2 0 0 3 ，2 4 1 5 8 - 6 0 ． [ 7 ] 焦万丽，张磊，姚广春．M n O 。添加剂对镍铁尖晶石基惰 性阳极耐腐蚀性的影响[ J ] ．过程工程学报，2 0 0 5 ，5 3 3 0 9 3 1 2 ． [ 8 ] 席锦会，姚广春，刘宜汉，等．添加T i O 对镍铁尖晶石惰 性阳极材料性能的影[ J ] ．功能材料，2 0 0 6 ，3 7 8 1 2 4 2 1 2 4 5 ． [ 9 ] H EH a n b i n g ，Z H O UK e c h a o ，L IZ h i y o u ，e ta 1 ．E f f e c to f B a 0a d d i t i o no ne l e c t r i cc o n d u c t i v i t yo fx C u ／l O N i o N i F e 20 4c e r m e t s [ J ] ．T r a n s a c t i o n so fN o n f e r r o u sM e t a l s S o c i e t yo fC h i n a ，2 0 0 8 ，1 8 1 1 3 4 - 1 1 3 8 ． [ 1 0 ] D UJ i n j i n g ，Y A OG u a n g c h u n ，L I UY i h a n ，e ta 1 ． I n f lu e n c eo fV 20 sa sa ne f f e c t i v ed o p a n to nt h e s i n t e r i n gb e h a v i o ra n dm a g n e t i cp r o p e r t i e so fN i F e 2 0 4 f e r r i t ec e r a m i c s [ J 1 ．C e r a m i c sI n t e r n a t i o n a l ，2 0 1 2 ，3 8 1 7 0 7 - 1 7 1 1 ． [ 1 1 ] M A R I AK ，A N N ABT ．P h a s ee q u i l i b r i ai nt h es y s t e m N i O - V 20 s F e 20 3i ns u b s o l i d u sa r e a [ J ] ．J o u r n a lo f T h e r m a lA n a l y s i sa n dC a l o r i m e t r y ，2 0 0 4 ，7 7 6 5 - 7 3 ． [ 1 2 ] 杜金晶，刘宜汉，姚广春，等．M n O z 对镍铁尖晶石烧结 行为及磁性的影响[ J ] ．东北大学学报 自然科学版 ， 2 0 1 1 ，3 2 1 0 1 4 5 2 1 4 5 5 ． 万方数据