硫化镍精矿低酸高温氧压浸出研究.pdf

2 0 1 3 年1 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 0 0 7 7 5 4 5 ．2 0 1 3 ．0 1 ．0 0 4 硫化镍精矿低酸高温氧压浸出研究 赵惠玲 云南锡业集团有限责任公司研究设计院，云南个旧6 6 1 0 0 0 摘要采用低酸高温氧压浸出工艺从硫化镍精矿中提取镍，考察硫酸起始浓度、氧分压、浸出温度、时间 和液固比对镍浸出率的影响。结果表明，在下述最佳条件下镍浸出率可以达到9 5 ％起始酸度5 0g ／L ， 氧分压0 ．9 ～1 ．0M P a ，温度1 3 0 ～1 5 0 ℃，时间6h ，液固比5 1 。 关键词硫化镍精矿；氧压浸出；低酸；高温 中图分类号T F 8 1 5文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 1 3 0 1 0 0 1 卜0 3 S t u d yo nO x i d a t i o nL e a c h i n go fN i c k e lS u l f i d eC o n c e n t r a t e w i t hL o wA c i dC o n c e n t r a t i o na n dH i g hT e m p e r a t u r e Z H A OH u i l i n g R e s e a r c ha n dD e s i g nI n s t i t u t eo fY u n n a nT i nG r o u pC o m p a n yL i m i t e d ，G e j i u6 6 1 0 0 0 ，Y u n n a n ，C h i n a A b s t r a c t N i c k e lw a se x t r a c t e df r o mn i c k e ls u l f i d ec o n c e n t r a t et h r o u g ho x i d a t i o nl e a c h i n gp r o c e s sw i t hl o w a c i dc o n c e n t r a t i o na n dh i g ht e m p e r a t u r e ．T h ee f f e c t so fi n i t i a lv i t r i o lc o n c e n t r a t i o n ，o x y g e np a r t i a lp r e s s u r e ，t e m p e r a t u r e ，t i m ea n dr a t i oo fl i q u i dt os o l i do nt h el e a c h i n gr a t eo fn i c k e lw e r ei n v e s t i g a t e d ．T h er e s u l t ss h o wt h a tt h el e a c h i n gr a t eo fn i c k e lw i l lr e a c h9 5 ％u n d e rt h ef o l l o w i n go p t i m u mc o n d i t i o n si n c l u d i n g i n i t i a la c i d i t yo f5 0g ／L ，o x y g e np a r t i a lp r e s s u r eo f0 ．9 ～1 ．0M P a ，t e m p e r a t u r eo f1 3 0 ～1 5 0 ℃，t i m eo f6 h o u r s ，a n dr a t i oo fl i q u i dt os o l i do f5 1 ． K e yw o r d s n i c k e ls u l f i d ec o n c e n t r a t e ；o x i d a t i o nl e a c h i n g ；l o wa c i dc o n c e n t r a t i o n ；h i g ht e m p e r a t u r e 全世界镍储量中，硫化镍矿占3 0 ％～4 0 ％，氧 化镍矿占6 0 ％～7 0 ％，我国已探明的镍矿储量中硫 化镍矿占8 7 ％[ 1 ] 。镍的用途广泛[ z ] ，如冶金工业和 化工等。硫化镍精矿是以红土镍矿为原料，常压或 加压酸浸[ 3 _ 6 ] 、硫化钠沉镍得到的。对于该物料，低 酸高温处理可以将原料中的硫氧化生成硫酸，从而 降低反应需要的起始硫酸浓度。本文重点考察硫酸 起始浓度、氧分压、浸出温度、浸出时间和液固比对 镍浸出率的影响。 1试验 1 ．1 试验原料 试验原料为红土镍矿常压酸浸、硫化钠沉镍产 收稿日期2 0 1 2 0 7 0 2 作者简介赵惠玲 1 9 7 8 ，女，云南宣威人，工学学士，工程师 出的硫化镍精矿，粒度2 ．0 ～5 ．0 Ⅱm 占7 0 ％以上， 1 0 ．0 肛m 以下的占9 9 ％以上。多元素分析结果 ％ N i2 1 ．6 3 、S2 6 ．1 8 、C o0 ．6 2 、M g0 ．2 7 、F e 9 ．2 9 、A 10 ．8 6 、g i G 。1 ．3 6 。镍主要物相是硫酸镍 4 4 ．7 9 ％ 和硫化镍 5 0 ．1 1 ％ ，硫主要以硫化物 7 9 ．2 2 ％ 和硫酸盐 1 7 ．5 4 ％ 存在，铁物相主要是 硫化铁 8 4 ．1 1 ％ 和硅酸铁 1 5 ．2 9 ％ 。 1 ．2 试验方法 每次称取干基硫化镍精矿5 0 0g ，利用图1 设备 研究低酸高温浸取工艺中起始硫酸浓度、氧分压、浸 出温度、浸出时间、液固比等对镍浸出率的影响。 万方数据 1 2 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 1 3 年1 期 图1 设备示意图 F i g ．1 S k e t c hm a po fe q u i p m e n t s 2 结果与讨论 2 ．1 起始硫酸浓度对镍、铁浸出率的影响 固定条件温度1 3 0 ℃、时间4h 、液固比5 1 、 氧分压0 ．8M P a ，起始硫酸浓度对镍、铁浸出率的影 响见图2 。 图2 起始硫酸浓度对镍、铁浸出率的影响 F i g ．2 E f f e c t so fi n i t i a la c i d i t yo nl e a c h i n g r a t eo fn i c k e la n di r o n 从图2 可以看出，镍、铁浸出率均随起始硫酸浓 度的提高而升高。当起始硫酸浓度提高到5 0g ／L 后，镍浸出率提高的幅度不明显；当硫酸起始浓度大 于4 0g ／L 后，铁浸出率升高速率开始大幅增加。因 为铁浸出率过高不利于硫酸镍溶液的净化脱杂。因 此，硫酸的起始浓度以5 0g ／L 为宜。 2 ．2 氧分压对镍、铁浸出率的影响 固定条件起始硫酸浓度5 0g ／L 、温度1 3 0 ℃、 时间4h 、液固比5 1 。氧分压对镍、铁浸出率的影 响如图3 所示。 图3 表明，镍浸出率随氧分压的增大而提高，而 铁浸出率随氧分压的增大没有明显的升高、甚至略 有降低，主要原因是氧分压的大小影响硫的氧化效 果，硫化铁首先与硫酸生成硫酸亚铁，二价铁在氧化 环境中被氧化成三价铁，三价铁水解后产生沉淀。 适宜的氧分压为0 ．9 ～1 ．oM P a 。 冰 ＼ 料 丑 型 图3 氧分压对镍、铁浸出率的影响 F i g ．3 E f f e c t so fo x y g e np a r t i a lp r e s s u r e o nl e a c h i n gr a t eo fn i c k e la n di r o n 2 ．3 浸出温度对镍浸出率的影响 固定条件起始硫酸浓度5 0g ／L 、氧分压0 ．9 M P a 、时间4h 、液固比5 1 。浸出温度对镍浸出率 的影响见图4 。 图4 浸出温度对镍浸出率的影响 F i g ．4 E f f e c to fl e a c h i n gt e m p e r a t u r e o nl e a c h i n gr a t eo fn i c k e l 由图4 可知，镍浸出率随着浸出温度的提高而 升高，当浸出温度大于1 3 0 ℃后，镍浸出率升高明 显。综合考虑浸出温度在1 3 0 ～1 5 0 ℃有利于镍的 浸出反应。 2 ．4 浸出时间对镍浸出率的影响 固定条件起始硫酸浓度5 0g ／L 、氧分压0 ．9 M P a 、浸出温度1 5 0 ℃、液固比5 1 。反应时间对 镍浸出率的影响如图5 所示。 图5 表明，镍浸出率随浸出时间的延长而升高， 当浸出时问延长到6h 后镍浸出率基本保持稳定。 由于在整个反应过程中，硫化物中的硫经历了从 S 2 到S o ，再从S o 到S 6 的过程，因此反应时间长些 是有利的，但考虑到成本，取6h 比较适宜。 2 ．5 液固b 匕对镍浸出率的影响 固定条件起始硫酸浓度5 0g ／L 、氧分压0 ．9 万方数据 2 0 1 3 年1 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 1 3 图5 浸出时间对镍浸出率的影响 F i g ．5 E f f e c t so fl e a c h i n gt i m eo n l e a c h i n gr a t eo fn i c k e l M P a 、时间6h 、浸出温度1 5 0 ℃。液固比对镍浸出 率的影响见图6 。 零 、 好 丑 则 涨 图6 液固比对镍浸出率的影响 F i g ．6 E f f e c t so ft h er a t i oo fl i q u i dt o s o l i do nl e a c h i n gr a t eo fn i c k e l 由图6 可知，镍浸出率随液固比的增大而提高。 液固比增大到5 1 后镍浸出率升高明显。由于硫 化镍浆料黏度大、流动性不好，为改善流动性和搅拌 效果，应适当提高液固比，但考虑到工业生产情况和 成本，实际控制在5 1 为宜。 3结论 采用低酸高温氧压浸出工艺从硫化镍精矿中提 取镍的最佳条件为起始酸度5 0g ／L ，氧分压0 ．9 ～ 1 ．0M P a ，反应温度1 3 0 ～1 5 0 ℃，反应时间6h ，液 固比5 1 。在该条件下，镍浸出率可以达到9 5 ％以 上。 参考文献 [ 1 ] 彭容秋．镍冶金[ M ] ．长沙中南大学出版社，2 0 0 4 1 1 0 ． [ 2 ] 任鸿九，王立川．有色金属提取冶金手册 铜镍卷 [ M ] ．北京冶金工业出版社，2 0 0 0 4 9 9 5 1 4 ． [ 3 ] 陈家镛．湿法冶金手册E M ] ．北京冶金工业出版社， 2 0 0 5 6 8 4 6 9 5 ． E 4 ] 罗庆文．有色冶金概论[ M ] ．北京冶金工业出版社， 1 9 8 5 8 卜8 5 ． E s ] 李忠国，翟秀静，邱竹贤，等．硫化镍精矿常压浸出研究 [ J ] ．有色矿冶，2 0 0 5 ，2 1 5 2 8 3 0 ． E 6 ] 大连理工大学无机化学教研室．无机化学[ M ] ．北京 高等教育出版社，2 0 0 0 6 5 8 6 6 2 ． 有色金属 冶炼部分 目前被中文核心期刊要目总览、美国化学文摘 C A 、中国有色金属文摘、中国冶金文摘、中国化学化工文摘、中国有色 金属文献数据库、中国化学数据文摘库所收录，是中国科技论文统计源期刊、 全国中文核心期刊、R C C S E 中国核心学术期刊 A 、中国核心期刊 遴选 数据库 收入期刊、中国学术期刊 光盘版 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